一種片狀銀鎢電觸頭材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種片狀銀鎢電觸頭材料的制備方法，屬于金屬基復(fù)合材料領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 銀鎢電觸頭由于具有良好的導(dǎo)熱導(dǎo)電性能、耐電磨損性能、抗熔焊性能和抗氧化 性能等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用在各種家用電器中。目前銀鎢電觸頭的制備方法主要有熔滲法和 固相法兩種，其中：采用熔滲法制備的銀鎢電觸頭密度和硬度高，金相組織比較均勻，而且 還具有良好的電性能，但該種方法的工藝比較復(fù)雜，工序長(zhǎng)，生產(chǎn)成本相對(duì)較高；固相法制 備銀鎢電觸頭的方法雖具有生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、成本較低的優(yōu)點(diǎn)，但所得觸頭材料的金相組織 不夠均勻，影響觸頭的抗熔焊性能，從而影響電器的使用壽命。如何在提高效率、不明顯增 加成本的前提下，制備電性能與組織性能優(yōu)良的銀鎢材料，成為目前研宄的難點(diǎn)與熱點(diǎn)。
[0003]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種工藝簡(jiǎn)單、對(duì)生產(chǎn)操作人員及環(huán)境影響小的 片狀銀鎢電觸頭材料的制備方法，由該方法制得的片狀銀鎢電觸頭材料金相組織更為均 勻。
[0005] 本發(fā)明所述的片狀銀鎢電觸頭材料的制備方法，包括以下步驟：
[0006] 1)按照所需要制備的銀鎢電觸頭的材料配比計(jì)算所需的三氧化鎢粉和硝酸銀的 用量，并根據(jù)硝酸銀的用量計(jì)算硝酸銀和氫氧化鈉反應(yīng)生成氧化銀所需的氫氧化鈉的用 量，稱取備用；取硝酸銀用水溶解配成20?40w/w%的硝酸銀溶液，將三氧化鎢粉和硝酸銀 溶液置于反應(yīng)器中，攪拌均勻，得到含硝酸銀和三氧化鎢的懸浮液；
[0007] 2)取氫氧化鈉配成10?30w/w%的氫氧化鈉溶液，加入到步驟1)所得的懸浮液 中攪拌反應(yīng)，有沉淀生成，過(guò)濾，得到氧化銀和三氧化鎢的復(fù)合粉末；
[0008] 3)將所得的氧化銀和三氧化鎢的復(fù)合粉末水洗至中性，干燥、粉碎后進(jìn)行焙燒，然 后粉碎，得到銀氧化鎢復(fù)合粉；
[0009] 4)將所得的銀氧化鎢復(fù)合粉油壓成型，然后再置于還原氣氛中進(jìn)行還原，得到銀 鎢坯塊；
[0010] 5)所得銀鎢坯塊進(jìn)行復(fù)壓、復(fù)燒，即得到片狀銀鎢電觸頭材料。
[0011] 本發(fā)明以氫氧化鈉與含三氧化鎢粉的硝酸銀懸浮液反應(yīng)得到氧化銀和三氧化鎢 的復(fù)合粉，由于三氧化鎢粉的密度（7. 16g/cm3)與反應(yīng)生成的氧化銀（7. 143g/cm3)的密度 相接近，因而可以使三氧化鎢粉和氧化銀混合得更均勻，使得三氧化鎢粉更為均勻地分布 在氧化銀基體中；另一方面由于三氧化鎢粉和氧化銀的密度遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于鎢粉的密度，這改善 了現(xiàn)有技術(shù)中將鎢粉與形成的銀粉因密度差異過(guò)大而導(dǎo)致的攪拌不均勻進(jìn)而產(chǎn)生的鎢粉 抱團(tuán)聚集現(xiàn)象（即所得電觸頭材料金相組織不均勻現(xiàn)象），使反應(yīng)得到的銀氧化鎢復(fù)合粉 中的三氧化鎢分布更為彌散、均勻，而且省略了現(xiàn)有技術(shù)中的高能球磨工序，使得制備工藝 更為簡(jiǎn)單。
[0012] 上述制備方法的步驟1)中，所述的需要制備的銀鎢電觸頭的材料中，鎢含量為 1?70wt%，余量為銀。該步驟中，所述三氧化鶴粉通常采用平均粒度為1?10 μπι的三氧 化鎢粉，優(yōu)選采用2?3 μ m的粉末；優(yōu)選是將硝酸銀配制成30?40w/w%的硝酸銀溶液， 更優(yōu)選是配制成30?35w/w%的硝酸銀溶液，這樣可以使所得電觸頭材料的金相組織更為 均勻。該步驟中，氫氧化鈉的用量通常為硝酸銀用量的4/17?5/17,更優(yōu)選為4. 4/17。
[0013] 上述制備方法的步驟2)中，所述的氫氧化鈉溶液為氫氧化鈉水溶液，一般情況 下，氫氧化鈉溶液的加入速度優(yōu)選為〇. 1?lL/min ;所述氫氧化鈉溶液的濃度優(yōu)選為15? 25w/w%，這樣可以使所得電觸頭材料的金相組織更為均勻。該步驟中，攪拌反應(yīng)通常在常 溫條件下進(jìn)行，攪拌反應(yīng)的時(shí)間通常為〇. 3?lh。
[0014] 上述制備方法的步驟3)中，干燥和粉碎的操作與現(xiàn)有技術(shù)相同，本申請(qǐng)中，優(yōu)選 干燥在100?150°C條件下直至將氧化銀和三氧化鎢的復(fù)合粉末烘干即可，通常需要12? 18h的時(shí)間；通常是將干燥后的氧化銀和三氧化鎢的復(fù)合粉末粉碎后過(guò)100?200目篩網(wǎng)， 取篩下物進(jìn)入下一道工序。該步驟中，所述的焙燒通常是在400?500°C溫度條件下焙燒 2?6h，然后粉碎（至少過(guò)100目篩），得到銀氧化鎢復(fù)合粉。
[0015] 上述制備方法的步驟4)中，在油壓成型時(shí)，成型壓力通常為8?12T/cm2;所述還 原氣氛通常為氫氣氣氛，通常是將成型后的銀氧化鎢壓坯置于氫氣氣氛中于600?900°C 溫度條件下還原（還原、燒結(jié)同時(shí)進(jìn)行）8?15h，以得到銀鎢坯塊。
[0016] 上述制備方法的步驟5)中，所述復(fù)壓的壓力為12?18T/cm2,所述的復(fù)燒是將復(fù) 壓后的銀鎢坯塊置于氫氣氣氛中于880?920 °C條件下燒結(jié)4?8h。
[0017] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的特點(diǎn)在于：
[0018] 1、以氫氧化鈉與含三氧化鎢粉的硝酸銀懸浮液反應(yīng)得到氧化銀和三氧化鎢的復(fù) 合粉，由于三氧化鎢粉的密度（7. 16g/cm3)與反應(yīng)生成的氧化銀（7. 143g/cm3)的密度相接 近，因而可以使三氧化鎢粉和氧化銀混合得更均勻，使得三氧化鎢粉更為均勻地分布在氧 化銀基體中；另一方面由于三氧化鎢粉和氧化銀的密度遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于鎢粉的密度，這改善了現(xiàn) 有技術(shù)中將鎢粉與形成的銀粉因密度差異過(guò)大而導(dǎo)致的攪拌不均勻進(jìn)而產(chǎn)生的鎢粉抱團(tuán) 聚集現(xiàn)象（即所得電觸頭材料金相組織不均勻現(xiàn)象），使反應(yīng)得到的銀氧化鎢復(fù)合粉中的 三氧化鎢分布更為彌散、均勻，而且省略了現(xiàn)有技術(shù)中的高能球磨工序，使得制備工藝更為 簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本更低；
[0019] 2、不使用水合肼或甲醛，極大程度地減少了生產(chǎn)對(duì)操作人員身體的影響，并有效 減少了對(duì)環(huán)境的污染。
【附圖說(shuō)明】
[0020] 圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制得的電觸頭產(chǎn)品的金相組織圖（200X);
[0021] 圖2為本發(fā)明實(shí)施例2制得的電觸頭產(chǎn)品的金相組織圖（200X);
[0022] 圖3為本發(fā)明實(shí)施例3制得的電觸頭產(chǎn)品的金相組織圖（200X);
[0023] 圖4為采用常規(guī)固相燒結(jié)法制備的Ag-W(30)產(chǎn)品的金相組織圖（200X)。
【具體實(shí)施方式】
[0024] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳述，以更好地理解本發(fā)明的內(nèi)容，但 本發(fā)明并不限于以下實(shí)施例。
[0025] 實(shí)施例1
[0026] 1)首先按照制備IOkg Ag-W(5)材料配比計(jì)算所需三氧化鎢粉及硝酸銀用量，稱 取三氧化鎢粉〇. 63kg及硝酸銀14. 954kg，再稱取氫氧化鈉3. 87kg，備用，其中三氧化鎢粉 采用平均粒度為2?3 μπι的粉末；將稱取的硝酸銀用水溶解配成33w/w%的硝酸銀溶液， 將稱取的三氧化鎢粉和配制的硝酸銀溶液置于反應(yīng)器中，攪拌均勻（攪拌120min)，得到含 硝酸銀和三氧化鎢的懸浮液；
[0027] 2)取氫氧化鈉配成20w/w %的氫氧化鈉溶液，攪拌條件下，向上述含硝酸銀和三 氧化鶴的懸浮液中加入20w/w%的氫氧化鈉溶液（滴加速度為0. 5L/min)，反應(yīng)0. 5h，過(guò)濾 得到氧化銀和三氧化鎢的復(fù)合粉末；
[0028] 3)將上述反應(yīng)得到的氧化銀和三氧化鎢的復(fù)合粉末用去離子水在離心甩干機(jī)上 清洗至中性，隨后置于烘箱中于120°C溫度條件下烘干15h，取出，將烘干的氧化銀和三氧 化鎢復(fù)合粉末置于雙錐混料器中破碎（轉(zhuǎn)速25r/min，時(shí)間Ih)，所得粉末置于地坑爐中于 450°C溫度條件下焙燒4h，取出后置于雙錐混料器中破碎（轉(zhuǎn)