一種癸二酸鉻的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種癸二酸鉻的制備方法,該方法包括以下步驟:⑴將癸二酸、氧化鉻、引發(fā)劑、水投入反應(yīng)釜中,攪拌,加熱反應(yīng),使二氧化碳溢出,生成癸二酸鉻,結(jié)晶分離得到顆粒狀產(chǎn)品;⑵將結(jié)晶分離得到的顆粒狀產(chǎn)品,于上下透氣的干燥篩中烘干,得到的產(chǎn)品過篩,即得癸二酸鉻。本發(fā)明癸二酸鉻的制備方法在投料中,使用癸二酸代替癸二酸鈉,使用氧化鉻代替硫酸鉻,得到的產(chǎn)品只有癸二酸鉻,產(chǎn)品單一,純度高,呈顆粒狀,分離后易于干燥,得到的結(jié)晶產(chǎn)品無需粉碎,避免了大量的粉塵。
【專利說明】
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于有機化合物制備【技術(shù)領(lǐng)域】,尤其是一種簡便、有效的癸二酸鉻的制備 方法。 一種癸二酸鉻的制備方法
【背景技術(shù)】
[0002] 在有機添加劑中,癸二酸鉻做為一種有效的鉻礦物添加劑,越來越受到重視,具有 廣泛的應(yīng)用前景。癸二酸鉻的通常生產(chǎn)方法是利用癸二酸鈉與硫酸鉻反應(yīng),得到的產(chǎn)品為 粘稠狀物,進(jìn)一步處理困難,難以提純,此類制備方法存在的問題為:1、進(jìn)一步處理步驟中, 多次結(jié)晶,需增加結(jié)晶設(shè)備,設(shè)備多,復(fù)雜生產(chǎn)成本高,難以降低生產(chǎn)成本;2、成品純度低, 粉塵很多,企業(yè)難以大量生產(chǎn),不利于企業(yè)的發(fā)展和經(jīng)濟(jì)效益的提高。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003] 本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處,提供一種能夠節(jié)約設(shè)備投資、降低 成本,得到的產(chǎn)品無需多次結(jié)晶,避免了大量重復(fù)的勞動的癸二酸鉻的制備方法。
[0004] 本發(fā)明解決其技術(shù)問題是采用以下技術(shù)方案實現(xiàn):
[0005] -種癸二酸鉻的制備方法,該方法包括以下步驟:
[0006] ⑴成鹽反應(yīng)步驟
[0007] 將癸二酸、氧化鉻、引發(fā)劑、水投入反應(yīng)釜中,攪拌,加熱反應(yīng),使二氧化碳溢出,生 成癸二酸鉻,結(jié)晶分離得到顆粒狀產(chǎn)品;
[0008] 其中,所述引發(fā)劑和癸二酸的摩爾比為0. 2?0. 5 :1 ;所述癸二酸、水、氧化鉻的摩 爾比為 2:30 :1· 3 ?1. 65 ;
[0009] ⑵烘干步驟
[0010] 將結(jié)晶分離得到的顆粒狀產(chǎn)品,于上下透氣的干燥篩中烘干,得到的產(chǎn)品過篩,即 得癸二酸鉻。
[0011] 而且,所述步驟⑴中加熱反應(yīng)的條件為:加熱70?80°C反應(yīng),反應(yīng)5?7小時。
[0012] 而且,所述步驟⑴中引發(fā)劑為具有CnHn+2NmH m+2[n = 1,2, 3, 4, 5, 6 ;m = 1,2]胺類化 合物。
[0013] 而且,所述步驟⑵中干燥篩為不銹鋼篩。
[0014] 本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果是:
[0015] 1、本發(fā)明癸二酸鉻的制備方法在投料中,使用癸二酸代替癸二酸鈉,使用氧化鉻 代替硫酸鉻,得到的產(chǎn)品只有癸二酸鉻,產(chǎn)品單一,純度高,呈顆粒狀,分離后易于干燥,得 到的結(jié)晶產(chǎn)品無需粉碎,避免了大量的粉塵。
[0016] 2、本癸二酸鉻的制備方法得到的顆粒狀產(chǎn)品,易于干燥,減少防護(hù)及設(shè)備,節(jié)約了 設(shè)備投資,降低了操作成本。
[0017] 3、本癸二酸鉻的制備方法具有操作方便,簡單易行便于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn),提高生 產(chǎn)效率。
【權(quán)利要求】
1. 一種癸二酸鉻的制備方法,其特征在于:該方法包括以下步驟: ⑴成鹽反應(yīng)步驟 將癸二酸、氧化鉻、引發(fā)劑、水投入反應(yīng)釜中,攪拌,加熱反應(yīng),使二氧化碳溢出,生成癸 二酸鉻,結(jié)晶分離得到顆粒狀產(chǎn)品; 其中,所述引發(fā)劑和癸二酸的摩爾比為0. 2?0. 5 :1 ;所述癸二酸、水、氧化鉻的摩爾比 為 2:30 :1· 3 ?1. 65 ; ⑵烘干步驟 將結(jié)晶分離得到的顆粒狀產(chǎn)品,于上下透氣的干燥篩中烘干,得到的產(chǎn)品過篩,即得癸 二酸鉻。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的癸二酸鉻的制備方法,其特征在于:所述步驟⑴中加熱反應(yīng) 的條件為:加熱70?80°C反應(yīng),反應(yīng)5?7小時。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的癸二酸鉻的制備方法,其特征在于:所述步驟⑴中引發(fā)劑為 具有 CnHn+2NmHm+2 [η = 1,2, 3, 4, 5, 6 ;m = 1,2]胺類化合物。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的癸二酸鉻的制備方法,其特征在于:所述步驟⑵中干燥篩為 不銹鋼篩。
【文檔編號】C07C55/20GK104098459SQ201410314912
【公開日】2014年10月15日 申請日期:2014年7月3日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月3日
【發(fā)明者】張富強 申請人:天津市化學(xué)試劑研究所有限公司