本發(fā)明屬于鋁及鋁合金材料領(lǐng)域，特別涉及一種鋁碳氮化鈦鋁合金晶粒細(xì)化劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
鋁合金具有質(zhì)量輕、比強(qiáng)度高、導(dǎo)電和導(dǎo)熱性好、耐腐蝕性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于機(jī)械制造、運(yùn)輸機(jī)械、動(dòng)力機(jī)械、化學(xué)工業(yè)、航空航天及軍事等各個(gè)領(lǐng)域。隨著汽車、電子、機(jī)械等行業(yè)向著輕量化、精密化、智能化方向發(fā)展，尤其是航空航天的飛速發(fā)展，對(duì)鋁合金的綜合力學(xué)性能提出了更高的要求。因此，如何提高鋁合金的綜合力學(xué)性能已成為鋁合金材料研究領(lǐng)域的重點(diǎn)和難點(diǎn)。晶粒細(xì)化是提高鋁及鋁合金綜合力學(xué)性能最經(jīng)濟(jì)、最有效的手段，在鋁工業(yè)中得到了廣泛的應(yīng)用，成為了鋁及鋁合金產(chǎn)業(yè)中的關(guān)鍵核心環(huán)節(jié)。但目前工業(yè)上常用的Al-5Ti-1B晶粒細(xì)化劑存在TiB2顆粒尺寸粗大、易聚集沉淀、細(xì)化“中毒”等缺點(diǎn)，已不能滿足汽車、電子、機(jī)械、航空航天等領(lǐng)域?qū)Ω咝阅茕X合金的需求。因此，迫切需要研究開發(fā)細(xì)化性能更優(yōu)的鋁中間合金細(xì)化劑來改善鋁合金的微觀組織和形貌，提高鋁合金的綜合力學(xué)性能。本發(fā)明針對(duì)傳統(tǒng)晶粒細(xì)化劑的缺點(diǎn)，研究開發(fā)了一種碳氮化鈦顆粒尺寸細(xì)小的鋁碳氮化鈦鋁合金晶粒細(xì)化劑，創(chuàng)新性的將氮元素引入鋁合金細(xì)化劑中，利用碳、氮和鈦元素的協(xié)同作用，大幅提升了細(xì)化劑的晶粒細(xì)化效果，可進(jìn)一步提升鋁及鋁合金的綜合力學(xué)性能。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種鋁碳氮化鈦中間合金及其制備方法，以提升鋁合金的晶粒細(xì)化水平，改善鋁合金的微觀組織與形貌，提升鋁合金的綜合力學(xué)性能。
本發(fā)明所述鋁碳氮化鈦中間合金，該中間合金由質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1％～10％的碳氮化鈦，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90％～99％的鋁組成。
本發(fā)明所述鋁碳氮化鈦中間合金的制備方法，工藝步驟如下：
(1)配料
以鋁粉、鋁錠和碳氮化鈦為原料，按照鋁碳氮化鈦中間合金的成分配比稱量原料；
(2)鋁碳氮化鈦預(yù)制塊制備
將鋁粉與碳氮化鈦粉末混合，置于行星式球磨機(jī)中球磨5～10小時(shí)。將球磨后的粉末在石墨模具中熱壓成型制備成預(yù)制塊，熱壓溫度為350～550℃，保溫時(shí)間為5～60min，冷卻后取出備用；
(3)熔煉
將原料鋁錠置于加熱爐中預(yù)熱去除吸附的水分和氣體后，在惰性氣體保護(hù)下或加入覆蓋劑條件下加熱使鋁錠全部熔化得到鋁液，然后在800～1100℃將鋁碳氮化鈦預(yù)制塊壓入鋁液中，當(dāng)鋁碳氮化鈦預(yù)制塊完全熔化后，將鋁熔體的溫度調(diào)節(jié)至800℃并保溫?cái)嚢?～30min，然后將鋁熔體的溫度調(diào)節(jié)至700～720℃，向鋁熔體中加入總質(zhì)量0.4％～1.2％的精煉劑，攪拌精煉5～20min，然后靜置保溫5～10min即得到鋁碳氮化鈦中間合金液；
(4)澆注
將步驟(3)所得鋁碳氮化鈦中間合金液澆注到預(yù)熱至250℃的金屬鑄模中，冷卻至室溫即得到鋁碳氮化鈦中間合金。
上述鋁碳氮化鈦中間合金的制備方法，所述碳氮化鈦的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為鋁液總質(zhì)量的1％～10％。
上述鋁碳氮化鈦中間合金的制備方法，所述碳氮化鈦的加入方式為熱壓制備的鋁碳氮化鈦預(yù)制塊，鋁碳氮化鈦預(yù)制塊熱壓溫度為350～550℃，保溫時(shí)間為5～60min。
上述鋁碳氮化鈦中間合金的制備方法，所述鋁碳氮化鈦預(yù)制塊加入溫度為800～1100℃。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：
1、本發(fā)明提供了一種新型的鋁碳氮化鈦中間合金，為鋁碳氮化鈦中間合金中碳氮化鈦粉末的添加提供了一種新方式，同時(shí)該鋁碳氮化鈦中間合金也可用于需要添加鋁和碳氮化鈦的其他合金的制備。
2、本發(fā)明方法通過先制備鋁碳氮化鈦熱壓預(yù)制塊的方式，將碳氮化鈦加入到鋁或鋁合金熔體中制備鋁碳氮化鈦中間合金。由于鋁碳氮化鈦中間合金中碳氮化鈦顆粒細(xì)小，氮元素的加入提高了碳氮化鈦在鋁熔體中的穩(wěn)定性，避免了碳化鈦與鋁熔體反應(yīng)造成的細(xì)化衰退現(xiàn)象；同時(shí)鋁碳氮化鈦中間合金中碳氮化鈦顆粒細(xì)小，不易聚集沉淀，可以有效提升其晶粒細(xì)化效果，對(duì)鋁產(chǎn)品的質(zhì)量和后續(xù)加工不會(huì)造成影響。與傳統(tǒng)鋁鈦硼晶粒細(xì)化劑相比，本發(fā)明所述鋁碳氮化鈦鋁合金晶粒細(xì)化劑能更有效的細(xì)化鋁合金的晶粒尺寸，提高鋁合金的綜合力學(xué)性能。
3、本發(fā)明所述鋁碳氮化鈦鋁合金細(xì)化劑的制備方法，由于鋁合金中碳氮化鈦含量可通過鋁碳氮化鈦預(yù)制塊的加入量來準(zhǔn)確控制，且在熔煉中碳氮化鈦不易發(fā)生燒損氧化，因此鋁碳氮化鈦中間合金中碳氮化鈦的收得率穩(wěn)定準(zhǔn)確，易控制。
4、本發(fā)明所述方法制備過程無污染、無反應(yīng)渣，鋁碳氮化鈦中間合金易儲(chǔ)存、綜合成本低廉，適合于規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)，具有非常廣闊的市場應(yīng)用前景。
具體實(shí)施方式
下面通過具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明所述鋁碳氮化鈦中間合金及其制備方法。
以下實(shí)施例中，所述鋁碳氮化鈦中間合金的制備方法中鋁的純度≥99.7％。
實(shí)施例1
本實(shí)施例所述鋁碳氮化鈦中間合金的制備方法如下：
(1)配料
以鋁粉、鋁錠和碳氮化鈦為原料，按照鋁碳氮化鈦中間合金的成分配比稱量原料；
(2)鋁碳氮化鈦預(yù)制塊制備
將鋁粉與碳氮化鈦粉末混合，置于行星式球磨機(jī)中球磨5小時(shí)。將球磨后的粉末在石墨模具中熱壓成型制備成預(yù)制塊，熱壓溫度為350℃，保溫時(shí)間為5min，冷卻后取出備用；
(3)熔煉
將原料鋁錠置于加熱爐中預(yù)熱去除吸附的水分和氣體后，在惰性氣體保護(hù)下或加入覆蓋劑條件下加熱使鋁錠全部熔化得到鋁液，然后在800℃將鋁碳氮化鈦預(yù)制塊壓入鋁液中，當(dāng)鋁碳氮化鈦預(yù)制塊完全熔化后，將鋁熔體的溫度調(diào)節(jié)至800℃并保溫?cái)嚢?min，然后將鋁熔體的溫度調(diào)節(jié)至700℃，向鋁熔體中加入總質(zhì)量0.4％的精煉劑，攪拌精煉5min，然后靜置保溫5min即得到鋁碳氮化鈦中間合金液；
(4)澆注
將步驟(3)所得鋁碳氮化鈦中間合金液澆注到預(yù)熱至250℃的金屬鑄模中，冷卻至室溫即得到鋁碳氮化鈦中間合金。
實(shí)施例2
本實(shí)施例所述鋁碳氮化鈦中間合金的制備方法如下：
(1)配料
以鋁粉、鋁錠和碳氮化鈦為原料，按照鋁碳氮化鈦中間合金的成分配比稱量原料；
(2)鋁碳氮化鈦預(yù)制塊制備
將鋁粉與碳氮化鈦粉末混合，置于行星式球磨機(jī)中球磨6小時(shí)。將球磨后的粉末在石墨模具中熱壓成型制備成預(yù)制塊，熱壓溫度為400℃，保溫時(shí)間為10min，冷卻后取出；
(3)熔煉
將原料鋁錠置于加熱爐中預(yù)熱去除吸附的水分和氣體后，在惰性氣體保護(hù)下或加入覆蓋劑條件下加熱使鋁錠全部熔化得到鋁液，然后在900℃將鋁碳氮化鈦預(yù)制塊壓入鋁液中，當(dāng)鋁碳氮化鈦預(yù)制塊完全熔化后，將鋁熔體的溫度調(diào)節(jié)至800℃并保溫?cái)嚢?0min，然后將鋁熔體的溫度調(diào)節(jié)至710℃，向鋁熔體中加入總質(zhì)量0.6％的精煉劑，攪拌精煉10min，然后靜置保溫6min即得到鋁碳氮化鈦中間合金液；
(4)澆注
將步驟(3)所得鋁碳氮化鈦中間合金液澆注到預(yù)熱至250℃的金屬鑄模中，冷卻至室溫即得到鋁碳氮化鈦中間合金。
實(shí)施例3
本實(shí)施例所述鋁碳氮化鈦中間合金的制備方法如下：
(1)配料
以鋁粉、鋁錠和碳氮化鈦為原料，按照鋁碳氮化鈦中間合金的成分配比稱量原料；
(2)鋁碳氮化鈦預(yù)制塊制備
將鋁粉與碳氮化鈦粉末混合，置于行星式球磨機(jī)中球磨7小時(shí)。將球磨后的粉末在石墨模具中熱壓成型制備成預(yù)制塊，熱壓溫度為450℃，保溫時(shí)間為20min，冷卻后取出；
(3)熔煉
將原料鋁錠置于加熱爐中預(yù)熱去除吸附的水分和氣體后，在惰性氣體保護(hù)下或加入覆蓋劑條件下加熱使鋁錠全部熔化得到鋁液，然后在1000℃將鋁碳氮化鈦預(yù)制塊壓入鋁液中，當(dāng)鋁碳氮化鈦預(yù)制塊完全熔化后，將鋁熔體的溫度調(diào)節(jié)至800℃并保溫?cái)嚢?5min，然后將鋁熔體的溫度調(diào)節(jié)至720℃，向鋁熔體中加入總質(zhì)量0.8％的精煉劑，攪拌精煉15min，然后靜置保溫7min即得到鋁碳氮化鈦中間合金液；
(4)澆注
將步驟(3)所得鋁碳氮化鈦中間合金液澆注到預(yù)熱至250℃的金屬鑄模中，冷卻至室溫即得到鋁碳氮化鈦中間合金。
實(shí)施例4
本實(shí)施例所述鋁碳氮化鈦中間合金的制備方法如下：
(1)配料
以鋁粉、鋁錠和碳氮化鈦為原料，按照鋁碳氮化鈦中間合金的成分配比稱量原料；
(2)鋁碳氮化鈦預(yù)制塊制備
將鋁粉與碳氮化鈦粉末混合，置于行星式球磨機(jī)中球磨8小時(shí)。將球磨后的粉末在石墨模具中熱壓成型制備成預(yù)制塊，熱壓溫度為500℃，保溫時(shí)間為30min，冷卻后取出；
(3)熔煉
將原料鋁錠置于加熱爐中預(yù)熱去除吸附的水分和氣體后，在惰性氣體保護(hù)下或加入覆蓋劑條件下加熱使鋁錠全部熔化得到鋁液，然后在1100℃將鋁碳氮化鈦預(yù)制塊壓入鋁液中，當(dāng)鋁碳氮化鈦預(yù)制塊完全熔化后，將鋁熔體的溫度調(diào)節(jié)至800℃并保溫?cái)嚢?5min，然后將鋁熔體的溫度調(diào)節(jié)至700℃，向鋁熔體中加入總質(zhì)量1.0％的精煉劑，攪拌精煉20min，然后靜置保溫8min即得到鋁碳氮化鈦中間合金液；
(4)澆注
將步驟(3)所得鋁碳氮化鈦中間合金液澆注到預(yù)熱至250℃的金屬鑄模中，冷卻至室溫即得到鋁碳氮化鈦中間合金。
實(shí)施例5
本實(shí)施例所述鋁碳氮化鈦中間合金的制備方法如下：
(1)配料
以鋁粉、鋁錠和碳氮化鈦為原料，按照鋁碳氮化鈦中間合金的成分配比稱量原料；
(2)鋁碳氮化鈦預(yù)制塊制備
將鋁粉與碳氮化鈦粉末混合，置于行星式球磨機(jī)中球磨9小時(shí)。將球磨后的粉末在石墨模具中熱壓成型制備成預(yù)制塊，熱壓溫度為550℃，保溫時(shí)間為40min，冷卻后取出；
(3)熔煉
將原料鋁錠置于加熱爐中預(yù)熱去除吸附的水分和氣體后，在惰性氣體保護(hù)下或加入覆蓋劑條件下加熱使鋁錠全部熔化得到鋁液，然后在900℃將鋁碳氮化鈦預(yù)制塊壓入鋁液中，當(dāng)鋁碳氮化鈦預(yù)制塊完全熔化后，將鋁熔體的溫度調(diào)節(jié)至800℃并保溫?cái)嚢?0min，然后將鋁熔體的溫度調(diào)節(jié)至710℃，向鋁熔體中加入總質(zhì)量1.2％的精煉劑，攪拌精煉5min，然后靜置保溫9min即得到鋁碳氮化鈦中間合金液；
(4)澆注
將步驟(3)所得鋁碳氮化鈦中間合金液澆注到預(yù)熱至250℃的金屬鑄模中，冷卻至室溫即得到鋁碳氮化鈦中間合金。
實(shí)施例6
本實(shí)施例所述鋁碳氮化鈦中間合金的制備方法如下：
(1)配料
以鋁粉、鋁錠和碳氮化鈦為原料，按照鋁碳氮化鈦中間合金的成分配比稱量原料；
(2)鋁碳氮化鈦預(yù)制塊制備
將鋁粉與碳氮化鈦粉末混合，置于行星式球磨機(jī)中球磨10小時(shí)。將球磨后的粉末在石墨模具中熱壓成型制備成預(yù)制塊，熱壓溫度為350℃，保溫時(shí)間為50min，冷卻后取出；
(3)熔煉
將原料鋁錠置于加熱爐中預(yù)熱去除吸附的水分和氣體后，在惰性氣體保護(hù)下或加入覆蓋劑條件下加熱使鋁錠全部熔化得到鋁液，然后在1000℃將鋁碳氮化鈦預(yù)制塊壓入鋁液中，當(dāng)鋁碳氮化鈦預(yù)制塊完全熔化后，將鋁熔體的溫度調(diào)節(jié)至800℃并保溫?cái)嚢?min，然后將鋁熔體的溫度調(diào)節(jié)至720℃，向鋁熔體中加入總質(zhì)量1.2％的精煉劑，攪拌精煉10min，然后靜置保溫10min即得到鋁碳氮化鈦中間合金液；
(4)澆注
將步驟(3)所得鋁碳氮化鈦中間合金液澆注到預(yù)熱至250℃的金屬鑄模中，冷卻至室溫即得到鋁碳氮化鈦中間合金。
實(shí)施例7
本實(shí)施例所述鋁碳氮化鈦中間合金的制備方法如下：
(1)配料
以鋁粉、鋁錠和碳氮化鈦為原料，按照鋁碳氮化鈦中間合金的成分配比稱量原料；
(2)鋁碳氮化鈦預(yù)制塊制備
將鋁粉與碳氮化鈦粉末混合，置于行星式球磨機(jī)中球磨10小時(shí)。將球磨后的粉末在石墨模具中熱壓成型制備成預(yù)制塊，熱壓溫度為400℃，保溫時(shí)間為60min，冷卻后取出；
(3)熔煉
將原料鋁錠置于加熱爐中預(yù)熱去除吸附的水分和氣體后，在惰性氣體保護(hù)下或加入覆蓋劑條件下加熱使鋁錠全部熔化得到鋁液，然后在1100℃將鋁碳氮化鈦預(yù)制塊壓入鋁液中，當(dāng)鋁碳氮化鈦預(yù)制塊完全熔化后，將鋁熔體的溫度調(diào)節(jié)至800℃并保溫?cái)嚢?0min，然后將鋁熔體的溫度調(diào)節(jié)至710℃，向鋁熔體中加入總質(zhì)量1.0％的精煉劑，攪拌精煉20min，然后靜置保溫5min即得到鋁碳氮化鈦中間合金液；
(4)澆注
將步驟(3)所得鋁碳氮化鈦中間合金液澆注到預(yù)熱至250℃的金屬鑄模中，冷卻至室溫即得到鋁碳氮化鈦中間合金。
實(shí)施例8
本實(shí)施例所述鋁碳氮化鈦中間合金的制備方法如下：
(1)配料
以鋁粉、鋁錠和碳氮化鈦為原料，按照鋁碳氮化鈦中間合金的成分配比稱量原料；
(2)鋁碳氮化鈦預(yù)制塊制備
將鋁粉與碳氮化鈦粉末混合，置于行星式球磨機(jī)中球磨5小時(shí)。將球磨后的粉末在石墨模具中熱壓成型制備成預(yù)制塊，熱壓溫度為450℃，保溫時(shí)間為30min，冷卻后取出；
(3)熔煉
將原料鋁錠置于加熱爐中預(yù)熱去除吸附的水分和氣體后，在惰性氣體保護(hù)下或加入覆蓋劑條件下加熱使鋁錠全部熔化得到鋁液，然后在1000℃將鋁碳氮化鈦預(yù)制塊壓入鋁液中，當(dāng)鋁碳氮化鈦預(yù)制塊完全熔化后，將鋁熔體的溫度調(diào)節(jié)至800℃并保溫?cái)嚢?0min，然后將鋁熔體的溫度調(diào)節(jié)至700℃，向鋁熔體中加入總質(zhì)量1.2％的精煉劑，攪拌精煉5min，然后靜置保溫8min即得到鋁碳氮化鈦中間合金液；
(4)澆注
將步驟(3)所得鋁碳氮化鈦中間合金液澆注到預(yù)熱至250℃的金屬鑄模中，冷卻至室溫即得到鋁碳氮化鈦中間合金。