一種制備硅質(zhì)靶材的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種制備硅質(zhì)靶材的方法。將高純多晶硅原料與摻雜劑混合裝料后，置于鑄錠爐內(nèi)抽真空、加熱熔化、長晶、退火和冷卻后，切割打磨硅錠后制得方形靶材。該制備方法生產(chǎn)周期短，所制備的硅靶材電阻率可通過摻雜劑的量連續(xù)精確控制，且具有分布均勻、靶材尺寸大、晶體完整等特點。
【專利說明】一種制備娃質(zhì)朝材的方法

【技術(shù)領域】
[0001]本發(fā)明涉及硅質(zhì)靶材的制備領域，具體涉及一種使用定向凝固工藝制備硅質(zhì)靶材的方法。
技術(shù)背景
[0002]硅靶是一種重要的濺射靶源，主要用于玻璃、顯示、太陽能電池等領域，以硅膜或者二氧化硅膜的形式發(fā)揮作用。傳統(tǒng)的制備方法一般是粉末燒結(jié)法和提拉法。粉末燒結(jié)法首先將硅料破碎成粉，然后壓制成目標形狀后，進行高溫燒結(jié)。粉末燒結(jié)法的優(yōu)點是硅靶可以制成預設的形狀，材料損耗少，缺點是該方法制備的硅靶質(zhì)地不均勻；提拉法是指采用單晶生長的方法，制備成單晶硅，然后進過切割打磨制成硅靶。
[0003]中國專利CN101377007A報道了一種提拉法制備單晶硅靶的方法。該方法制備的硅靶純度高、沒有裂紋，被廣泛用于制備硅靶材料，但是硅靶尺寸較小，電阻率調(diào)節(jié)范圍較小，制成平面靶材時耗損較多，限制了硅靶在濺射領域的應用。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點和不足，提供一種制備硅質(zhì)靶材的方法，該方法生產(chǎn)周期快，且所制得的硅質(zhì)靶材具有電阻率可調(diào)、內(nèi)部完整和尺寸大等特點。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案提供了一種制備硅質(zhì)靶材的方法，將高純多晶硅原料與摻雜劑混合裝料后，置于鑄錠爐內(nèi)抽真空、加熱熔化、長晶、退火和冷卻后，打磨硅錠制得方形靶材。
[0006]根據(jù)上述技術(shù)方案提供的方法，高純多晶硅原料的純度大于99.999%，形狀為塊狀、顆粒狀或粉末。
[0007]根據(jù)上述技術(shù)方案提供的方法，摻雜劑選自單質(zhì)硼、硼硅合金、硼鋁合金中至少一種，含量為依據(jù)電阻率進行調(diào)節(jié)，使混合后硅料的硼濃度為5?25ppm。
[0008]根據(jù)上述技術(shù)方案提供的方法，加熱熔化過程分兩步進行，先以260_320°C /h的速率升至1560°C后，保溫一段時間至硅液完全熔化后再加熱0.5h。
[0009]根據(jù)上述技術(shù)方案提供的方法，長晶是指提升隔熱籠使硅錠的生長速率為1.5cm/h0
[0010]根據(jù)上述技術(shù)方案提供的方法，退火是在1360°C下處理5h。
[0011]根據(jù)上述技術(shù)方案提供的方法，冷卻是指全部打開隔熱籠至硅錠的溫度冷卻至200。。。
[0012]根據(jù)上述技術(shù)方案提供的方法，所制得的硅質(zhì)靶材的電阻率為
0.025-0.05 Ω.cm。
[0013]本發(fā)明的有益效果在于:
[0014]本發(fā)明提供的用定向凝固工藝制備硅質(zhì)靶材的方法生產(chǎn)周期短，所制備的硅靶材電阻率可通過摻雜劑的量連續(xù)精確控制，且具有分布均勻，靶材尺寸大，晶體完整等特點。

【具體實施方式】
[0015]以下所述的是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，本發(fā)明所保護的不限于以下優(yōu)選實施方式。應當指出，對于本領域的技術(shù)人員來說在此發(fā)明創(chuàng)造構(gòu)思的基礎上，做出的若干變形和改進，都屬于本發(fā)明的保護范圍。實施例中所用的原料均可以通過商業(yè)途徑獲得。
[0016]實施例1
[0017]將130kg硅塊均勻放置在石英坩堝底部，取0.1kg 3%的硅硼合金，分成5堆分別放置在四個角落和中心區(qū)域，繼續(xù)將270kg硅料加入坩堝中，使得硅與坩堝壁平穩(wěn)接觸；將坩堝置于鑄錠爐內(nèi)，開始抽真空加熱，按5h加熱到1560°C;保持1560°C繼續(xù)熔化硅料，從觀察窗口發(fā)現(xiàn)硅液完全熔化后，再保持0.5h ； (4)緩慢提升隔熱籠至17cm，并減低功率，保持1.5cm/h的硅錠生長速度；長晶結(jié)束后，在1360°C下保持5h進行退火處理，消除內(nèi)部應力；全部打開隔熱籠，使硅錠快速冷卻至200°C。最后開爐拆除石英坩堝，打磨硅錠四周，測試電阻率約在 0.04-0.05 Ω.cm。
[0018]實施例2
[0019]將150kg硅塊均勻放置在石英坩堝底部，取0.2kg 3%的鋁硅合金，分成5堆分別放置在四個角落和中心區(qū)域，繼續(xù)將300kg硅料加入坩堝中，使得硅與坩堝壁平穩(wěn)接觸；將坩堝置于鑄錠爐內(nèi)，開始抽真空加熱，按6h加熱到1560°C ;保持1560°C，繼續(xù)熔化硅料，從觀察窗口發(fā)現(xiàn)硅液完全熔化后，再保持Ih ;緩慢提升隔熱籠至17cm，并減低功率，保持2cm/h的硅錠生長速度；長晶結(jié)束后，在1360°C下保持5h進行退火處理，消除內(nèi)部應力；全部打開隔熱籠，使硅錠快速冷卻至200°C。最后開爐拆除石英坩堝，打磨硅錠四周，測試電阻率約在 0.025-0.035Ω.cm。
【權(quán)利要求】
1.一種制備硅質(zhì)靶材的方法，其特征在于，將高純多晶硅原料與摻雜劑混合裝料后，置于鑄錠爐內(nèi)抽真空、加熱熔化、長晶、退火和冷卻后，切割打磨硅錠制得方形靶材。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述高純多晶硅原料的純度大于99.999%,形狀為塊狀、顆粒狀或粉末。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的摻雜劑選自單質(zhì)硼、硼硅合金、硼鋁合金中至少一種，依據(jù)電阻率調(diào)節(jié)摻雜劑的質(zhì)量，使混合后硅料的硼濃度為5?25ppm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的加熱熔化過程分兩步進行，先以260-320°C /h的速率升至1560°C后，保溫一段時間至硅液完全熔化后再保溫0.5_lh，使硅液各處成分均勻。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述長晶是指提升隔熱籠使硅錠的生長速率為l_3cm/h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的退火是在1360°C下處理5h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述冷卻是指全部打開隔熱籠至硅錠的溫度冷卻至200°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所制得的硅質(zhì)靶材的電阻率為.0.025-0.05 Ω.cm。
【文檔編號】C23C14/34GK104451564SQ201410648620
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年11月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月14日
【發(fā)明者】彭遲香 申請人:東莞市長安東陽光鋁業(yè)研發(fā)有限公司