1.一種從石煤酸浸液中凈化富集釩的方法,其特征在于所述方法的具體步驟是:
步驟一、萃原液制備
將含鈣物質(zhì)加入石煤酸浸液中,調(diào)節(jié)pH值至1.0~1.4,固液分離,得到中和液與中和渣;再向所述中和液中加入鐵粉或亞硫酸鈉,在15~60℃條件下攪拌20~30min;然后加入弱酸鹽調(diào)節(jié)pH值至1.7~2.0,得到萃原液;
所述鐵粉加入量是將Fe(III)還原為Fe(II)所需鐵粉的理論量的1.0~1.2倍,所述亞硫酸鈉的加入量亦是將Fe(III)還原為Fe(II)所需亞硫酸鈉的理論量的1.0~1.2倍;
步驟二、萃取
按萃取劑∶TBP∶磺化煤油的體積比為(0.1~0.3)∶(0.02~0.1)∶1配料,混合,制得有機(jī)相;再按所述萃原液∶所述有機(jī)相的體積比為(2~6)∶1逆流萃取3~5級,得到負(fù)載有機(jī)相;
所述逆流萃取的溫度為15~40℃,所述逆流萃取中的單級萃取時(shí)間為5~10 min;
步驟三、洗滌
配制pH值為8~10的弱堿性水溶液為洗滌劑,按所述負(fù)載有機(jī)相∶所述洗滌劑的體積比為1∶(0.5~2)配料,洗滌至洗滌液中磷濃度低于0.5 mg/L,得到洗滌后負(fù)載有機(jī)相;
步驟四、反萃
配制體積濃度為5~12%的H2SO4溶液為反萃劑,按所述洗滌后負(fù)載有機(jī)相∶所述反萃劑的體積比為(4~12)∶1逆流反萃3~10級,得到富釩液與貧有機(jī)相;貧有機(jī)相再生處理后返回萃?。?/p>
所述逆流反萃的溫度為20~50℃,所述逆流反萃中的單級反萃時(shí)間為5~30 min。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從石煤酸浸液中凈化富集釩的方法,其特征在于所述石煤酸浸液的主要化學(xué)成分是:V為1.2~3.5g/L;Al為7~25g/L;Fe為2~9g/L;K為2.5~6g/L;P 為0.3~1.5g/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從石煤酸浸液中凈化富集釩的方法,其特征在于所述含鈣物質(zhì)為CaCO3、CaO和Ca(OH)2中的一種以上。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從石煤酸浸液中凈化富集釩的方法,其特征在于所述弱酸鹽中的陽離子為Na+、K+中的一種以上。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從石煤酸浸液中凈化富集釩的方法,其特征在于所述弱酸鹽中的陰離子為PO43-、HPO42-、C2O42-中的一種以上。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從石煤酸浸液中凈化富集釩的方法,其特征在于所述萃取劑為P204、P507和N235中的一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從石煤酸浸液中凈化富集釩的方法,其特征在于所述弱堿性水溶液為氫氧化鈉和氫氧化鉀中的一種以上。