NdFeB鐵基復(fù)相材料燒結(jié)工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)的了一種NdFeB鐵基復(fù)相材料燒結(jié)工藝，在該工藝中，將步驟d制成的釹鐵硼坯料先通過(guò)步驟e進(jìn)行微波燒結(jié)工藝，對(duì)坯料從內(nèi)向外加熱；然后再通過(guò)步驟f進(jìn)行傳統(tǒng)燒結(jié)工藝，對(duì)坯料從外向內(nèi)加熱；通過(guò)此種方式燒結(jié)NdFeB鐵基復(fù)相材料具有以下特點(diǎn)：通過(guò)此種方式燒結(jié)的NdFeB鐵基復(fù)相材料內(nèi)應(yīng)力小，晶粒大小均勻，使得在打孔、磨削加工中不碎裂；解決了微波燒結(jié)只能用于加工小產(chǎn)品的問(wèn)題；可顯著降低燒結(jié)溫度；大幅降低能耗；縮短燒結(jié)時(shí)間；顯著提高組織致密度、細(xì)化晶粒、改善材料性能。
【專利說(shuō)明】NdFeB鐵基復(fù)相材料燒結(jié)工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及NdFeB (燒結(jié)釹鐵硼磁體)鐵基復(fù)相材料燒結(jié)工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]在NdFeB鐵基復(fù)相材料的傳統(tǒng)燒結(jié)工藝中加熱是利用電阻加熱，靠對(duì)流、輻射和傳導(dǎo)三種方式將發(fā)熱體的熱量傳遞給產(chǎn)品，熱流方向是從產(chǎn)品表面指向心部，形成產(chǎn)品表面溫度高，心部溫度低的溫度場(chǎng)。當(dāng)產(chǎn)品尺寸較大或?qū)嵝暂^差時(shí)，易在產(chǎn)品內(nèi)產(chǎn)生較大的內(nèi)應(yīng)力。一旦內(nèi)應(yīng)力高于產(chǎn)品材料的屈服強(qiáng)度或抗拉強(qiáng)度時(shí)，產(chǎn)品在加熱過(guò)程中會(huì)發(fā)生變形，甚至開(kāi)裂。
[0003]微波燒結(jié)是利用微波加熱來(lái)對(duì)材料進(jìn)行燒結(jié)，它不同于傳統(tǒng)的加熱方式。微波燒結(jié)則是利用微波具有的特殊波段與材料的基本細(xì)微顆粒耦合而使分子劇烈運(yùn)動(dòng)產(chǎn)生熱量，材料的介質(zhì)損耗使其材料整體加熱至燒結(jié)溫度而實(shí)現(xiàn)致密化的方法。微波燒結(jié)是一種材料燒結(jié)工藝的新 方法，它具有升溫速度快、能源利用率高、高熱效率高和安全衛(wèi)生無(wú)污染等特點(diǎn)，并能提高產(chǎn)品的均勻性和成品率，改善被燒結(jié)材料的微觀結(jié)構(gòu)和性能，已經(jīng)成為材料燒結(jié)領(lǐng)域里新的研究熱點(diǎn)。但是微波燒結(jié)對(duì)于大尺寸、形狀復(fù)雜的樣品易發(fā)生非均勻加熱的現(xiàn)象(受波長(zhǎng)的限制)，將微波燒結(jié)應(yīng)用于燒結(jié)NdFeB鐵基復(fù)相材料中，只能用于加工小規(guī)格、小重量產(chǎn)品。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是，提供一種NdFeB鐵基復(fù)相材料燒結(jié)工藝，燒結(jié)的NdFeB鐵基復(fù)相材料內(nèi)應(yīng)力小、制備工藝簡(jiǎn)單方便、能耗低、燒結(jié)時(shí)間短、安全衛(wèi)生無(wú)污染且燒結(jié)不限于NdFeB鐵基復(fù)相材料的尺寸和重量。
[0005]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供一種NdFeB鐵基復(fù)相材料燒結(jié)工藝，它包括以下步驟:
a、按重量百分比為Nd26.4-28.6%, Dy7.44-5.42%, Fe59.74-60.75%, Co4.45-3.55%,B0.98-1.08%, Ga0.9-1.8%的比例配料，上述各組分重量百分比之和為100% ;將所配的料裝入熔煉爐，經(jīng)過(guò)抽真空、排氣、充氬、精煉工序，煉制成鑄片；
b、將步驟a制成的鑄片進(jìn)行氫化處理:裝料、抽真空、吸氫、氫碎、脫氫、冷卻出爐；得到
0.5mm以下粉料；
C、將步驟b制成的粉料加入到氣流磨，進(jìn)行制粉加工，得到3-4um的粉料；
d、將步驟c制成的粉料經(jīng)裝模、充磁取向、加壓得到坯料，再經(jīng)等靜壓提高密度；
e、將步驟d制成的坯料進(jìn)行裝盤，然后放入設(shè)有微波裝置的燒結(jié)爐中，進(jìn)行微波燒結(jié)工藝:開(kāi)啟微波裝置、抽真空、加熱到310-400°C保溫、保溫30-120分鐘、放氣、加熱到855-900°C保溫、保溫1-4小時(shí)、脫氫、產(chǎn)品定晶；
f、關(guān)閉微波裝置，將步驟e預(yù)燒好的坯料轉(zhuǎn)入真空燒結(jié)工藝:在真空度為10_2Pa以上的高真空下加熱到960-1020°C保溫、保溫時(shí)間1-2小時(shí)、冷卻出爐，完成NdFeB鐵基復(fù)相材料燒結(jié)過(guò)程。
[0006]采用以上結(jié)構(gòu)后，本發(fā)明的NdFeB鐵基復(fù)相材料燒結(jié)工藝與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn):
本發(fā)明的NdFeB鐵基復(fù)相材料燒結(jié)工藝中，將步驟d制成的釹鐵硼坯料先通過(guò)步驟e進(jìn)行微波燒結(jié)工藝，對(duì)坯料從內(nèi)向外加熱；然后再通過(guò)步驟f進(jìn)行傳統(tǒng)燒結(jié)工藝，對(duì)坯料從外向內(nèi)加熱；通過(guò)此種方式燒結(jié)NdFeB鐵基復(fù)相材料具有以下特點(diǎn):通過(guò)此種方式燒結(jié)的NdFeB鐵基復(fù)相材料內(nèi)應(yīng)力小，晶粒大小均勻，使得在打孔、磨削加工中不碎裂；解決了微波燒結(jié)只能用于加工小產(chǎn)品的問(wèn)題；可顯著降低燒結(jié)溫度；大幅降低能耗；縮短燒結(jié)時(shí)間；顯著提高組織致密度、細(xì)化晶粒、改善材料性能。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0007]圖1是傳統(tǒng)燒結(jié)加工出來(lái)的NdFeB鐵基復(fù)相材料的金相圖。
[0008]圖2是本發(fā)明NdFeB鐵基復(fù)相材料燒結(jié)工藝加工出來(lái)的NdFeB鐵基復(fù)相材料的金相圖。
【具體實(shí)施方式】
[0009]下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)地說(shuō)明。
[0010]本發(fā)明的NdFeB鐵基復(fù)相材料燒結(jié)工藝，它包括以下步驟:
a、按重量百分比為Nd26.4-28.6%, Dy7.44-5.42%, Fe59.74-60.75%, Co4.45-3.55%,B0.98-1.08%, Ga0.9-1.8%的比例配料，上述各組分重量百分比之和為100% ;將所配的料裝入熔煉爐，經(jīng)過(guò)抽真空、排氣、充氬、精煉工序，`煉制成鑄片；
b、將步驟a制成的鑄片進(jìn)行氫化處理:裝料、抽真空、吸氫、氫碎、脫氫、冷卻出爐；得到
0.5mm以下粉料；
C、將步驟b制成的粉料加入到氣流磨，進(jìn)行制粉加工，得到3-4um的粉料；
d、將步驟c制成的粉料經(jīng)裝模、充磁取向、加壓得到坯料，再經(jīng)等靜壓提高密度；
e、將步驟d制成的坯料進(jìn)行裝盤，然后放入設(shè)有微波裝置的燒結(jié)爐中，進(jìn)行微波燒結(jié)工藝:開(kāi)啟微波裝置、抽真空、加熱到310-400°C保溫、保溫30-120分鐘、放氣(放氣是指在加工過(guò)程中，粉料的間隙中有氬氣、氮?dú)?、防氧化氣等保護(hù)氣體，在加熱的過(guò)程中會(huì)釋放出來(lái)，需要將這些釋放出來(lái)的氣體放出)、加熱到855-900°C保溫、保溫1-4小時(shí)、脫氫(粉料在氫碎的過(guò)程中，氫會(huì)與富釹相和主相發(fā)生反應(yīng)而形成氫化物，微波燒結(jié)的過(guò)程中進(jìn)一步去除殘留的氫)、產(chǎn)品定晶(燒結(jié)過(guò)程中，保持壓型取向的取向度);
f、關(guān)閉微波裝置，將步驟e預(yù)燒好的坯料轉(zhuǎn)入真空燒結(jié)工藝，在真空度為10_2Pa以上的高真空下加熱到960-1020°C保溫、保溫時(shí)間1-2小時(shí)、冷卻出爐，完成NdFeB鐵基復(fù)相材料燒結(jié)過(guò)程。
[0011]傳統(tǒng)的NdFeB鐵基復(fù)相材料燒結(jié)工藝與本發(fā)明的NdFeB鐵基復(fù)相材料燒結(jié)工藝相t匕，燒結(jié)的方式不一樣:傳統(tǒng)的NdFeB鐵基復(fù)相材料微波燒結(jié)工藝的燒結(jié)步驟中，將上述步驟d制成的坯料進(jìn)行裝盤，然后放入氣淬真空燒結(jié)爐中，抽真空、加熱到320°C、保溫放氣、加熱到855°C、保溫脫氫、高真空下加熱到1020-1100°C、保溫4_8小時(shí)、冷卻出爐。
[0012]將通過(guò)本發(fā)明的微波燒結(jié)工藝燒結(jié)出來(lái)的NdFeB鐵基復(fù)相材料和傳統(tǒng)的燒結(jié)工藝燒結(jié)出來(lái)的NdFeB鐵基復(fù)相材料進(jìn)行磁性能和機(jī)械加工性能等的比較:
實(shí)施例:
a、按重量百分比為Nd26.4%, Dy5.42%, Fe62.3%, Co4.0%, B0.98%, Ga0.9% 的比例配料；將所配的料裝入熔煉爐，經(jīng)過(guò)抽真空、排氣、充氬、精煉工序，煉制成鑄片；
b、將步驟a制成的鑄片進(jìn)行氫化處理:裝料、抽真空、吸氫、氫碎、脫氫、冷卻出爐；得到
0.5mm以下粉料；
C、將步驟b制成的粉料加入到氣流磨，進(jìn)行制粉加工，得到3.6um的粉料；
d、將步驟c制成的粉料經(jīng)裝模、充磁取向、加壓得到坯料，再經(jīng)等靜壓提高密度；
e、將步驟d制成的坯料進(jìn)行裝盤，然后放入設(shè)有微波裝置的燒結(jié)爐中，進(jìn)行微波燒結(jié)工藝:開(kāi)啟微波裝置、抽真空、加熱到380°C保溫、保溫40分鐘、放氣、加熱到890°C保溫、保溫I小時(shí)、脫氫、產(chǎn)品定晶；
f、關(guān)閉微波裝置，將步驟e預(yù)燒好的坯料轉(zhuǎn)入真空燒結(jié)工藝，在真空度為8*10_2Pa的高真空下加熱到1000°C保溫、保溫時(shí)間I小時(shí)、冷卻出爐，完成NdFeB鐵基復(fù)相材料燒結(jié)過(guò)程。
[0013]一、傳統(tǒng)燒結(jié)加工 性能指標(biāo):
Br:1.328T
Hcj:1272.8kA/m
(BH)max:345.54kJ/m`3
Hk:1248.9 kA/m
Hk/Hcj:98%
圖1是傳統(tǒng)燒結(jié)加工出來(lái)的NdFeB鐵基復(fù)相材料的金相圖，晶粒大小不均，在打孔、磨削加工中易碎，做小件成品率極低。
[0014]二、本發(fā)明燒結(jié)加工 性能指標(biāo):
Br:1.351
Hcj:1355.2 kA/m
(BH)max:363.2 kj/m3
Hk:1332.9 kA/m
Hk/Hcj:98.5%
圖2是本發(fā)明工藝加工出來(lái)的NdFeB鐵基復(fù)相材料的金相圖，晶粒大小均勻，在打孔、磨削加工中不碎裂，能做成0.5mm壁厚的小件成品,提高應(yīng)用領(lǐng)域。
[0015]本發(fā)明的燒結(jié)工藝與傳統(tǒng)的燒結(jié)工藝相比，具有以下優(yōu)點(diǎn):
1、通過(guò)此種方式燒結(jié)的NdFeB鐵基復(fù)相材料內(nèi)應(yīng)力小，晶粒大小均勻，使得在打孔、磨削加工中不碎裂；
2、解決了微波燒結(jié)只能用于小產(chǎn)品的問(wèn)題；
3、可顯著降低燒結(jié)溫度，最大幅度可達(dá)200°C；
4、大幅降低能耗，節(jié)能高達(dá)50-60%；
5、縮短燒結(jié)時(shí)間，可達(dá)50%以上；
6、顯著提高組織致密度、細(xì)化晶粒、改善材料性能。[0016]備注:本發(fā)明的NdFeB鐵基復(fù)相材料燒結(jié)工藝中的微波燒結(jié)過(guò)程中，使用金屬燒結(jié)舟會(huì)反射微波；因此 必須采用非金屬類燒結(jié)舟，如可采用石墨、石英等燒結(jié)舟。
【權(quán)利要求】
1.一種NdFeB鐵基復(fù)相材料燒結(jié)工藝，它包括以下步驟:
a、按重量百分比為Nd26.4-28.6%, Dy7.44-5.42%, Fe59.74-60.75%, Co4.45-3.55%,B0.98-1.08%, Ga0.9-1.8%的比例配料，上述各組分重量百分比之和為100% ;將所配的料裝入熔煉爐，經(jīng)過(guò)抽真空、排氣、充氬、精煉工序，煉制成鑄片； b、將步驟a制成的鑄片進(jìn)行氫化處理:裝料、抽真空、吸氫、氫碎、脫氫、冷卻出爐；得到.0.5mm以下粉料； C、將步驟b制成的粉料加入到氣流磨，進(jìn)行制粉加工，得到3-4um的粉料； d、將步驟c制成的粉料經(jīng)裝模、充磁取向、加壓得到坯料，再經(jīng)等靜壓提高密度； e、將步驟d制成的坯料進(jìn)行裝盤，然后放入設(shè)有微波裝置的燒結(jié)爐中，進(jìn)行微波燒結(jié)工藝:開(kāi)啟微波裝置、抽真空、加熱到310-400°C保溫、保溫30-120分鐘、放氣、加熱到855-900°C保溫、保溫1-4小時(shí)、脫氫、產(chǎn)品定晶； f、關(guān)閉微波裝置，將步驟e預(yù)燒好的坯料轉(zhuǎn)入真空燒結(jié)工藝:在真空度為10_2Pa以上的高真空下加熱到960-1020°C保溫、保溫時(shí)間1-2小時(shí)、冷卻出爐，完成NdFeB鐵基復(fù)相材料燒結(jié)過(guò)程。
【文檔編號(hào)】C22C33/02GK103805826SQ201410019305
【公開(kāi)日】2014年5月21日 申請(qǐng)日期:2014年1月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月16日
【發(fā)明者】周高峰 申請(qǐng)人:寧波金科磁業(yè)有限公司