本發(fā)明涉及將氣化的原料與運載氣體一起供給到成膜處理部的技術。

背景技術：

作為一種半導體制造處理的成膜處理，存在交替供給原料氣體和對原料氣體例如進行氧化、氮化或還原的反應氣體的ald(atomiclayerdeposition，原子層沉積)、使原料氣體在氣相中分解或與反應氣體反應的cvd(chemicalvapordeposition，化學氣相沉積)等。作為在這樣的成膜處理中使用的原料氣體，為了提高成膜后的結晶的致密度并且盡量減少進入基板的雜質的量，使用將原料升華而得的氣體，例如在通過ald形成高電介質膜的成膜裝置中使用。

在這樣的成膜裝置中，加熱收納固體原料、液體原料的原料容器，使原料氣化(升華)而得到原料氣體。然后，將運載氣體供給到上述原料容器內，利用該運載氣體將原料向處理容器供給。這樣原料氣體中混合有運載氣體和氣體的原料，為了控制在半導體晶片(以下稱為“晶片”)形成的膜的厚度和膜質等，必須正確調節(jié)原料的氣化量(原料氣體中含有的原料的流量)。

但是原料容器內的原料的氣化量根據(jù)原料的填充量而變化，在原料為固體時也會由于原料容器內的原料的不平衡、晶粒粒度的變化等而變化。此外，在原料為固體時，在原料升華(本說明書中稱為“氣化”)時奪取熱而導致原料容器內的溫度下降，但固體原料的話不會在原料容器內產(chǎn)生對流，因此容易在原料容器內發(fā)生溫度分布的偏差。因此原料的氣化量容易變得不穩(wěn)定。

近年來，隨著在晶片形成的配線圖案的微細化，需要能夠實現(xiàn)膜厚、膜質的穩(wěn)定性的技術。進而在ald法中，原料氣體的供給時間是短時間，需要研究在該情況下也能夠將原料的供給量控制在設定值的技術。

在專利文獻1中記載了下述技術：將運載氣體送入液體原料蒸發(fā)部，并且在系統(tǒng)內導入緩沖氣體時，檢測上述系統(tǒng)內的非蒸發(fā)氣體的全質量流量，控制上述全質量流量成為一定值。但是沒有考慮到各流量測量計的誤差。

此外，在專利文獻2的原料氣體供給裝置中記載了下述技術，利用運載氣體的流量校正質量流量計測器，因此在由質量流量控制器將運載氣體的流量設定為設定值的狀態(tài)下，從質量流量計測器的測量流量減去運載氣體的流量的設定值而得的流量，表示運載氣體的流量的設定值為零時的原料的升華量。于是，記載有為了求取原料的升華量而在從質量流量計測器的測量流量減去運載氣體的流量的設定值而得的值上乘以比例數(shù)值技術。但是不能夠解決本發(fā)明的課題。

現(xiàn)有技術文獻

專利文獻

專利文獻1：日本特開平5-305228號公報

專利文獻2：日本特開2014-145115號公報

技術實現(xiàn)要素：

發(fā)明想要解決的技術問題

本發(fā)明鑒于上述情況而完成的，其目的在于提供在將包含使固體或液體的原料氣化而得的氣體的原料氣體供給成膜處理部時，使氣化的原料的供給量穩(wěn)定的技術。

用于解決技術課題的技術方案

本發(fā)明的原料氣體供給裝置使原料容器內的固體或液體的原料氣化而與運載氣體一起作為原料氣體經(jīng)由原料氣體供給通路供給至對基板進行成膜處理的成膜處理部，上述原料氣體供給裝置包括：

用于對上述原料容器供給運載氣體的運載氣體供給通路；

從上述運載氣體供給通路分支，繞過上述原料容器與原料氣體供給通路連接的旁通流路；

與上述原料氣體供給通路中的比上述旁通流路的連接部位靠下游側的位置連接，用于使稀釋氣體與原料氣體合流的稀釋氣體供給通路；

與上述運載氣體供給通路和上述稀釋氣體供給通路分別連接的第一質量流量控制器和第二質量流量控制器；

設置在上述原料氣體供給通路中的稀釋氣體供給通路的合流部位的下游側的質量流量計測器；

將從上述運載氣體供給通路至原料氣體供給通路的運載氣體流路在上述原料容器內與旁通流路間進行切換的切換機構；和

控制部，其執(zhí)行下述步驟：

在令上述第一質量流量控制器、第二質量流量控制器和質量流量計測器的流量的各測量值分別為m1、m2和m3時，

在將上述運載氣體流路切換到旁通流路側的狀態(tài)下流通運載氣體和稀釋氣體，求取作為(m3-(m1+m2))的運算值的偏差值的第一步驟；

在將上述運載氣體流路切換到原料容器側的狀態(tài)下流通運載氣體和稀釋氣體，求取(m3-(m1+m2))的運算值，從該運算值減去上述偏差值而求取原料的流量的實測值，求取原料的流量的目標值與上述實測值的差值的第二步驟；和

基于上述差值與原料的流量的增減量和運載氣體的增減量的關系，調整第一質量流量控制器的設定值使得原料的流量成為目標值的第三步驟。

本發(fā)明的原料氣體供給方法使原料容器內的固體或液體的原料氣化而與運載氣體一起作為原料氣體經(jīng)由原料氣體供給通路供給至對基板進行成膜處理的成膜處理部，

所使用的原料氣體供給裝置包括：

用于向上述原料容器供給運載氣體的運載氣體供給通路；

從上述運載氣體供給通路分支，繞過上述原料容器與原料氣體供給通路連接的旁通流路；

與上述原料氣體供給通路中的比上述旁通流路的連接部位靠下游側的位置連接，用于使稀釋氣體與原料氣體合流的稀釋氣體供給通路；

與上述運載氣體供給通路和上述稀釋氣體供給通路分別連接的第一質量流量控制器和第二質量流量控制器；

設置在上述原料氣體供給通路中的稀釋氣體供給通路的合流部位的下游側的質量流量計測器；和

將從上述運載氣體供給通路至原料氣體供給通路的運載氣體流路在上述原料容器內與旁通流路間進行切換的切換機構，

該原料氣體供給方法包括：

令上述第一質量流量控制器、第二質量流量控制器和質量流量計測器的流量的各測量值分別為m1、m2和m3時，在將上述運載氣體流路切換到旁通流路側的狀態(tài)下流通運載氣體和稀釋氣體，求取作為(m3-(m1+m2))的運算值的偏差值的步驟；

在將上述運載氣體流路切換到原料容器側的狀態(tài)下流通運載氣體和稀釋氣體，求取(m3-(m1+m2))的運算值，從該運算值減去上述偏差值，求取原料的流量的實測值，求取原料的流量的目標值與上述實測值的差值的步驟；和

基于上述差值與原料的流量的增減量和運載氣體的增減量的關系，調整第一質量流量控制器的設定值，使得原料的流量成為目標值的步驟。

本發(fā)明的存儲介質存儲在原料氣體供給裝置中使用的計算機程序，該原料氣體供給裝置使原料容器內的固體或液體的原料氣化而與運載氣體一起作為原料氣體經(jīng)由原料氣體供給通路供給至對基板進行成膜處理的成膜處理部，

上述計算機程序包括執(zhí)行上述原料氣體供給方法的步驟組。

發(fā)明效果

本發(fā)明使原料容器內的固體或液體的原料氣化而與運載氣體一起作為原料氣體經(jīng)由原料氣體供給通路供給至成膜處理部，在運載氣體供給通路和原料氣體供給通路分別設置有第一質量流量控制器和質量流量計測器。進而在用于向原料氣體供給通路供給稀釋氣體的稀釋氣體供給通路設置有第二質量流量控制器。而且，求取從質量流量計測器的測量值減去第一質量流量控制器的測量值和第二質量流量控制器的測量值的合計值而得的偏差值。進而在向成膜處理部供給原料氣體時，基于從質量流量計測器的測量值減去第一質量流量控制器的測量值和第二質量流量控制器的測量值的合計值而得的值，減去偏差值而求取原料的流量的實測值。依據(jù)原料的流量的實測值與原料的流量的目標值的差，調整第一質量流量控制器的設定值而調整運載氣體的流量，調整包含于原料氣體的原料的量。由此，能夠消除各測量設備的個體誤差，因此能夠高精度地得到原料的流量的實測值，使供給到成膜處理部的原料氣體的濃度(原料的流量)穩(wěn)定。

附圖說明

圖1是表示應用本發(fā)明的原料氣體供給裝置的成膜裝置的整體結構圖。

圖2是在原料氣體供給部設置的控制部的結構圖。

圖3是表示原料氣體供給部的原料的供給量的調整步驟的流程圖。

圖4是表示mfm的測量值與第一mfc的設定值和第二mfc的設定值的合計值的差值的特性圖。

圖5是表示閥的開閉和從原料氣體供給部供給的原料的流量的時間變化的時序圖。

圖6是表示由mfm測量的測量值的例子的特性圖。

圖7是表示運載氣體的流量的增減量和原料的量的增減量的特性圖。

圖8是表示各晶片的成膜處理的原料的流量的實測值的說明圖。

圖9是在本發(fā)明的實施方式的其它例子中的原料氣體供給部設置的控制部的結構圖。

圖10是表示處理方案的說明圖。

圖11是表示方案計算用格式的說明圖。

圖12是表示計算用方案的說明圖。

圖13是表示運載氣體流量與偏差值的關系的特性圖。

圖14是表示運載氣體流量和稀釋氣體流量的合計流量與偏差值的關系的特性圖。

附圖標記說明

1mfm

2、3mfc

7旁通流路

9控制部

12運載氣體供給通路

14原料容器

22稀釋氣體供給通路

32氣體供給通路

40真空處理部

44真空排氣部

47壓力調整閥

48閥

100晶片

v1～v7閥。

具體實施方式

說明將本發(fā)明的原料氣體供給裝置應用于成膜裝置的結構例。如圖1所示，成膜裝置具有用于對作為基板的晶片100進行利用ald法的成膜處理的成膜處理部40，且具有用于向該成膜處理部40供給原料氣體的、由原料氣體供給裝置構成的原料氣體供給部10。另外，在說明書中將運載氣體和與運載氣體一起流動(升華后)的原料混合的氣體稱為原料氣體。

原料氣體供給部10具有收納原料的wcl6的原料容器14。原料容器14是收納常溫下為固體的wcl6的容器，由具有電阻發(fā)熱體的罩狀的加熱部13覆蓋。該原料容器14構成為，基于由未圖示的溫度檢測部檢測出的原料容器14內的氣相部的溫度，使從未圖示的供電部供給的供電量增減，由此能夠調節(jié)原料容器14內的溫度。加熱部13的設定溫度設定為使固體原料升華且不會使wcl6分解的范圍的溫度例如160℃。

在原料容器14內的固體原料的上方側的氣相部，插入運載氣體供給通路12的下游端部和原料氣體供給通路32的上游端部。在運載氣體供給通路12的上游端設置作為運載氣體例如n2氣體的供給源的運載氣體供給源11，在運載氣體供給通路12從上游側起按順序插入設置有第一質量流量控制器(mfc)1、閥v3、閥v2。

另一方面，在原料氣體供給通路32從上游側起設置有閥v4、閥v5、作為流量測量部的質量流量計測器(mfm)3和閥v1。圖中的8是用于測量從原料氣體供給通路32供給的氣體的壓力的壓力計。原料氣體供給通路32的下游端附近也流動后述的反應氣體、置換氣體，因此表示為氣體供給通路45。此外，供給稀釋氣體的稀釋氣體供給通路22的下游側端部與原料氣體供給通路32的mfm3的上游側合流。在稀釋氣體供給通路22的上游側端部設置有作為稀釋氣體例如n2氣體的供給源的稀釋氣體供給源21。在稀釋氣體供給通路22從上游側起插入設置有第二質量流量控制器(mfc)2、閥v6。在運載氣體供給通路12的閥v2與閥v3之間和原料氣體供給通路32的閥v4與閥v5之間由具有閥v7的旁通流路7連接。閥v2、v4和v7與切換機構相當。

接著說明成膜處理部40。成膜處理部40包括例如在真空容器41內水平保持晶片100并且具有未圖示的加熱器的載置臺42，和將原料氣體等導入真空容器41內的氣體導入部43。在氣體導入部43連接有氣體供給通路45，從原料氣體供給部10供給的氣體經(jīng)由氣體導入部供給到真空容器41內。進而，在真空容器41經(jīng)由排氣管46連接有真空排氣部44。在排氣管46設置有構成調整成膜處理部40內的壓力的壓力調整部94的壓力調整閥47、閥48。

此外，供給與原料氣體反應的反應氣體的反應氣體供給管50和供給置換氣體的置換氣體供給管56與氣體供給通路45合流。反應氣體供給管50的另一端側分支為與反應氣體例如氫(h2)氣的供給源52連接的h2氣體供給管54、以及與不活潑氣體例如氮(n2)氣的供給源53連接的不活潑氣體供給管51。此外置換氣體供給管56的另一端側與置換氣體例如n2氣體的供給源55連接。圖中的v50、v51、v54和v56分別是設置于反應氣體供給管50、不活潑氣體供給管51、h2氣體供給管54和置換氣體供給管56的閥。

如后所述，在成膜處理部40進行的w(鎢)膜的形成中，交替地反復供給含有wcl6的原料氣體和作為反應氣體的h2氣體，并且在這些原料氣體和反應氣體的供給期間，為了置換真空容器41內的氣氛而供給置換氣體。這樣的原料氣體交替地反復以供給期間、中止期間斷續(xù)地供給至成膜處理部40，該原料氣體的供給控制通過對閥v1進行打開/關斷控制而執(zhí)行。該閥v1由后述的控制部9進行開閉控制，“打開”是指放開閥v1的狀態(tài)，“關斷”是指關閉閥v1的狀態(tài)。

在原料氣體供給部10設置有控制部9。如圖2所示，控制部9包括cpu91、程序存儲部92和存儲對晶片100進行的成膜處理的處理方案的存儲器93。另外，圖中90是總線。此外，控制部9連接于各閥組v1～v7、mfc1、mfc2、mfm3和與成膜處理部40連接的壓力調整部94。此外，控制部9與上級計算機99連接。從上級計算機99發(fā)送例如搬入成膜裝置的晶片100的批次的成膜處理的方案，存儲于存儲器93中。

處理方案是將按各批次設定的晶片100的成膜處理的過程與處理條件一起制作而得的信息。作為處理條件，能夠舉出處理壓力、ald法的供給至成膜處理部40的氣體的供給、中止的時機和原料氣體的流量等。對ald法簡單進行說明，首先，將作為原料氣體的wcl6氣體例如在1秒的期間進行供給后關閉閥v1，在晶片100表面吸附wcl6。接著，將置換氣體(n2氣體)供給至真空容器41，對真空容器41內進行置換。接著，將反應氣體(h2氣體)和稀釋氣體(n2氣體)一起供給到真空容器41，通過加水分解和脫氯反應，在晶片100的表面形成w(鎢)膜的原子膜。之后，將置換氣體供給至真空容器41，對真空容器41進行置換。這樣，在真空容器41內反復進行多次供給含有wcl6的原料氣體→置換氣體→反應氣體→置換氣體的循環(huán)，從而形成w膜。

ald法執(zhí)行多次將原料氣體、置換氣體、反應氣體、置換氣體按該順序供給的循環(huán)，根據(jù)規(guī)定該循環(huán)的方案，決定打開信號、關斷信號的時刻。例如因為原料氣體的供給切斷通過閥v1進行，所以從閥v1的打開信號到關斷信號的期間為原料氣體的供給時間，從閥v1的關斷信號到打開信號的期間是原料氣體的中止期間。這樣，在mfc1、mfc2和mfm3求取原料的流量的測量值時，在進行ald法的情況下，間歇性地供給原料氣體，其供給時間較短，因此在流量測量值上升而穩(wěn)定之前就下降，因此會不穩(wěn)定。因此，mfc1、mfc2、mfm3的各測量值，如該例中在后面詳細敘述的那樣，將閥v1的打開/關斷的1個周期的流量的測量值的積分值除以1個周期的時間而得的值用作測量輸出值(指示值)(進行評價)。

進而，在存儲器93中存儲有表示作為例如原料容器14的加熱溫度的例如160℃時的運載氣體的流量的增減量和與運載氣體一起流入原料氣體供給通路32而氣化的原料的流量的增減量的關系的信息，例如關系式。該關系式以例如下面的(1)式那樣的一次式近似。

氣化的原料的流量的增減量＝k(常數(shù))×運載氣體的流量的增減量

……(1)

存儲在程序存儲部92中的程序中，編入有用于執(zhí)行原料氣體供給部10的動作的步驟組。另外，程序這一技術用語也包括處理方案等的軟件內容。在步驟組中，包括對mfc1、mfc2和mfm3的各流量的測量輸出在供給時間的期間進行積分，將其積分值作為供給期間的流量值而進行運算的步驟。另外，關于積分的運算處理，可以采用使用時間常數(shù)電路的硬件結構。程序存儲在例如硬盤、光盤、磁光盤、存儲卡等存儲介質中，而安裝于計算機。

對于本發(fā)明的實施方式的成膜裝置的作用，使用圖3所示的流程圖進行說明。此處，在1個批次中，包括2個以上的晶片100，例如25塊晶片100。首先，在接入成膜裝置的電源后，收納例如最先的批次(接入成膜裝置的電源后的最初的批次)的晶片100的載體被運入載體工作臺。此時經(jīng)由步驟s1、步驟s2而進入步驟s4，基于最先的批次的處理方案的條件取得偏差值。

此處對偏差值進行說明。圖4表示使用原料氣體供給部10，從運載氣體供給源11和稀釋氣體供給源21供給各種運載氣體和稀釋氣體，通過mfm3后，從將氣體供給到成膜處理部40時的mfm3的測量值m3減去mfc1的測量值m1和mfc2的測量值m2的合計值而得的值。從時刻t0到t100，表示使運載氣體不通過原料容器14而經(jīng)由旁通流路7供給到原料氣體供給通路32時的(m3-(m1+m2))的值。從時刻t0到t100的期間，通過mfm3的氣體成為混合有從運載氣體供給通路12供給的運載氣體和從稀釋氣體供給通路22供給的稀釋氣體的氣體。但是mfm3的測量值m3與mfc1的測量值m1和mfc2的測量值m2的合計值(m1+m2)的差值，如圖4所示不是為0而存在誤差。該誤差的值相當于偏差值。該誤差由于mfm3與mfc1和mfc2的各設備的個體誤差而產(chǎn)生。

接著說明取得偏差值的步驟。求取偏差值的操作通過將mfc1和mfc2的設定值根據(jù)寫入處理方案的原料氣體的流量的目標值設定為決定的運載氣體的流量值和稀釋氣體的流量值而進行。進而，以與處理方案中的供給成膜處理部40的原料氣體的供給、中止周期中的閥v1的開閉時間表相同的時間表進行閥v1的開閉的方式進行設定，取得偏差值的步驟中的壓力設定為由處理方案決定的壓力而進行操作。

該mfc1的設定值基于例如在原料容器14中固體原料被最大程度補充的狀態(tài)下能夠供給目標值的流量的原料的運載氣體的流量而決定，原料的流量的增減量和運載氣體的流量的增減量的關系例如存儲于存儲器93。此外，利用壓力調整部94，成膜處理部40的壓力設定為處理方案中的設定壓力。此外，成膜處理部40的溫度調整需要耗費時間，而且存在氣化的原料附著并固定于低溫的部位的可能性。由此，成膜處理部40的溫度例如預先設定為作為成膜處理的溫度的170℃。

關于稀釋氣體的流量的設定，因為原料的流量較小，所以在例如由稀釋氣體稀釋后的原料氣體的總流量定為運載氣體和稀釋氣體的合計流量時，是從總流量減去運載氣體的流量設定值而得的值。此外，在原料的流量也包含于總流量時，原料的供給量的目標值以例如每單位時間的重量計算，則基于處理壓力和原料的供給量的目標值，求取總流量和用于供給原料的運載氣體的流量。由此，從總流量減去原料的供給量和運載氣體的流量的合計值而得的值成為稀釋氣體的流量的設定值。

接著，打開閥v3、v5、v6、v7，在時刻t0以后，以與處理方案中的閥v1的開閉時刻相同的周期進行閥v1的開閉。此處，例如在時刻t0到時刻t100的期間反復進行100次將閥v1打開1秒、關閉1秒的動作。另外，真空容器41內已經(jīng)被真空排氣。由此，從運載氣體供給源11，運載氣體以與mfc1的設定值對應的流量按照運載氣體供給通路12、旁通流路7的順序流動，流到原料氣體供給通路32(旁通流路)。之后，在原料氣體供給通路32，與從稀釋氣體供給通路22供給的稀釋氣體混合而流過mfm3，這樣運載氣體和稀釋氣體的混合氣體間歇地流入成膜處理部40。

然后，求取t0～t100的mfc1、mfc2和mfm3各自流量的測量值。圖5的(a)表示進行原料氣體的供給切斷的閥v1的狀態(tài)，打開的時間帶相當于原料氣體的供給期間，關斷的時間帶相當于原料氣體的中止期間。圖5的(b)表示在時刻t0～t100的期間，由mfm3計測的原料氣體的流量的測量輸出(指示值)的推移。像這樣打開閥v1的時間較短，因此由mfm3計測的原料氣體的流量的測量輸出成為在閥v1的打開指令后急劇上升，在閥v1的關斷指令后立即下降的模式。另外，圖5的(a)中的供給期間與中止期間的比率僅是為了方便說明而表示的。

因此，將mfm3、mfc1和mfc2的各流量測量輸出由控制部9分別在原料氣體的供給、中止的1個周期的期間中積分，將其積分值除以1個周期的時間t而得的值作為流量的測量值。此處，基于圖5的(a)所示的閥v1的打開指令，例如在時刻t0開始氣體的流量的積分動作，在輸出下一個閥v1的打開指令的時刻t1結束該積分動作。將該t0到t1作為1個周期。

然后，在mfc1、mfc2和mfm3的各個中，將對從t0到t1的流量進行積分而得的積分值除以1個周期的時間t即從時刻t0到t1的時間(t1-t0)而得的值(積分值/(t1-t0))，分別作為從時刻t0到t1的mfc1的測量值m1、mfc2的測量值m2和mfm的測量值m3。

像這樣在t0到t1、t1到t2……的各周期中，求取m1、m2和m3的各值，如圖6所示求取各周期中的(m3-(m1+m2))的值。然后將例如從t0開始的100個周期的(m3-(m1+m2))的值的平均值作為偏差值。

回到圖3在步驟s4中取得偏差值后，在該偏差值處于允許范圍內時，在步驟s5中為“是”，進入步驟s6。接著向成膜處理部40中搬入晶片100，開始第一塊晶片100的處理，取得原料的流量的實測值m。偏差值是mfm3與mfc1和mfc2的誤差，因此在為過大值的情況下，認為是mfm3與mfc1和mfc2的測量誤差以外的因素導致的誤差。因此預先設定能夠看作mfm3與mfc1和mfc2的個體誤差的允許范圍。

在步驟s6中，預先打開原料容器14的加熱部13，將原料容器14例如加熱至160℃，使固體原料升華，將原料容器14內的原料的濃度提高至接近飽和濃度的濃度。然后，將晶片100搬入成膜處理部40，取得后述的原料的流量的實測值m。即設定為寫入處理方案的運載氣體的流量值和稀釋氣體的流量值，進而將成膜處理部40的壓力設定為由處理方案決定的壓力，在時刻ta，關閉閥v7而打開閥v2和v4。由此，從運載氣體供給通路12向原料容器14以由mfc1設定的流量供給運載氣體，在原料容器14內氣化的原料與運載氣體一起流至原料氣體供給通路32。進而與從稀釋氣體供給通路22流入原料氣體供給通路32的稀釋氣體合流。從時刻ta起以處理方案中的閥v1的開閉的周期進行閥v1的開閉。此處反復進行使閥v1打開1秒、關閉1秒的動作。由此與稀釋氣體混合后的原料氣體被送至成膜處理部40(工作流，autoflow)。由此，使運載氣體的流量值和稀釋氣體的流量值、成膜處理部40的壓力、閥v1的開閉的周期為與取得偏差值的步驟相同的設定值，將運載氣體供給至原料容器14，將原料氣體供給至成膜處理部40。

由此，如圖5的(c)所示，原料氣體成為在閥v1的打開指令后急劇上升，上升至比時刻t0到t100的測量值大的值，在閥v1的關斷指令后立即下降的模式。

然后，在第一塊晶片100的處理中，與從時刻t0到t100同樣地，在mfc1、mfc2和mfm3的各個中計算對從ta到ta+1的流量進行積分而得的積分值除以1個周期的時間t即從時刻ta到ta+1的時間(ta+1-ta)而得的值(積分值/(ta+1-ta))，分別作為從時刻ta到ta+1的mfc1的測量值m1、mfc2的測量值m2和mfm的測量值m3。進而在每個氣體的供給周期的1個周期，從mfm3的測量值m3減去mfc1的測量值m1和mfc2的測量值m2的合計值，求取各周期的(m3-(m1+m2))的值。時刻ta以后的各周期的(m3-(m1+m2))的值成為如圖4所示從由稀釋氣體稀釋、供給成膜處理部40的原料氣體的總流量減去運載氣體的流量和稀釋氣體的流量的合計值的值，即原料的流量。

但是如前所述，在mfm3的測量值與mfc1的測量值m1和mfc2的測量值m2的合計值之間，包含由mfm3與mfc1和mfc2的設備間的測量輸出的差產(chǎn)生的誤差。與該誤差相當?shù)闹凳巧鲜龅钠钪?，求取圖4和圖5的(c)中所示的時刻ta以后的原料氣體供給的各周期的(m3-(m1+m2))的值的平均值，減去時刻t0到t100的偏差值，從而求取供給成膜處理部40的原料的流量的實測值m。實測值m通過下述(2)式變換為原料(mg/分鐘)的值。

原料(mg/分鐘)＝原料的流量(sccm)×0.2(conversionfactor，換算系數(shù))/22400×原料的分子量(wcl6:396.6)×1000……(2)

接著在步驟s7，設定為n＝2，進入步驟s8。然后在步驟s8，在原料的流量的實測值m處于設定范圍內時，為“是”，進入步驟s9。在步驟s9中，對第二塊(n＝2)晶片100進行與第一塊晶片100同樣的處理，取得原料的流量的實測值m。

另一方面，在步驟s8中，在第n-1個，該情況下是第一塊晶片100的原料的流量的實測值m從控制范圍(設定范圍)內脫離時，為“否”，進入步驟s21。接著在原料的流量的實測值m不是被判定為故障的值(異常值)時，進入步驟s22。

接著，在步驟s22中調整運載氣體的流量，調整原料的流量。如上述運載氣體的流量的增減量a1和與運載氣體一起流動的原料的流量的增減量δm為如圖7所示的原料的流量的增減量y、運載氣體的流量的增減量x時，能夠以斜率為k的一次式y(tǒng)＝k(x)近似。相對于當前的mfc1的測量值m1流動原料的流量的實測值m的原料。將原料的流量的實測值m與原料的流量的目標值的差值作為原料的增減量δm即可，因此δm＝k×a1，能夠求出a1。將該a1加于當前的mfc1的測量值。mfc1以設定值的流量成為測量值的方式被調整，通過在mfc1的當前的設定值加以a1，能夠使mfc1的測量值為(m1+a1)。此外，由于在mfc1的測量值加以a1，供給到成膜處理部40的被稀釋氣體稀釋了的原料氣體的總流量增加，壓力發(fā)生變動。因此，以從mfc2的當前的測量值m2減去a1而得的(m2-a1)成為測量值的方式，變更為從mfc2的當前的設定值減去a1的值。之后，進入步驟s9，進行第n塊晶片100的處理而取得原料的流量的實測值m。

接著進入步驟s10，第二塊晶片100不是最終的晶片100，因此是“否”，在步驟s11中，設定為n＝3，回到步驟s8。然后，在步驟s8，判斷第n-1塊晶片100，此處是第二塊晶片100的成膜處理中的原料的流量的實測值m是否處于設定范圍內，在原料的流量的實測值m處于設定范圍內時，進入步驟s9，使用第二塊晶片100的處理中的運載氣體的流量的設定值進行第三塊晶片100的處理，取得原料的流量的實測值m。在第二塊晶片100的原料的流量的實測值m不處于設定范圍內時，在步驟s21、s22進行運載氣體的流量的調整，進行第三塊晶片100的處理。像這樣反復進行步驟s8到步驟s11的步驟，對該批次的全部晶片100進行依次的處理。

圖8表示上述各晶片100的原料的流量的實測值m的一例。例如，在步驟s9中第四塊晶片100的成膜處理時的原料的流量的實測值m的值為脫離設定范圍的值時，經(jīng)由步驟s10進入步驟s11，將n改寫為5后，進入步驟s8。第四塊晶片100的成膜處理時的原料的流量的實測值m為設定范圍外的值，因此進入步驟s21。接著如圖8所示，在原料的流量的實測值m不是判定為故障的值(異常值)時，進入步驟s22，調整運載氣體的流量，調整原料的流量。

像這樣進行各晶片100的處理，在最后的晶片100，此處是第二十五塊晶片100，在步驟s10中為“是”而結束處理。

接著說明后續(xù)的批次。在后續(xù)批次搬入載體工作臺時，經(jīng)由步驟s1進入步驟s2。當前批次不是最先的批次，因此步驟s2中為“否”，進入步驟s3。然后在步驟s3中判定對于當前批次的晶片100的處理方案是否與前面的批次(前一批次)的處理方案不同。具體地說，判定例如處理方案中的原料的流量(原料的流量的目標值)、成膜處理部40的設定壓力和成膜處理中的原料氣體的供給、中止的周期這3個項目是否相同，在至少一個項目不同時為“是”，進入步驟s4。在步驟s4中，基于對于當前批次(后續(xù)批次)的晶片100的處理方案，設定原料的流量的目標值、成膜處理部40的設定壓力和成膜處理中的原料氣體的供給、中止的周期。然后，與先前的批次同樣地取得偏差值，進入步驟s5，在偏差值處于允許范圍內時，進入步驟s6，接著進行步驟s6以后的步驟。

此外，在后續(xù)的批次中的處理方案與先前的批次的(前一批次)處理方案，具體地說例如是處理方案中的原料的流量(原料的流量的目標值)、成膜處理部40的設定壓力和成膜處理中的原料氣體的供給、中止的周期這3個項目相同時，在步驟s3中為“否”，進入步驟s6，使用先前的批次中使用的偏差值，接著進行步驟s6以后的步驟。

進而在配合批次的處理方案取得了偏差值時，偏差值脫離允許范圍的情況下，在步驟s5中為“否”，進入步驟s30，警報聲鳴響后結束處理。此時存在由于mfm3與mfc1和mfc2的個體誤差以外的因素導致產(chǎn)生誤差的可能性，因此進行維護。

此外，在步驟s8中，第n塊晶片100的原料的流量的實測值m也脫離設定范圍，是判定為故障的值(異常值)時，從步驟s8進入步驟s21，在步驟s21為“是”。因此，進入步驟s30，警報聲鳴響后結束處理，例如進行原料氣體供給部10的維護。

在上述的實施方式中，將運載氣體供給至原料容器14，使氣化的原料與運載氣體一同從原料容器14流出，進而由稀釋氣體稀釋后，供給成膜處理部40時，根據(jù)原料的流量的實測值與目標值的差值調整運載氣體的流量。對于從氣化的原料、運載氣體和稀釋氣體的各流量的合計的測量值減去運載氣體和稀釋氣體的各流量的測量值的合計而得的差值，進而減去基于各測量設備的個體間的誤差的偏差值，將其結果作為原料的流量的實測值。從而各測量設備的個體間的誤差相互抵消，能夠求取原料的量的正確的實測值，因為基于實測值調整運載氣體的供給量，所以每塊晶片100的原料的供給量穩(wěn)定。

進而在實施ald法時，在各測量設備中將原料氣體的供給、中止的1個周期中的測量輸出的積分值作為流量測量值處理，因此能夠避免由于短時間內的氣體的流量的上升、下降引起的測量的不穩(wěn)定性。因此，能夠穩(wěn)定地求取氣體流量的測量值，結果使得每塊晶片100的原料氣體的供給量穩(wěn)定。

進而，在步驟s6到步驟s10所示的原料的流量的實測值的測量中，可以在批次的晶片100的處理前，進行原料的流量的實測值m的測量。例如可以在采用與該批次的處理方案同樣的設定條件后，通過不對真空容器41搬入晶片100、但供給原料氣體而進行的虛設處理，進行原料的流量的實測值m的測量。由此能夠提高第一塊晶片100的處理中的原料氣體的流量的精度。

此外，例如在成膜裝置中進行批次的處理前、真空容器41內的清潔處理后，進行向真空容器41供給成膜氣體而在內表面析出，調整真空容器41的狀態(tài)的預涂，也可以在該預涂處理中，進行原料的流量的實測值m的測量。

進而在計算流量的測量值m1、m2和m3時，將mfm3、mfc1和mfc2的各流量測量輸出由控制部9分別在原料氣體的供給、中止的周期的n(2以上)周期的期間進行積分，將其積分值除以n個周期的時間nt而得的值作為流量的測量值m1、m2和m3。

此外，為了準備預涂的條件，優(yōu)選對真空容器41供給的原料氣體的流量的精度較高。因此，可以在預涂處理前進行虛設處理，測量原料的流量的實測值m，提高預涂的原料氣體的流量的精度。通過例如與圖3中的步驟s6同樣地進行虛設處理，進行原料的流量的實測值m的取得?？梢耘卸ㄔ系牧髁康膶崪y值m是否處于設定范圍內(步驟s8)，在原料的流量的實測值m不處于設定范圍內時，在調整運載氣體的流量后進行預涂處理。

此外，可以例如根據(jù)原料的供給、中止的1個周期的積分值取得原料的流量的實測值m，在進行1塊晶片100的成膜處理的過程中實時地調整原料的供給量。根據(jù)例如在某時刻的原料的供給、中止的周期t1取得的原料的流量的實測值m與原料的流量的目標值的差值進行pid運算處理，求取偏差量。然后基于偏差量，調整周期t1的后續(xù)的原料的供給、中止的周期中的原料的供給量。

本發(fā)明也可以用于由cvd法進行成膜處理的成膜裝置。在cvd法中將原料氣體連續(xù)地供給至成膜處理部40，并且連續(xù)供給反應氣體對晶片100進行成膜。在cvd法中，可以將原料氣體的流量穩(wěn)定的狀態(tài)下的mfm3、mfc1和mfc2的各流量測量輸出分別作為mfm3、mfc1和mfc2的測量值m1、m2和m3。

此外，在cvd法中，在1塊晶片100的處理中的原料的供給期間中，以例如0.1秒間隔測量原料的流量的實測值m，在某時刻的原料的流量的實測值m脫離設定范圍時，可以立即進行調整使得原料的流量的實測值m處于設定范圍內。

通過像這樣實時地調整原料的流量，不需要進行第一塊晶片100和虛設處理的原料的流量的實測值m的取得。

進而，收納在原料容器14中的原料不限于固體原料，也可以為液體原料。

此外，在步驟s22中調整運載氣體的流量時，使用與運載氣體的流量值和原料的流量值對應的函數(shù)，例如一次式，根據(jù)上述函數(shù)求取與原料的流量值的實測值和目標值分別對應的運載氣體的流量值，基于兩者的運載氣體的流量值的差值調整運載氣體的流量。

此外，本發(fā)明中，可以在mfm3的下游側、閥v1的上游側設置用于暫時貯存原料氣體的罐。此時，能夠將貯存于罐的原料氣體一下子供給至成膜處理部40，能夠使每單位時間供給到成膜處理部的原料的流量較多。由此，具有能夠使打開閥v1的時間較短，能夠使晶片100的處理時間較短的優(yōu)點。

此外，在例如對晶片100由ald法進行處理時，為了連續(xù)形成彼此膜質不同的多個膜，存在進行原料的流量和原料氣體的供給時間(1個循環(huán)中的原料的氣體的供給時間)中的至少一方彼此不同的多個ald的情況。作為一個例子，對晶片100進行的成膜處理包括第一ald和接續(xù)的第二ald，在第一ald與第二ald之間，原料的流量和原料氣體的供給時間不同。例如實施進行100個循環(huán)的原料的供給切斷的成膜處理，使用第一ald的50個循環(huán)中的原料的流量和原料氣體的供給時間與第二ald的50個循環(huán)中的原料的流量和原料氣體的供給時間不同的處理方案。此時，在取得圖3所示的步驟s4的偏差值的步驟中，取得第一ald的偏差值和第二ald的偏差值。

在圖3所示的步驟s6中，取得從原料容器14供給的原料的流量的實測值m時，在第一ald的成膜處理中，使用第一ald的偏差值，求取原料的流量的實測值m。接著在第二ald的成膜處理中，使用第二ald的偏差值，取得原料的流量的實測值m。然后，對各個m進行圖3中步驟s8、步驟s21和步驟s22即可。

此外，在圖3所示的步驟s4中，在取得偏差值時，可以使用編入從處理方案選出對偏差值影響較大的處理參數(shù)而得的計算用參數(shù)的方案。

例如像圖9所示那樣，在控制部9的存儲器93設置存儲計算用方案93a的區(qū)域，并且存儲作為用于制作計算用方案93a的模形的計算用方案格式93b。此外在程序存儲部92中存儲用于執(zhí)行圖3所示的流程圖所示的原料氣體供給部10的動作的處理程序92a，并且存儲用于制作計算用方案93a的方案制作程序92b。

接著，說明計算用方案格式93b，首先說明處理方案。處理方案按每個批次規(guī)定關于對批次的晶片100進行的處理的順序，圖10示意性地簡化表示實際的處理方案的一例。圖10所示的處理方案包括表示執(zhí)行順序的“步驟編號”、各步驟的“執(zhí)行時間”、“閥v1的打開關斷”、表示在結束該步驟后執(zhí)行的步驟編號的“反復目標步驟”和“反復次數(shù)”表示通過閥v2、v4和v7的操作進行的旁通流與工作流的切換的“流動模式”、表示運載氣體流量(sccm)的“載體n2”、表示稀釋氣體流量(sccm)的“偏差n2”、成膜處理部40的“壓力”(torr)。“旁通流”是指使運載氣體繞過原料容器14，經(jīng)由旁通流路7供給到原料氣體供給通路32，將運載氣體和稀釋氣體的混合氣體供給到成膜處理部40的供給方法。此外“工作流”是指將運載氣體供給至原料容器14，將包含氣化的原料的運載氣體供給到原料氣體供給通路32，將原料氣體供給到成膜處理部40的供給方法。另外，圖10所示的處理方案表示與晶片100的成膜處理的處理方案中的原料氣體的供給相關的方案的部分，關于反應氣體和置換氣體的供給切斷的部分省略。

依據(jù)圖10所示的處理方案對動作進行說明，將晶片100搬入真空容器41后，待機50秒，在步驟2將成膜處理部40的壓力調整為80torr。接著將載體流量設定為300sccm，將稀釋氣體流量設定為1100sccm，反復進行4次閥v1打開0.4秒、關閉0.3秒的動作。接著，將成膜處理部40的壓力調整為40torr后，將載體流量設定為700sccm、將稀釋氣體流量設定為600sccm，反復進行30次閥v1打開0.4秒、關閉0.3秒的動作。之后，停止向成膜處理部40的原料供給，將真空容器41內抽至規(guī)定的真空壓。由此，處理方案是對晶片100進行步驟3、4所示的第一ald和步驟6、7所示的第二ald這兩種ald的處理方案。

接著說明計算用方案格式93b，如圖11所示，計算用方案格式93b與處理方案同樣包括“步驟編號”、“執(zhí)行時間”、“閥v1的打開關斷”、“反復目標步驟”、“反復次數(shù)”、“流動模式”、表示運載氣體流量(sccm)的“載體n2”、表示稀釋氣體流量(sccm)的“偏差n2”、成膜處理部40的“壓力”(torr)。計算用方案格式93b使對偏差值的取得存在影響的部分為空白，對不會對偏差值的取得造成影響的參數(shù)與處理方案共用。例如計算用方案格式93b中，步驟3、4和步驟6、7的“執(zhí)行時間”、步驟3～7的“載體n2”和“偏差n2”、步驟2～8的“壓力”項目為空白，按處理方案寫入。此外步驟1～9的“流動模式”為旁通流，步驟4和步驟7的反復次數(shù)為10次。

計算用方案92a不需要實際供給原料，因此流動模式與處理方案不同，而且閥v1的開閉的反復數(shù)與處理方案不同。在處理方案中，例如反復進行100次閥v1的開閉來進行成膜處理，但閥v1開閉的反復數(shù)的不同對于偏差值沒有影響。由此，將閥v1的開閉的反復數(shù)設定得較少而使偏差值的取得時間較短。此外，雖然不包含于圖10～圖12的方案，但有可能例如殘留于原料氣體供給通路32的少量原料氣體被供給到成膜處理部40，因此不進行反應氣體的供給。

說明方案制作程序92b。當進入圖3所示的步驟s4時，首先從上級計算機99將與圖10所示的當前批次對應的處理方案送至控制部的存儲器93。方案制作程序92b從處理方案讀取與計算用方案格式93b的空白部分對應的項目，即步驟3～7的“載體n2”和“偏差n2”、步驟2～8的成膜處理部40的“壓力”、步驟3、4和步驟6、7的“執(zhí)行時間”的值。進而將讀出的值寫入各個圖11所示的計算用方案格式93b的對應空白。由此，制作出圖12所示的計算用方案93a，存儲于存儲器93。

然后，使用由方案制作程序92b制作出的計算用方案93a取得偏差值。如后述的驗證試驗所示，偏差值受到運載氣體和稀釋氣體的流量的影響，而且也受到成膜處理部40的溫度的影響。進而，即使運載氣體的流量相同，偏差值也受到成膜處理部40的壓力、閥v1的開閉的周期的影響。另外，在取得偏差值時，成膜處理部40的溫度已設定為成膜處理的溫度，因此不考慮溫度。

由此，對每個處理方案設定寫入了處理方案的閥v1的開閉的時間、運載氣體和稀釋氣體的流量和成膜處理部40的設定壓力的設定值的計算用方案92a，能夠按處理方案求取正確的偏差值。因此，從原料的流量的測量值減去偏差值而得的原料的流量的實測值的精度變高。如上所述使用計算用方案92a，因此數(shù)據(jù)處理的負擔小。

此外，在以相同的處理方案連續(xù)進行各批次的晶片100的成膜處理時，隨著晶片100的處理，原料容器14的原料的殘量減少。在圖3所示的步驟s21、s22中調整運載氣體和稀釋氣體的流量時，存在由于運載氣體和稀釋氣體的溫度差等，原料氣體的溫度發(fā)生變化，偏差值逐漸偏離的可能性。因此，可以例如在晶片100的處理個數(shù)達到一定個數(shù)時、原料氣體的供給時間達到一定時間時變更偏差值。例如在處理中的批次結束后，在后續(xù)批次的處理中，在圖3中的步驟s2后可以設置下述步驟：晶片100的處理個數(shù)達到一定個數(shù)時為“是”而進入步驟s4，在晶片100的處理個數(shù)沒有達到一定個數(shù)時為“否”而進入步驟s3。通過采用這樣的結構，在連續(xù)進行相同的處理方案時，處理個數(shù)變多、處理時間變長、mfm3、mfc1、mfc2各個裝置的誤差變大時，也能夠修正偏差值，高精度地求取原料的流量的實測值m。此外，在批次的處理中，可以一度中斷批次的處理，而進行偏差值的取得。

此外，在例如對于成膜處理部40的壓力的偏差值的影響較小時，可以經(jīng)由從原料氣體供給通路32繞過成膜處理部40的回路排出氣體，而取得偏差值。

(驗證試驗)

為了研究處理方案和偏差值的關系而進行以下的試驗。使用本發(fā)明的實施方式所示的成膜裝置，使用成膜處理部40的壓力和溫度、原料氣體的供給和中止的周期、運載氣體和稀釋氣體的流量不同的處理方案，取得各個偏差值。

圖13是表示在使用將稀釋氣體的流量設定為0的處理方案進行偏差值的取得的例子中的運載氣體的流量與偏差值的關系的特性圖。此外，圖14是表示在使用供給運載氣體和稀釋氣體的處理方案進行偏差值的取得的例子中的運載氣體的流量和稀釋氣體的流量的合計流量與偏差值的關系的特性圖。在圖13、圖14中，根據(jù)成膜處理部40的溫度表示不同的例子。

根據(jù)其結果可知，如圖13、圖14所示，通過增加運載氣體和稀釋氣體的流量，具有偏差值增加的傾向。但是在使運載氣體和稀釋氣體的流量一定的情況下，根據(jù)成膜處理部40的溫度、壓力、閥v1的開閉的周期等的處理方案的設定值，偏差值也會不同。由此如上所述在處理參數(shù)變更時，使用處理參數(shù)取得偏差值是有利的。