專利名稱：超聲波輔助下油浴真空物理氣相沉積多晶碘化汞厚膜的裝置和方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種超聲波輔助下油浴真空物理氣相沉積多晶碘化汞厚膜的裝置和方法，屬于半導(dǎo)體厚膜制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
碘化汞(HgI2)為半導(dǎo)體化合物是一種制作室溫半導(dǎo)體核輻射探測(cè)器材料，具有許多優(yōu)異的特性。禁帶寬度大(2. 13eV)、原子序數(shù)高(MHg = 80，M1 = 53)、電阻率高(P >1013Ω · cm)、電離效率高(52%)，優(yōu)異的物理、化學(xué)和電學(xué)特性，使得碘化汞具有光電線 性吸收系數(shù)大、探測(cè)效率高、能量分辨率好等優(yōu)勢(shì)，因此其對(duì)X、Y射線(尤其對(duì)低能量的X、Y射線)具有很高的探測(cè)效率和良好的能量分辨率，廣泛應(yīng)用于熒光分析、航空航天和核醫(yī)學(xué)和高能物理等領(lǐng)域。高原子序數(shù)材料制作射線探測(cè)器件具有尺寸小的優(yōu)勢(shì)，由碘化汞探測(cè)器構(gòu)成的X、Y射線譜儀具有探測(cè)效率高、質(zhì)量輕、小巧致密的特點(diǎn)，廣泛用于軍事、核工業(yè)、環(huán)境保護(hù)等領(lǐng)域，所以碘化汞是目前制備室溫半導(dǎo)體核輻射探測(cè)器最理想的材料之一。同時(shí)碘化汞探測(cè)器還具有使用壽命長(zhǎng)、耐氣候變化、低功耗以及在經(jīng)受高輻射劑量照射后核輻射探測(cè)器的靈敏度不變等優(yōu)點(diǎn)。由于碘化汞單晶體生長(zhǎng)制備的成本較高而且不容易獲得大面積的單晶體，故目前國(guó)際上研究的熱點(diǎn)是多晶碘化汞。目前，多晶碘化汞厚膜的沉積方法SP (絲網(wǎng)印刷法)、PVD (物理氣相沉積法)、LA (激光消融法)、HP (熱壓法)和PIB (粘結(jié)劑法)等。由于物理氣相沉積法制備厚膜成本較低、厚膜性能較好且容易規(guī)?；a(chǎn)，因此，目前主要使用這種方法制備“探測(cè)器級(jí)”多晶HgI2厚膜。從制備方法上來(lái)講普通的PVD (物理氣相沉積法)制備的多晶碘化汞厚膜表面粗糙，電學(xué)性能一般，晶粒擇優(yōu)取向不明顯。但是在引入超聲波輔助下油浴真空物理氣相沉積法以后獲得的厚膜取向性高，致密性好，晶粒尺寸小，電學(xué)性能佳，多晶碘化汞厚膜的質(zhì)量明顯提高。從制備裝置上來(lái)講以往多晶碘化汞厚膜的制備裝置是玻璃安瓿但是它有如下缺點(diǎn)1、一次性用具，不可重復(fù)使用。2、使用過(guò)程中要對(duì)玻璃進(jìn)行封管操作，危險(xiǎn)性較大。3、玻璃安瓿作為生長(zhǎng)容器，厚膜生長(zhǎng)過(guò)程中基板溫度不能直接測(cè)量，溫度不容易精確控制和測(cè)量。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種超聲波輔助下油浴真空物理氣相沉積多晶碘化汞厚膜的裝置和方法，從物理氣相沉積法制備多晶碘化汞厚膜基礎(chǔ)出發(fā)，通過(guò)改變不同的工藝手段和不同的裝置最終獲得了性能優(yōu)異多晶碘化汞厚膜，為多晶碘化汞半導(dǎo)體輻射探測(cè)的制備打下了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用下述技術(shù)方案
一種超聲波輔助下油浴真空物理氣相沉積多晶碘化汞厚膜的裝置，包括油浴加熱槽，厚膜原料蒸發(fā)管，基板溫度控制儀，真空室，磨砂石英頂蓋和超聲波發(fā)生器；所述真空室上部設(shè)有磨砂石英頂蓋，其接合處由橡膠密封圈密封，下部連接厚膜原料蒸發(fā)管；所述真空室的直徑大于厚膜原料蒸發(fā)管的直徑，在真空室的底部與蒸發(fā)管連接處的肩部形成一個(gè)圓形腔體平臺(tái)，在該腔體平臺(tái)上固定一個(gè)中間開有圓孔的隔熱板，隔熱板上設(shè)置有一個(gè)沉積厚膜的基片；基片的直徑小于真空室的直徑而大于厚膜原料蒸發(fā)管的直徑，所述基板溫度控制儀通過(guò)鎢絲連接熱電偶和加熱引線，加熱引線緊貼于基片的上表面，通過(guò)對(duì)基板溫度控制儀程序的設(shè)定，實(shí)現(xiàn)溫度的自動(dòng)控制，從而對(duì)基片實(shí)現(xiàn)平面接觸加熱，所述真空室中部開有真空抽氣口，該抽氣口與真空抽氣泵相連接；在真空室的外壁靠近基片位置的上方安裝有循環(huán)冷卻水管，冷卻水管與外設(shè)的循環(huán)冷卻水系統(tǒng)相連接；多晶碘化汞粉末放置于厚膜原料蒸發(fā)管的底部，多晶碘化汞粉末蒸發(fā)后即沉積于基片的下表面上；將厚膜原料蒸發(fā)管放置于油浴加熱槽中進(jìn)行加熱，所述超聲波發(fā)生器插入油浴加熱槽中。上述基片為TFT基板或者ITO透明導(dǎo)電玻璃。 一種超聲波輔助下油浴真空物理氣相沉積多晶碘化汞厚膜的方法，采用上述的裝置，具有以下的步驟
a)將厚膜原料蒸發(fā)管、磨砂石英頂蓋用丙酮浸泡2小時(shí)，超聲清洗I小時(shí)；再用酒精浸泡2小時(shí)，超聲清洗I小時(shí)；然后再用去離子水反復(fù)沖洗五次以上；最后放入真空烤箱中烘干備用;
b)將多晶碘化汞粉末放置于厚膜原料蒸發(fā)管的底部；并將基片放置于隔熱板上；通過(guò)真空抽氣泵對(duì)真空室進(jìn)行抽真空，使真空室真空度達(dá)到10_3 10_4Pa ；
c)將厚膜原料蒸發(fā)管垂直插入油浴加熱槽中，油浴溫度維持在100 120°C，基板的溫度范圍為O 100°C ;打開超聲波發(fā)生器，超聲波的頻率為40 KHZ或59KHZ，經(jīng)過(guò)I 5小時(shí)的沉積，最終在基片上制得柱狀晶粒的多晶碘化汞厚膜。上述基板與多晶碘化汞粉末間的距離為10cm，基板與抽氣口的距離為50cm。上述的多晶碘化汞粉末為純度99. 999%的商用多晶碘化汞粉末。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下突出的實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)和顯著的進(jìn)步
本發(fā)明裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、可重復(fù)使用、易于操作、生長(zhǎng)腔體成本低廉，基板溫度可精確控制，特別適合碘化汞生長(zhǎng)裝置，在此裝置上能獲得大面積(直徑IOcm及以上)的探測(cè)器級(jí)碘化汞多晶厚膜。本發(fā)明方法制備得到的多晶碘化汞厚膜取向性高，致密性好，晶粒尺寸小，電學(xué)性能佳，為多晶碘化汞半導(dǎo)體輻射探測(cè)的制備打下了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。


圖I為超聲波輔助下油浴真空物理氣相沉積多晶碘化汞厚膜的裝置結(jié)構(gòu)示意圖。圖2為所制備多晶碘化汞厚膜的表面SEM圖。圖3為所制備多晶鵬化萊厚I吳的表面金相圖。圖4為所制備多晶碘化汞厚膜的實(shí)物圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖，對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式
作進(jìn)一步的說(shuō)明。如圖I所示，一種超聲波輔助下油浴真空物理氣相沉積多晶碘化汞厚膜的裝置，包括油浴加熱槽2，厚膜原料蒸發(fā)管3，基板溫度控制儀9，真空室10，磨砂石英頂蓋8和超聲波發(fā)生器11 ;所述真空室10上部設(shè)有磨砂石英頂蓋8，其接合處由橡膠密封圈密封，下部連接厚膜原料蒸發(fā)管3 ;所述真空室10的直徑大于厚膜原料蒸發(fā)管3的直徑，在真空室10的底部與蒸發(fā)管3連接處的肩部形成一個(gè)圓形腔體平臺(tái)，在該腔體平臺(tái)上固定一個(gè)中間開有圓孔的隔熱板4，隔熱板4上設(shè)置有一個(gè)沉積厚膜的基片5 ;基片5的直徑小于真空室10的直徑而大于厚膜原料蒸發(fā)管3的直徑，所述基板溫度控制儀9通過(guò)鎢絲連接熱電偶和加熱引線，加熱引線緊貼于基片5的上表面，通過(guò)對(duì)基板溫度控制儀9程序的設(shè)定，實(shí)現(xiàn)溫度的自動(dòng)控制，從而對(duì)基片5實(shí)現(xiàn)平面接觸加熱，所述真空室10中部開有真空抽氣口，該抽氣口與真空抽氣泵7相連接；在真空室10的外壁靠近基片5位置的上方安裝有循環(huán)冷卻水管6，冷卻水管6與外設(shè)的循環(huán)冷卻水系統(tǒng)相連接；多晶碘化汞粉末I放置于厚膜原料蒸發(fā)管 3的底部，多晶碘化汞粉末I蒸發(fā)后即沉積于基片5的下表面上；將厚膜原料蒸發(fā)管3放置于油浴加熱槽2中進(jìn)行加熱，所述超聲波發(fā)生器11插入油浴加熱槽2中。上述基片5可以為TFT基板或者ITO透明導(dǎo)電玻璃。實(shí)施例I
1)將厚膜原料蒸發(fā)管3、磨砂石英頂蓋8用丙酮浸泡2小時(shí)，超聲清洗I小時(shí)；再用酒精浸泡2小時(shí)，超聲清洗I小時(shí)；然后再用去離子水反復(fù)沖洗五次以上；最后放入真空烤箱中烘干備用；
2)將純度99.999%的商用多晶碘化汞粉末放置于厚膜原料蒸發(fā)管3的底部；并將基片5放置于隔熱板4上；基板5與多晶碘化汞粉末I間的距離為10cm，基板5與抽氣口的距離為50cm，通過(guò)真空抽氣泵7對(duì)真空室10進(jìn)行抽真空，使真空室10真空度達(dá)到10_3Pa ；
3)將厚膜原料蒸發(fā)管3垂直插入油浴加熱槽2中，油浴溫度維持在100°C，基板5的溫度為0°C;打開超聲波發(fā)生器11，超聲波的頻率為59 KHZ，經(jīng)過(guò)I小時(shí)的沉積，最終在基片5上制得柱狀晶粒的多晶碘化汞厚膜。實(shí)施列2
1)將厚膜原料蒸發(fā)管3、磨砂石英頂蓋8用丙酮浸泡2小時(shí)，超聲清洗I小時(shí)；再用酒精浸泡2小時(shí)，超聲清洗I小時(shí)；然后再用去離子水反復(fù)沖洗五次以上；最后放入真空烤箱中烘干備用；
2)將純度99.999%的商用多晶碘化汞粉末放置于厚膜原料蒸發(fā)管3的底部；并將基片5放置于隔熱板4上；基板5與多晶碘化汞粉末I間的距離為10cm，基板5與抽氣口的距離為50cm，通過(guò)真空抽氣泵7對(duì)真空室10進(jìn)行抽真空，使真空室10真空度達(dá)到5*10_4Pa ；
3)將厚膜原料蒸發(fā)管3垂直插入油浴加熱槽2中，油浴溫度維持在110°C，基板5的溫度為50°C;打開超聲波發(fā)生器11，超聲波的頻率為40KHZ，經(jīng)過(guò)3小時(shí)的沉積，最終在基片5上制得柱狀晶粒的多晶碘化汞厚膜。實(shí)施列3
1)將厚膜原料蒸發(fā)管3、磨砂石英頂蓋8用丙酮浸泡2小時(shí)，超聲清洗I小時(shí)；再用酒精浸泡2小時(shí)，超聲清洗I小時(shí)；然后再用去離子水反復(fù)沖洗五次以上；最后放入真空烤箱中烘干備用；
2)將純度99.999%的商用多晶碘化汞粉末放置于厚膜原料蒸發(fā)管3的底部；并將基片5放置于隔熱板4上；基板5與多晶碘化汞粉末I間的距離為10cm，基板5與抽氣口的距離為50cm，通過(guò)真空抽氣泵7對(duì)真空室10進(jìn)行抽真空，使真空室10真空度達(dá)到10_4Pa ；
3)將厚膜原料蒸發(fā)管3垂直插入油浴加熱槽2中，油浴溫度維持在120°C，基板5的溫度為100°C ;打開超聲波發(fā)生器11，超聲波的頻率為59KHZ，經(jīng)過(guò)5小時(shí)的沉積，最終在基片5上制得柱狀晶粒的多晶碘化汞厚膜。如圖2所示，為超聲波頻率為40KHZ，基板溫度為50°C，經(jīng)過(guò)3小時(shí)的沉積所制備的多晶碘化汞厚膜的表面SEM圖。如圖3所示，為超聲波頻率為59KHZ，基板溫度為100°C，經(jīng)過(guò)5小時(shí)的沉積所制備多晶鵬化萊厚I吳的表面金相圖。如圖4所不，為超聲波頻率為 59KHZ，基板溫度為(TC，經(jīng)過(guò)I小時(shí)的沉積所制備直徑為2厘米大小的多晶碘化汞厚膜的實(shí)物圖。
權(quán)利要求
1.一種超聲波輔助下油浴真空物理氣相沉積多晶碘化汞厚膜的裝置，其特征在于，包括油浴加熱槽(2)，厚膜原料蒸發(fā)管(3)，基板溫度控制儀(9)，真空室(10)，磨砂石英頂蓋(8)和超聲波發(fā)生器(11);所述真空室(10)上部設(shè)有磨砂石英頂蓋(8)，其接合處由橡膠密封圈密封，下部連接厚膜原料蒸發(fā)管(3);所述真空室(10)的直徑大于厚膜原料蒸發(fā)管(3)的直徑，在真空室(10)的底部與蒸發(fā)管(3)連接處的肩部形成一個(gè)圓形腔體平臺(tái)，在該腔體平臺(tái)上固定一個(gè)中間開有圓孔的隔熱板(4)，隔熱板(4)上設(shè)置有一個(gè)沉積厚膜的基片(5);基片(5)的直徑小于真空室(10)的直徑而大于厚膜原料蒸發(fā)管(3)的直徑，所述基板溫度控制儀(9)通過(guò)鎢絲連接熱電偶和加熱引線，加熱引線緊貼于基片(5)的上表面，通過(guò)對(duì)基板溫度控制儀(9)程序的設(shè)定，實(shí)現(xiàn)溫度的自動(dòng)控制，從而對(duì)基片(5)實(shí)現(xiàn)平面接觸加熱，所述真空室(10)中部開有真空抽氣口，該抽氣口與真空抽氣泵(7)相連接；在真空室(10)的外壁靠近基片(5)位置的上方安裝有循環(huán)冷卻水管(6),冷卻水管(6)與外設(shè)的循環(huán)冷卻水系統(tǒng)相連接；多晶碘化汞粉末(I)放置于厚膜原料蒸發(fā)管(3)的底部，多晶碘化汞粉末(I)蒸發(fā)后即沉積于基片(5)的下表面上；將厚膜原料蒸發(fā)管(3)放置于油浴加熱槽(2)中進(jìn)行加熱，所述超聲波發(fā)生器(11)插入油浴加熱槽(2)中。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種超聲波輔助下油浴真空物理氣相沉積多晶碘化汞厚膜的裝置，其特征在于，其特征在于，所述基片(5)為TFT基板或者ITO透明導(dǎo)電玻璃。
3.一種超聲波輔助下油浴真空物理氣相沉積多晶碘化汞厚膜的方法，采用根據(jù)權(quán)利要求I所述的裝置，其特征在于，具有以下的步驟 a)將厚膜原料蒸發(fā)管(3)、磨砂石英頂蓋(8)用丙酮浸泡2小時(shí)，超聲清洗I小時(shí)；再用酒精浸泡2小時(shí)，超聲清洗I小時(shí)；然后再用去離子水反復(fù)沖洗五次以上；最后放入真空烤箱中烘干備用； b)將多晶碘化汞粉末(I)放置于厚膜原料蒸發(fā)管(3)的底部；并將基片(5)放置于隔熱板(4)上；通過(guò)真空抽氣泵(7)對(duì)真空室(10)進(jìn)行抽真空，使真空室(10)真空度達(dá)到10 3 10 4Pa ； c)將厚膜原料蒸發(fā)管(3)垂直插入油浴加熱槽(2)中，油浴溫度維持在100 120°C，基板(5)的溫度范圍為O 100°C ;打開超聲波發(fā)生器(11)，超聲波的頻率為40 KHZ或59KHZ，經(jīng)過(guò)I 5小時(shí)的沉積，最終在基片(5)上制得柱狀晶粒的多晶碘化汞厚膜。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種超聲波輔助下油浴真空物理氣相沉積多晶碘化汞厚膜的方法，其特征在于，所述基板(5)與多晶碘化汞粉末(I)間的距離為10cm，基板(5)與抽氣口的距離為50cm。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種超聲波輔助下油浴真空物理氣相沉積多晶碘化汞厚膜的方法，其特征在于，所述的多晶碘化汞粉末(I)為純度99. 999%的商用多晶碘化汞粉末。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種超聲波輔助下油浴真空物理氣相沉積多晶碘化汞厚膜的裝置和方法，本裝置包括油浴加熱槽，厚膜原料蒸發(fā)管，基板溫度控制儀，真空室，磨砂石英頂蓋和超聲波發(fā)生器；多晶碘化汞粉末放置于厚膜原料蒸發(fā)管的底部，多晶碘化汞粉末蒸發(fā)后即沉積于基片的下表面上。本方法為超聲波輔助下油浴真空物理氣相沉積法的改進(jìn)。本發(fā)明裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、可重復(fù)使用、易于操作、生長(zhǎng)腔體成本低廉，基板溫度可精確控制；本發(fā)明方法制備得到的多晶碘化汞厚膜取向性高，致密性好，晶粒尺寸小，電學(xué)性能佳，為多晶碘化汞半導(dǎo)體輻射探測(cè)的制備打下了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。
文檔編號(hào)C23C14/06GK102965617SQ20121046924
公開日2013年3月13日 申請(qǐng)日期2012年11月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月20日
發(fā)明者劉功龍, 馬磊, 史偉民, 廖陽(yáng), 呂燕芳, 錢雋, 李季戎, 黃璐 申請(qǐng)人:上海大學(xué)