本發(fā)明屬于材料科學(xué)中納米顆粒制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種晶型發(fā)育良好的Fe3Si磁性納米顆粒粉體的低溫制備方法。該Fe3Si磁性納米顆粒可用于環(huán)境保護、信息存儲和生物醫(yī)學(xué)診斷等領(lǐng)域。

背景技術(shù)：
金屬硅化合物是一類重要的金屬間化合物，具有結(jié)構(gòu)多變和性能豐富等優(yōu)點。其中DO3型結(jié)構(gòu)的Fe3Si是一種具有優(yōu)異磁學(xué)性能的抗氧化金屬硅化合物，在環(huán)境保護、生物醫(yī)學(xué)診斷試劑、自旋電子器件和信息存儲器件等微納領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用前景，其納米結(jié)構(gòu)的合成與性能研究已成為材料研究領(lǐng)域的熱點之一。目前，F(xiàn)e3Si主要是在1000℃的高溫條件下由粉末冶金法制備，得到的通常是大尺寸的粉末或塊體材料。NaweenDahal等人以五羰基鐵和四氯化硅作為前驅(qū)體，在高沸點有機溶劑中合成了Fe3Si納米顆粒，但該法的推廣受到了所用五羰基鐵和二氯苯等原料具有的易燃、易爆和毒性等性質(zhì)的限制。[參見：DahalN,ChikanV.Phase-controlledsynthesisofironsilicide(Fe3SiandFeSi2)nanoparticlesinsolution[J].ChemistryofMaterials,2010,22(9):2892-2897.]針對上述現(xiàn)狀，本發(fā)明提出一種簡單的低溫制備Fe3Si磁性納米顆粒粉體的方法。

技術(shù)實現(xiàn)要素：
針對上述存在的問題，本發(fā)明的目的是在于提供了一種Fe3Si磁性納米顆粒粉末的低溫制備方法。該方法具有操作方便，設(shè)備簡單和成本經(jīng)濟等特點，適合規(guī)?；a(chǎn)。所制備的Fe3Si磁性納米顆粒不僅形貌尺寸均勻，而且具有良好的磁學(xué)性能。一種Fe3Si磁性納米顆粒粉末的低溫制備方法，其步驟是：(1)將乙酰丙酮鐵或硬脂酸鐵或油酸鐵和二氧化硅納米粉，按照摩爾比0.3～3配料，氯化鈉按照二氧化硅納米粉摩爾量的2～6倍配料，將乙酰丙酮鐵或硬脂酸鐵或油酸鐵和二氧化硅納米粉溶解在1～15毫升無水乙醇中，氯化鈉溶解在1～10毫升去離子水中；(2)將步驟(1)中的兩種溶液混合，在瑪瑙研缽中研磨30～50分鐘；(3)將步驟(2)得到的前驅(qū)體在真空干燥箱中在真空度為-50～-100千帕，溫度為60～90℃條件下烘干，得到干燥的紅色前驅(qū)體粉末；(4)將干燥的紅色粉末置于石英舟中在管式燒結(jié)爐(型號：OTF-1200，X合肥科晶材料技術(shù)有限公司)中，抽真空后通入氮氣或氮氫混合氣(10:0.1～10:1)或氮氣一氧化碳混合氣(10:0.1～10:1)，并升溫至250～350℃，并保溫2～5小時，然后自然冷卻至20～25℃，得到黑色粉末；(5)將步驟(4)得到的粉末用10～50毫升的氫氧化鈉(NaOH)溶液(0.1～1摩爾/升)浸泡1～5小時，得到黑色乳液；(6)將步驟(5)得到的黑色乳液用去離子水和無水乙醇的混合溶液離心洗滌3～5次,去離子水和無水乙醇的體積比為1:1～1:5,離心速度為6000～8000轉(zhuǎn)/分鐘，離心時間為4～7分鐘，得到黑色沉淀物；(7)將步驟(6)所得的黑色沉淀物放入真空干燥箱中，在真空度為-50～-100千帕，溫度為70～90℃的條件下干燥2～6小時，得到蓬松的黑色Fe3Si磁性納米顆粒粉末；(8)使用X射線衍射儀檢測步驟(7)所得到的粉體的物相、晶體結(jié)構(gòu)；(9)使用原子力顯微鏡來檢測步驟(8)所得到的粉體的形貌以及尺寸；(10)使用超導(dǎo)量子磁強計來檢測步驟(9)所得到的粉體磁學(xué)性能。本發(fā)明以乙酰丙酮鐵或硬脂酸鐵或油酸鐵和二氧化硅納米粉分別作為鐵和硅的前驅(qū)體，采用低溫固相法生長制備晶型發(fā)育良好的Fe3Si磁性納米顆粒粉體。本發(fā)明提供了一種低溫制備Fe3Si磁性納米顆粒粉末的方法，與傳統(tǒng)的粉末冶金法所需要的1000℃左右的高溫條件相比，本發(fā)明中所指的低溫條件溫度范圍是250～350℃。本發(fā)明中所用的原料毒性低、來源豐富和成本經(jīng)濟，所用的設(shè)備和工藝簡單。通過該方法制備的Fe3Si磁性納米顆粒粉末具有粒徑均勻、結(jié)晶性好、物相純度高和磁學(xué)性能良好等特點，在環(huán)境保護、信息存儲和生物醫(yī)學(xué)診斷等領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用前景。附圖說明圖1為一種實施例1所制備的Fe3Si磁性納米顆粒粉末的X射線衍射圖譜?？芍摲ㄖ苽涞腇e3Si磁性納米顆粒粉末具有結(jié)晶程度好和物相純度高的特點。圖2為一種實施例2所制備的Fe3Si磁性納米顆粒粉末的原子力顯微鏡照片。沿AB方向測量顆粒尺寸，所制得的Fe3Si磁性納米顆粒平均粒徑約為5.3nm。圖3為一種實施例3所制備的Fe3Si磁性納米顆粒粉末的磁化曲線。在強度為7162kA/m磁場中，所制得的Fe3Si磁性納米顆粒在300K時對應(yīng)的磁化強度可達0.30A·m2/kg。具體實施方式實施例1：一種Fe3Si磁性納米顆粒粉末的低溫制備方法，其步驟是：(1)將乙酰丙酮鐵或硬脂酸鐵或油酸鐵和二氧化硅納米粉，按照摩爾比0.5或1.5或3配料，氯化鈉按照二氧化硅納米粉摩爾量的2或3或4倍配料，將乙酰丙酮鐵或硬脂酸鐵或油酸鐵和二氧化硅納米粉溶解在6或7或8毫升毫升無水乙醇中，氯化鈉溶解在4或6或7毫升去離子水中；(2)將步驟(1)中的兩種溶液混合，在瑪瑙研缽中研磨30或34或40分鐘；(3)將步驟(2)得到的前驅(qū)體在真空干燥箱中在真空度為-50或-65或-70千帕，溫度為60或65或75℃條件下烘干，得到干燥的前驅(qū)體粉末；(4)將干燥的紅色粉末置于石英舟中在管式燒結(jié)爐(型號：OTF-1200，X合肥科晶材料技術(shù)有限公司)中，抽真空后通入氮氣或氮氫混合氣(10:0.1或10:0.5或10:1)或氮氣一氧化碳混合氣(10:0.1或10:0.3或10:0.8)，并升溫至270或275或280或285或290℃，并保溫2或3或3.5小時，然后自然冷卻至20或22或25℃，得到黑色粉末；(5)將步驟(4)得到的黑色粉末用10或20或30毫升的NaOH溶液(0.8或0.6或0.3摩爾/升)浸泡2或2.5或3小時，得到黑色乳液；(6)將步驟(5)得到的黑色乳液用去離子水和無水乙醇的混合溶液離心洗滌3或4或5次,去離子水和無水乙醇的體積比為1:2或1:3或1:4,離心速度為7000或7500或8000轉(zhuǎn)/分鐘，離心時間為4或5或6分鐘，得到黑色沉淀物；(7)將步驟(6)所得的黑色沉淀物放入真空干燥箱中，在真空度為-60或-75或-80千帕，溫度為70或80或85℃的條件下干燥3或4或6小時，得到蓬松的黑色Fe3Si磁性納米顆粒粉末；(8)使用X射線衍射儀檢測步驟(7)所得到的粉體的物相、晶體結(jié)構(gòu)；(9)使用原子力顯微鏡來檢測步驟(8)所得到的粉體的形貌以及尺寸；(10)使用超導(dǎo)量子磁強計來檢測步驟(9)所得到的粉體磁學(xué)性能。本發(fā)明具有原料來源豐富、成本經(jīng)濟、設(shè)備和工藝簡單等特點。且所制備的Fe3Si磁性納米顆粒具有粒徑均勻、結(jié)晶性好、物相純度高和磁學(xué)性能良好等特點。實施例2：一種Fe3Si磁性納米顆粒粉末的低溫制備方法，其步驟是：(1)將乙酰丙酮鐵或硬脂酸鐵或油酸鐵和二氧化硅納米粉，按照摩爾比0.8或1.2或2配料，氯化鈉按照二氧化硅納米粉摩爾量的2或2.5或3倍配料，將乙酰丙酮鐵或硬脂酸鐵或油酸鐵和二氧化硅納米粉溶解在3或4或5毫升無水乙醇中，氯化鈉溶解在2或3或4毫升去離子水中；(2)將步驟(1)中的兩種溶液混合，在瑪瑙研缽中研磨35或43或45分鐘；(3)將步驟(2)得到的前驅(qū)體在真空干燥箱中在真空度為-60或-75或-80千帕，溫度為70或78或80℃條件下烘干，得到干燥的紅色前驅(qū)體粉末；(4)將干燥的紅色粉末置于石英舟中在管式燒結(jié)爐(型號：OTF-1200，X合肥科晶材料技術(shù)有限公司)中，抽真空后通入氮氣或氮氫混合氣(10:0.1或10:0.5或10:1)或氮氣一氧化碳混合氣(10:0.1或10:0.2或10:0.3)，并升溫至260或280或300℃，并保溫2.5或3小時，然后自然冷卻至20或23或25℃，得到黑色粉末；(5)將步驟(4)得到的黑色粉末用15或25或35毫升的NaOH溶液(0.7或0.5或0.25摩爾/升)浸泡2.8或3.5或4小時，得到黑色乳液；(6)將步驟(5)得到的黑色乳液用去離子水和無水乙醇的混合溶液離心洗滌3或4次,去離子水和無水乙醇的體積比為1:2或1:3,離心速度為8000轉(zhuǎn)/分鐘，離心時間為4或5分鐘，得到黑色沉淀物；(7)將步驟(6)所得的黑色沉淀物末放入真空干燥箱中，在真空度為-65或-70或-85千帕，溫度為75或85或90℃的條件下干燥2或3.5或5小時，得到蓬松的黑色Fe3Si磁性納米顆粒粉末；(8)使用X射線衍射儀檢測步驟(7)所得到的粉體的物相、晶體結(jié)構(gòu)；(9)使用原子力顯微鏡來檢測步驟(8)所得到的粉體的形貌以及尺寸；(10)使用超導(dǎo)量子磁強計來檢測步驟(9)所得到的粉體磁學(xué)性能。本發(fā)明具有原料來源豐富、成本經(jīng)濟、設(shè)備和工藝簡單等特點。且所制備的Fe3Si磁性納米顆粒具有粒徑均勻、結(jié)晶性好、物相純度高和磁學(xué)性能良好等特點。實施例3：一種Fe3Si磁性納米顆粒粉末的低溫制備方法，其步驟是：(1)將乙酰丙酮鐵或硬脂酸鐵或油酸鐵和二氧化硅納米粉，按照摩爾比0.8或1.8或2.5配料，氯化鈉按照二氧化硅納米粉摩爾量的1.5或2.3或3.5倍配料，將乙酰丙酮鐵或硬脂酸鐵或油酸鐵和二氧化硅納米粉溶解在7.5或8.5或9毫升無水乙醇中，氯化鈉溶解在7或8或9毫升去離子水中；(2)將步驟(1)中的兩種溶液混合，在瑪瑙研缽中研磨38或40分鐘；(3)將步驟(2)得到的前驅(qū)體在真空干燥箱中在真空度為-80或-85或-90千帕，溫度為76或79或83℃條件下烘干，得到干燥的紅色前驅(qū)體粉末；(4)將干燥的紅色粉末置于石英舟中在管式燒結(jié)爐(型號：OTF-1200，X合肥科晶材料技術(shù)有限公司)中，抽真空后通入氮氣或氮氫混合氣(10:0.1或10:0.2或10:0.3)或氮氣一氧化碳混合氣(10:0.2或10:0.3或10:0.4)，并升溫至250或257或267或275或283或298或308或313或326或337或344或350℃280℃，并保溫3小時，然后自然冷卻至20或24或25℃，得到黑色粉末；(5)將步驟(4)得到的黑色粉末用18或27或40毫升的NaOH溶液(0.75或0.6或0.15摩爾/升)浸泡1.5或2或2.5小時，得到黑色乳液；(6)將步驟(5)得到的黑色乳液用去離子水和無水乙醇的混合溶液離心洗滌3次,去離子水和無水乙醇的體積比為1:1～1:5,離心速度為7500或8000轉(zhuǎn)/分鐘，離心時間為5或6分鐘，得到黑色沉淀物；(7)將步驟(6)所得的黑色沉淀物放入真空干燥箱中，在真空度為-75或-80或-93千帕，溫度為70或80℃的條件下干燥3或4或5小時，得到蓬松的黑色Fe3Si磁性納米顆粒粉末；(8)使用X射線衍射儀檢測步驟(7)所得到的粉體的物相、晶體結(jié)構(gòu)；(9)使用原子力顯微鏡來檢測步驟(8)所得到的粉體的形貌以及尺寸；(10)使用超導(dǎo)量子磁強計來檢測步驟(9)所得到的粉體磁學(xué)性能。本發(fā)明具有原料來源豐富、成本經(jīng)濟、設(shè)備和工藝簡單等特點。且所制備的Fe3Si磁性納米顆粒具有粒徑均勻、結(jié)晶性好、物相純度高和磁學(xué)性能良好等特點。