本發(fā)明屬于金屬粉體制備工藝技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種球形高純度鎳粉的制備方法。
背景技術(shù):
鎳粉主要用于涂料和塑料作導(dǎo)電顏料屏蔽電磁干涉及射頻干涉,作各種高光澤裝飾漆和塑料,代替鋁粉在水性體系作防腐蝕漆等,細(xì)顆粒球形鎳粉可用于導(dǎo)電油墨,用途比較廣泛?,F(xiàn)有球形鎳粉的生產(chǎn)方式,鈉雜質(zhì)通過直接洗滌的方式難以去除,導(dǎo)致還原后鎳粉的鈉含量較高。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是提供一種球形高純度鎳粉的制備方法,將球形氫氧化鎳作為前驅(qū)體,通過焙燒、洗滌以及還原時(shí)參數(shù)的設(shè)定降低了鎳粉中鈉的含量。
本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是,一種球形高純度鎳粉的制備方法:
步驟1,焙燒球形氫氧化鎳,得到中間產(chǎn)物氧化鎳;
步驟2,對(duì)所述步驟1的氧化鎳進(jìn)行洗滌;
步驟3,對(duì)所述步驟2洗滌后的氧化鎳進(jìn)行還原;
步驟4,對(duì)所述步驟3還原后的氧化鎳進(jìn)行破碎過篩,得到球形高純鎳粉。
本發(fā)明的特點(diǎn)還在于,
所述步驟1中焙燒的溫度為400~600℃。
所述步驟1中焙燒的時(shí)間為3~5h。
所述步驟2種用純水對(duì)氧化鎳進(jìn)行洗滌,洗滌水溫為60~90℃,用水量為氧化鎳重量的8~10倍,攪拌漿化洗滌3次,洗完后過濾,然后再100℃下烘干。
所述步驟3中還原溫度為400~550℃。
所述步驟3中還原時(shí)間為3~6h。
所述步驟3中裝舟量為5~8kg。
所述步驟4中進(jìn)行機(jī)械破碎后過200目篩網(wǎng)。
本發(fā)明的有益效果是,本發(fā)明一種球形高純度鎳粉的制備方法,將球形氫氧化鎳作為前驅(qū)體,通過焙燒、洗滌以及還原時(shí)參數(shù)的設(shè)定降低了鎳粉中鈉的含量,使鎳粉中的鈉的含量控制在50ppm以下,且鎳粉的形貌為球形、具有較好的分散性、AD、FSSS等指標(biāo)可控,另外可根據(jù)不同需求調(diào)整工藝做出符合要求的鎳粉。
附圖說明
圖1為本發(fā)明提供實(shí)施例1中制備的鎳粉的電鏡圖;
圖2為本發(fā)明提供實(shí)施例2中制備的鎳粉的電鏡圖;
圖3為本發(fā)明提供實(shí)施例3中制備的鎳粉的電鏡圖;
圖4為本發(fā)明提供實(shí)施例4中制備的鎳粉的電鏡圖;
圖5為本發(fā)明提供實(shí)施例5中制備的鎳粉的電鏡圖。
具體實(shí)施方式
為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白,以下結(jié)合實(shí)施例,對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解,此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明,并不用于限定本發(fā)明。
本發(fā)明實(shí)施例提供一種球形高純度鎳粉的制備方法,具體包括以下步驟:
步驟1,焙燒球形氫氧化鎳,得到中間產(chǎn)物氧化鎳;
焙燒的溫度為400~600℃,時(shí)間為3~5h;
步驟2,對(duì)所述步驟1的氧化鎳進(jìn)行洗滌;
用純水對(duì)氧化鎳進(jìn)行洗滌,洗滌水溫為60~90℃,用水量為氧化鎳重量的8~10倍,攪拌漿化洗滌3次,洗完后過濾,然后再100℃下烘干;
步驟3,對(duì)所述步驟2洗滌后的氧化鎳進(jìn)行還原;
還原溫度為400~550℃,時(shí)間為3~6h,裝舟量為5~8kg。
步驟4,對(duì)所述步驟3還原后的氧化鎳進(jìn)行機(jī)械破碎后過200目篩網(wǎng),得到球形高純鎳粉。
同現(xiàn)有制備方法相比,本發(fā)明主要有以下技術(shù)優(yōu)勢(shì):將球形氫氧化鎳作為前驅(qū)體,通過焙燒、洗滌以及還原時(shí)參數(shù)的設(shè)定降低了鎳粉中鈉的含量,使鎳粉中的鈉的含量控制在50ppm以下,且鎳粉的形貌為球形、具有較好的分散性、AD、FSSS等指標(biāo)可控,另外可根據(jù)不同需求調(diào)整工藝做出符合要求的鎳粉。
實(shí)施例1
首先對(duì)球形氫氧化鎳進(jìn)行焙燒:焙燒的溫度為450℃,時(shí)間為4h,得到中間產(chǎn)物氧化鎳;其次對(duì)氧化鎳進(jìn)行洗滌:洗滌水溫為60℃,用水量為氧化鎳重量的10倍,攪拌漿化洗滌3次,洗完后過濾,然后再100℃下烘干;然后對(duì)洗滌后的氧化鎳進(jìn)行還原:還原溫度為500℃,裝舟量為8kg,時(shí)間為3h;最后進(jìn)行機(jī)械破碎后過200目篩網(wǎng),得到的鎳粉含鈉量為45ppm,鎳粉AD為2.85g/cm3,鎳粉FSSS為3.84μm(如圖1所示)。相同工藝條件下,未洗滌的鎳粉含鈉量高達(dá)203ppm。
實(shí)施例2
首先對(duì)球形氫氧化鎳進(jìn)行焙燒:焙燒的溫度為550℃,時(shí)間為4h,得到中間產(chǎn)物氧化鎳;其次對(duì)氧化鎳進(jìn)行洗滌:洗滌水溫為90℃,用水量為氧化鎳重量的10倍,攪拌漿化洗滌3次,洗完后過濾,然后再100℃下烘干;然后對(duì)洗滌后的氧化鎳進(jìn)行還原:還原溫度為450℃,裝舟量為8kg,時(shí)間為3h;最后進(jìn)行機(jī)械破碎后過200目篩網(wǎng),得到的鎳粉含鈉量為48ppm,鎳粉AD為2.38g/cm3,鎳粉FSSS為3.8μm(如圖2所示)。相同工藝條件下,未洗滌的鎳粉含鈉量高達(dá)213ppm。
實(shí)施例3
首先對(duì)球形氫氧化鎳進(jìn)行焙燒:焙燒的溫度為400℃,時(shí)間為3h,得到中間產(chǎn)物氧化鎳;其次對(duì)氧化鎳進(jìn)行洗滌:洗滌水溫為70℃,用水量為氧化鎳重量的8倍,攪拌漿化洗滌3次,洗完后過濾,然后再100℃下烘干;然后對(duì)洗滌后的氧化鎳進(jìn)行還原:還原溫度為400℃,裝舟量為5kg,時(shí)間為3h;最后進(jìn)行機(jī)械破碎后過200目篩網(wǎng),得到的鎳粉含鈉量為50ppm,鎳粉AD為2.55g/cm3,鎳粉FSSS為3.62μm(如圖3所示)。相同工藝條件下,未洗滌的鎳粉含鈉量高達(dá)197ppm。
實(shí)施例4
首先對(duì)球形氫氧化鎳進(jìn)行焙燒:焙燒的溫度為600℃,時(shí)間為5h,得到中間產(chǎn)物氧化鎳;其次對(duì)氧化鎳進(jìn)行洗滌:洗滌水溫為80℃,用水量為氧化鎳重量的9倍,攪拌漿化洗滌3次,洗完后過濾,然后再100℃下烘干;然后對(duì)洗滌后的氧化鎳進(jìn)行還原:還原溫度為550℃,裝舟量為7kg,時(shí)間為5h;最后進(jìn)行機(jī)械破碎后過200目篩網(wǎng),得到的鎳粉含鈉量為44ppm,鎳粉AD為3.08g/cm3,鎳粉FSSS為4.97μm(如圖4所示)。相同工藝條件下,未洗滌的鎳粉含鈉量高達(dá)209ppm。
實(shí)施例5
首先對(duì)球形氫氧化鎳進(jìn)行焙燒:焙燒的溫度為450℃,時(shí)間為4h,得到中間產(chǎn)物氧化鎳;其次對(duì)氧化鎳進(jìn)行洗滌:洗滌水溫為85℃,用水量為氧化鎳重量的8倍,攪拌漿化洗滌3次,洗完后過濾,然后再100℃下烘干;然后對(duì)洗滌后的氧化鎳進(jìn)行還原:還原溫度為500℃,裝舟量為6kg,時(shí)間為6h;最后進(jìn)行機(jī)械破碎后過200目篩網(wǎng),得到的鎳粉含鈉量為41ppm,鎳粉AD為3.51g/cm3,鎳粉FSSS為4.54μm(如圖5所示)。相同工藝條件下,未洗滌的鎳粉含鈉量高達(dá)195ppm。
以上所述,僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已,并非用于限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。