本發(fā)明屬于電解質(zhì)的制備領(lǐng)域，具體涉及一種含有氧化亞鎳的β-三氧化二鋁電解質(zhì)的制備方法。
背景技術(shù)：
β-三氧化二鋁固體電解質(zhì)在300-350℃范圍內(nèi)具有較高的離子電導(dǎo)率，是具有良好應(yīng)用前景的二次電池電解質(zhì)材料，如鈉硫電池、Zebra 電池和其它新型Na+導(dǎo)體電池等。作為電池的關(guān)鍵部分，固體電解質(zhì)材料的性能直接影響到電池的性能，因而制備成分均勻、燒結(jié)密度高、離子導(dǎo)電性好的電解質(zhì)材料是制備電池的關(guān)鍵。
為提高β-三氧化二鋁固體電解質(zhì)的機(jī)械性能和離子電導(dǎo)率，可在基體材料中摻雜一些離子，如在β-三氧化二鋁固體電解質(zhì)陶瓷中加入適量的Li2O或MgO可提高其電導(dǎo)率，這主要是通過Li+/Mg2+取代基體中的Al3+，提高陶瓷材料中β’’-三氧化二鋁相的含量達(dá)到的，但是在提高電導(dǎo)率的同時(shí)，卻降低β-三氧化二鋁固體電解質(zhì)陶瓷的機(jī)械性能，以MgO為穩(wěn)定劑，通過溶膠凝膠法摻雜不同含量的TiO2時(shí)，β-三氧化二鋁固體電解質(zhì)陶瓷材料的抗彎強(qiáng)度可達(dá)到180MPa，添加ZrO2時(shí)，隨著ZrO2添加量的增加，固體電解質(zhì)的抗彎強(qiáng)度也增加，同時(shí)添加ZrO2和TiO2既可以增加固體電解質(zhì)的機(jī)械性能，也可以提高其電導(dǎo)率。但是在β-三氧化二鋁固體電解質(zhì)中摻雜氧化亞鎳的研究相對較少，而且方法復(fù)雜，生產(chǎn)成本高，產(chǎn)物的導(dǎo)電性不好。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明提供一種含有氧化亞鎳的β-三氧化二鋁電解質(zhì)的制備方法。
本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。
含有氧化亞鎳的β-三氧化二鋁電解質(zhì)的制備方法，包含以下步驟：
（1）分別稱取NaNO3，LiNO3，Ni(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O各2g、3g、5g和8g，溶于400mL蒸餾水中，室溫?cái)嚢?，得到硝酸鹽的混合液；將300mL檸檬酸溶于200mL蒸餾水中，得到檸檬酸水溶液；將硝酸鹽的混合液加入到檸檬酸水溶液中，100℃攪拌1h，得到凝膠，將得到的凝膠放入烘箱中在120 ℃干燥24h，然后球磨得到干凝膠，將干凝膠放入坩堝中，在箱式硅碳棒爐中加熱到600℃，保溫2h，然后在900-1150℃煅燒3h，制得β-三氧化二鋁前驅(qū)粉料；
（2）將步驟（1）得到的β-三氧化二鋁前驅(qū)粉料與聚乙烯醇水溶液按照質(zhì)量比4:1混合，在10MPa的壓力下壓制成直徑為16mm的素坯圓片和4 mm×3 mm×40 mm 的試樣，在1600℃燒結(jié)2-3h，得到含有氧化亞鎳的β-三氧化二鋁電解質(zhì)。
優(yōu)選地，步驟（1）中攪拌的速度為200rpm。
優(yōu)選地，步驟（1）中在1000℃下煅燒3h。
優(yōu)選地，步驟（2）中在1600℃燒結(jié)2.4h。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：
本發(fā)明操作簡單，生產(chǎn)成本低，得到的含有氧化亞鎳的β-三氧化二鋁電解質(zhì)結(jié)構(gòu)致密，電導(dǎo)率高，抗彎強(qiáng)度好。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
含有氧化亞鎳的β-三氧化二鋁電解質(zhì)的制備方法，包含以下步驟：
（1）分別稱取NaNO3，LiNO3，Ni(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O各2g、3g、5g和8g，溶于400mL蒸餾水中，室溫?cái)嚢瑁玫较跛猁}的混合液；將300mL檸檬酸溶于200mL蒸餾水中，得到檸檬酸水溶液；將硝酸鹽的混合液加入到檸檬酸水溶液中，100℃攪拌1h，得到凝膠，將得到的凝膠放入烘箱中在120 ℃干燥24h，然后球磨得到干凝膠，將干凝膠放入坩堝中，在箱式硅碳棒爐中加熱到600℃，保溫2h，然后在900℃煅燒3h，制得β-三氧化二鋁前驅(qū)粉料；
（2）將步驟（1）得到的β-三氧化二鋁前驅(qū)粉料與聚乙烯醇水溶液按照質(zhì)量比4:1混合，在10MPa的壓力下壓制成直徑為16mm的素坯圓片和4 mm×3 mm×40 mm 的試樣，在1600℃燒結(jié)2h，得到含有氧化亞鎳的β-三氧化二鋁電解質(zhì)。
實(shí)施例2
含有氧化亞鎳的β-三氧化二鋁電解質(zhì)的制備方法，包含以下步驟：
（1）分別稱取NaNO3，LiNO3，Ni(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O各2g、3g、5g和8g，溶于400mL蒸餾水中，室溫?cái)嚢?，得到硝酸鹽的混合液；將300mL檸檬酸溶于200mL蒸餾水中，得到檸檬酸水溶液；將硝酸鹽的混合液加入到檸檬酸水溶液中，100℃攪拌1h，得到凝膠，將得到的凝膠放入烘箱中在120 ℃干燥24h，然后球磨得到干凝膠，將干凝膠放入坩堝中，在箱式硅碳棒爐中加熱到600℃，保溫2h，然后在1150℃煅燒3h，制得β-三氧化二鋁前驅(qū)粉料；
（2）將步驟（1）得到的β-三氧化二鋁前驅(qū)粉料與聚乙烯醇水溶液按照質(zhì)量比4:1混合，在10MPa的壓力下壓制成直徑為16mm的素坯圓片和4 mm×3 mm×40 mm 的試樣，在1600℃燒結(jié)3h，得到含有氧化亞鎳的β-三氧化二鋁電解質(zhì)。
實(shí)施例3
含有氧化亞鎳的β-三氧化二鋁電解質(zhì)的制備方法，包含以下步驟：
（1）分別稱取NaNO3，LiNO3，Ni(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O各2g、3g、5g和8g，溶于400mL蒸餾水中，室溫?cái)嚢?，得到硝酸鹽的混合液；將300mL檸檬酸溶于200mL蒸餾水中，得到檸檬酸水溶液；將硝酸鹽的混合液加入到檸檬酸水溶液中，100℃攪拌1h，其中，攪拌的速度為200rpm，得到凝膠，將得到的凝膠放入烘箱中在120 ℃干燥24h，然后球磨得到干凝膠，將干凝膠放入坩堝中，在箱式硅碳棒爐中加熱到600℃，保溫2h，然后在1000℃煅燒3h，制得β-三氧化二鋁前驅(qū)粉料；
（2）將步驟（1）得到的β-三氧化二鋁前驅(qū)粉料與聚乙烯醇水溶液按照質(zhì)量比4:1混合，在10MPa的壓力下壓制成直徑為16mm的素坯圓片和4 mm×3 mm×40 mm 的試樣，在1600℃燒結(jié)2.4h，得到含有氧化亞鎳的β-三氧化二鋁電解質(zhì)。
優(yōu)選地，步驟（1）中攪拌的速度為200rpm。