粉末燒結(jié)合成吸能材料多孔鈦的方法
【專利摘要】粉末燒結(jié)合成吸能材料多孔鈦的方法，涉及一種吸能材料多孔鈦的合成方法。本發(fā)明方法：一、將400目鈦粉和200目鎂粉混合，加無(wú)水乙醇，充分?jǐn)嚢瑁o置干燥至呈分散狀且不粘結(jié)成塊；二、置于模具中壓制成型；三、再真空燒結(jié)。本發(fā)明方法獲得的多孔鈦孔形狀規(guī)則且分布均勻，無(wú)大面積孔出現(xiàn)。本發(fā)明方法制備吸能材料多孔鈦的相組成為單相α相，其密度在2.5-4.2g/cm3之間，孔隙率在5％-35％之間，屈服應(yīng)力為20.81～645.03Mpa，壓縮強(qiáng)度為21.60～645.03Mpa，彈性模量為2.53～14.98GPa。本發(fā)明制得多孔鈦吸能效率隨孔隙率的增大而增大，綜合考慮吸能性能與壓縮性能，造孔劑含量為10％，燒結(jié)溫度為1250℃的多孔鈦綜合性能比較優(yōu)異。
【專利說(shuō)明】粉末燒結(jié)合成吸能材料多孔鈦的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種吸能材料多孔鈦合成的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]泡沫金屬是一種以金屬或金屬合金為基體，包含大量胞孔的輕質(zhì)多孔材料。泡沫金屬以其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)而具有許多優(yōu)異的性能，它兼有結(jié)構(gòu)材料和功能材料的特性:作為結(jié)構(gòu)材料，它具有輕質(zhì)和高比強(qiáng)度的特點(diǎn)；作為功能材料，它同時(shí)具備吸聲，隔音，隔熱(閉孔)，散熱(開(kāi)孔)，阻燃，減振，阻尼，抗沖擊，電磁波屏蔽等多種物理性能。基于其優(yōu)良性能，目前在汽車工業(yè)、航天航空、建筑工業(yè)和鐵路運(yùn)輸?shù)阮I(lǐng)域都已獲得了廣泛的應(yīng)用，而且金屬泡沫材料的應(yīng)用范圍正隨著制造工藝的逐漸成熟和人們對(duì)其性能研究的日益深入而迅速擴(kuò)大。
[0003]多孔鈦具有密度低，比強(qiáng)度大，比彈性模量大，常溫抗腐蝕性強(qiáng)等性能。現(xiàn)在主要制備方法有纖維燒結(jié)法，自蔓延合成法等，與現(xiàn)有方法相比，本方法是一種簡(jiǎn)易的制備方法，其制作成本低廉，且孔隙率在較大范圍內(nèi)可控。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明提供了粉末燒結(jié)合成吸能材料的方法，以鎂粉為造孔劑，制備出孔形狀規(guī)則且分布均勻、大面積孔出現(xiàn)頻率低的多孔鈦。
[0005]本發(fā)明粉末燒結(jié)法合成吸能材料的方法是按下述步驟及進(jìn)行的:
[0006]步驟一、將顆粒度為400目的鈦粉和顆粒度為200目的鎂粉混合，加入無(wú)水乙醇，充分?jǐn)嚢?，靜置干燥至呈分散狀且不粘結(jié)成塊，得到混粉；
[0007]步驟二、將混粉置于模具中壓制成型，得到胚體；
[0008]步驟三、胚體在真空條件下燒結(jié)，制得吸能材料。
[0009]步驟一所述鎂粉占鈦粉和鎂粉總重量O %~30 %。
[0010]步驟二所述壓制過(guò)程如下:以5~15mm/min的壓制速率緩慢加壓至260MPa,之后保壓Imin。
[0011]步驟三燒結(jié)步驟是以10~15°C /min的速率升溫至950°C，保溫30min，再以10~15°C /min的速率升溫至1150~1350°C，保溫2小時(shí)，隨爐冷卻。
[0012]本發(fā)明的方法獲得的多孔鈦孔形狀規(guī)則且分布均勻，無(wú)大面積孔出現(xiàn)。本發(fā)明方法制備吸能材料多孔鈦的相組成為單相α相，其密度在2.5-4.2g/cm3之間，孔隙率在5% -35%之間，屈服應(yīng)力為20.81~645.03Mpa，壓縮強(qiáng)度為2L 60~645.03Mpa,彈性模量為2.53~14.98GPa。造孔劑含量為10%，燒結(jié)溫度為1250°C下制得的吸能材料，密度為
3.58g/cm3，孔隙率為20.7%，抗壓強(qiáng)度為483MPa，彈性模量為14.98GPa，綜合性能較好。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0013]圖1是壓制過(guò)程示意圖；圖2是壓制曲線圖；圖3是【具體實(shí)施方式】十的50倍下金相圖；圖4是【具體實(shí)施方式】七獲得的多孔鈦50倍下金相圖；圖5是【具體實(shí)施方式】八獲得的多孔鈦50倍下金相圖；圖6是【具體實(shí)施方式】九獲得的多孔鈦50倍下金相圖；圖7是【具體實(shí)施方式】一獲得的多孔鈦50倍下金相圖；圖8是【具體實(shí)施方式】四獲得的多孔鈦50倍下金相圖；圖9是【具體實(shí)施方式】四的吸能材料200倍下掃描圖；圖10是【具體實(shí)施方式】四的吸能材料1000倍下掃描圖；圖11是【具體實(shí)施方式】四的吸能材料能譜分析圖；圖12是【具體實(shí)施方式】十的壓縮測(cè)試應(yīng)力應(yīng)變曲線圖；圖13是【具體實(shí)施方式】二的多孔鈦壓縮測(cè)試應(yīng)力應(yīng)變曲線圖；圖14是吸能材料孔隙率與吸能效率關(guān)系圖。

【具體實(shí)施方式】
[0014]【具體實(shí)施方式】一:本實(shí)施方式中粉末燒結(jié)法合成吸能材料的方法是按下述步驟及進(jìn)行的:
[0015]步驟一、按鎂粉占鈦粉和鎂粉總重量10%將顆粒度為400目的鈦粉和顆粒度為200目的鎂粉混合，加入無(wú)水乙醇，充分?jǐn)嚢?，靜置干燥至呈分散狀且不粘結(jié)成塊，得到混粉。
[0016]步驟二、將混粉置于模具中壓制成型(參見(jiàn)圖1)，壓制過(guò)程如下:以5-15mm/min的壓制速率緩慢加壓至260Mpa (壓縮過(guò)程參見(jiàn)圖2)，之后保壓lmin，得到胚體；
[0017]步驟三、胚體置于真空燒結(jié)爐內(nèi)在真空條件下燒結(jié)，以10_15°C /min的速率升溫至950°C，保溫30min，再以10_15°C /min的速率升溫至1150°C，保溫2小時(shí)，隨爐冷卻，制得吸能材料。
[0018]真空燒結(jié)爐可以達(dá)到的最小真空度為50Pa左右，燒結(jié)過(guò)程中一直進(jìn)行抽真空。在燒結(jié)初期，爐內(nèi)氣壓基本保持不變，說(shuō)明沒(méi)有氣體逸出，當(dāng)溫度增加到650°C左右，爐內(nèi)氣壓快速增加，很快超過(guò)一個(gè)大氣壓，說(shuō)明造孔劑開(kāi)始揮發(fā)，產(chǎn)生大量氣體。當(dāng)溫度在第二次燒結(jié)溫度處保溫一段時(shí)間后，爐壓開(kāi)始慢慢下降，最后回到10pa左右，可以初步認(rèn)為，造孔劑在燒結(jié)過(guò)程中基本上揮發(fā)完全。
[0019]【具體實(shí)施方式】二:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:步驟一中鎂粉占鈦粉和鎂粉總重量20%。其它步驟和參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0020]【具體實(shí)施方式】三:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:步驟一中鎂粉占鈦粉和鎂粉總重量30%。其它步驟和參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0021]【具體實(shí)施方式】四:本實(shí)施方式中粉末燒結(jié)法合成吸能材料的方法是按下述步驟及進(jìn)行的:
[0022]步驟一、按鎂粉占鈦粉和鎂粉總重量10%將顆粒度為400目的鈦粉和顆粒度為200目的鎂粉混合，加入無(wú)水乙醇，充分?jǐn)嚢?，靜置干燥至呈分散狀且不粘結(jié)成塊，得到混粉。
[0023]步驟二、將混粉置于模具中壓制成型，壓制過(guò)程如下:以5-15mm/min的壓制速率緩慢加壓至260MPa,之后保壓lmin,得到胚體；
[0024]步驟三、胚體置于真空燒結(jié)爐內(nèi)在真空條件下燒結(jié)，以10_15°C /min的速率升溫至950°C，保溫30min，再以10_15°C /min的速率升溫至1250°C，保溫2小時(shí)，隨爐冷卻，制得吸能材料。
[0025]圖9和10為多孔鈦的掃描圖片。從圖中可以看出，多孔鈦的基體平滑，孔中存在一些不導(dǎo)電的物質(zhì)(懷疑是磨金相時(shí)Si進(jìn)入孔中)。掃描組織中并沒(méi)有發(fā)現(xiàn)第二相的存在，對(duì)多孔鈦200倍下區(qū)域進(jìn)行整體的能譜掃描，得到的結(jié)果如圖11所示。從圖中可以看出，多孔鈦的中Ti元素占97 %以上，其余還有一些雜質(zhì)Si和雜質(zhì)Al，含量在I %左右。造孔劑鎂的含量小于0.5%，說(shuō)明在燒結(jié)過(guò)程中鎂基本揮發(fā)完全，不同燒結(jié)溫度下，Ti的質(zhì)量分?jǐn)?shù)均在97%以上，造孔劑鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.5%—下，故粉末燒結(jié)法制備的多孔鈦的相組成為單相α相。
[0026]【具體實(shí)施方式】五:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】四不同的是:步驟一中鎂粉占鈦粉和鎂粉總重量20%。其它步驟和參數(shù)與【具體實(shí)施方式】四相同。
[0027]【具體實(shí)施方式】六:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】四不同的是:步驟一中鎂粉占鈦粉和鎂粉總重量30%。其它步驟和參數(shù)與【具體實(shí)施方式】四相同。
[0028]【具體實(shí)施方式】七:本實(shí)施方式中粉末燒結(jié)法合成吸能材料的方法是按下述步驟及進(jìn)行的:
[0029]步驟一、按鎂粉占鈦粉和鎂粉總重量10%將顆粒度為400目的鈦粉和顆粒度為200目的鎂粉混合，加入無(wú)水乙醇，充分?jǐn)嚢?，靜置干燥至呈分散狀且不粘結(jié)成塊，得到混粉。
[0030]步驟二、將混粉置于模具中壓制成型，壓制過(guò)程如下:以5-15mm/min的壓制速率緩慢加壓至260MPa,之后保壓lmin,得到胚體；
[0031]步驟三、胚體置于真空燒結(jié)爐內(nèi)在真空條件下燒結(jié)，以10_15°C /min的速率升溫至950°C，保溫30min，再以10_15°C /min的速率升溫至1350°C，保溫2小時(shí)，隨爐冷卻，制得吸能材料。
[0032] 【具體實(shí)施方式】八:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】七不同的是:步驟一中鎂粉占鈦粉和鎂粉總重量20%。其它步驟和參數(shù)與【具體實(shí)施方式】七相同。
[0033]【具體實(shí)施方式】九:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】七不同的是:步驟一中鎂粉占鈦粉和鎂粉總重量30%。其它步驟和參數(shù)與【具體實(shí)施方式】七相同。
[0034]【具體實(shí)施方式】十:本實(shí)施方式中粉末燒結(jié)法合成吸能材料的方法是按下述步驟及進(jìn)行的:
[0035]一、、將顆粒度為400目的鈦粉置于模具中壓制成型(參見(jiàn)圖1)，壓制過(guò)程如下:以5-15mm/min的壓制速率緩慢加壓至260Mpa (壓縮過(guò)程參見(jiàn)圖2),之后保壓lmin,得到胚體；
[0036]二、胚體置于真空燒結(jié)爐內(nèi)在真空條件下燒結(jié)，以10_15°C /min的速率升溫至9500C，保溫30min，再以10_15°C /min的速率升溫至1150°C，保溫2小時(shí)，隨爐冷卻，制得吸能材料。
[0037]【具體實(shí)施方式】十一:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】十不同的是:步驟二中燒結(jié)溫度為1250°C。其它步驟和參數(shù)與【具體實(shí)施方式】十相同。
[0038]【具體實(shí)施方式】十三:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:步驟二中燒結(jié)溫度為1350°C。其它步驟和參數(shù)與【具體實(shí)施方式】十相同。
[0039]采用下述試驗(yàn)驗(yàn)證發(fā)明效果:
[0040]用模具內(nèi)徑為Φ35壓制試樣，造孔劑含量，和燒結(jié)溫度進(jìn)行分類編號(hào)，如表1所示:
[0041]表1:
[0042]

【權(quán)利要求】
1.粉末燒結(jié)合成吸能材料多孔鈦的方法，其特征在于粉末燒結(jié)法合成吸能材料多孔鈦的方法是按下述步驟及進(jìn)行的: 步驟一、將顆粒度為400目的鈦粉和顆粒度為200目的鎂粉混合，所述鎂粉占鈦粉和鎂粉總重量O %~30%，加入無(wú)水乙醇，充分?jǐn)嚢?，靜置干燥至呈分散狀且不粘結(jié)成塊，得到混粉； 步驟二、將混粉置于模具中壓制成型，得到胚體； 步驟三、胚體在真空條件下燒結(jié)，制得吸能材料多孔鈦。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的粉末燒結(jié)合成吸能材料多孔鈦的方法，其特征在于步驟一所述鎂粉占鈦粉和鎂粉總重量O %。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的粉末燒結(jié)合成吸能材料多孔鈦的方法，其特征在于步驟一所述鎂粉占鈦粉和鎂粉總重量10%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的粉末燒結(jié)合成吸能材料多孔鈦的方法，其特征在于步驟一所述鎂粉占鈦粉和鎂粉總重量20 %。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的粉末燒結(jié)合成吸能材料多孔鈦的方法，其特征在于步驟一所述鎂粉占鈦粉和鎂粉總重量30 %。
6.根據(jù)權(quán)利要求1、2.、3、4或5所述的粉末燒結(jié)合成吸能材料多孔鈦的方法，其特征在于步驟二所述壓 制過(guò)程如下:以5~15mm/min的壓制速率緩慢加壓至260MPa，之后保壓Imin0
7.根據(jù)權(quán)利要求7所述的粉末燒結(jié)合成吸能材料多孔鈦的方法，其特征在于步驟三燒結(jié)步驟是以10~15°C /min的速率升溫至950°C，保溫30min，再以10~15°C /min的速率升溫至1150~1350°C，保溫2小時(shí)，隨爐冷卻。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的粉末燒結(jié)合成吸能材料多孔鈦的方法，其特征在于步驟三所述燒結(jié)步驟是以10°C /min的速率升溫至950°C，保溫30min，再以10°C /min的速率升溫至1150°C，保溫2小時(shí)。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的粉末燒結(jié)合成吸能材料多孔鈦的方法，其特征在于步驟三所述燒結(jié)步驟是以10°c /min的速率升溫至950°C，保溫30min，再以10°C /min的速率升溫至1250°C，保溫2小時(shí)。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的粉末燒結(jié)合成吸能材料多孔鈦的方法，其特征在于步驟三所述燒結(jié)步驟是以10°c /min的速率升溫至950°C，保溫30min，再以10°C /min的速率升溫至1350°C，保溫2小時(shí)。
【文檔編號(hào)】C22C14/00GK104073670SQ201410336837
【公開(kāi)日】2014年10月1日 申請(qǐng)日期:2014年7月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月16日
【發(fā)明者】丁宏升, 陳秉澤, 王永喆 申請(qǐng)人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)