專利名稱：：一種釩酸銀正極材料的制備方法
技術(shù)領域：
：本發(fā)明涉及一種鋰電池正極材料，釩酸銀正極材料的制備方法。
背景技術(shù)：
：植入式心臟轉(zhuǎn)復除顫器(ImpantableCardiacDefibrillator,ICD)是應用電擊來搶救和醫(yī)療心率失常的病人，對于預防心臟猝死很有效。除顫器需要電池驅(qū)動，因為植入體內(nèi)，對電池性能要求比較嚴格，例如不間斷工作，穩(wěn)定、無泄漏、能量高、壽命長、無毒等。釩酸銀/鋰一次電池是目前心臟轉(zhuǎn)復除顫器的主要電池，其能量密度高，自放電小，安全可靠，使用壽命長。由于釩酸銀/鋰電池為一次電池，能量耗盡時，需要更換，這給病人造成經(jīng)濟和精神上的損耗。因此提高電池的能量密度，降低成本，延長使用壽命具有重要的意義。AgVO3jAg2V4O11是兩種研究的比較多的釩酸銀正極材料。目前，釩酸銀電極材料的主要合成方法為高溫固相法，溶膠_凝膠法等，反應時間較長，并且電化學性能受到限制。因此尋求一種簡便合成釩酸銀正極材料的方法，并且具有較好的電化學性能具有重要的實際意義。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明涉及一種釩酸銀電極材料的制備方法。該方法工藝簡單，成本低，得到的釩酸銀鋰電池正極材料具有較好的電化學性能。本發(fā)明的目的是通過以下方式實現(xiàn)的一種釩酸銀正極材料的制備方法，包括如下步驟釩源和草酸在溶液中混合攪拌(草酸與釩元素的摩爾比彡32)，直到溶液變?yōu)樗{色；之后，再加入含Ag化合物，充分攪拌，干燥(干燥溫度范圍50-20(TC)后，在氧化氣氛中于300550°C加熱1-8小時，得到釩酸銀化合物。所述的釩源包括V2O5，NH4VO3和HVO3中的一種或幾種的混合。所述的含Ag化合物為AgNO3,AgO、乙酸銀中的一種或幾種的混合。所述的釩酸銀化合物為AgVO3或Ag2V4O11,對于AgVO3,加入的釩源和含Ag化合物按照摩爾比VAg=11的比例加入；對于Ag2V4O11,加入的釩源和含Ag化合物按照摩爾比VAg=21的比例加入。所述的氧化氣氛為空氣或者氧氣。本發(fā)明對V2O5，NH4VO3等釩源等進行還原處理，草酸為還原劑，得到VOC2O4藍色前驅(qū)體溶液，該前驅(qū)體溶液與Ag化合物混合后，在較低的溫度焙燒后制備得到的釩酸銀顆粒尺寸小，分布均勻，具電化學性能較好。圖1為實施例1中制備的釩酸銀的XRD圖譜；圖2為實施例1中400°C合成的AgVO3在25，50和IOOmAg—1的電流密度下的放電曲線；圖3為實施例1中500°C合成的AgVO3在25，50和IOOmAg—1的電流密度下的放電曲線；圖4為實施例3中制備得到的A^V4O11的XRD圖譜。具體實施例方式以下結(jié)合實施例旨在進一步說明本發(fā)明，而非限制本發(fā)明。實施例1V2O5粉末和草酸按照13的摩爾比，加入到水溶液中充分攪拌，直到溶液變成藍色。之后按照VAg=1;1的元素摩爾比加入AgNO3，攪拌1個小時后，80°C加熱、蒸干得到固體混合物。該固體混合物分別在400°C和500°C于空氣中加熱4個小時，得到AgVO3鋰電池正極材料。圖1是實施例1中400°C和500°C合成的AgVO3電極材料的XRD圖譜。結(jié)果顯示該方法能成功制得AgVO3,且純度高。圖2和圖3分別是400°C和500°C合成的釩酸銀在不同的電流密度下的放電曲線。如圖2所示，400°C合成的AgVO3在25mAg—1的電流密度下，可以釋放255mAhg—1的比放電容量。圖3顯示的500°C合成的AgVO3電極在25mAg—1的電流密度下可以釋放220mAhg—1的比放電容量。實施例2實施例1中的V2O5可以用NH4VO3替換，和草酸的摩爾比為16。加入到水溶液中攪拌，發(fā)生氧化還原反應，溶液變?yōu)樗{色。之后按照VAg=1;1的元素摩爾比加入AgNO3,攪拌1個小時后，80°C加熱、蒸干得到固體混合物。該固體混合物分別在400°C和500°C于空氣中加熱4個小時，得到AgVO3鋰電池正極材料。實施例3調(diào)整實施例1中的Ag和V的摩爾比為12，可制備得到A&V40n。具體步驟如下V2O5粉末和草酸按照13的摩爾比，加入到水溶液中充分攪拌，直到溶液變成藍色。之后按照VAg=21的元素摩爾比加入AgNO3，攪拌1個小時后，80°C加熱、蒸干得到固體混合物。該固體混合物分別在400°C和500°C于空氣中加熱4個小時，得到Ag2V4O11鋰電池正極材料。圖4顯示實施例3中合成的A^V4O11的XRD圖譜。該XRD圖譜與A^V4O11的XRD圖譜對應的比較好，說明該方法可以成功制得Ag2V4O11電池正極材料。權(quán)利要求1.一種釩酸銀正極材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟釩源和草酸在溶液中混合攪拌，直到溶液變?yōu)樗{色；之后，再加入含Ag化合物，充分攪拌，干燥后，在氧化氣氛中于300550°C加熱1-8個小時，得到釩酸銀化合物。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的釩源包括V2O5，NH4VO3和HVO3中的一種或幾種的混合。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的含Ag化合物為AgNO3,AgO、乙酸銀中的一種或幾種的混合。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的釩酸銀化合物為AgVO3或Ag2V4O11,對于AgVO3，加入的釩源和含Ag化合物按照摩爾比VAg=11的比例加入；對于Ag2V4O11,加入的釩源和含Ag化合物按照摩爾比VAg=21的比例加入。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的氧化氣氛為空氣或者氧氣。全文摘要本發(fā)明涉及一種釩酸銀正極材料的制備方法。該方法包括以下步驟釩源和草酸按照一定的化學計量比在溶液中攪拌，直到溶液變?yōu)樗{色。之后，再加入含Ag化合物，充分攪拌，干燥后，在空氣中于300～550℃加熱得到釩酸銀化合物。該制備工藝簡單，適合大規(guī)模生產(chǎn)，產(chǎn)物用作鋰電池正極材料具有較好的電化學性能。文檔編號H01M4/48GK102354746SQ20111035553公開日2012年2月15日申請日期2011年11月11日優(yōu)先權(quán)日2011年11月11日發(fā)明者周江,唐艷,梁叔全,潘安強,陳濤申請人:中南大學