一種含高硅pvd硬質(zhì)涂層工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種含高硅PVD硬質(zhì)涂層工藝，包括以下步驟：（1）載入工件；（2）抽真空；（3）工件加熱；（4）靶材本身清洗；（5）工件清洗；（6）涂層；（7）冷卻；本發(fā)明通過改變真空度和反應(yīng)氣體氮?dú)?、乙炔的流量，反?yīng)氣體氮?dú)獾牧髁糠秶鸀?00-400sccm，所述反應(yīng)氣體乙炔的流量為20sccm，乙炔用于改變涂層的顏色，同時(shí)乙炔具有潤(rùn)滑作用和降低摩擦的作用，本發(fā)明一種含高硅PVD硬質(zhì)涂層工藝，在原有硅涂層基礎(chǔ)上，改變反應(yīng)氣體氮?dú)夂鸵胰驳牧髁浚淖冋婵斩?，達(dá)到了意想不到的效果，使得涂層的效率更高，性能更強(qiáng)。
【專利說明】—種含高硅PVD硬質(zhì)涂層工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及金屬加工【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種含高硅PVD硬質(zhì)涂層工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]PVD技術(shù)是集機(jī)械、材料、電子物理、真空控制等技術(shù)于一體的新型技術(shù)，可廣泛應(yīng)用于制備各種涂層，有效提高材料表面硬度、韌性、耐磨性、高溫穩(wěn)定性和使用壽命，在現(xiàn)代工業(yè)中具有廣闊的應(yīng)用前景。隨著現(xiàn)代化金屬切削加工的發(fā)展，對(duì)刀具的性能提出了更苛刻的要求，為了滿足這種需求，人們?cè)絹碓街匾暤毒咄繉蛹夹g(shù)的應(yīng)用與開發(fā)。
[0003]近年來，涂層技術(shù)得到了飛速的發(fā)展，涂層材料方面，從最早的TiN涂層，已開發(fā)出 TiCN、(Ti，Al)N、A1203、CrN、C3N4、ZrN 等硬涂層及超硬涂層材料，以及 MoS2、WS2、WC/C等軟涂層材料，從而滿足各種切削工藝的要求。涂層結(jié)構(gòu)方面，隨著涂層工藝的日益成熟和不斷發(fā)展，從開始的單一涂層，進(jìn)入到開發(fā)多元、多層、梯度、納米涂層的新階段。綜合利用各種涂層成分的優(yōu)點(diǎn)，使涂層刀具獲得更優(yōu)良的切削性能，特別是新開發(fā)的多元、超薄、超多層(每層厚度約lnm)，多達(dá)上千層的涂層，大大改善了涂層與刀具基體5的結(jié)合強(qiáng)度和涂層的韌性，使涂層刀具又有了新的突破。 [0004]現(xiàn)有的TiAlSiN硅涂層具有較高的硬度及強(qiáng)度，在刀具涂層制備領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景，但其高溫摩擦系數(shù)較高，限制了其在高溫抗磨領(lǐng)域的應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明提供一種含高硅PVD硬質(zhì)涂層工藝，其生產(chǎn)出來的涂層，可以使得在使用娃含量是15%時(shí),外觀和耐磨性都在和使用娃含量是25%的涂層質(zhì)量一樣，大大節(jié)約了生產(chǎn)成本，提高競(jìng)爭(zhēng)力。
[0006]本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:1 一種含高硅PVD硬質(zhì)涂層工藝，其特征在于:包括以下步驟:
[0007](I)載入工件:將已清洗的工件裝載入真空爐中；
[0008](2)抽真空:真空在真空爐中形成，降至壓力p〈0.0OOlmbar ；
[0009](3)工件加熱:通過爐內(nèi)加熱管對(duì)工件進(jìn)行加熱，加熱至400-500°C，加熱時(shí)間1-2h ；
[0010](4)靶材本身清洗:向真空爐中通入氬氣，偏壓電壓300v，氬氣充滿爐腔，靶材產(chǎn)生等離子，通過離子蝕刻工序來清洗靶材，清洗時(shí)間為360s ；
[0011](5)工件清洗:真空爐中通入氬氣，偏壓電壓500V-600V，清洗時(shí)間720s_1020s，通入氬氣的流量為50-100sCCm，當(dāng)靶材通電后，并且靶材中的涂層材料產(chǎn)生正離子，正離子以高能量打到工件基體上，實(shí)現(xiàn)對(duì)工件基體的清洗；
[0012](6)涂層:清洗工序完成后，偏電電壓減少至200v-60v，然后反應(yīng)氣體氮?dú)?、乙炔運(yùn)行進(jìn)入真空爐腔，從靶材表面蒸發(fā)出來的涂層材料和反應(yīng)氣體的作用以形成最終產(chǎn)品，所述產(chǎn)品沉積在工件基體上；所述反應(yīng)氣體氮?dú)獾牧髁糠秶鸀?00-400sccm,所述反應(yīng)氣體乙炔的流量為20SCCm，所述真空爐中的真空度范圍為:0.0008-0.00015pa ；
[0013](7)冷卻:涂層工序完成后，刀具基體在真空下冷卻，溫度降至200°C以下，冷卻時(shí)間為2h。
[0014]所述步驟(5)包括以下步驟:
[0015]a.第一次蝕刻清洗，真空爐中通入氬氣，偏壓電壓500v，清洗時(shí)間720s，真空爐中通入IS氣的流量為50-100sccm ；
[0016]b.第二次蝕刻清洗，真空爐中通入氬氣，偏壓電壓600v，清洗時(shí)間1020s，真空爐中通入氬氣的流量為50-100sccm ；
[0017]所述的靶材包括2組靶材，分別為I號(hào)靶材和3號(hào)靶材，2號(hào)靶材和4號(hào)靶材，所述步驟(6)包括以下步驟:
[0018]a.1號(hào)祀材門和3號(hào)祀材門全部打開,偏壓電壓200v,向真空爐中通入氣體氮?dú)?，氮?dú)饬髁?00sccm,本步驟的持續(xù)時(shí)間400s,真空爐中真空度0.0008pa ；
[0019]b.2號(hào)靶材和4號(hào)靶材開始自身清洗，偏壓電壓80v，向真空爐中通入氣體氮?dú)?，氮?dú)饬髁?50sccm，本步驟的持續(xù)時(shí)間60s，真空爐中真空度0.0008pa ；
[0020]c.2號(hào)靶材和4號(hào)靶材門打開一半，偏壓電壓80v，向真空爐中通入氣體氮?dú)?，氮?dú)饬髁?00sccm，本步驟的持續(xù)時(shí)間120-180S，真空爐中真空度0.0Olpa ；
[0021]d.2號(hào)靶材和4號(hào)靶材門全部打開，偏壓電壓80v，向真空爐中通入氣體氮?dú)?，氮?dú)饬髁?00sccm，本步驟的持續(xù)時(shí)間120-180s，真空爐中真空度0.00015pa ；
[0022]e.1號(hào)祀材和3號(hào)祀材門關(guān)閉一半,2號(hào)祀材和4號(hào)祀材門全部打開,偏壓電壓80v,向真空爐中通入氣體氮?dú)?，氮?dú)饬鱜量400sccm，本步驟的持續(xù)時(shí)間120_180s，真空爐中真空度 0.00015pa ；
[0023]f.1號(hào)祀材和3號(hào)祀材全部關(guān)閉，2號(hào)祀材和4號(hào)祀材門全部打開,偏壓電壓80v,向真空爐中通入氣體氮?dú)猓獨(dú)饬髁?00sccm,本步驟的持續(xù)時(shí)間120-180s,真空爐中真空度 0.00015pa ；
[0024]g.2號(hào)靶材和4號(hào)靶材門全部打開，進(jìn)行涂層，偏壓電壓60v，向真空爐中通入氣體氮?dú)?，氮?dú)饬髁?00sccm,真空爐中真空度0.00015pa,本步驟的持續(xù)時(shí)間3h,涂層厚度2 μ m ；
[0025]h.2號(hào)祀材和4號(hào)祀材門全部打開，I號(hào)祀材和3號(hào)祀材門打開一半，偏壓電壓80v,向真空爐中通入氣體氮?dú)猓獨(dú)饬髁?00sccm，本步驟的持續(xù)時(shí)間120_180s，真空爐中真空度 0.00015pa ；
[0026]1.2號(hào)祀材和4號(hào)祀材門全部打開，I號(hào)祀材和3號(hào)祀材門全部打開，偏壓電壓80v,向真空爐中通入氣體氮?dú)?，氮?dú)饬髁?00sccm，本步驟的持續(xù)時(shí)間120_180s，真空爐中真空度 0.00015pa ；
[0027]j.1號(hào)祀材和3號(hào)祀材門全部打開,2號(hào)祀材和4號(hào)祀材門打開一半,偏壓電壓80v,向真空爐中通入氣體氮?dú)猓獨(dú)饬髁?00sccm，本步驟的持續(xù)時(shí)間120_180s，真空爐中真空度 0.00015pa ；
[0028]k.1號(hào)祀材和3號(hào)祀材門全部打開,2號(hào)祀材和4號(hào)祀材全部關(guān)閉,偏壓電壓IOOv,向真空爐中通入氣體氮?dú)夂鸵胰?，氮?dú)饬髁?00sccm,乙炔流量為20sccm,本步驟的持續(xù)時(shí)間lh，真空爐中真空度0.00015pa。[0029]含高硅的涂層采用的是高鋁靶和硅靶同時(shí)進(jìn)行濺射沉積，I號(hào)靶材和3號(hào)靶材為硅靶，2號(hào)靶材和4號(hào)靶材為鋁靶。
[0030]采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明有效的調(diào)解涂層硬度和摩擦系數(shù)這兩者矛盾，同時(shí)使得刀具的耐磨性、高溫強(qiáng)度等也得到大大改善，為了保持硅涂層的高溫抗氧化性和高硬度的同時(shí)又能降低其摩擦系數(shù)，本發(fā)明通過改變真空度和反應(yīng)氣體氮?dú)?、乙炔的流量，反?yīng)氣體氮?dú)獾牧髁糠秶鸀?00-400SCCm，所述反應(yīng)氣體乙炔的流量為20SCCm，乙炔用于改變涂層的顏色，同時(shí)乙炔具有潤(rùn)滑作用和降低摩擦的作用。
[0031]本發(fā)明一種含高硅PVD硬質(zhì)涂層工藝，在原有硅涂層基礎(chǔ)上，改變反應(yīng)氣體氮?dú)夂鸵胰驳牧髁?，改變真空度，達(dá)到了意想不到的效果，使得涂層的效率更高，性能更強(qiáng)。
【具體實(shí)施方式】
[0032]一種含高硅PVD硬質(zhì)涂層工藝，其特征在于:包括以下步驟:
[0033](I)載入工件:將已清洗的工件裝載入真空爐中；
[0034](2)抽真空:真空在真空爐中形成，降至壓力p〈0.0OOlmbar ；
[0035](3)工件加熱:通過爐內(nèi)加熱管對(duì)工件進(jìn)行加熱，加熱至400-500°C，加熱時(shí)間1-2h ；
[0036](4)靶材本身清洗:向真空爐中通入氬氣，偏壓電壓300v，氬氣充滿爐腔，靶材產(chǎn)生等離子，通過離子蝕刻工序來清洗靶材，清洗時(shí)間為360s ；
[0037](5)工件清洗:真空爐中通入氬氣，偏壓電壓500v-600v，清洗時(shí)間720s_1020s，通入氬氣的流量為50-100sCCm，當(dāng)靶材通電后，并且靶材中的涂層材料產(chǎn)生正離子，正離子以高能量打到工件基體上，實(shí)現(xiàn)對(duì)工件基體的清洗；
`[0038](6)涂層:清洗工序完成后，偏電電壓減少至200v-60v，然后反應(yīng)氣體氮?dú)?、乙炔運(yùn)行進(jìn)入真空爐腔，從靶材表面蒸發(fā)出來的涂層材料和反應(yīng)氣體的作用以形成最終產(chǎn)品，所述產(chǎn)品沉積在工件基體上；所述反應(yīng)氣體氮?dú)獾牧髁糠秶鸀?00-400sccm,所述反應(yīng)氣體乙炔的流量為20SCCm，所述真空爐中的真空度范圍為:0.0008-0.00015pa ；
[0039](7)冷卻:涂層工序完成后，刀具基體在真空下冷卻，溫度降至200°C以下，冷卻時(shí)間為2h。
[0040]所述步驟(5)包括以下步驟:
[0041]a.第一次蝕刻清洗，真空爐中通入氬氣，偏壓電壓500v，清洗時(shí)間720s，真空爐中通入IS氣的流量為50-100sccm ；
[0042]b.第二次蝕刻清洗，真空爐中通入氬氣，偏壓電壓600v，清洗時(shí)間1020s，真空爐中通入氬氣的流量為50-100sccm ；
[0043]所述的靶材包括2組靶材，分別為I號(hào)靶材和3號(hào)靶材，2號(hào)靶材和4號(hào)靶材，所述步驟(6)包括以下步驟:
[0044]a.1號(hào)靶材門和3號(hào)靶材門全部打開，偏壓電壓200v，向真空爐中通入氣體氮?dú)?，氮?dú)饬髁?00sccm,本步驟的持續(xù)時(shí)間400s,真空爐中真空度0.0008pa ；
[0045]b.2號(hào)靶材和4號(hào)靶材開始自身清洗，偏壓電壓80v，向真空爐中通入氣體氮?dú)猓獨(dú)饬髁?50sccm，本步驟的持續(xù)時(shí)間60s，真空爐中真空度0.0008pa ；
[0046]c.2號(hào)靶材和4號(hào)靶材門打開一半，偏壓電壓80v，向真空爐中通入氣體氮?dú)?，氮?dú)饬髁?00sccm，本步驟的持續(xù)時(shí)間120-180S，真空爐中真空度0.0Olpa ；
[0047]d.2號(hào)靶材和4號(hào)靶材門全部打開，偏壓電壓80v，向真空爐中通入氣體氮?dú)猓獨(dú)饬髁?00sccm，本步驟的持續(xù)時(shí)間120-180s，真空爐中真空度0.00015pa ；
[0048]e.1號(hào)祀材和3號(hào)祀材門關(guān)閉一半,2號(hào)祀材和4號(hào)祀材門全部打開,偏壓電壓80v,向真空爐中通入氣體氮?dú)猓獨(dú)饬髁?00sccm，本步驟的持續(xù)時(shí)間120_180s，真空爐中真空度 0.00015pa ；
[0049]f.1號(hào)祀材和3號(hào)祀材全部關(guān)閉，2號(hào)祀材和4號(hào)祀材門全部打開,偏壓電壓80v,向真空爐中通入氣體氮?dú)猓獨(dú)饬髁?00sccm,本步驟的持續(xù)時(shí)間120-180s,真空爐中真空度 0.00015pa ； [0050]g.2號(hào)靶材和4號(hào)靶材門全部打開，進(jìn)行涂層，偏壓電壓60v，向真空爐中通入氣體氮?dú)?，氮?dú)饬髁?00sccm,真空爐中真空度0.00015pa,本步驟的持續(xù)時(shí)間3h,涂層厚度2 μ m ；
[0051]h.2號(hào)祀材和4號(hào)祀材門全部打開，I號(hào)祀材和3號(hào)祀材門打開一半，偏壓電壓80v,向真空爐中通入氣體氮?dú)?，氮?dú)饬髁?00sccm，本步驟的持續(xù)時(shí)間120_180s，真空爐中真空度 0.00015pa ；
[0052]1.2號(hào)祀材和4號(hào)祀材門全部打開，I號(hào)祀材和3號(hào)祀材門全部打開，偏壓電壓80v,向真空爐中通入氣體氮?dú)猓獨(dú)饬髁?00sccm，本步驟的持續(xù)時(shí)間120_180s，真空爐中真空度 0.00015pa ；
[0053]j.1號(hào)祀材和3號(hào)祀材門全部打開,2號(hào)祀材和4號(hào)祀材門打開一半,偏壓電壓80v,向真空爐中通入氣體氮?dú)?，氮?dú)饬髁?00sccm，本步驟的持續(xù)時(shí)間120_180s，真空爐中真空度 0.00015pa ；
[0054]k.1號(hào)祀材和3號(hào)祀材門全部打開,2號(hào)祀材和4號(hào)祀材全部關(guān)閉,偏壓電壓IOOv,向真空爐中通入氣體氮?dú)夂鸵胰?，氮?dú)饬髁?00sccm,乙炔流量為20sccm,本步驟的持續(xù)時(shí)間lh，真空爐中真空度0.00015pa。
【權(quán)利要求】
1.一種含高硅PVD硬質(zhì)涂層工藝，其特征在于:包括以下步驟: (1)載入工件:將已清洗的工件裝載入真空爐中； (2)抽真空:真空在真空爐中形成，降至壓力p〈0.0OOlmbar ； (3)工件加熱:通過爐內(nèi)加熱管對(duì)工件進(jìn)行加熱，加熱至400-500°C，加熱時(shí)間l_2h； (4)靶材本身清洗:向真空爐中通入氬氣，偏壓電壓300v，氬氣充滿爐腔，靶材產(chǎn)生等離子,通過離子蝕刻工序來清洗靶材,清洗時(shí)間為360s ； (5)工件清洗:真空爐中通入氬氣，偏壓電壓500v-600v，清洗時(shí)間720s-1020s，通入氬氣的流量為50-100SCCm，當(dāng)靶材通電后，并且靶材中的涂層材料產(chǎn)生正離子，正離子以高能量打到工件基體上，實(shí)現(xiàn)對(duì)工件基體的清洗； (6)涂層:清洗工序完成后，偏壓電壓減少至200v-60v，然后反應(yīng)氣體氮?dú)狻⒁胰策\(yùn)行進(jìn)入真空爐腔，從靶材表面蒸發(fā)出來的涂層材料和反應(yīng)氣體的作用以形成最終產(chǎn)品，所述產(chǎn)品沉積在工件基體上；所述反應(yīng)氣體氮?dú)獾牧髁糠秶鸀?00-400sccm,所述反應(yīng)氣體乙炔的流量為20SCCm，所述真空爐中的真空度范圍為:0.0008-0.00015pa ； (7)冷卻:涂層工序完成后，刀具基體在真空下冷卻，溫度降至200°C以下，冷卻時(shí)間為.2h。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含高硅PVD硬質(zhì)涂層工藝，其特征在于:所述步驟(5)包括以下步驟: a.第一次蝕刻清洗,真空爐中通入氬氣,偏壓電壓500v，清洗時(shí)間720s，真空爐中通入IS氣的流量為50-100sccm ； b.第二次蝕刻清洗,真空爐中通入氬氣,偏壓電壓600v，清洗時(shí)間1020s，真空爐中通入IS氣的流量為50-100sccm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含高硅PVD硬質(zhì)涂層工藝，其特征在于:所述的靶材包括2組靶材，分別為I號(hào)靶材和3號(hào)靶材，2號(hào)靶材和4號(hào)靶材，所述步驟(6)包括以下步驟: a.1號(hào)靶材門和3號(hào)靶材門全部打開，偏壓電壓200v，向真空爐中通入氣體氮?dú)?，氮?dú)饬髁?00sccm，本步驟的持續(xù)時(shí)間400s，真空爐中真空度0.0008pa ； b.2號(hào)靶材和4號(hào)靶材開始自身清洗，偏壓電壓80v，向真空爐中通入氣體氮?dú)?，氮?dú)饬髁?50sccm，本步驟的持續(xù)時(shí)間60s，真空爐中真空度0.0008pa ； c.2號(hào)靶材和4號(hào)靶材門打開一半，偏壓電壓80v，向真空爐中通入氣體氮?dú)?，氮?dú)饬髁?300sccm，本步驟的持續(xù)時(shí)間120-180s，真空爐中真空度0.0Olpa ； d.2號(hào)靶材和4號(hào)靶材門全部打開，偏壓電壓80v，向真空爐中通入氣體氮?dú)?，氮?dú)饬髁?400sccm，本步驟的持續(xù)時(shí)間120-180s，真空爐中真空度0.00015pa ； e.1號(hào)祀材和3號(hào)祀材門關(guān)閉一半,2號(hào)祀材和4號(hào)祀材門全部打開,偏壓電壓80v,向真空爐中通入氣體氮?dú)?，氮?dú)饬髁?00sccm，本步驟的持續(xù)時(shí)間120-180s，真空爐中真空度.0.00015pa ； f.1號(hào)革巴材和3號(hào)革巴材全部關(guān)閉，2號(hào)革巴材和4號(hào)革巴材門全部打開，偏壓電壓80v，向真空爐中通入氣體氮?dú)?，氮?dú)饬髁?00sccm，本步驟的持續(xù)時(shí)間120-180s，真空爐中真空度.0.00015pa ； g.2號(hào)靶材和4號(hào)靶材門全部打開，進(jìn)行涂層，偏壓電壓60v，向真空爐中通入氣體氮?dú)?，氮?dú)饬髁?00SCCm，真空爐中真空度0.00015pa，本步驟的持續(xù)時(shí)間3h，涂層厚度2μπι; h.2號(hào)祀材和4號(hào)祀材門全部打開，I號(hào)祀材和3號(hào)祀材門打開一半,偏壓電壓80v,向真空爐中通入氣體氮?dú)猓獨(dú)饬髁?00sccm，本步驟的持續(xù)時(shí)間120-180s，真空爐中真空度.0.00015pa ；. 1.2號(hào)革巴材和4號(hào)革巴材門全部打開，I號(hào)革巴材和3號(hào)革巴材門全部打開，偏壓電壓80v，向真空爐中通入氣體氮?dú)猓獨(dú)饬髁?00sccm，本步驟的持續(xù)時(shí)間120-180s，真空爐中真空度.0.00015pa ；j.1號(hào)革巴材和3號(hào)革巴材門全部打開，2號(hào)革巴材和4號(hào)革巴材門打開一半，偏壓電壓80v，向真空爐中通入氣體氮?dú)猓獨(dú)饬髁?00sccm，本步驟的持續(xù)時(shí)間120-180s，真空爐中真空度.0.00015pa ； k.1號(hào)革巴材和3號(hào)革巴材門全部打開，2號(hào)革巴材和4號(hào)革巴材全部關(guān)閉，偏壓電壓ΙΟΟν，向真空爐中通入氣體氮?dú)夂鸵胰玻?氮?dú)饬髁?00sccm，乙炔流量為20sccm，本步驟的持續(xù)時(shí)間.lh，真空爐中真空度0.00015pa。
【文檔編號(hào)】C23C14/06GK103741100SQ201410019293
【公開日】2014年4月23日 申請(qǐng)日期:2014年1月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月16日
【發(fā)明者】王信德 申請(qǐng)人:常州普威特涂層有限公司