銀金屬氧化物鎢復合電觸頭材料的制備方法及其產品的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種銀金屬氧化物碳化鎢復合電觸頭材料的制備方法及其產品，其技術方案包括有觸頭基體和焊接銀層，該觸頭基體包括以下組分：金屬氧化物1-25%，碳化鎢?0.05~12%，添加物≤5%，余量為銀。本發(fā)明具有的優(yōu)點和積極效果：1、在AgMeO觸頭材料中添加WC，可以明顯提高觸頭的抗熔焊性，提高接觸器的可靠性；2、選擇適當成分的AgMeOWC觸頭材料，可以在小型斷路器和保護開關中替代AgMeO觸頭材料，提高觸頭的抗電弧燒損能力和抗熔焊性能，同時降低觸頭銀含量，起到一定的節(jié)銀效果等等。
【專利說明】銀金屬氧化物鎢復合電觸頭材料的制備方法及其產品
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種低壓電器用電觸頭材料的生產方法，尤其是指一種銀金屬氧化物鎢(AgMeOW)復合電觸頭材料的制備方法及其產品。
【背景技術】
[0002]目前低壓電器行業(yè)中大多以銀基材料作為電觸頭材料，而其中銀金屬氧化物(AgMeO7Me指代金屬)材料由于其具有優(yōu)良的抗電弧侵蝕性、抗熔焊性和低而穩(wěn)定的接觸電阻的綜合電性能，在整個電觸頭材料體系中占有重要的地位。在電觸頭接觸過程中，觸頭間的熔焊是其主要失效形式之一。通常的提高材料抗熔焊性能的方法是提高材料中高熔點氧化物成分的含量，或者使氧化物顆粒呈針狀析出(針狀方向垂直于工作面)。但是方案一會降低材料的導電性能，而且可提高的程度有限；方案二在內氧化工藝材料中可以實現(xiàn)，但是在粉末冶金法(包括預氧化法和混粉法)工藝中卻很難實現(xiàn)。由于MeO與焊料及銅合金之間的潤濕性較差，AgMeO電觸頭材料在加工過程中需要在焊接面增加一層焊接銀層，通常是通過熱軋復合方式實現(xiàn)AgMeO層與焊接銀層之間的結合。
[0003]AgW也是一種電觸頭材料，由于W的熔點高達3422°C，在分斷大電流時具有優(yōu)良的抗熔焊性，一般多用于斷路器中。

【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術存在的缺點和不足，而提供一種銀金屬氧化物鎢復合電觸頭材料的制備方法，通過該方法制備的銀金屬氧化物鎢復合電觸頭材料綜合利用了銀金屬氧化物和鎢(W)兩種觸頭 材料各自的優(yōu)勢，提高電觸頭材料的抗熔焊性能，使其具有更廣泛的應用。
[0005]本發(fā)明的另一個目的是提供了一種利用上述方法制備的銀金屬氧化物鎢復合電觸頭材料。相較銀金屬氧化物電觸頭材料，提高抗熔焊性，而采用上述方法將W均勻的加入到AgMeO基體材料中，W顆粒在電弧燒損過程中不會熔化，當觸頭出現(xiàn)熔焊傾向時，均勻分布的高熔點W顆?？梢云鸬浇档陀|頭間熔焊力的作用，使熔焊的觸頭容易分斷開，從而提高觸點的抗熔焊性能。
[0006]為實現(xiàn)本發(fā)明的第一個目的，本發(fā)明的技術方案是該制備的銀金屬氧化物鎢復合電觸頭材料為小型片狀觸點材料，包括以下工序:
(1)混合粉體配置，采用預氧化工藝制備銀金屬氧化物粉和添加物粉，然后將銀金屬氧化物粉、添加物粉與鎢粉混合均勻；或者直接將Ag粉、金屬氧化物粉、鎢粉、添加物粉混合均勻；該混合粉體中的各組分質量比為:
金屬氧化物1_25%，鎢0.05~10%，添加物<5%，余量為銀；
(2)在一底部封閉的橡膠套中縱向插入隔板，使橡膠套的內腔分隔成大室和小室，大室A與小室B的徑向高度比控制在7: f 10:1，將步驟(1)配置的混合粉體裝入大室，將焊接銀層成型用銀粉裝入小室，抽出隔板，在等靜壓設備中壓制成整體的錠子，錠子直徑控制在8(Tl20mm，長度控制在20(T500mm，等靜壓壓力5(T300MPa ；
(3)錠子在氣氛保護條件下，60(T90(TC燒結1-6小時，冷等靜壓設備或者液壓機中復壓，復壓壓力2(T300MPa ；
(4)錠子在氣氛保護條件下，在60(T90(TC加熱廣6小時后擠壓成帶材，擠壓帶材寬度20~70_，厚度2~10_ ；
(5)擠壓帶材去除頭尾后，在冷軋機上冷軋至成品厚度，中途退火一次或一次以上，退火時采用氣氛保護，溫度30(T800°C，時間0.5~8小時；
(6)采用分條-切片方法獲得成品觸點；或者采用模具沖制方法獲得成品觸點。
[0007]本發(fā)明的技術方案還可以是該制備的銀金屬氧化物鎢復合電觸頭材料為大型片狀觸點材料，包括以下工序:
(1)混合粉體制備，采用預氧化工藝制備銀金屬氧化物粉和添加物粉，然后將銀金屬氧化物粉、添加物粉和鎢粉混合均勻；或者直接將Ag粉、金屬氧化物粉、鎢粉、添加物粉混合均勻；該混合粉體中的各組分質量比為:
金屬氧化物1_25%，鎢0.05~10%，添加物<5%，余量為銀；
(2)制粒，將步驟(1)制備的混合粉體放入球磨設備中球磨2~24小時；
(3)采用模壓成型方法獲得初壓壓坯，相對密度控制在659^85%;初壓時在混合粉表面均勻鋪一層銀粉作為焊接銀層，銀層厚度控制在觸點總厚度的59^30% ；
(4)初壓壓坯在保護氣氛條件下于60(T900°C燒結2飛小時；
(5)燒結后的壓坯在復壓模具中壓制成為成品觸點，復壓壓力6~14T/cm2。
[0008]為實現(xiàn)本發(fā)明的另一個目的，本發(fā)明的技術方案是包括以下組分，包括有觸頭基體和焊接銀層，該觸頭基體包括以下組分:
金屬氧化物1_25%，鎢0.05~10%，添加物<5%，余量為銀。
[0009]作為本方案的具體，包括以下幾種方案，
方案I包括以下組分，以質量百分比計:
CdO 1-25%，鎢0.05~10%，添加物< 5%，余量為銀，
其中添加物包括以下組分，以質量份數(shù)計:
NiO 0.r0.5 ； SnO2 0.05~2.0 ； ZnO 0.01 ~2.5 ；
Bi2O3 0.01 ~2.5 ；Te02 0.1~2.5 ；Sb2O3 0.01 ~1.0 ；CuO 0.01 ~2.5。方案 2 包括以下組分，以質量百分比計:
SnO2 1-15%，鎢0.05~10%，添加物≤5%，余量為銀，
其中添加物包括以下組分，以質量份數(shù)計:
NiO 0.r0.5 ； WO3 0.05~2.0 ；ZnO 0.01 ~2.5 ；Bi203 0.01 ~2.5 ；Te02 0.1~2.5 ；Sb2O3
0.0Tl.0 ；CuO 0.01 ~2.5 ;ln203 0.1~5.0 ;Mo03 0.05~2.0。
[0010]方案3包括以下組分，以質量百分比計:
ZnO 1-20%,鎢0.05~10%，添加物≤5%，余量為銀，
其中添加物包括以下組分，以質量份數(shù)計:
NiO 0.r0.5 ； WO3 0.05~2.0 ；CuO 0.01 ~2.5 ；Bi203 0.01 ~2.5 ；
TeO2 0.1~2.5 ;Sb203 0.01 ~1.0 ;Sn02 0.01 ~2.0 ;Mo03 0.05~2.0。
[0011]方案4包括以下組分，以質量百分比計:CuO 1-20%,鎢0.05~10%，添加物≤5%，余量為銀，
其中添加物包括以下組分，以質量份數(shù)計:
NiO 0.1-0.5 ； WO3 0.05~2.0 ；ΖηΟ 0.01 ~2.5 ；Bi203 0.01 ~2.5 ；
TeO2 0.1-2.5 ；Sb203 0.θ1-1.0 ；Sn02 0.01-2.0 ；Μο03 0.05~2.0。
[0012]本發(fā)明采用粉末冶金法將W均勻的加入到AgMeO基體材料中，W顆粒在電弧燒損過程中不會熔化，當觸頭出現(xiàn)熔焊傾向時，均勻分布的高熔點W顆?？梢云鸬浇档陀|頭間熔焊力的作用，使熔焊的觸頭容易分斷開，從而提高觸點的抗熔焊性能。
[0013]另外，由于AgMeOW電觸頭材料同樣需要在焊接面增加一層焊接銀層，由于含有一定量的W，這種新型材料與相同氧化物含量的AgMeO材料相比塑性要差。采用預氧化法或者混粉法生產小規(guī)格觸點時，由于基體材料的塑性較差，采用傳統(tǒng)的熱軋復合方法進行復銀，為保障結合強度一次性變形量需要達到50%以上，AgMeOW層會產生裂紋影響材料利用率和后續(xù)的加工。本發(fā)明采用橡膠套的方式實現(xiàn)復銀，由于基體層與銀層粉體之間接觸面積大，通過加熱后大變形量的擠壓變形，使基體材料與銀層之間實現(xiàn)原子擴散，實現(xiàn)了 AgMeOW層與焊接銀層的冶金結合。
[0014]本發(fā)明具有的優(yōu)點和積極效果:1、在AgMeO觸頭材料中添加W,可以明顯提聞觸頭的抗熔焊性，提高接觸器、斷路器的可靠性；2、替代AgMeO材料，具有一定的節(jié)銀效果；3、采用粉體壓制-擠壓工藝復銀，焊接銀層與AgMeOW基體材料之間的結合強度牢固，銀層分布較均勻，解決了擠壓法AgMeOW觸頭材料的復銀困難的問題；4、本發(fā)明設計的工藝路線簡單，材料利用率高，生產周期短，適合大批量生產。
[0015]下面結合說明書附圖和【具體實施方式】對本發(fā)明做進一步介紹。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0016]圖1本發(fā)明工藝所用的橡膠套結構圖:
圖2本發(fā)明工藝所用的橡膠套橫剖圖；
圖中A為大室、B為小室、I為橡膠套,2為隔板。
【具體實施方式】
[0017]下面通過實施例對本發(fā)明進行具體的描述，只用于對本發(fā)明進行進一步說明，不能理解為對本發(fā)明保護范圍的限定，該領域的技術工程師可根據(jù)上述發(fā)明的內容對本發(fā)明作出一些非本質的改進和調整。
[0018]實施例一:
a)采用預氧化工藝制備AgCdO (12) +添加物粉，然后將AgCdO (12) +添加物粉與重量百分比1%的W粉共25kg裝入混粉機中混合6小時。其中添加物包括重量百分比0.15%的 NiO 粉，1.5% 的 SnO2 粉。
[0019]b)在冷等靜壓設備橡膠套中隔板隔板，使其形成大小兩室，大室A與小室B的高度比控制在9:1 ;將混合粉體裝入大室A中,將銀粉裝入小室B中，抽出隔板，在等靜壓設備中壓制成整體的錠子，錠子直徑100mm，長度300mm，等靜壓壓力150MPa。
[0020]c)錠子在氬氣保護條件下，800°C燒結6小時，在冷等靜壓機中復壓，復壓壓力150MPa。[0021]d)錠子在氬氣保護條件下，850°C加熱2小時后擠壓成帶材，擠壓帶材寬度70_，厚度3mm。
[0022]e)擠壓帶材去除頭尾后，在冷軋機上冷軋至成品厚度，冷軋至1.5_厚度退火一次，退火時采用氬氣保護，溫度700°C，時間0.5小時。
[0023]f)采用分條-切片方法獲得3.8 X 3.8 X 0.8mm規(guī)格成品觸點。
[0024]實施例二: a)采用預氧化工藝制備AgCdO (22) +添加物粉，然后將AgCdO (22) +添加物粉與重量百分比0.5%的W粉共25kg裝入混粉機中混合8小時。其中添加物包括重量百分比0.6%的 ZnO 粉，0.1% 的 NiO 粉，1.5% 的 CuO 粉。
[0025]b)在冷等靜壓設備橡膠套中放入隔板，使其形成大小兩室，大室A與小室B的高度比控制在8:1 ;將混合粉體裝入大室A中，將銀粉裝入小室B中，抽出隔板，在等靜壓設備中壓制成整體的錠子，錠子直徑90mm，長度400mm，等靜壓壓力200MPa。
[0026]c)錠子在氬氣保護條件下，900°C燒結2小時，在液壓機中復壓，復壓壓力30MPa。
[0027]d)錠子在氮氣保護條件下，750°C加熱3小時后擠壓成帶材，擠壓帶材寬度60mm，厚度8mm。
[0028]e)擠壓帶材去除頭尾后，在冷軋機上冷軋至成品厚度，冷軋至6mm厚度、冷軋至4mm厚度、冷軋至2mm厚度時各退火一次，退火時采用氬氣保護，溫度300°C，時間4小時。
[0029]f)采用模具沖制方法獲得O6 X 1.2mm規(guī)格成品觸點。
[0030]實施例三:
a)直接將 21.625kg Ag 粉、3.0kg CdO 粉、0.25kg W 粉、0.025kg NiO 粉、0.050kg TeO2粉、0.050kg SnO2粉裝入混粉機中混合10小時。
[0031]b)在冷等靜壓設備橡膠套中放入隔板，使其形成大小兩室，大室A與小室B的高度比控制在7:1 ;將混合粉體裝入大室A中，將銀粉裝入小室B中，抽出隔板，在等靜壓設備中壓制成整體的錠子，錠子直徑95mm，長度350mm，等靜壓壓力220MPa。
[0032]c)錠子在氬氣保護條件下，850°C燒結4小時，在液壓機中復壓，復壓壓力30MPa。
[0033]d)錠子在氬氣保護條件下，700°C加熱2小時后擠壓成帶材，擠壓帶材寬度70mm，厚度8mm。
[0034]e)擠壓帶材去除頭尾后，在冷軋機上冷軋至成品厚度，冷軋至6mm厚度、冷軋至4mm厚度、冷軋至2.5_厚度時各退火一次，退火時采用氮氣保護，溫度450 V，時間I小時。
[0035]f)采用模具沖制方法獲得OlOX 2SR50mm規(guī)格成品觸點。
[0036]實施例四:
a)直接將21.125kg Ag粉、3.75kg CdO粉、0.125kg W粉裝入混粉機中混合6小時。
[0037]b)在冷等靜壓設備橡膠套中放入隔板，使其形成大小兩室，大室A與小室B的高度比控制在10:1 ;將混合粉體裝入大室A中，將銀粉裝入小室B中，抽出隔板，在等靜壓設備中壓制成整體的錠子，錠子直徑110mm，長度400mm，等靜壓壓力300MPa。
[0038]c)錠子在氮氣保護條件下，600°C燒結6小時，在等靜壓機中復壓，復壓壓力250MPa。
[0039]d)錠子在氮氣保護條件下，800°C加熱1.5小時后擠壓成帶材，擠壓帶材寬度50mm，厚度 4mm。[0040]e)擠壓帶材去除頭尾后，在冷軋機上冷軋至成品厚度，冷軋至2mm厚度時退火一次，退火時采用氬氣保護，溫度500°C，時間I小時。
[0041]f)采用分條-切片方法獲得3.5X3.5X 1.0mm規(guī)格成品觸點。
[0042]實施例五:
a)直接將 20.875kg Ag 粉、3.75kg CdO 粉、0.25kg W 粉、0.025kg NiO 粉、0.100kg ZnO粉裝入混粉機中混合2小時。
[0043]b)混合粉體放入球磨設備中球磨3小時，制粒。
[0044]c)采用模壓成型方法獲得初壓壓坯，相對密度控制在75% ;初壓時在混合粉表面均勻鋪一層銀粉作為焊接銀層，銀層厚度控制在觸點總厚度的15%。
[0045]d)初壓壓坯在氬氣保護條件下于800°C燒結2小時。
[0046]a)燒結后的壓坯在復壓模具中壓制成為Φ 10X 2mm成品觸點，復壓壓力8T/cm2。
[0047]實施例六:
a)采用預氧化工藝制備AgCdO (15) +添加物粉，然后將AgCdO (15) +添加物粉與重量百分比0.1%的W粉共25kg裝入混粉機中混合6小時。其中添加物包括重量百分比0.5%的 CuO 粉，2.0% 的 SnO2 粉。
[0048]b)混合粉體放入球磨設備中球磨6小時，制粒。
[0049]c)采用模壓成型方法獲得初壓壓坯，相對密度控制在80% ;初壓時在混合粉表面均勻鋪一層銀粉作為焊接銀層，銀層厚度控制在觸點總厚度的14%。
[0050]d)初壓壓坯在氮氣保護條件下于850°C燒結4小時。
[0051]e)燒結后的壓坯在復壓模具中壓制成為20X15X4mm成品觸點，復壓壓力IOT/
2
cm ο
[0052]實施例七:
g)采用預氧化工藝制備AgSnO2 (10) +添加物粉，然后將AgSnO2 (10) +添加物粉與重量百分比0.5%的W粉共25kg裝入混粉機中混合4小時。
[0053]h)在冷等靜壓設備橡膠套中放入隔板，使其形成大小兩室，大室A與小室B的高度比控制在9:1 ;將混合粉體裝入大室A中,將銀粉裝入小室B中，抽出隔板，在等靜壓設備中壓制成整體的錠子，錠子直徑100mm，長度300mm，等靜壓壓力150MPa。
[0054]i)錠子在氬氣保護條件下，800°C燒結6小時，在冷等靜壓機中復壓，復壓壓力150MPa。
[0055]j)錠子在氬氣保護條件下，850°C加熱2小時后擠壓成帶材，擠壓帶材寬度60mm，厚度4mm。
[0056]k)擠壓帶材去除頭尾后,在冷軋機上冷軋至成品厚度,冷軋至2.0mm厚度退火一次，退火時采用氮氣保護，溫度700°C，時間I小時。
[0057]I)采用分條-切片方法獲得3.8x3.8x0.9_規(guī)格成品觸點。
[0058]實施例八:
g)采用預氧化工藝制備AgSnO2 (15) +添加物粉，然后將AgSnO2 (15) +添加物粉與重量百分比0.3%的W粉共25kg裝入混粉機中混合8小時。
[0059]h)在冷等靜壓設備橡膠套中放入隔板，使其形成大小兩室，大室A與小室B的高度比控制在8:1 ;將混合粉體裝入大室A中，將銀粉裝入小室B中，抽出隔板，在等靜壓設備中壓制成整體的錠子，錠子直徑90mm，長度400mm，等靜壓壓力200MPa。
[0060]i)錠子在氬氣保護條件下，900°C燒結2小時，在液壓機中復壓，復壓壓力20MPa。
[0061]j)錠子在氮氣保護條件下，750°C加熱3小時后擠壓成帶材，擠壓帶材寬度50mm，厚度10_。
[0062]k)擠壓帶材去除頭尾后，在冷軋機上冷軋至成品厚度，冷軋至7mm厚度、冷軋至4mm厚度、冷軋至2mm厚度時各退火一次，退火時采用氬氣保護，溫度300°C，時間4小時。
[0063]I)采用模具沖制方法獲得04x1.2mm規(guī)格成品觸點。
[0064]實施例九:
g)直接將21.625kg Ag粉、3.0kg SnO2粉、0.25kg W粉、0.125kg添加物粉裝入混粉機中混合12小時
h)在冷等靜壓設備橡膠套中放入隔板，使其形成大小兩室，大室A與小室B的高度比控制在7:1 ;將混合粉體裝入大室A中，將銀粉裝入小室B中，抽出隔板，在等靜壓設備中壓制 成整體的錠子，錠子直徑95mm，長度350mm，等靜壓壓力220MPa。
[0065]i)錠子在氮氣保護條件下，850°C燒結4小時，在液壓機中復壓，復壓壓力30MPa。
[0066]j)錠子在氬氣保護條件下，600°C加熱5小時后擠壓成帶材，擠壓帶材寬度70_，厚度8mm。
[0067]k)擠壓帶材去除頭尾后，在冷軋機上冷軋至成品厚度，冷軋至6mm厚度、冷軋至4mm厚度、冷軋至2mm厚度時各退火一次，退火時采用氮氣保護，溫度500°C，時間2小時。
[0068]I)采用模具沖制方法獲得O 3x0.8mm規(guī)格成品觸點。
[0069]實施例十:
g)直接將21.125kg Ag粉、3.75kg SnO2粉、0.125kg W粉裝入混粉機中混合6小時。
[0070]h)在冷等靜壓設備橡膠套中放入隔板，使其形成大小兩室，大室A與小室B的高度比控制在10:1 ;將混合粉體裝入大室A中，將銀粉裝入小室B中，抽出隔板，在等靜壓設備中壓制成整體的錠子，錠子直徑110mm，長度400mm，等靜壓壓力300MPa。
[0071]i)錠子在氮氣保護條件下，600°C燒結6小時，在等靜壓機中復壓，復壓壓力250MPa。
[0072]j)錠子在氮氣保護條件下，800°C加熱1.5小時后擠壓成帶材，擠壓帶材寬度50mm,厚度 4mm。
[0073]k)擠壓帶材去除頭尾后，在冷軋機上冷軋至成品厚度，冷軋至2mm厚度時退火一次，退火時采用氬氣保護，溫度800°C，時間I小時。
[0074]I)采用分條-切片方法獲得3.5x3.5x0.5mm規(guī)格成品觸點。
[0075]實施例1^一:
b)直接將22.25kg Ag粉、2.0kg SnO2粉、0.5kg W粉、0.250kg添加物粉裝入混粉機中混合10小時。
[0076]c)混合粉體放入球磨設備中球磨12小時，制粒。
[0077]d)采用模壓成型方法獲得初壓壓坯，相對密度控制在75% ;初壓時在混合粉表面均勻鋪一層銀粉作為焊接銀層，銀層厚度控制在觸點總厚度的10%。
[0078]e)初壓壓坯在氮氣保護條件下于900°C燒結5小時。
[0079]a)燒結后的壓坯在復壓模具中壓制成為25x10x2mm成品觸點，復壓壓力10T/cm2。[0080]實施例十二:
a)采用預氧化工藝制備AgSnO2 (12) +添加物粉，然后將AgSnO2 (12) +添加物粉與重量百分比1%的W粉共25kg裝入混粉機中混合I小時。
[0081]b)混合粉體放入球磨設備中球磨8小時，制粒。
[0082]c)采用模壓成型方法獲得初壓壓坯，相對密度控制在85% ;初壓時在混合粉表面均勻鋪一層銀粉作為焊接銀層，銀層厚度控制在觸點總厚度的10%。
[0083]d)初壓壓坯在氬氣保護條件下于650°C燒結2小時。
[0084]a)燒結后的壓坯在復壓模具中壓制成為30x20x4mm成品觸點，復壓壓力14T/cm2。
[0085]實施例十三:
m)采用預氧化工藝制備AgZnO (10)+添加物粉，然后將AgZnO (10)+添加物粉與重量百分比0.5%的W粉共25kg裝入混粉機中混合4小時。
[0086]η)在冷等靜壓設備橡膠套中放入隔板，使其形成大小兩室，大室A與小室B的高度比控制在9:1 ;將混合粉體裝入大室A中,將銀粉裝入小室B中，抽出隔板，在等靜壓設備中壓制成整體的錠子，錠子直徑100mm，長度300mm，等靜壓壓力150MPa。
[0087]ο)錠子在氬氣保護條件下，80(TC燒結6小時，在冷等靜壓機中復壓，復壓壓力150MPa。
[0088]p)錠子在氬氣保護條件下，850°C加熱2小時后擠壓成帶材，擠壓帶材寬度60mm，厚度3mm。
[0089]q)擠壓帶材去除頭尾后,在冷軋機上冷軋至成品厚度,冷軋至1.5mm厚度退火一次，退火時采用氬氣保護，溫度700°C，時間1.5小時。
[0090]r)采用分條-切片方法獲得3x2x0.8mm規(guī)格成品觸點。
[0091]實施例十四:
m)采用預氧化工藝制備AgZnO (20)+添加物粉，然后將AgZnO (20)+添加物粉與重量百分比0.3%的W粉共25kg裝入混粉機中混合8小時。
[0092]η)在冷等靜壓設備橡膠套中放入隔板，使其形成大小兩室，大室A與小室B的高度比控制在8:1 ;將混合粉體裝入大室A中，將銀粉裝入小室B中，抽出隔板，在等靜壓設備中壓制成整體的錠子，錠子直徑90mm，長度400mm，等靜壓壓力200MPa。
[0093]ο)錠子在氬氣保護條件下，900°C燒結2小時，在液壓機中復壓，復壓壓力20MPa。
[0094]p)錠子在氮氣保護條件下，750°C加熱3小時后擠壓成帶材，擠壓帶材寬度45mm，厚度8mm。
[0095]q)擠壓帶材去除頭尾后，在冷軋機上冷軋至成品厚度，冷軋至6mm厚度、冷軋至4mm厚度、冷軋至2mm厚度時各退火一次，退火時采用氮氣保護，溫度300°C，時間4小時。
[0096]r)采用模具沖制方法獲得0 8xlSR30mm規(guī)格成品觸點。
[0097]實施例十五:
m)直接將21.625kg Ag粉、3.0kg ZnO粉、0.25kg W粉、0.125kg添加物粉裝入混粉機中混合12小時
η)在冷等靜壓設備橡膠套中放入隔板，使其形成大小兩室，大室A與小室B的高度比控制在7:1 ;將混合粉體裝入大室A中，將銀粉裝入小室B中，抽出隔板，在等靜壓設備中壓制成整體的錠子，錠子直徑95mm，長度450mm，等靜壓壓力220MPa。[0098]o)錠子在氮氣保護條件下，850°C燒結4小時，在液壓機中復壓，復壓壓力30MPa。
[0099]p)錠子在氬氣保護條件下，700°C加熱2小時后擠壓成帶材，擠壓帶材寬度60mm，厚度8mm。
[0100]q)擠壓帶材去除頭尾后，在冷軋機上冷軋至成品厚度，冷軋至6mm厚度、冷軋至4mm厚度、冷軋至2mm厚度時各退火一次，退火時采用氮氣保護，溫度700°C，時間2小時。
[0101]r)采用模具沖制方法獲得07xlmm規(guī)格成品觸點。
[0102]實施例十六:
m)直接將20.375kg Ag粉、4.50kg ZnO粉、0.125kg W粉裝入混粉機中混合8小時。
[0103]n)在冷等靜壓設備橡膠套中放入隔板，使其形成大小兩室，大室A與小室B的高度比控制在10:1 ;將混合粉體裝入大室A中，將銀粉裝入小室B中，抽出隔板，在等靜壓設備中壓制成整體的錠子，錠子直徑100mm，長度400mm，等靜壓壓力200MPa。
[0104]o)錠子在氮氣保護條件下，780°C燒結6小時，在等靜壓機中復壓，復壓壓力200MPa。
[0105]p)錠子在氮氣保護條件下，800°C加熱2小時后擠壓成帶材，擠壓帶材寬度60mm，厚度3mm。
[0106]q)擠壓帶材去除頭尾后,在冷軋機上冷軋至成品厚度,冷軋至1.5mm厚度時退火一次，退火時采用氮氣保護，溫度800°C，時間2小時。
[0107]a)采用分條-切片方法獲得6x6xlmm規(guī)格成品觸點。
[0108]實施例十七:
e)直接將23.5kg Ag粉、0.125kg ZnO粉、1.25kg W粉、0.125kg添加物粉裝入混粉機中混合2小時。
[0109]f)混合粉體放入球磨設備中球磨3小時，制粒。
[0110]g)采用模壓成型方法獲得初壓壓坯，相對密度控制在85% ;初壓時在混合粉表面均勻鋪一層銀粉作為焊接銀層，銀層厚度控制在觸點總厚度的15%。
[0111]h)初壓壓坯在氬氣保護條件下于800°C燒結2小時。
[0112]i)燒結后的壓坯在復壓模具中壓制成為20x20x3mm成品觸點，復壓壓力12T/cm2。
[0113]實施例十八:
f)采用預氧化工藝制備AgZnO(8)+添加物粉，然后將AgZnO (8)+添加物粉與重量百分比1.5%的W粉共25kg裝入混粉機中混合8小時。
[0114]g)混合粉體放入球磨設備中球磨6小時，制粒。
[0115]h)采用模壓成型方法獲得初壓壓坯，相對密度控制在80% ;初壓時在混合粉表面均勻鋪一層銀粉作為焊接銀層，銀層厚度控制在觸點總厚度的15%。
[0116]i)初壓壓坯在氬氣保護條件下于850°C燒結4小時。
[0117]a)燒結后的壓坯在復壓模具中壓制成為25x10x2mm成品觸點，復壓壓力8T/cm2。
[0118]實施例十九:
s)采用預氧化工藝制備AgCuO (10)+添加物粉，然后將AgCuO (10)+添加物粉與重量百分比0.5%的W粉共25kg裝入混粉機中混合4小時。其中添加物包括重量百分比0.15%的NiO粉，1.2%的ZnO粉。
[0119]t)在冷等靜壓設備橡膠套中放入隔板，使其形成大小兩室，大室A與小室B的高度比控制在9:1 ;將混合粉體裝入大室A中,將銀粉裝入小室B中，抽出隔板，在等靜壓設備中壓制成整體的錠子，錠子直徑100mm，長度300mm，等靜壓壓力150MPa。
[0120]u)錠子在氬氣保護條件下，800°C燒結6小時，在冷等靜壓機中復壓，復壓壓力150MPa。
[0121]V)錠子在氬氣保護條件下，850°C加熱2小時后擠壓成帶材，擠壓帶材寬度60mm，厚度4mm。
[0122]w)擠壓帶材去除頭尾后，在冷軋機上冷軋至成品厚度，冷軋至2.0mm厚度退火一次，退火時采用氮氣保護，溫度700°C，時間I小時。
[0123]X)采用分條-切片方法獲得3.8X3.8X0.9mm規(guī)格成品觸點。 [0124]實施例二十:
s)采用預氧化工藝制備AgCuO (20) +添加物粉，然后將AgCuO (20) +添加物粉與重量百分比0.3%的W粉共25kg裝入混粉機中混合8小時。其中添加物包括重量百分比0.3%的 Sb2O3 粉，0.1% 的 MoO3 粉。
[0125]t)在冷等靜壓設備橡膠套中放入隔板，使其形成大小兩室，大室A與小室B的高度比控制在8:1 ;將混合粉體裝入大室A中，將銀粉裝入小室B中，抽出隔板，在等靜壓設備中壓制成整體的錠子，錠子直徑90mm，長度400mm，等靜壓壓力200MPa。
[0126]u)錠子在氬氣保護條件下，900°C燒結2小時，在液壓機中復壓，復壓壓力20MPa。
[0127]V)錠子在氮氣保護條件下，750°C加熱3小時后擠壓成帶材，擠壓帶材寬度45mm，厚度8mm。
[0128]w)擠壓帶材去除頭尾后，在冷軋機上冷軋至成品厚度，冷軋至6mm厚度、冷軋至4mm厚度、冷軋至2mm厚度時各退火一次，退火時采用氮氣保護，溫度300°C，時間4小時。
[0129]X)采用模具沖制方法獲得Φ8Χ0.9SR30mm規(guī)格成品觸點。
[0130]實施例二十一:
s)直接將 21.625kg Ag 粉、3.0kg CuO 粉、0.25kg W 粉、0.025kg NiO 粉、0.050kg Bi2O3粉、0.050kg Sb2O3粉裝入混粉機中混合12小時。
[0131]t)在冷等靜壓設備橡膠套中放入隔板，使其形成大小兩室，大室A與小室B的高度比控制在7:1 ;將混合粉體裝入大室A中，將銀粉裝入小室B中，抽出隔板，在等靜壓設備中壓制成整體的錠子，錠子直徑95mm，長度350mm，等靜壓壓力220MPa。
[0132]u)錠子在氮氣保護條件下，850°C燒結4小時，在液壓機中復壓，復壓壓力30MPa。
[0133]V)錠子在氬氣保護條件下，600°C加熱5小時后擠壓成帶材，擠壓帶材寬度55mm，厚度8mm。
[0134]w)擠壓帶材去除頭尾后，在冷軋機上冷軋至成品厚度，冷軋至6mm厚度、冷軋至4mm厚度、冷軋至2mm厚度時各退火一次，退火時采用氮氣保護，溫度500°C，時間2小時。
[0135]X)采用模具沖制方法獲得Φ8 X 0.9mm規(guī)格成品觸點。
[0136]實施例二十二:
r)直接將20.375kg Ag粉、4.50kg CuO粉、0.125kg W粉裝入混粉機中混合6小時。
[0137]s)在冷等靜壓設備橡膠套中放入隔板，使其形成大小兩室，大室A與小室B的高度比控制在10:1 ;將混合粉體裝入大室A中，將銀粉裝入小室B中，抽出隔板，在等靜壓設備中壓制成整體的錠子，錠子直徑110mm，長度400mm，等靜壓壓力300MPa。[0138]t)錠子在氮氣保護條件下，600°C燒結6小時，在等靜壓機中復壓，復壓壓力250MPa。
[0139]u)錠子在氮氣保護條件下，800°C加熱1.5小時后擠壓成帶材，擠壓帶材寬度50mm,厚度 4mm。
[0140]v)擠壓帶材去除頭尾后,在冷軋機上冷軋至成品厚度,冷軋至2mm厚度時退火一次，退火時采用氬氣保護，溫度800°C，時間1小時。
[0141]w)采用分條-切片方法獲得3.5X3.5X0.5mm規(guī)格成品觸點。
[0142]實施例二十三:
f)直接將 22.25kg Ag粉、2.0kg CuO粉、0.5kg W粉、0.050kg NiO粉、0.025kg TeO2粉、0.025kg Sb2O3 粉、0.025kg ZnO 粉、0.050kg MoO3 粉、0.075kg SnO2 粉裝入混粉機中混合 10小時。
[0143]g)混合粉體放入球磨設備中球磨12小時，制粒。
[0144]h)采用模壓成型方法獲得初壓壓坯，相對密度控制在75% ;初壓時在混合粉表面均勻鋪一層銀粉作為焊接銀層，銀層厚度控制在觸點總厚度的10%。
[0145]i)初壓壓坯在氮氣保護條件下于900°C燒結5小時。
[0146]a)燒結后的壓坯在復壓模具中壓制成為017.5x2mm成品觸點，復壓壓力IOT/
2
cm o
[0147]實施例二十四:
a)采用預氧化工藝制備AgCuO (15) +添加物粉，然后將AgCuO (15) +添加物粉與重量百分比0.1%的W粉共25kg裝入混粉機中混合I小時。其中添加物包括重量百分比0.2%的 NiO 粉，0.3% 的 ZnO 粉，0.8% 的 TeO2 粉。
[0148]b)混合粉體放入球磨設備中球磨8小時，制粒。
[0149]c)采用模壓成型方法獲得初壓壓坯，相對密度控制在85% ;初壓時在混合粉表面均勻鋪一層銀粉作為焊接銀層，銀層厚度控制在觸點總厚度的10%。
[0150]d)初壓壓坯在氬氣保護條件下于650°C燒結2小時。
[0151]燒結后的壓坯在復壓模具中壓制成為Φ20 X 2mm成品觸點，復壓壓力14T/cm2。
【權利要求】
1.一種銀金屬氧化物鎢復合電觸頭材料的制備方法，其特征在于:該制備的銀金屬氧化物鎢復合電觸頭材料為小型片狀觸點材料，包括以下工序: (1)混合粉體配置，采用預氧化工藝制備銀金屬氧化物粉和添加物粉，然后將銀金屬氧化物粉、添加物粉與鎢粉混合均勻；或者直接將Ag粉、金屬氧化物粉、鎢粉、添加物粉混合均勻；該混合粉體中的各組分質量比為: 金屬氧化物1_25%，鎢0.05~10%，添加物<5%，余量為銀； (2)在一底部封閉的橡膠套中縱向插入隔板，使橡膠套的內腔分隔成大室和小室，大室(A)與小室(B)的徑向高度比控制在7:廣10:1，將步驟(1)配置的混合粉體裝入大室，將焊接銀層成型用銀粉裝入小室，抽出隔板，在等靜壓設備中壓制成整體的錠子，錠子直徑控制在8(Tl20mm，長度控制在200~500臟，等靜壓壓力5(T300MPa ； (3)錠子在氣氛保護條件下，60(T90(TC燒結1飛小時，冷等靜壓設備或者液壓機中復壓，復壓壓力2(T300MPa ； (4)錠子在氣氛保護條件下，在60(T90(TC加熱廣6小時后擠壓成帶材，擠壓帶材寬度20~70_，厚度2~10_ ； (5)擠壓帶材去除頭尾后，在冷軋機上冷軋至成品厚度，中途退火一次或一次以上，退火時采用氣氛保護，溫度30(T80(TC，時間0.5^8小時； (6)采用分條-切片方法獲得成品觸點；或者采用模具沖制方法獲得成品觸點。
2.一種銀金屬氧化物鎢復合電觸頭材料的制備方法，其特征在于:該制備的銀金屬氧化物鎢復合電觸頭材料為大型片狀觸點材料，包括以下工序: (1)混合粉體制備，采用預氧化工藝制備銀金屬氧化物粉和添加物粉，然后將銀金屬氧化物粉、添加物粉和鎢粉混合均勻；或者直接將Ag粉、金屬氧化物粉、鎢粉、添加物粉混合均勻；該混合粉體中的各組分質量比為: 金屬氧化物1_25%，鎢0.05~10%，添加物<5%，余量為銀； (2)制粒，將步驟(1)制備的混合粉體放入球磨設備中球磨2~24小時； (3)采用模壓成型方法獲得初壓壓坯，相對密度控制在659^85%;初壓時在混合粉表面均勻鋪一層銀粉作為焊接銀層，銀層厚度控制在觸點總厚度的59^30% ； (4)初壓壓坯在保護氣氛條件下于60(T900°C燒結2飛小時； (5)燒結后的壓坯在復壓模具中壓制成為成品觸點，復壓壓力6~14T/cm2。
3.—種如權利要求1或2所制備的銀金屬氧化物鎢復合電觸頭材料，其特征在于:包括有觸頭基體和焊接銀層，該觸頭基體包括以下組分: 金屬氧化物1_25%，鎢0.05~10%，添加物<5%，余量為銀。
4.根據(jù)權利要求3所述的一種銀金屬氧化物鎢復合電觸頭材料，其特征在于包括以下組分，以質量百分比計: CdO 1-25%，鎢0.05~10%，添加物≤5%，余量為銀， 其中添加物包括以下組分，以質量份數(shù)計:
NiO 0.r0.5 ； SnO2 0.05~2.0 ； ZnO 0.01 ~2.5 ；
Bi2O3 0.01 ~2.5 ；Te02 0.1~2.5 ；Sb2O3 0.01 ~1.0 ；CuO 0.01 ~2.5。
5.根據(jù)權利要求3所述的一種銀金屬氧化物鎢復合電觸頭材料，其特征在于包括以下組分，以質量百分比計:SnO2 1-15%，鎢0.05~10%，添加物≤5%，余量為銀， 其中添加物包括以下組分，以質量份數(shù)計:
NiO 0.1~0.5 ； WO3 0.05~2.0 ；ΖηΟ 0.01 ~2.5 ；Bi203 0.01 ~2.5 ；Te02 0.1~2.5 ；Sb2O3.0.Ο1~?.0 ；CuO 0.01~2.5 ；1η203 0.1~δ.0 ；Μο03 0.05~2.0。
6.根據(jù)權利要求3所述的一種銀金屬氧化物鎢復合電觸頭材料，其特征在于包括以下組分，以質量百分比計: ZnO 1-20%,鎢0.05~10%，添加物≤5%，余量為銀， 其中添加物包括以下組分，以質量份數(shù)計:
NiO 0.1~0.5 ； WO3 0.05~2.0 ；CuO 0.01 ~2.5 ；Bi203 0.01 ~2.5 ；
TeO2 0.1~2.5 ；Sb203 0.θ1~?.0 ；Sn02 0.θ1~2.0 ；Μο03 0.05~2.0。
7.根據(jù)權利要求3所述的一種銀金屬氧化物鎢復合電觸頭材料，其特征在于包括以下組分，以質量百分比計: CuO 1-20%,鎢0.05~10%，添加物≤5%，余量為銀， 其中添加物包括以下組分，以質量份數(shù)計:
NiO 0.1~0.5 ； WO3 0.05~2.0 ；ΖηΟ 0.01 ~2.5 ；Bi203 0.01 ~2.5 ；
TeO2 0.1~2.5 ；Sb203 0.θ1~?.0 ；Sn02 0.θ1~2.0 ；Μο03 0.05~2.0。
【文檔編號】C22C5/06GK103589897SQ201310601397
【公開日】2014年2月19日 申請日期:2013年11月22日 優(yōu)先權日:2013年11月22日
【發(fā)明者】萬岱, 翁桅, 劉占中, 楊輝, 汪濤洪, 柏小平, 林萬煥 申請人:福達合金材料股份有限公司