專利名稱:一種用于發(fā)熱體的鎢管的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種用于發(fā)熱體的鎢管的制備方法,特別涉及一種用于高溫條件下長期使用的加熱爐發(fā)熱體的大長徑比薄壁鎢管的制備方法,屬于難熔金屬特種加工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù):
鎢的熔點可達3400°C以上,并且具有較好的高溫強度和塑性,因此被廣泛應(yīng)用于航天、核工業(yè)等涉及長時高溫應(yīng)用的領(lǐng)域。但是,較低溫度條件下鎢脆性大,一般的鑄造后鍛造的工藝成型十分困難。因此,鎢制品經(jīng)常采用粉末冶金的方法來成型,但是,粉末冶金成型的鎢制品通常致密度較差,容易產(chǎn)生孔洞,且尺寸、形狀都受到限制,無法制備薄壁或形狀不規(guī)則的產(chǎn)品。專利《高純致密異型鎢制品的制備方法》(申請?zhí)?00610164939. 7,公開號CN1962935A)提出了一種制備方法可以解決部分鎢制品的制備問題,但是,采用此方法制備鎢制品,對于用量較大、要求較高的高表面質(zhì)量大長徑比薄壁鎢管則無法滿足要求, 主要存在沿鎢管軸向厚度不均勻、表面有局部異常長大的凸起等問題。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是為了提供一種用于發(fā)熱體的鎢管的制備方法。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的。本發(fā)明的一種用于發(fā)熱體的鎢管的制備方法,利用溫度控制、流量控制及氣流方向控制等采用化學(xué)氣相沉積技術(shù)沉積出高表面質(zhì)量、厚度均勻的薄壁鎢管;具體步驟為1)將紫銅基體放入到沉積爐中,然后將紫銅基體加熱至500 600°C ;2)將評&和吐的混合氣體加入到沉積爐中,WFf^PH2在紫銅基體表面及附近發(fā)生反應(yīng),生成W和HF,W沉積在紫銅基體表面,生成的HF和未反應(yīng)的氣體排出沉積爐;3)反應(yīng)完成后,停止加熱,然后關(guān)閉WF6,繼續(xù)通入吐至300°C以下改通保護性氣體冷卻至室溫,然后取出表面附著有鎢的紫銅基體,用化學(xué)方法將紫銅基體腐蝕掉即獲得鎢管,所獲得的鎢管可用于高溫條件下長期使用的加熱爐發(fā)熱體。上述步驟1)中紫銅基體在放入到反應(yīng)室之前采用電化學(xué)拋光,用以去除表面機械加工產(chǎn)生的碎晶層以防止局部優(yōu)先形核和長大;上述步驟1)中沉積爐為立式沉積爐,爐內(nèi)有上通氣口和下通氣口 ;上述步驟2、中WF6和吐的混合氣體可以從沉積爐的上通氣口通入,也可以從沉積爐的下通氣口通入,還可以交替通入;上述步驟2~)中WF6和吐都為高純氣體,純度均不低于99. 95% ;WF6通入到沉積爐之前溫度大于35°C低于其分解溫度;通入的H2與WF6W摩爾比3 1 3;上述步驟幻中的保護性氣體為氬氣或氮氣中的一種。有益效果本發(fā)明的方法中鎢的沉積速率高、重復(fù)性好、操作簡單;所制備的鎢管純度高、致密性好、薄壁管壁厚均勻、表面質(zhì)量優(yōu)異,可用于在2000°C條件下加熱通電發(fā)熱體3000h。
圖1為實施例1制備的鎢的表面形貌高分辨掃描電鏡圖。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步說明。實施例11)采用車削加工將300mm紫銅管外徑加工至外徑13. 3mm,采用電化學(xué)腐蝕方法將外徑腐蝕至13. 2mm,而后用酒精擦拭干凈并吹干后放入沉積爐中,然后將紫銅管加熱至 5500C ;沉積爐為立式沉積爐,爐內(nèi)有上通氣口和下通氣口 ;2)將WF6和H2的混合氣體從沉積爐的上通氣口加入到反應(yīng)室中,H2流量為0. 91/ min, WF6流量5g/min ;WF6和H2在紫銅管表面及附近發(fā)生反應(yīng),生成W和HF,反應(yīng)時間為70min,然后將WF6*H2的混合氣體從沉積爐的下通氣口加入到反應(yīng)室中,反應(yīng)時間為 50min ;W沉積在紫銅管表面,生成的HF和未反應(yīng)的氣體排出沉積爐;沉積爐內(nèi)壓力略高于大氣壓以保證反應(yīng)副產(chǎn)物HF和未反應(yīng)的WF6和H2順利排出到反應(yīng)室外;3)反應(yīng)完成后,停止加熱,然后關(guān)閉WF6,繼續(xù)通入吐至250°C改通氮氣冷卻至室溫,然后取出表面附著有鎢的紫銅管,用硝酸將紫銅基體腐蝕掉即獲得鎢管,所得到的鎢管的內(nèi)徑為13. 2mm,外徑為15mm,長徑比為16,厚度為0. 9mm,鎢的沉積速率為0. 45mm/h ;將所得到的鎢管在2500°C條件下加熱通電發(fā)熱體可使用5000h以上;將獲得的鎢管每IOmm 測量直徑,測試結(jié)果表明沿鎢管徑向最薄處和最厚處相差小于4%,表面無肉眼可見凸起, 其表面形貌的S-4800高分辨掃描電鏡如圖1所示。實施例21)采用車削加工將420mm紫銅管外徑加工至外徑13. 3mm,采用電化學(xué)腐蝕方法將外徑腐蝕至13. 2mm,而后用丙酮擦拭干凈并吹干后放入沉積爐中,然后將紫銅管加熱至 5000C ;沉積爐為立式沉積爐,爐內(nèi)有上通氣口和下通氣口 ;2)將WF6和吐的混合氣體從沉積爐的上通氣口加入到反應(yīng)室中, 流量為1. 35L/ min, WF6流量7. 5g/min ;WF6和H2在紫銅管表面及附近發(fā)生反應(yīng),生成W和HF,反應(yīng)時間為70min,然后將WF6和H2的混合氣體從沉積爐的下通氣口加入到沉積爐中,反應(yīng)時間為 50min ;W沉積在紫銅管表面,生成的HF和未反應(yīng)的氣體排出沉積爐;沉積爐內(nèi)壓力略高于大氣壓以保證反應(yīng)副產(chǎn)物HF和未反應(yīng)的WF6和H2順利排出到沉積爐外;3)反應(yīng)完成后,停止加熱,然后關(guān)閉WF6,繼續(xù)通入吐至250°C改通氬氣冷卻至室溫,然后取出表面附著有鎢的紫銅管,用硝酸將紫銅基體腐蝕掉即獲得鎢管,所得到的鎢管的內(nèi)徑為13. 2mm,外徑為15mm,長徑比為24,厚度為0. 9mm,鎢的沉積速率為0. 45mm/h ;將獲得的鎢管每IOmm測量直徑,測試結(jié)果表明沿鎢管徑向最薄處和最厚處相差小于6%,表面無肉眼可見凸起。實施例31)采用車削加工將MOmm紫銅管外徑加工至外徑13. 3mm,采用電化學(xué)腐蝕方法將外徑腐蝕至13. 2mm,而后用丙酮擦拭干凈并吹干后放入沉積爐中,然后將紫銅管加熱至5200C ;沉積爐為立式沉積爐,爐內(nèi)有上通氣口和下通氣口 ;2)將WF6和H2的混合氣體從沉積爐的上通氣口加入到沉積爐中,H2流量為1. 8L/ min, WF6流量lOg/min ;WF6和H2在紫銅管表面及附近發(fā)生反應(yīng),生成W和HF,反應(yīng)時間為80min,然后將WF6和H2的混合氣體從沉積爐的下通氣口加入到沉積爐中,反應(yīng)時間為 60min ;W沉積在紫銅管表面,生成的HF和未反應(yīng)的氣體排出反應(yīng)室;沉積爐內(nèi)壓力略高于大氣壓以保證反應(yīng)副產(chǎn)物HF和未反應(yīng)的WF6和H2順利排出到沉積爐外;3)反應(yīng)完成后,停止加熱,然后關(guān)閉WF6,繼續(xù)通入吐至250°C改通氬氣冷卻至室溫,然后取出表面附著有鎢的紫銅管,用硝酸將紫銅基體腐蝕掉即獲得鎢管,所得到的鎢管的內(nèi)徑為13. 2mm,外徑為15mm,長徑比為32,厚度為0. 9mm,鎢的沉積速率為0. 39mm/h ;將獲得的鎢管每IOmm測量直徑,測試結(jié)果表明沿鎢管徑向最薄處和最厚處相差小于5%,表面無肉眼可見凸起。
權(quán)利要求
1.一種用于發(fā)熱體的鎢管的制備方法,其特征在于具體步驟為1)將紫銅基體放入到沉積爐中,然后將紫銅基體加熱至500 600°C;2)將評&和吐的混合氣體通入到沉積爐中,WFf^PH2在紫銅基體表面及附近發(fā)生反應(yīng), 生成W和HF,W沉積在紫銅基體表面,生成的HF和未反應(yīng)的氣體排出反應(yīng)室;3)反應(yīng)完成后,停止加熱,然后關(guān)閉WF6,繼續(xù)通入吐至300°C以下改通保護性氣體冷卻至室溫,然后取出表面附著有鎢的紫銅基體,用化學(xué)方法將紫銅基體腐蝕掉即獲得鎢管。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于發(fā)熱體的鎢管的制備方法,其特征在于步驟1)中紫銅基體在放入到沉積爐之前采用電化學(xué)拋光。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于發(fā)熱體的鎢管的制備方法,其特征在于步驟2)中 WF6和H2都為高純氣體,純度均不低于99. 95%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于發(fā)熱體的鎢管的制備方法,其特征在于=WF6通入到沉積爐之前溫度大于35°C低于其分解溫度。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于發(fā)熱體的鎢管的制備方法,其特征在于通入的H2 與WF6的摩爾比3 1 3。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于發(fā)熱體的鎢管的制備方法,其特征在于步驟3)中的保護性氣體為氬氣或氮氣中的一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于發(fā)熱體的鎢管的制備方法,其特征在于步驟1)中反應(yīng)室為立式沉積爐,爐內(nèi)有上通氣口和下通氣口。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的一種用于發(fā)熱體的鎢管的制備方法,其特征在于步驟 2)中WF6和吐的混合氣體從沉積爐的上通氣口或下通氣口通入。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的一種用于發(fā)熱體的鎢管的制備方法,其特征在于步驟 2)中WF6和吐的混合氣體從沉積爐的上通氣口和下通氣口交替通入。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于發(fā)熱體的鎢管的制備方法,其特征在于該鎢管用于高溫條件下長期使用的加熱爐發(fā)熱體。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用于發(fā)熱體的鎢管的制備方法,屬于難熔金屬特種加工技術(shù)領(lǐng)域。將紫銅基體放入到沉積爐中,然后將紫銅基體加熱至500~600℃;將WF6和H2的混合氣體加入到沉積爐中,WF6和H2在紫銅基體表面及附近發(fā)生反應(yīng),生成W和HF,W沉積在紫銅基體表面;反應(yīng)完成后,停止加熱,然后關(guān)閉WF6,繼續(xù)通入H2至300℃以下改通保護性氣體冷卻至室溫,然后取出表面附著有鎢的紫銅基體,用化學(xué)方法將紫銅基體腐蝕掉即獲得鎢管。本發(fā)明的方法中鎢的沉積速率高、重復(fù)性好、操作簡單;所制備的鎢管純度高、致密性好、薄壁管壁厚均勻、表面質(zhì)量優(yōu)異;2000℃條件下加熱,發(fā)熱體壽命可達3000h以上。
文檔編號C23C16/14GK102242347SQ201110178378
公開日2011年11月16日 申請日期2011年6月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月29日
發(fā)明者于曉東, 呂延偉, 王富恥, 譚成文, 馬紅磊 申請人:北京理工大學(xué)