專利名稱：一種球形鎢粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高性能球形粉體材料的制備方法，尤其是一種球形鎢粉的制備方法。
背景技術(shù)：
近年來，隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，球形鎢粉廣泛地應(yīng)用于熱噴涂、多孔材料以及 粉末冶金工業(yè)中，其需求量也在與日俱增。在熱噴涂領(lǐng)域，球形鎢粉不僅流動性很好，而且得到的涂層更均勻、致密，因而產(chǎn)品具有更好的耐磨性。用球形鎢粉制備的多孔鎢具有更均勻的孔隙，因此在生產(chǎn)過程中能夠根據(jù)工藝條件控制產(chǎn)品的透氣性能，它正逐漸取代常規(guī)鎢粉，用于制作多孔鎢部件，如大功率脈沖微波管的陰極、電子管的鋇鎢陰極、高溫下的氣體分布板以及氣體過濾材料等。在粉末冶金工業(yè)中，球形鎢粉的壓坯在燒結(jié)過程中收縮非常均勻，可實現(xiàn)良好的尺寸控制。用球形鎢粉制備藥型罩的密度分布均勻，從而改善射孔彈爆轟形成的射流的特性，提高射孔彈穿深性能和穩(wěn)定性。與普通鎢粉相比較，球形鎢粉具有兩個顯著的特點。一是外觀呈球狀，粉末流動性好；二是高振實密度。球形鎢粉作為熱噴涂、多孔材料、粉末冶金工業(yè)等行業(yè)應(yīng)用的高新材料，由于其制備技術(shù)的獨特性和優(yōu)異的使用性能，已引起國內(nèi)外市場和研究者的密切關(guān)注。依據(jù)物理法和化學(xué)法對現(xiàn)有的制備球形鎢粉的方法進(jìn)行分類，國內(nèi)外制備球形鎢粉主要以下幾種方法。一、物理法
I.電弧噴槍法用普通直流弧焊機(jī)串聯(lián)作電源，由簡單的SCDP-3型電弧噴槍傳送控制兩根自耗電極鎢絲相交啟弧熔化，用壓縮空氣霧化成球形鎢粉。該方法具有設(shè)備簡單易取，成本低的優(yōu)點，但生產(chǎn)效率較低。2.微波單膜腔法將鎢粉裝入石英玻璃管中，并在微波作用下單模腔燒結(jié)爐中對鎢粉進(jìn)行球形化熱處理。此法設(shè)備簡單，但微波對鎢粉的加熱是有一定限度的。鎢粉顆粒大，其球形化溫度就高；鎢粉顆粒小，其球形化溫度就低，這樣使得顆粒大小不一的鎢粉，在球形過程中，會出現(xiàn)燒結(jié)現(xiàn)象。3.等離子體法將普通鎢粉加到等離子射流體中，使鎢粉顆粒表面(或整體)熔融，形成熔滴。熔滴因表面張力而收縮形成球狀，再通過快速冷卻，將球形固定下來，從而獲得了球形鎢粉。申請?zhí)枮镃N200810180999. 7的專利即采用等離子體法，但該專利需要一個較大的粉末冷卻室和大量的氬氣對加熱后的鎢粉進(jìn)行冷卻，成本較高。二、化學(xué)法
I.氣相沉積法一種通過氣相沉積從WF6中得到大粒度(4(T65 u m)球狀鎢粉的工藝。該工藝涉及到強(qiáng)烈腐蝕性的HF，勞動條件惡劣，對環(huán)保要求很高。2.鎢粉重氧化-還原法鎢粉通過在一定溫度、氧化時間和空氣氣氛下局部氧化形成一種特殊氧化鎢，特殊氧化鎢經(jīng)相同工藝二次還原。該方法工藝流程長，工藝控制難度大，所得粉末球形度較差。
3.仲鎢酸銨循環(huán)氧化還原法以特純仲鎢酸銨為原料，在氬氣中煅燒成紫鎢，紫鎢還原后的鎢粉在空氣中被氧化為三氧化鎢，三氧化鎢再在氫氣中還原。該方法工藝路線長，工藝控制難度大，產(chǎn)生的氨氣污染大。4.鎢酸銨超聲攪拌-干燥-還原法將飽和鎢酸銨溶液與分散劑超聲攪拌混合均勻，然后加入濃硫酸，在攪拌過程中生產(chǎn)沉淀，將沉淀濾出，干燥、破碎后置于氫氣還原爐中還原得到球形鎢粉。該方法工藝路線長，工藝參數(shù)控制大，產(chǎn)生的廢液污染大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對上述各種技術(shù)存在的缺陷和弊病，提供一種低成本、球化率高的球形鎢粉的制備方法。
本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是球形鎢粉的制備方法包括以下步驟
(1)建立穩(wěn)定運行的氬等離子體炬，采用氬氣為主工作氣體，氫氣為輔助工作氣體；氬等離子體炬，包括建立氬等離子炬，此時需要的主工作氣體氬氣的壓力為0. 5MPa^0. 7MPa，輔助工作氣體氫氣的壓力為0. 5MPa 0. 7MPa，感應(yīng)線圈上加載的功率為20KW 40KW ;氬等離子炬穩(wěn)定運行時的主工作氣體氬氣的壓力為0. 5MPa^0. 6MPa，輔助工作氣體氫氣的壓力為0. 5MPa 0. 6Mpa ；
(2)利用氣體攜帶普通鎢粉注入氬等離子體炬芯部的高溫區(qū)加熱；普通鎢粉的費氏粒度為I 40 iim，攜帶氣體的壓力為0. 6MPa 0. 7MPa，攜帶氣體的流量為10(T400L/h，普通鎢粉進(jìn)料控制流量為20g/min"40g/min ；
(3)加熱形成的鎢粉顆粒液滴噴射落入到蒸餾水中冷卻，收集好放入干燥箱中60°C下烘干12h后進(jìn)行輕度還原；
(4)將干燥后的鎢粉進(jìn)行輕度還原，得到球形鎢粉。所述攜帶氣體為氮氣；輕度還原為在氫氣氛圍中進(jìn)行93(T950°C，Ih還原處理。本發(fā)明的優(yōu)點是采用蒸餾水冷卻粉末，可以大大縮小粉末冷卻室，同時采用氮氣攜帶送粉，并對加熱后的粉末進(jìn)行冷卻保護(hù)，大大降低了生產(chǎn)成本。


圖I為本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖與實施對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。球形鎢粉的制備方法按下述步驟依次進(jìn)行
I.建立穩(wěn)定運行的氬等離子體炬向等離子體反應(yīng)器輸入0. 5MPa、0. 6MPa或者0. 7MPa持續(xù)主工作氣體氬氣流，輔助工作氣體氫氣輸入壓力為0. 5MPa、0. 6 MPa或0. 7MPa，感應(yīng)線圈加載至一定功率，功率可以是20 Kff,30 KW或者40 KW，同時點火器放電，高壓線圈感應(yīng)耦合及點火器電暈觸發(fā)，使氬氣電離產(chǎn)生氬等離子體炬。此時使整個等離子體反應(yīng)器內(nèi)保持負(fù)壓狀態(tài)，即可保證等離子體炬穩(wěn)定運行。2.利用氮氣將普通鎢粉注入氬等離子體炬的芯部高溫區(qū)加熱。加熱時間隨氣粉流“飛離”等離子體炬而結(jié)束，持續(xù)時間僅為140毫秒 170毫秒。普通鎢粉被送入等離子體炬的芯部高溫區(qū)，吸收大量的熱量，顆粒表面開始熔化，當(dāng)顆粒重量的50% (至少)被熔化時，由于表面張力的作用，形成球形度很高的鎢粉顆粒。3.將加熱溶融后的鶴粉末顆粒液滴冷卻固化形成球形鶴粉。在福射、對流、傳導(dǎo)和化學(xué)四種加熱機(jī)制作用下，被迅速加熱而熔化。當(dāng)顆粒熔化到至少50%(按重量計算)時，熔融的顆粒在表面張力的作用下形成球形度很高的液滴，液滴噴射落入到蒸餾水中驟冷凝固，從而形成球形的顆粒。這一球化過程只要工藝參數(shù)設(shè)置合適，可達(dá)到近乎100%的球化率。4.將落入到蒸餾水中的粉末收集好，放入干燥箱中60°C下烘干12h。干燥好的球形鎢粉在氫氣氛圍中進(jìn)行93(T950°C，Ih還原處理。
整個球化方法中至關(guān)重要是調(diào)節(jié)和設(shè)置氬等離子參數(shù)。原料粉末特性的細(xì)小差異，比如粉體顆粒的粒度不同，其工藝參數(shù)會有很大的差別。保護(hù)氣體氮氣是用于約束粉末向等離子體炬邊緣低溫區(qū)擴(kuò)散逃逸，因此粉末的粒徑越小，需要輸送更大的保護(hù)氣體氮氣量。實施例I :原料普通鎢粉的費氏粒度為20 U m，球化過程中氬等離子體的輸入功率為30kW。等離子體主工作氣體氬氣和輔助氣體氫氣壓力均為0. 5MPa。攜帶氣體氮氣的壓力為0. 6MPa，攜帶氣體的流量為300L/h，普通鎢粉喂料速率為40g/min，將噴射落入到蒸餾水中的粉末收集好，放入干燥箱中60°C下烘干12h，所得粉末氧含量為0. 12%。干燥好的球形鎢粉在氫氣氛圍中進(jìn)行950°C，Ih還原，處理后粉末氧含量為0. 03%，粉末的霍爾流速從原來的13s/50g提高到6s/50g。實施例2 :原料普通鎢粉的費氏粒度為25 u m，球化過程中氬等離子體的輸入功率為35kW。等離子體主工作氣體氬氣和輔助氣體氫氣壓力均為0.6MPa。攜帶氣體氮氣的壓力為0. 7MPa，攜帶氣體的流量為350L/h，普通鎢粉喂料速率為35g/min，將噴射落入到蒸餾水中的粉末收集好，放入干燥箱中60°C下烘干12h，所得粉末氧含量為0. 13%。干燥好的球形鎢粉在氫氣氛圍中進(jìn)行950°C，Ih還原，處理后粉末氧含量為0. 03%,粉末的霍爾流速從原來的14s/50g提高到7s/50g。以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點。本行業(yè)的技術(shù)應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實施例的現(xiàn)在，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.ー種球形鎢粉的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟 (O建立穩(wěn)定運行的氬等離子體炬，采用氬氣為主工作氣體，氫氣為輔助工作氣體；氬等離子體炬，包括建立氬等離子炬，此時需要的主工作氣體氬氣的壓カ為O. 5MPa^0. 7MPa，輔助工作氣體氫氣的壓カ為O. 5MPa O. 7MPa，感應(yīng)線圈上加載的功率為20KW 40KW ;氬等離子炬穩(wěn)定運行時的主工作氣體氬氣的壓カ為O. 5MPa^0. 6MPa，輔助工作氣體氫氣的壓カ為O. 5MPa O. 6Mpa ； (2)利用氣體攜帯普通鎢粉注入氬等離子體炬芯部的高溫區(qū)加熱；普通鎢粉的費氏粒度為I 40 μ m，攜帶氣體的壓カ為O. 6MPa O. 7MPa，攜帶氣體的流量為10(T400L/h，普通鎢粉進(jìn)料控制流量為20g/min"40g/min ； (3)加熱形成的鎢粉顆粒液滴噴射落入到蒸餾水中冷卻，收集好放入干燥箱中60°C下烘干12h后進(jìn)行輕度還原； (4)將干燥后的鎢粉進(jìn)行輕度還原，得到球形鎢粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種球形鎢粉的制備方法，其特征在于所述攜帶氣體為氮氣。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種球形鎢粉的制備方法，其特征在于輕度還原為在氫氣氛圍中進(jìn)行93(T950°C，時間Ih還原處理。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種球形鎢粉的制備方法。通過建立穩(wěn)定氬等離子體，調(diào)節(jié)等離子體參數(shù)，采用氬氣為主工作氣體，氫氣為輔助工作氣體，氮氣攜帶普通鎢粉進(jìn)行加熱，加熱形成的鎢粉顆粒液滴噴射落入到蒸餾水中冷卻，收集好進(jìn)行干燥、輕度還原得到球形鎢粉。所得球形鎢粉比普通鎢粉具有更好的流動性、更高的密度、純度和顆粒表面光潔度，粉末粒度孔隙率低，為熱噴涂、多孔材料、粉末冶金工業(yè)等行業(yè)的理想材料。本發(fā)明提出的采用氮氣攜帶鎢粉、蒸餾水冷卻的方式，大大降低了原有氬氣冷卻所需的設(shè)備容積和氬氣用量，節(jié)約了生產(chǎn)成本，提高了產(chǎn)品附加值和市場競爭力。
文檔編號B22F9/02GK102672189SQ20121015285
公開日2012年9月19日 申請日期2012年5月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月17日
發(fā)明者曾慶寧, 羅文 申請人:贛州海盛鎢鉬集團(tuán)有限公司