含氟有機(jī)硅化合物薄膜的制造方法及制造裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明的目的在于提供可制造高耐久性的含氟有機(jī)硅化合物薄膜并能夠連續(xù)進(jìn)行成膜工序的制造方法及制造裝置。本發(fā)明提供含氟有機(jī)硅化合物薄膜的制造方法及可很好地用于所述制造方法的制造裝置，其特征在于，依次包括以下的(a)～(c)的工序：(a)將加熱容器內(nèi)的含氟有機(jī)硅化合物升溫至蒸鍍開始溫度的升溫工序；(b)達(dá)到蒸鍍開始溫度后，對來自所述含氟有機(jī)硅化合物的蒸氣進(jìn)行排氣的預(yù)處理工序；(c)向真空室內(nèi)的基板上供給實(shí)施了所述預(yù)處理工序的含氟有機(jī)硅化合物的蒸氣而形成含氟有機(jī)硅化合物薄膜的成膜工序。
【專利說明】含氟有機(jī)硅化合物薄膜的制造方法及制造裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及含氟有機(jī)硅化合物薄膜的制造方法及制造裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]顯示器玻璃、光學(xué)元件、衛(wèi)生設(shè)備等在使用時(shí)有可能會與人的手指等接觸，因此容易附著指紋、皮脂、汗等導(dǎo)致的污染。因此，這些污染一旦附著就不易除去，且根據(jù)光的情況等可能會十分顯眼，存在破壞辨識性和美觀的問題。
[0003]為了解決所述問題，已知在這些部件、設(shè)備的表面形成由含氟有機(jī)硅化合物形成的防污膜的方法。
[0004]例如，專利文獻(xiàn)I中記載有以使原料浸含于多孔質(zhì)陶瓷制的顆粒并干燥而得的材料為蒸發(fā)源通過真空蒸鍍制膜的方法。
[0005]然而，像這樣使用向蒸鍍裝置導(dǎo)入前就干燥而得的原料作為蒸鍍源的情況下，原料物質(zhì)不穩(wěn)定，因此存在所得的防污膜的性能不穩(wěn)定而成品率下降的問題。此外，需要顆?；墓ば?，成本相應(yīng)提聞。
[0006]另外，專利文獻(xiàn)2中記載有將含有含氟取代烷基的有機(jī)硅化合物的溶液直接加入容器中加熱或用電子束對使原料浸含于多孔質(zhì)金屬粉末燒結(jié)濾器而得的材料進(jìn)行加熱而在基材上形成該化合物的薄膜的方法。
[0007]然而，專利文獻(xiàn)2所記載的發(fā)明中，將原料加熱規(guī)定時(shí)間以上的情況下，所得的防污膜的耐久性下降。因此，存在可生產(chǎn)的膜的厚度受到限制、無法穩(wěn)定地生產(chǎn)耐久性高的膜等問題。
[0008]另外，專利文獻(xiàn)1、2中所記載的任一種方法都需要設(shè)置加熱后數(shù)十秒以內(nèi)蒸發(fā)的極少量的原料以分批方式運(yùn)轉(zhuǎn)，生產(chǎn)性低。此外，為了在規(guī)定時(shí)間內(nèi)升溫，可使用的裝置受到限制，導(dǎo)致成本上升。
[0009]如上所述，如果采用這些現(xiàn)有的制膜方法，無法連續(xù)穩(wěn)定地制造具有耐久性的防污膜。
[0010]現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)
[0011]專利文獻(xiàn)
[0012]專利文獻(xiàn)1:日本專利特開2009-175500號公報(bào)
[0013]專利文獻(xiàn)2:日本專利特開2008-107836號公報(bào)
[0014]發(fā)明的概要
[0015]發(fā)明所要解決的技術(shù)問題
[0016]鑒于上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明的目的在于提供可制造高耐久性的含氟有機(jī)硅化合物薄膜并能夠連續(xù)進(jìn)行成膜的制造方法及制造裝置。
[0017]解決技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案
[0018]為了解決上述課題，本發(fā)明提供含氟有機(jī)硅化合物薄膜的制造方法，其特征在于，依次包括以下的(a)?(C)的工序:[0019](a)將加熱容器內(nèi)的含氟有機(jī)硅化合物升溫至蒸鍍開始溫度的升溫工序；
[0020](b)達(dá)到蒸鍍開始溫度后，對來自所述含氟有機(jī)硅化合物的蒸氣進(jìn)行排氣的預(yù)處
理工序；
[0021](c)向真空室內(nèi)的基板上供給實(shí)施了所述預(yù)處理工序的含氟有機(jī)硅化合物的蒸氣而形成含氟有機(jī)硅化合物薄膜的成膜工序。
[0022]此外，本發(fā)明提供含氟有機(jī)硅化合物薄膜的制造裝置，其特征在于，具備用于加熱含氟有機(jī)硅化合物的加熱容器、用于向基板上供給來自所述加熱容器的含氟有機(jī)硅化合物的蒸氣來進(jìn)行成膜的真空室、連接所述加熱容器和所述真空室的管道，在所述加熱容器或所述管道上具備可對來自所述加熱容器的蒸氣進(jìn)行排氣的排氣管。
[0023]發(fā)明的效果
[0024]本發(fā)明通過真空蒸鍍形成含氟有機(jī)硅化合物薄膜時(shí)具有將作為蒸鍍源的含氟有機(jī)硅化合物升溫至蒸鍍開始溫度后將其蒸氣的一部分排出至體系外的預(yù)處理工序。通過所述預(yù)處理工序，可除去含氟有機(jī)硅化合物中對膜的耐久性造成影響的低分子量成分等，而且自蒸鍍源供給的原料蒸氣的組成穩(wěn)定。因此，可穩(wěn)定地形成耐久性高的含氟有機(jī)硅化合物薄膜。
[0025]附圖的簡單說明
[0026]圖1是本發(fā)明的實(shí)施方式2的說明圖。
[0027]圖2是本發(fā)明的實(shí)施方式2的變形例的說明圖。
[0028]圖3是本發(fā)明的實(shí)施方式3的說明圖。
[0029]圖4是本發(fā)明的實(shí)施方式4的說明圖。
[0030]圖5是本發(fā)明的實(shí)施例中的升溫后經(jīng)時(shí)產(chǎn)生的薄膜的耐久性能變化的說明圖。
[0031]實(shí)施發(fā)明的方式
[0032]以下，參照附圖對用于實(shí)施本發(fā)明的方式進(jìn)行說明，本發(fā)明并不限于下述的實(shí)施方式，在不超出本發(fā)明的范圍內(nèi)可向下述的實(shí)施方式中加入各種變形和置換。
[0033][實(shí)施方式I]
[0034]以下，對本發(fā)明的含氟有機(jī)硅化合物薄膜的制造方法進(jìn)行說明。
[0035]本發(fā)明的含氟有機(jī)硅化合物薄膜的制造方法依次包括以下的(a)?(C)的工序:
[0036](a)將加熱容器內(nèi)的含氟有機(jī)硅化合物升溫至蒸鍍開始溫度的升溫工序；
[0037](b)達(dá)到蒸鍍開始溫度后，對來自所述含氟有機(jī)硅化合物的蒸氣進(jìn)行排氣的預(yù)處
理工序；
[0038](C)向真空室內(nèi)的基板上供給實(shí)施了所述預(yù)處理工序的含氟有機(jī)硅化合物的蒸氣而形成含氟有機(jī)硅化合物薄膜的成膜工序。
[0039]在此，含氟有機(jī)硅化合物是成為蒸鍍源的材料，作為含氟有機(jī)硅化合物，只要是賦予防污性、拒水性、拒油性的含氟有機(jī)硅化合物即可，無特別限定，可使用各種含氟有機(jī)硅化合物。
[0040]此外，(b)工序中，達(dá)到所述蒸鍍開始溫度后，經(jīng)過規(guī)定時(shí)間對來自所述含氟有機(jī)硅化合物的蒸氣的一部分進(jìn)行排氣。
[0041]具體來說，可例舉具有選自全氟聚醚基、全氟亞烷基和全氟烷基的I種以上的基團(tuán)的含氟有機(jī)硅化合物。全氟聚醚基是指具有全氟亞烷基與醚性氧原子交替結(jié)合的結(jié)構(gòu)的2價(jià)基團(tuán)。
[0042]作為該具有選自全氟聚醚基、全氟亞烷基和全氟烷基的I種以上的基團(tuán)的含氟有機(jī)硅化合物的具體例子，可例舉以下述通式(I )~(IV)表示的化合物等。
[0043][化合物(I)]
[0044][化I]
[0045]
【權(quán)利要求】
1.含氟有機(jī)硅化合物薄膜的制造方法，其特征在于，依次包括以下的(a)~(C)的工序: (a)將加熱容器內(nèi)的含氟有機(jī)硅化合物升溫至蒸鍍開始溫度的升溫工序； (b)達(dá)到蒸鍍開始溫度后，對來自所述含氟有機(jī)硅化合物的蒸氣進(jìn)行排氣的預(yù)處理工序; (C)向真空室內(nèi)的基板上供給實(shí)施了所述預(yù)處理工序的含氟有機(jī)硅化合物的蒸氣而形成含氟有機(jī)硅化合物薄膜的成膜工序。
2.如權(quán)利要求1所述的含氟有機(jī)硅化合物薄膜的制造方法，其特征在于，所述(c)工序包括 (Cl)將基板導(dǎo)入真空室內(nèi)的步驟、 (c2)向真空室內(nèi)的基板上供給實(shí)施了所述預(yù)處理工序的含氟有機(jī)硅化合物的蒸氣來進(jìn)行成膜的步驟、 (c3)將成膜后的基板從真空室取出的步驟， 反復(fù)進(jìn)行(Cl)~(c3)步驟，連續(xù)地在基板上進(jìn)行成膜。
3.如權(quán)利要求1或2所述的含氟有機(jī)硅化合物薄膜的制造方法，其特征在于，所述(c)工序結(jié)束后，` 具有(d)向加熱容器內(nèi)追加含氟有機(jī)硅化合物的工序， 再重復(fù)進(jìn)行(a)~(d)工序。
4.如權(quán)利要求1~3中的任一項(xiàng)所述的含氟有機(jī)硅化合物薄膜的制造方法，其特征在于，根據(jù)從所述(b)工序結(jié)束的時(shí)間點(diǎn)起的經(jīng)過時(shí)間，判斷所述(c)工序的結(jié)束時(shí)間。
5.如權(quán)利要求1~3中的任一項(xiàng)所述的含氟有機(jī)硅化合物薄膜的制造方法，其特征在于，基于來自加熱容器內(nèi)的含氟有機(jī)硅化合物的剩余量檢測裝置的信號，判斷所述(C)工序的結(jié)束時(shí)間。
6.如權(quán)利要求1~5中的任一項(xiàng)所述的含氟有機(jī)硅化合物薄膜的制造方法，其特征在于，所述形成含氟有機(jī)硅化合物薄膜的工序是采用真空蒸鍍法的成膜工序。
7.含氟有機(jī)硅化合物薄膜的制造裝置，其特征在于， 具備: 用于加熱含氟有機(jī)硅化合物的加熱容器、 用于向基板上供給來自所述加熱容器的含氟有機(jī)硅化合物的蒸氣來進(jìn)行成膜的真空室、 連接所述加熱容器和所述真空室的管道， 在所述加熱容器或所述管道上具備可對來自所述加熱容器的蒸氣進(jìn)行排氣的排氣管。
8.如權(quán)利要求7所述的含氟有機(jī)硅化合物薄膜的制造裝置，其特征在于，在所述管道上設(shè)有可變閥，基于由設(shè)于真空室內(nèi)的膜厚計(jì)得到的檢測值進(jìn)行所述可變閥的開度的控制。
9.如權(quán)利要求7或8所述的含氟有機(jī)硅化合物薄膜的制造裝置，其特征在于，所述加熱容器與含氟有機(jī)硅化合物溶液罐連接。
10.如權(quán)利要求7~9中的任一項(xiàng)所述的含氟有機(jī)硅化合物薄膜的制造裝置，其特征在于，所述真空室與用于將基板導(dǎo)入真空室的前室和用于將成膜后的基板從真空室取出的基板取出室連接，前室和基板取出室以可獨(dú)立進(jìn)行供氣和排氣的方式構(gòu)成。
11.如權(quán)利要求7~10中的任一項(xiàng)所述的含氟有機(jī)硅化合物薄膜的制造裝置，其特征在于， 在所述真空室內(nèi)具備用于向基板噴射來自所述加熱容器的蒸氣的歧管，以及能夠?qū)⑺銎绻艿膰娚淇谂c基板保持為相對向的基板保持構(gòu)件； 在所述歧管以沿水平方向噴射來自所述加熱容器的蒸氣的方式設(shè)置有噴射口。
12.如權(quán)利要求7~11中的任一項(xiàng)所述的含氟有機(jī)硅化合物薄膜的制造裝置，其特征在于，所述真空室為真空蒸鍍 裝置的真空室。
【文檔編號】C23C14/24GK103518146SQ201280022430
【公開日】2014年1月15日 申請日期:2012年5月9日 優(yōu)先權(quán)日:2011年5月10日
【發(fā)明者】加藤亮祐, 宮村賢郎, 森本保 申請人:旭硝子株式會社