一種具有形狀記憶效應(yīng)的氧化物薄膜材料的制備方法及其應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】一種具有形狀記憶效應(yīng)的氧化物薄膜材料的制備方法：利用脈沖激光沉積技術(shù)在高品格失配單晶襯底上制備兩相共存的BiFe03薄膜；利用聚焦離子束刻蝕技術(shù)在上步制得的兩相共存的BiFe03薄膜中制備純相納米結(jié)構(gòu)。還公開(kāi)了所述薄膜納米結(jié)構(gòu)的應(yīng)用。本發(fā)明的效果是利用外延生長(zhǎng)技術(shù)和聚焦離子束刻蝕手段，成功制備出一種具有巨大形狀記憶效應(yīng)的鐵電氧化物材料。電場(chǎng)、溫度、應(yīng)力都可以對(duì)此材料的形狀記憶應(yīng)變產(chǎn)生作用，其最大可逆應(yīng)變高達(dá)14％。由于電場(chǎng)也可以實(shí)現(xiàn)對(duì)此材料的形狀記憶效應(yīng)的調(diào)控，使其工作頻率高于傳統(tǒng)的合金材料，加之這種形狀應(yīng)變是在納米尺度下實(shí)現(xiàn)的，從而使其有可能替代傳統(tǒng)的合金材料在小尺寸下的傳感、驅(qū)動(dòng)等應(yīng)用。
【專利說(shuō)明】一種具有形狀記憶效應(yīng)的氧化物薄膜材料的制備方法及其 應(yīng)用

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及氧化物薄膜材料領(lǐng)域，特別涉及一種具有形狀記憶效應(yīng)的氧化物薄膜 材料的制備方法及其應(yīng)用。

【背景技術(shù)】
[0002] 鐵性材料通常是指那些具有鐵電、鐵彈、鐵磁等序參量的功能材料體系，包括鐵電 /壓電體、磁致伸縮材料與形狀記憶合金。它們?cè)谠S多功能結(jié)構(gòu)和器件如傳感驅(qū)動(dòng)等中具有 巨大的應(yīng)用潛力。壓電材料如（1-x) [Pb(Mg1/3Nb2/3)03]-x[PbTi03]通常在電場(chǎng)下表現(xiàn)出高機(jī) 械響應(yīng)，可以用于驅(qū)動(dòng)器或傳感器（？116丨&1.，似1：11代403,281(2000);1^116丨31.，？1178.1^￥· Lett. 103,257602(2009) ;Kutnjak et al.，Nature441, 956 (2006))。在這些功能應(yīng)用中，機(jī) 械應(yīng)變往往起到至關(guān)重要的作用。然而在壓電PZN-8%PT中最大可以實(shí)現(xiàn)1. 7%的電致應(yīng)變 (Parketal.，J. Appl. Phys. 82, 1804,（1997))，在鐵電 BaTi03 中最大也可以只能實(shí)現(xiàn) 0· 75% 的可逆應(yīng)變（Renetal.，Nat. Mater. 3, 91 (2004))。然而在鐵彈性的形狀記憶合金中，通常在 外界刺激下(應(yīng)力、磁場(chǎng)等）可以實(shí)現(xiàn)可回復(fù)的〇· 5%-8%的應(yīng)變（Renetal.，Nature389, 579( 1997) ;Cahnetal.，Nature374, 120(1995))。目前普遍認(rèn)為這巨大可記憶形變背后的物理機(jī) 制為熱、應(yīng)力、磁場(chǎng)等因素導(dǎo)致的馬氏體相變（Bhattacharyaetal.，Nature428, 55(2004))。 由于存在著優(yōu)越的機(jī)械響應(yīng)，形狀記憶合金在諸如阻尼器件、機(jī)械關(guān)節(jié)、甚至生物和航天工 程等方面都具有非常大的應(yīng)用空間（Morgan et al.，Mater. Sci. Eng. A378, 16 (2004))，其 應(yīng)用往往具有不可替代的作用。
[0003] 最近，盡管在合金中可實(shí)現(xiàn)高達(dá)8%的可逆應(yīng)變（Chmielus et al.，Nat. Mater. 8, 863 (2009))，但最近幾十年來(lái)人們追求更大機(jī)械響應(yīng)的腳步仍然沒(méi)有停止。而 且，盡管塊體合金材料可以產(chǎn)生巨大的機(jī)械效應(yīng)，在納米尺度下（?100納米）這些合 金材料就開(kāi)始喪失形狀記憶效應(yīng)，另外，材料的穩(wěn)定性在小尺寸下也受到了挑戰(zhàn)(如金 屬材料氧化及大表面能等)。而且，目前的形狀記憶合金通常是溫度或磁場(chǎng)控制實(shí)現(xiàn)可 回復(fù)應(yīng)變，這必然降低了結(jié)構(gòu)的響應(yīng)頻率，不利于器件的高頻應(yīng)用（Yangetal.，Scripta Mater. 60, 493 (2009) ; Bouville et al·，Acta Mater. 56, 3558 (2009))。解決諸如穩(wěn)定性， 小尺寸等難題的有效方法是在納米尺度氧化物材料與結(jié)構(gòu)中實(shí)現(xiàn)電場(chǎng)可控的、大于10%的 巨大的形狀記憶效應(yīng)，這是目前此領(lǐng)域的一項(xiàng)空白。
[0004] BiFe03是一種鐵電多鐵性材料，其基態(tài)為菱形相結(jié)構(gòu)（Wang et al.，Science299, 1719 (2003))。由于其優(yōu)越的鐵電和磁電耦合性能而廣泛受到關(guān)注 (Chuetal.，Nat. Mater. 7,478(2008))。利用這個(gè)材料豐富的相圖結(jié)構(gòu)以及近年來(lái)高等外 延技術(shù)，人們發(fā)現(xiàn)應(yīng)力作用可以在BiFe03材料中實(shí)現(xiàn)兩種晶體結(jié)構(gòu)的納米尺度共存（〈100 納米)，即菱形相和四方相（Zeches et al.，Science326, 977 (2009))，同時(shí)在兩相交界處可 以得到巨大的壓電響應(yīng)（Zhang et al.，Nat.Nanotechnol.6,98(2011))。然而在 BiFeO"：^ 系中是否可以通過(guò)某種手段來(lái)實(shí)現(xiàn)由純四方經(jīng)過(guò)四方/菱形混合相到純菱形相的結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn) 變呢？也就是說(shuō)，是否可以利用混合相BiFe03在納米尺度實(shí)現(xiàn)類形狀記憶效應(yīng)？目前能夠 產(chǎn)生巨大形狀記憶效應(yīng)的基本都是合金材料，沒(méi)有氧化物穩(wěn)定，而且相對(duì)氧化物，在合金中 無(wú)法實(shí)現(xiàn)高質(zhì)量薄膜外延生長(zhǎng)制備，這就不利于實(shí)現(xiàn)巨大形狀記憶效應(yīng)的微(納）電機(jī)應(yīng)用 (MEMS，NMES)。
[0005] 此外，在混合相BiFe03結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變的過(guò)程中可以實(shí)現(xiàn)多大的可回復(fù)應(yīng)變，是否可以 大于形狀記憶合金中的10% ?目前馬氏體相變引起的巨大可回復(fù)應(yīng)變通常是在大塊合金 中發(fā)生，一旦將合金材料尺寸降到納米尺度，形狀記憶效應(yīng)通常就受到嚴(yán)重抑制。這為小尺 度下應(yīng)用提出了挑戰(zhàn)。
[0006] 由于BiFe03是鐵電性材料，是否可以用電場(chǎng)替代溫度來(lái)實(shí)現(xiàn)調(diào)控？為了實(shí)現(xiàn)形狀 記憶效應(yīng)，目前形狀記憶合金都是在溫度，應(yīng)力，磁場(chǎng)的作用下實(shí)現(xiàn)可回復(fù)應(yīng)變，這必然提 高了材料與器件的工作周期，不利于器件在較高響應(yīng)頻率下應(yīng)用。相對(duì)于溫度和磁場(chǎng)，電場(chǎng) 通?？梢詫?shí)現(xiàn)較高的響應(yīng)頻率。
[0007] 目前在現(xiàn)有的所有功能材料中，鐵電材料可以實(shí)現(xiàn)0. 75%的可回復(fù)應(yīng)變，弛豫鐵 電體中可以實(shí)現(xiàn)1. 7%的可回復(fù)應(yīng)變，磁致伸縮材料的可回復(fù)應(yīng)變還不到0. 5%，因此利用現(xiàn) 有的技術(shù)，功能材料體系中形狀記憶和金的可回復(fù)應(yīng)變最大，高達(dá)8%。多年以來(lái)這似乎這就 是功能材料中巨大應(yīng)變的瓶頸。
[0008] 因此，針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題，有待解決的是在穩(wěn)定的無(wú)毒害的氧化物材料中 實(shí)現(xiàn)巨大的形狀記憶效應(yīng)，而且是在納米尺度下，實(shí)現(xiàn)結(jié)構(gòu)相變驅(qū)動(dòng)的巨大的可逆形狀記 憶效應(yīng)；除了應(yīng)力和溫度以外，將電場(chǎng)作為一個(gè)新的調(diào)控自由度對(duì)形狀記憶氧化物進(jìn)行調(diào) 控；并且實(shí)現(xiàn)納米尺度形狀記憶氧化物材料可回復(fù)應(yīng)變高達(dá)14%。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0009] 本發(fā)明所解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種具有形狀記憶效應(yīng)的氧化物薄膜材料的制 備方法；該方法可制備出具有巨大形狀記憶效應(yīng)的鐵電氧化物材料，其形狀應(yīng)變可在納米 尺度下實(shí)現(xiàn)，從而有可能替代傳統(tǒng)的合金材料在小尺寸下的傳感，驅(qū)動(dòng)等應(yīng)用。即在穩(wěn)定的 無(wú)毒害的氧化物材料中實(shí)現(xiàn)巨大的形狀記憶效應(yīng)，而且是在納米尺度下，實(shí)現(xiàn)結(jié)構(gòu)相變驅(qū) 動(dòng)的巨大的可逆形狀記憶效應(yīng)；除了應(yīng)力和溫度以外，將電場(chǎng)作為一個(gè)新的調(diào)控自由度對(duì) 形狀記憶氧化物進(jìn)行調(diào)控；并且實(shí)現(xiàn)納米尺度形狀記憶氧化物材料可回復(fù)應(yīng)變大于合金材 料中的8%應(yīng)變。
[0010] 為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是提供一種具有形狀記憶效應(yīng)的氧 化物薄膜材料的制備方法，包括如下步驟：
[0011] (1)利用脈沖激光沉積技術(shù)在高晶格失配單晶襯底上制備兩相共存的BiFe03薄 膜；
[0012] (2)利用聚焦離子束刻蝕技術(shù)在上步制得的兩相共存的BiFe03薄膜中制備純菱形 相納米結(jié)構(gòu)。
[0013] 優(yōu)選地，步驟（1)中所述脈沖激光沉積技術(shù)指，制備所述兩相共存的扮？6〇3薄膜 的薄膜生長(zhǎng)溫度為600-800°C，生長(zhǎng)氣壓為l-25Pa，激光能量密度為l-5J/cm 2,生長(zhǎng)速率 為0. 5-5納米/分鐘，退火在一個(gè)大氣壓的氧壓狀態(tài)下進(jìn)行，溫度從生長(zhǎng)溫度至室溫，以 1-20°C /分鐘的速率降溫。
[0014] 優(yōu)選地，為了實(shí)現(xiàn)巨大形狀記憶效應(yīng)，步驟1)所述的BiFe03薄膜厚度為150-250 納米。
[0015] 優(yōu)選地，所述兩相共存中的兩相為菱形相與四方相，所述菱形相的尺寸為30-100 納米，所述四方相的尺寸為30-100納米。
[0016] 優(yōu)選地，所述高晶格失配單晶襯底為L(zhǎng)aA103晶體或具有LaA103/SrTi0 3緩沖層的 Si襯底，在所述襯底上生長(zhǎng)（La，Sr) Mn03、（La，Sr) C〇03或LaNi03等氧化物作為底電極，電極 厚度為3-10納米。
[0017] 優(yōu)選地，步驟2)所述聚焦離子束刻蝕使用30keV Ga+雙束離子源，離子束電流控 制在 10-50pA。
[0018] 優(yōu)選地，步驟2)所述聚焦離子束刻蝕的時(shí)間為2-10分鐘。
[0019] 優(yōu)選地，步驟2)所述聚焦離子束刻蝕在最后10秒鐘，采用10pA的離子束電流。
[0020] 本發(fā)明所要解決的第二個(gè)技術(shù)問(wèn)題是所述具有形狀記憶效應(yīng)的氧化物薄膜材料 在電場(chǎng)作用下的應(yīng)用，采用納米尺度原子力顯微鏡導(dǎo)電探針為上電極，極化電壓最高為 15-20 伏。
[0021] 本發(fā)明所要解決的第三個(gè)技術(shù)問(wèn)題是所述具有形狀記憶效應(yīng)的氧化物薄膜材料 在溫度作用下的應(yīng)用，其特征在于：溫度區(qū)間為300K到673K，溫度變化速率為5?20K/分 鐘。
[0022] 本發(fā)明的效果是利用外延生長(zhǎng)技術(shù)和聚焦離子束刻蝕手段，成功制備出一種具有 巨大形狀記憶效應(yīng)的鐵電氧化物材料。外延生長(zhǎng)可以制備出兩相共存BiFe03,聚焦離子束 刻蝕將兩相共存BiFe03制備成純菱形相結(jié)構(gòu)(如圖1、2所示)，進(jìn)而在這個(gè)刻蝕出來(lái)的菱形 相結(jié)構(gòu)中，電場(chǎng)、溫度、應(yīng)力都可以對(duì)此材料的形狀記憶應(yīng)變產(chǎn)生作用，即實(shí)現(xiàn)由純菱形相 與純四方相之間的可逆轉(zhuǎn)化。其最大可逆應(yīng)變可高達(dá)14%，如圖3、4所示，遠(yuǎn)高于目前合金 材料中可以實(shí)現(xiàn)的最大8%可逆應(yīng)變的記錄。同時(shí)此巨大形狀記憶效應(yīng)來(lái)源于BiFe0 3晶體 中納米尺度純菱形相與純四方相之間的可逆轉(zhuǎn)化(如圖4 (a)和（b)所示)，為電子器件集 成及小尺寸下的傳感、驅(qū)動(dòng)等應(yīng)用打下基礎(chǔ)。由于電場(chǎng)的作用使這種形狀記憶效應(yīng)的實(shí)現(xiàn) 增加了一種調(diào)控手段，使其工作頻率高于傳統(tǒng)的合金材料。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0023] 圖1是在利用脈沖激光沉積技術(shù)制備出的兩相共存的BiFe03薄膜中利用聚焦離 子束技術(shù)刻蝕的微納結(jié)構(gòu)；
[0024] 圖2是在利用聚焦離子束技術(shù)刻蝕混合相BiFe03過(guò)程中出現(xiàn)的由應(yīng)力變化引起 的由混合相到純菱形相轉(zhuǎn)化的透射電子顯微鏡（TEM)圖；
[0025] 圖3是在利用聚焦離子束技術(shù)刻蝕的BiFe03薄膜的微納結(jié)構(gòu)上由電場(chǎng)引起的由 純菱形相到純四方相的伴隨著14%的可逆應(yīng)變的可逆轉(zhuǎn)化示意圖；
[0026] 圖4是刻蝕后純菱形相BiFe03在溫度刺激下由純菱形相到純四方相的伴隨著14% 的可逆應(yīng)變的可逆轉(zhuǎn)化示意圖。

【具體實(shí)施方式】
[0027] 下面結(jié)合附圖1-4及實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步加以說(shuō)明。
[0028] 實(shí)施例
[0029] -種具有形狀記憶效應(yīng)的氧化物薄膜材料的制備方法，包括如下步驟：
[0030] (1)利用脈沖激光沉積技術(shù)，在1?晶格失配單晶襯底LaA103上制備大于150nm厚 的BiFe0 3薄膜。所有薄膜生長(zhǎng)溫度為700°C，生長(zhǎng)氣壓為13Pa，激光能量密度為1. 5J/cm2， 生長(zhǎng)速率為2. 5納米/分鐘，形成菱形相與四方相共存的混合相BiFe03。一般來(lái)說(shuō)，混合 相扮？6〇 3對(duì)應(yīng)力非常敏感，所以薄膜厚度增加到150納米以上時(shí)基本相結(jié)構(gòu)即為純菱形 相。因此要想將較厚的混合相薄膜，即膜厚大于150納米的混合相薄膜成功外延生長(zhǎng)，我們 采用了一種高氧壓、慢速退火方法，即在一個(gè)大氣壓的氧壓狀態(tài)下，溫度從700°C至室溫，以 5°C /分鐘的速率降溫，以保證氧化物薄膜樣品的應(yīng)力沒(méi)有完全釋放，厚度在150納米以上 仍然保持著混合相結(jié)構(gòu)。為了能實(shí)現(xiàn)電學(xué)性能測(cè)量，在生長(zhǎng)BiFe0 3之前，極薄的氧化物導(dǎo) 電材料可以作為底電極，同樣為了防止應(yīng)力釋放，保持混合相結(jié)構(gòu)，又為了保證其導(dǎo)電性， 氧化物電極的厚度必須控制在3-5納米之間，本實(shí)施例中采用的是（La, Sr) Μη03作為氧化 物電極。
[0031] (2)利用聚焦離子束刻蝕技術(shù)，在混合相BiFe03薄膜中制備納米結(jié)構(gòu)，制備出的納 米結(jié)構(gòu)如圖1所示。在刻蝕之前，為了保證樣品不被高能離子束破壞，利用電子束蒸發(fā)方法 將碳以及鉬等材料作為保護(hù)層沉積到薄膜表面。在刻蝕的過(guò)程中，使用30keV Ga+雙束離子 源，離子束電流控制在50pA，以保證刻蝕速率并且保證樣品不受到破壞。根據(jù)不同大小的納 米結(jié)構(gòu)，刻蝕時(shí)間為2. 5-3. 5分鐘，并且所有的納米結(jié)構(gòu)刻蝕的最后階段，為了保護(hù)納米結(jié) 構(gòu)的結(jié)晶度，采用10pA的離子束電流轟擊樣品10秒鐘，將表面非晶層及其他污染物去除。
[0032] 本發(fā)明制備的BiFe03薄膜在電場(chǎng)，溫度，應(yīng)力作用下的應(yīng)變效應(yīng)如圖2、3和4所 示。在所有刻蝕過(guò)程中，為了保護(hù)樣品，并沒(méi)有采用離子束對(duì)刻蝕結(jié)構(gòu)的形貌進(jìn)行觀測(cè)。而 是利用30keV Ga+離子的加速電壓，在薄膜厚度方向不被破壞的前提下，將樣品刻蝕成納米 結(jié)構(gòu)，并利用聚焦離子束中的探針將薄片固定在銅網(wǎng)上。進(jìn)一步刻蝕樣品分別采用了 16keV 和8keV Ga+離子源，最后所有樣品表面被5keV和2eV Ga+離子源轟擊清洗，以減小制備過(guò) 程中的損壞?？梢酝ㄟ^(guò)掃描探針顯微和原位透射電子顯微鏡來(lái)觀測(cè)巨大的應(yīng)變效應(yīng)。掃描 探針顯微鏡測(cè)量是利用裝有導(dǎo)電探針(鉬/硅)的原子力顯微鏡下得到的。表面形貌與應(yīng)變 分析通過(guò)接觸模式掃描得到。掃描速率為〇. 2Hz，探測(cè)過(guò)程中為了保證樣品不被擊穿，極化 電場(chǎng)最高為15-20伏。透射電鏡測(cè)量是通過(guò)帶溫控的原位透射電鏡，在電鏡中集成的溫控 探頭和熱電偶來(lái)實(shí)現(xiàn)，變溫區(qū)間為300K到673K。加熱和冷卻速率為5?20K/分鐘。
[0033] 圖1表示的是利用聚焦離子束刻蝕技術(shù)，在混合相BiFe03材料中實(shí)現(xiàn)的納米結(jié) 構(gòu)。
[0034] 圖2表示的是由應(yīng)力變化而引起的形狀記憶效應(yīng)，利用聚焦離子束技術(shù)刻蝕混合 相BiFe0 3，發(fā)現(xiàn)通過(guò)納米結(jié)構(gòu)可以使薄膜的外延應(yīng)力得到釋放，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)對(duì)材料相結(jié)構(gòu)的 調(diào)控，從四方相與菱形相的混合體變?yōu)榧兞庑蜗?。其中左?cè)刻蝕區(qū)為混合相，右側(cè)刻蝕區(qū)為 純菱形相。證明通過(guò)刻蝕作用形成的納米結(jié)構(gòu)可以影響襯底束縛作用（外延應(yīng)力），進(jìn)而可 以調(diào)控出巨大形狀變化。
[0035] 圖3表示的是由電場(chǎng)引起的在刻蝕結(jié)構(gòu)上實(shí)現(xiàn)的巨大形狀記憶效應(yīng)，其中（a)為 材料的原始狀態(tài)，（b)為20V電壓下實(shí)現(xiàn)的14%的形狀記憶應(yīng)變，（c)為-10V電壓下將14% 的形狀應(yīng)變完全恢復(fù)到初始態(tài)，實(shí)現(xiàn)其應(yīng)變的可逆調(diào)控，（d)為電場(chǎng)作用前后材料的高度變 化，是對(duì)巨大的形狀記憶效應(yīng)的定量測(cè)量。
[0036] 圖4表示的是由溫度引起的在刻蝕后應(yīng)力釋放下的純菱形相扮？〇03在室溫和450 攝氏度之間材料的相變與巨大形狀應(yīng)變，其中（a)為室溫衍射斑點(diǎn)，表明室溫下材料的純菱 形相結(jié)構(gòu)，（b)為450度下的衍射斑點(diǎn)，表明材料的結(jié)構(gòu)變?yōu)榧兯姆较嘟Y(jié)構(gòu)，（c)表明材料在 室溫下的形貌，（d)表明材料在450度下存在巨大的形狀應(yīng)變，其高度變化明顯，形變量高 達(dá) 14%。
【權(quán)利要求】
1. 一種具有形狀記憶效應(yīng)的氧化物薄膜材料的制備方法，其特征在于，包括如下步 驟： (1) 利用脈沖激光沉積技術(shù)在高晶格失配單晶襯底上制備兩相共存的BiFe03薄膜； (2) 利用聚焦離子束刻蝕技術(shù)在上步制得的兩相共存的BiFe03薄膜中制備納米結(jié)構(gòu)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有形狀記憶效應(yīng)的氧化物薄膜材料的制備方法，其特 征在于：步驟（1)中所述脈沖激光沉積技術(shù)指，制備所述兩相共存的BiFe0 3薄膜的薄膜生 長(zhǎng)溫度為600-800° C，生長(zhǎng)氣壓為l-25Pa，激光能量密度為1-5J / cm2,生長(zhǎng)速率為0. 5- 5納米/分鐘，退火為在一個(gè)大氣壓的氧壓狀態(tài)下，溫度從生長(zhǎng)溫度至室溫，以1一20° C / 分鐘的速率降溫。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有形狀記憶效應(yīng)的氧化物薄膜材料的制備方法，其特 征在于：步驟1)所述的BiFe03薄膜厚度為150- 250內(nèi)米。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有形狀記憶效應(yīng)的氧化物薄膜材料的制備方法，其特 征在于：所述兩相共存中的兩相為菱形相與四方相，所述菱形相的尺寸為30 - 100內(nèi)米，所 述四方相的尺寸為30-100內(nèi)米。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有形狀記憶效應(yīng)的氧化物薄膜材料的制備方法，其特 征在于：所述商晶格失配單晶襯底為L(zhǎng)aA10 3晶體或具有LaA103 / SrTi03·沖層的Si襯底， 在所述襯底上生長(zhǎng)（La，Sr)Mn03、（La，Sr)C 〇03或LaNi03等氧化物作為底電極，電極厚度為 3一 10納米。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有形狀記憶效應(yīng)的氧化物薄膜材料的制備方法，其 特征在于：步驟2)所述聚焦離子束刻蝕使用30kev Ga+XX束離子源，離子束電流控制在 10_50pA。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有形狀記憶效應(yīng)的氧化物薄膜材料的制備方法，其特 征在于：步驟2)所述聚焦離子束刻蝕的時(shí)間為2-10分鐘。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有形狀記憶效應(yīng)的氧化物薄膜材料的制備方法，其特 征在于：步驟2)所述聚焦離子束刻蝕在最后10秒鐘，采用10pA的離子束電流。
9. 權(quán)利要求1所述的一種具有形狀記憶效應(yīng)的氧化物薄膜材料在電場(chǎng)作用下的應(yīng)用， 其特征在于：采用納米尺度原子力顯微鏡導(dǎo)電探針為上電極，極化電壓最高為15 - 20伏。
10. 權(quán)利要求1所述的一種具有形狀記憶效應(yīng)的氧化物薄膜材料在溫度作用下的應(yīng) 用，其特征在于：溫度區(qū)間為300K到673K，溫度變化速率為5?20K/分鐘。
【文檔編號(hào)】C23C16/515GK104103752SQ201310129511
【公開(kāi)日】2014年10月15日 申請(qǐng)日期:2013年4月15日 優(yōu)先權(quán)日:2013年4月15日
【發(fā)明者】張金星, 柯小行 申請(qǐng)人:北京師范大學(xué)