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一種非晶金剛石涂層的制備方法與流程

文檔序號:11840657閱讀:541來源:國知局

本發(fā)明屬于磨具技術領域,涉及一種非晶金剛石涂層的制備方法。

技術背景

碳基涂層(如金剛石、類金剛石DLC、非晶金剛石ta-C等)具有極高的硬度和耐磨性、低摩擦系數(shù)和熱膨脹系數(shù)、高彈性模量、良好的化學穩(wěn)定性以及與非鐵族親和弱等優(yōu)異性能,被廣泛應用于刀具、模具、精密零部件、微電子等領域。其中,非晶金剛石ta-C是一種四面體無定形非晶碳,其金剛石sp3鍵含量高達80%以上,結構和性能非常接近金剛石(100%sp3),具有極高的硬度和耐磨性、低摩擦自潤滑性、高熱導系數(shù)、等特性低熱膨脹系數(shù)、良好的化學穩(wěn)定性以及與非鐵族親和弱等優(yōu)異性能。相比傳統(tǒng)的DLC涂層(a-C或a-C:H),ta-C涂層sp3鍵含量高,且不含有氫,具有更高的硬度(高達80GPa)、密度和熱穩(wěn)定性(>500℃)。此外,與金剛石涂層相比,ta-C涂層具有(1)無晶界的光滑表面;(2)低溫生長(<150C)(金剛石涂層沉積通常>700C);(3)工藝參數(shù)可調(diào),使涂層結構和性能可在大范圍內(nèi)剪裁等優(yōu)點。因此,ta-C涂層有望取代昂貴的CVD沉積微晶金剛石涂層應用在鉆頭,刀片,立銑刀等刀具上,進一步應用于輕合金(鋁合金)、金屬基復合材料、工程陶瓷、纖維增強復合塑料等難加工材料的切削加工。同時,ta-C作為理想的耐磨材料,還應用于內(nèi)表面要求耐磨和低粗糙度的場合,如內(nèi)燃機活塞環(huán)、拉絲模、緊壓模、各種模具等。

非晶金剛石ta-C的制備關鍵是sp3鍵的形成,需要高離化率的碳離子束流。目前ta-C的制備技術主要有電弧蒸發(fā)沉積(Cathodic arc evaporation,CVA)、激光蒸發(fā)沉積(Pulsed laser deposition,PLD)、磁控濺射等技術。CVA和PLD雖然能獲得較高離化率的碳粒子束,但石墨靶材的蒸發(fā)易產(chǎn)生大顆粒,而且涂層橫向沉積速率不均勻,不能大面積鍍膜?,F(xiàn)在較為主流的制備技術是FCVA,采用電磁過濾系統(tǒng)將宏觀大顆粒過濾,獲得離化率接近100%的碳離子束流,但過濾導致沉積速率大幅下降,涂層成本提升。此外,受磁場約束的碳離子流橫截面小,很難應用于大尺寸工件鍍膜。而磁控濺射不會產(chǎn)生大顆粒,能實現(xiàn)大面積均勻沉積,但是傳統(tǒng)磁控濺射難以獲得高離化率的碳粒子束合成sp3鍵。因此,尋求一種能、大面積、快速、低成本、適應復雜工件表面均勻沉積、高質(zhì)量的非晶金剛石制備方法是目前實現(xiàn)非晶金剛石涂層推廣應用所急需解決的問題。



技術實現(xiàn)要素:

針對上述現(xiàn)有技術的不足,本發(fā)明提供提供一種非晶金剛石涂層的制備方法,該方法中的磁控濺射碳離化率高,制備的非晶金剛石涂層具有高密度、高sp3鍵含量優(yōu)點,具有成本低、制備速度快、可大面積均勻沉積、適應復雜沉積表面的優(yōu)點,具有很好的應用前景。

本發(fā)明的目的通過以下技術方案實現(xiàn):

一種非晶金剛石涂層的制備方法,在氖氣氣氛或含氖氣的混合氣氛中對基材進行磁控濺射沉積,功率為0.3-5kW,襯底偏壓為-50~-500V,沉積時間為1~3小時,得到非晶金剛石涂層,所述磁控濺射沉積采用的磁控源為純度大于99.9%的單質(zhì)石墨靶。

本發(fā)明所用的基材包括硅片和合金基材,具體沒有特殊限制。

優(yōu)選的,對上述基材的待沉積表面進行輝光預處理,具體是在氬氣氣氛中對基材進行轟擊刻蝕,以除去表面的氧化層,提高涂層與基材的結合力。

優(yōu)選的,所述預處理過程中,所述氬氣氣氛的壓力為0.5~1Pa。

優(yōu)選的,所述預處理過程中,襯底偏壓設置為-100~-1000V,時間為30-180min。

優(yōu)選的,所述氖氣或含氖氣的混合氣氛的壓強為0.3~3Pa。

優(yōu)選的,所述含氖氣的混合氣氛為氖氣和氬氣的混合氣氛,所述混合氣氛中氖氣的分壓百分比為10%~90%。

本發(fā)明具有以下有益效果:本發(fā)明采用電離能高的氖氣或含氖氣的混合氣體作為濺射氣體,能提高電子溫度,進而提高碳粒子離化率,獲得高sp3鍵含量的非晶金剛石ta-C涂層,同時本發(fā)明的方法能夠實現(xiàn)低成本、大面積、快速沉積得到涂層,且能適應復雜表面實現(xiàn)均勻沉積,所制備的非晶金剛石ta-C涂層sp3含量高、結構致密,性能優(yōu)異。

具體實施方式

本發(fā)明可通過如下的實施例進一步的說明,但實施例不是對本發(fā)明保護范圍的限制。

實施例1

非晶金剛石ta-C涂層的制備具體如下:

用酒精超聲波清洗硅片基體,然后用去離子水漂洗,用干燥壓縮空氣吹干,在高功率脈沖等離子體增強型復合磁控濺射設備GDUT-HAS500型鍍膜機(磁控濺射源為純度為99.9%的石墨靶)的真空室中將基體置于工件支架上,將真空室抽真空至5.0×10-3Pa以下,向真空室通入100sccm氬氣,使真空室壓力為1Pa,開啟襯底偏壓進行預處理,預處理過程設置襯底偏壓-500V,預處理時間為30分鐘;然后開啟磁控濺射源進行磁控濺射沉積,沉積過程中向真空室通入10sccm氖和90sccm氬(氖氣占10%),控制氣壓0.5Pa,設置功率為2kW,偏壓為-100V,沉積時間為2小時,沉積完成后待真空室溫度降至室溫,即在基體表面制備得到非晶金剛石ta-C涂層。

對硅片上制備的ta-C涂層樣品進行測試,具體采用D8 Discover型XRR測試涂層密度達2.8g/cm3,采用AXIS ULTRADLD型X光電子譜測得sp3鍵含量62%、用NANO G200納米壓痕測試測得涂層的硬度達到30GPa。

實施例2

用酒精超聲波清洗硅片基體,然后用去離子水漂洗,用干燥壓縮空氣吹干,在高功率脈沖等離子體增強型復合磁控濺射設備GDUT-HAS500型鍍膜機(磁控濺射源為純度為99.9%的石墨靶)的真空室中將基體置于工件支架上,將真空室抽真空至5.0×10-3Pa以下,向真空室通入100sccm氬氣,使真空室壓力為1Pa,開啟襯底偏壓進行預處理,預處理過程設置襯底偏壓-500V,預處理時間為30分鐘;然后開啟磁控濺射源進行磁控濺射沉積,沉積過程中向真空室通入90sccm氖氣和10sccm氬氣(氖氣占90%),控制氣壓0.5Pa,設置磁控濺射功率2kW,同時偏壓設置為-100V,沉積時間為2小時,沉積完成后待真空室溫度降至室溫,即在基體表面制備得到非晶金剛石ta-C涂層。

參照實施例1的測試方法,測得所制備的非晶金剛石ta-C涂層的密度達3.3g/cm3,sp3鍵含量在75%以上,硬度達到38GPa。

實施例3

用酒精超聲波清洗硅片基體,然后用去離子水漂洗,用干燥壓縮空氣吹干,在高功率脈沖等離子體增強型復合磁控濺射設備GDUT-HAS500型鍍膜機(磁控濺射源為純度為99.9%的石墨靶)的真空室中將基體置于工件支架上,將真空室抽真空至5.0×10-3Pa以下,向真空室通入100sccm氬氣,使真空室壓力為1Pa,開啟襯底偏壓進行預處理,預處理過程設置偏壓-500V,預處理時間為30分鐘;然后開啟磁控濺射源進行磁控濺射沉積,沉積過程中向真空室通入50sccm氖氣和50sccm氬氣(氖氣占50%),控制氣壓0.5Pa,設置磁控濺射功率2kW,同時偏壓設置為-100V,沉積時間為2小時,沉積完成后待真空室溫度降至室溫,即在基體表面制備得到非晶金剛石ta-C涂層。

參照實施例1的制備方法,經(jīng)過密度、X光電子譜、納米壓痕測試,所制備的非晶金剛石ta-C涂層的密度達3g/cm3,sp3鍵含量為65%,硬度達到34GPa。

對比實施例

用酒精超聲波清洗硅片基體,然后用去離子水漂洗,用干燥壓縮空氣吹干,在高功率脈沖等離子體增強型復合磁控濺射設備GDUT-HAS500型鍍膜機(磁控濺射源為純度為99.9%的石墨靶)的真空室中將基體置于工件支架上,將真空室抽真空至5.0×10-3Pa以下,向真空室通入100sccm氬氣,使真空室壓力為1Pa,開啟襯底偏壓行預處理,預處理過程設置偏壓-500V,預處理時間為30分鐘;然后開啟磁控濺射源進行磁控濺射沉積,沉積過程中向真空室通入100scmm氬氣,控制氣壓0.5Pa,設置磁控濺射功率2kW,同時偏壓設置為-100V,沉積時間為2小時,,沉積完成后待真空室溫度降至室溫,即在基體表面制備得到非晶金剛石ta-C涂層。

參照實施例1的測試方法,測得所制備的對比非晶金剛石ta-C涂層的密度為2g/cm3,sp3鍵含量為40%,硬度為18GPa。

最后應當說明的是,以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術方案而非對本發(fā)明保護范圍的限制。本領域的技術人員應當理解,可以對本發(fā)明的技術方案進行若干推演或者等同替換,而不脫離本發(fā)明技術方案的實質(zhì)和范圍。

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