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一種銀微米線及制備和應(yīng)用的制作方法

文檔序號:12219792閱讀:591來源:國知局
一種銀微米線及制備和應(yīng)用的制作方法與工藝

本發(fā)明涉及一種銀微米線及制備和應(yīng)用。



背景技術(shù):

一維金屬微/納米晶因其優(yōu)良的電學(xué)、熱學(xué)、光學(xué)和催化性能而成為近年來微納材料學(xué)的研究熱點。其中,銀具有極高的導(dǎo)電導(dǎo)熱特性,因此銀微/納米線已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于表面增強(qiáng)拉曼光譜、微電子、化學(xué)催化及生物傳感器等領(lǐng)域。

濕法化學(xué)合成法是目前用于制備銀微/納米線的主要方法。中文文獻(xiàn)(中國有色金屬學(xué)報, 2014, 24(12): 3088-3094)報道以檸檬酸三鈉為封端劑、單寧為還原劑和銀氨溶液為前驅(qū)體制備了直徑為0.25~0.6 μm、長度約20 μm、橫截面為矩形的銀微米線。此方法制備的銀微米線直徑小。在中國專利(授權(quán)公告號CN 103100724B)中在 100℃~190℃下進(jìn)行反應(yīng)制備了銀納米線。銀納米線的制備多采用弱還原劑、高溫油浴反應(yīng),反應(yīng)時間長且不易控制。

目前為止,關(guān)于銀微米線的文獻(xiàn)報道很少,僅有的文獻(xiàn)報道中提及的銀微米線的直徑很少達(dá)到1.0 μm,本發(fā)明制備的銀微米線直徑達(dá)0.8~3.0 μm,直徑尺寸至少提升1個數(shù)量級。關(guān)于銀納米線的報道很多,但基本均采取弱還原劑,在高溫條件下進(jìn)行油浴反應(yīng)或水熱反應(yīng),反應(yīng)條件苛刻,時間長,產(chǎn)量低,不易控制。本發(fā)明采用中等還原能力的抗壞血酸,60~90℃下還原制備銀微米線,反應(yīng)時間短,溫度低,過程易控制,產(chǎn)量高,可批量生產(chǎn)。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

為克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,本發(fā)明旨在提出快速、簡便、可規(guī)?;a(chǎn)的微米級銀線及制備和應(yīng)用。

為了達(dá)到以上目的,本發(fā)明采取的技術(shù)方案是:一種銀微米線的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

(1)將硝酸銀溶于有機(jī)醇的水溶液,加入氨水調(diào)節(jié)pH形成銀源溶液;

(2)以抗壞血酸為還原劑,加入分散劑與硫酸鹽,形成還原液;

(3)控制反應(yīng)溫度在60-90℃,攪拌速率為100-500 r/min,將銀源快速添加至還原液進(jìn)行氧化還原反應(yīng);

(4)待反應(yīng)結(jié)束,倒出上清液,用去離子水和無水乙醇清洗3-5遍,在60-80℃下干燥4-6 h即可得到銀微米線。

有機(jī)醇為乙醇、乙二醇、丙三醇、丁二醇、戊二醇中的一種或其組合;有機(jī)醇與去離子水的體積比為1-10:1;銀源中硝酸銀的濃度為0.1-1.0 mol/L;銀源的pH為10-13。

抗壞血酸的添加量為硝酸銀的0.5-1.5倍,濃度為0.1-1.5 mol/L;分散劑為聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、吐溫60、吐溫80、聚乙二醇、聚乙烯醇、阿拉伯樹膠、明膠中的一種或多種,分散劑的添加量為硝酸銀質(zhì)量的1%-20%;硫酸鹽為硫酸鉀或硫酸鈉中的一種,添加量為硝酸銀質(zhì)量的0.01%-1%。

一種銀微米線,其特征在于根據(jù)上述任一所述方法制備得到,該銀微米線的直徑為0.8-3.0 μm,長度為50-500 μm。

一種銀微米線的應(yīng)用。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比,有以下益處:以抗壞血酸為還原劑,制備了直徑為0.8~3.0 μm,長度為50~500 μm的銀微米線,反應(yīng)溫度低易控制,可規(guī)?;a(chǎn)。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的銀微米線SEM×1000形貌圖;

圖2為本發(fā)明的銀微米線SEM×2000形貌圖;

圖3為本發(fā)明的銀微米線SEM×5000形貌圖。

具體實施方式:

下面結(jié)合實施例對本發(fā)明的具體實施方式做詳細(xì)地說明,但是本發(fā)明能夠以很多不同于在此描述的其他方式來實施,因此本發(fā)明不受下面公開的具體實施的限制。

實施例一:

a.將硝酸銀溶于乙二醇的水溶液,其中乙二醇與去離子水的體積比為2:1,加入氨水調(diào)節(jié)pH至13,配制成硝酸銀濃度為0.5 mol/L的銀源溶液;

b.以抗壞血酸為還原劑,其中抗壞血酸的添加量為硝酸銀質(zhì)量的0.7倍,濃度為0.1 mol/L。加入硝酸銀質(zhì)量5%的聚乙二醇和硝酸銀質(zhì)量0.01%的硫酸鉀,形成還原液;

c.控制反應(yīng)溫度在60℃,攪拌速率為300 r/min,將銀源快速添加至還原液進(jìn)行氧化還原反應(yīng);

d.待反應(yīng)結(jié)束,倒出上清液,用去離子水和無水乙醇清洗3遍,在75℃下干燥6 h即可得到銀微米線。

實施例二:

a.將硝酸銀溶于丙三醇的水溶液,其中丙三醇與去離子水的體積比為1:1,加入氨水調(diào)節(jié)pH至10,配制成硝酸銀濃度為0.1 mol/L的銀源溶液;

b.以抗壞血酸為還原劑,其中抗壞血酸的添加量為硝酸銀質(zhì)量的1.5倍,濃度為1.5 mol/L。加入硝酸銀質(zhì)量20%的PVP和硝酸銀質(zhì)量0.1%的硫酸鈉,形成還原液;

c.控制反應(yīng)溫度在80℃,攪拌速率為500 r/min,將銀源快速添加至還原液進(jìn)行氧化還原反應(yīng);

d.待反應(yīng)結(jié)束,倒出上清液,用去離子水和無水乙醇清洗4遍,在80℃下干燥4 h即可得到銀微米線。

實施例三:

a.將硝酸銀溶于丁二醇的水溶液,其中丁二醇與去離子水的體積比為10:1,加入氨水調(diào)節(jié)pH至11,配制成硝酸銀濃度為1.0 mol/L的銀源溶液;

b.以抗壞血酸為還原劑,其中抗壞血酸的添加量為硝酸銀質(zhì)量的0.5倍,濃度為0.2 mol/L。加入硝酸銀質(zhì)量1%的吐溫80和硝酸銀質(zhì)量1%的硫酸鉀,形成還原液;

c.控制反應(yīng)溫度在90℃,攪拌速率為100 r/min,將銀源快速添加至還原液進(jìn)行氧化還原反應(yīng);

d.待反應(yīng)結(jié)束,倒出上清液,用去離子水和無水乙醇清洗5遍,在60℃下干燥5 h即可得到銀微米線。

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