專利名稱：一種MgZnO薄膜的制備設(shè)備系統(tǒng)和方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于半導(dǎo)體光電材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種MgZnO合金薄膜的制備設(shè)備系統(tǒng)和方法。
背景技術(shù)：
目前紫外探測器廣泛應(yīng)用于火焰探測，導(dǎo)彈預(yù)警，太空通訊，紫外線檢測等領(lǐng)域。 寬禁帶半導(dǎo)體的制備的探測器具有結(jié)構(gòu)簡單，重量輕，響應(yīng)快，符合國防和太空技術(shù)的發(fā)展的需求，受到越來越多的關(guān)注。目前制備紫外探測器，主要使用AKiaN三元合金材料和 MgZnO三元合金材料。MgZnO三元合金材料，由于其具有較高的激子復(fù)合能，制備的紫外探測器具有更高的響應(yīng)度受到越來越多的重視。MgZnO三元合金薄膜可以通過MgO和SiO的混合陶瓷靶制備，然而該方法制備的MgZnO薄膜的各元素組分由陶瓷靶的元素組分所決定，無法調(diào)節(jié) MgZnO薄膜中的各元素組分。所以更多的是采用另一種方法制備MgZnO薄膜，即通過MgO陶瓷靶和ZnO陶瓷靶共濺的方法，或Mg金屬靶和Si金屬靶在&氣氛中共濺的方法制備MgZnO 薄膜。傳統(tǒng)具有多個濺射電極的磁控濺射設(shè)備，設(shè)計的初衷是基于多層膜的生長，即一個濺射電極負(fù)責(zé)生長一層膜，所以基片架到各個濺射電極的距離并不相等，如中國專利 (公開號CN 101720493 A)。用這樣的設(shè)備生長MgZnO三元合金薄膜，容易導(dǎo)致MgZnO薄膜中的各組分在襯底平面上不均勻，表現(xiàn)為同一 MgZnO外延膜上某一區(qū)域的Mg組分高于預(yù)期值，而另一區(qū)域的Mg組分卻低于預(yù)期值。此外，傳統(tǒng)的真空鍍膜設(shè)備，包括磁控濺射設(shè)備，基片架上設(shè)計成放置多個襯底，基片架在轉(zhuǎn)動過程中，襯底繞著腔體的中軸線旋轉(zhuǎn)，如中國專利(專利號ZL 97111504. 4)。因此襯底并不處于中軸線上，無法保證生長過程中襯底到兩個濺射電極的距離始終相等，所以也無法保證MgZnO三元合金薄膜中各組分的均勻性。已有文獻報道的磁控濺射生長MgZnO薄膜，Mg的組分高于40%的會出現(xiàn)相結(jié)構(gòu)分離，因此制備的紫外探測器響應(yīng)度都很小，器件整體較低。特別是Mg組分高于50%的MgZnO薄膜相結(jié)構(gòu)分離更明顯， 所制備的日盲型探測器，響應(yīng)度只能達到10mA/W左右，這樣的器件無法在軍事上應(yīng)用。綜上所述，傳統(tǒng)的磁控濺射設(shè)備不是針對三元合金薄膜設(shè)計，所以無法生長出組分均勻的MgZnO三元合金薄膜，進而會影響制備的紫外探測器的性能。

發(fā)明內(nèi)容
鑒于傳統(tǒng)磁控濺射設(shè)備無法生長組分均勻的MgZnO三元合金薄膜，造成MgZnO薄膜質(zhì)量較差、均勻性低，制備的日盲型紫外探測器響應(yīng)度低的缺陷。本發(fā)明的目的在于提供一種用于制備高均勻性的MgZnO三元合金薄膜的磁控濺射系統(tǒng)及其使用方法，以獲得組分均勻，具有單一六方相的高質(zhì)量MgZnO三元合金薄膜。本發(fā)明在傳統(tǒng)的MgZnO薄膜的生長模式上做了很大改進，其要點是
在設(shè)備上對傳統(tǒng)的磁控濺射設(shè)備做了改進a.基片架上處于腔體中軸線上，只有一個襯底托，襯底托位于基片架中心。b.兩個濺射電極對稱分布在腔體中軸線的兩側(cè)，且方向正對著基片架中心。c.設(shè)備配有電子槍，用于生長薄膜前對襯底進行活化。d.設(shè)備配有混氣室，用以保證濺射氣體Ar和反應(yīng)氣體O2均勻混合。在生長方法上優(yōu)化a.通過控制濺射電極的功率，控制生長速度。b.通過控制兩個濺射電極的功率，控制MgZnO薄膜中Mg和Si組分的比例。本發(fā)明和傳統(tǒng)的MgZnO合金薄膜生長設(shè)備和方法相比，可以有效提高MgZnO合金薄膜的均勻性，提高成膜質(zhì)量，進而提高由此制備的紫外探測器的性能。發(fā)明的詳細(xì)說明敘述如下參見附圖1，生長腔(1)為不銹鋼材料制成的圓柱形腔體，真空系統(tǒng)(2)用于生長前抽空生長腔(1)內(nèi)氣體，并用于保持工作壓力?；?3)位于生長腔(1)頂部，并處于中軸線上。兩個濺射電極G)、(5)分別裝有Mg金屬靶和Si金屬靶，用于提供MgZnO合金薄膜的Mg源和Si源。濺射電極0)、(5)位于生長腔⑴底部，對稱地分布在腔體中軸線兩側(cè)，方向正對著基片架中心，濺射電極⑷和(5)到基片架(3)之間的距離相等，即兩個濺射電極G)、(5)和基片架C3)構(gòu)成一個等腰三角形。生長時，基片架C3)上僅放置一個襯底，且該襯底位于基片架的正中心，由此襯底在旋轉(zhuǎn)過程中不會偏離中軸線位置，可以保證生長MgZnO薄膜中各組分均勻，不會發(fā)生偏差。該磁控濺射設(shè)備配有電子槍(6)，電子槍(6)位于生長腔左側(cè)，方向也朝著襯底。 電子槍(6)產(chǎn)生的高能電子轟擊襯底表面，可以活化襯底表面，使生長的MgZnO薄膜原子與襯底原子之間的結(jié)合更致密；同時高能電子也可以轟擊掉襯底表面的殘存的粉塵，離子、有機物等污染物，達到清理襯底表面的作用，使生長的MgZnO薄膜純度更高。該磁控濺射設(shè)備配有混氣室(7)，有兩個進氣口，分別通濺射氣體Ar和反應(yīng)氣體 02。Ar和O2在混氣室(7)中充分混合后再通到生長腔中，可以保證生長腔中個區(qū)域的氣氛都是均勻的，因此也有利于MgZnO薄膜的成膜均勻性。薄膜的生長方法方面，使用反應(yīng)磁控濺射方法制備MgZnO薄膜，即Ar原子轟擊出 Mg金屬靶和Si金屬靶中的原子，金屬Mg原子和金屬Si原子與氣氛中&反應(yīng)，最后在襯底上沉積MgZnO三元合金薄膜。相比于MgO和ZnO雙陶瓷靶的濺射方法，陶瓷靶通常利用粉末燒結(jié)，壓制，難免混入雜質(zhì)，而金屬靶可以直接從塊材金屬中切割出來，因此金屬靶的純度更高，制備的MgZnO薄膜中的雜質(zhì)也較少。低雜質(zhì)濃度的MgZnO薄膜更適合于紫外探測器光電器件的制備。采用本發(fā)明制備的MgZnO薄膜，成膜均勻性好，在Mg組分大于50%時也不會發(fā)生相結(jié)構(gòu)分離，具有單一纖鋅礦六方相結(jié)構(gòu)。用該MgZnO薄膜制備的紫外光電探測器，響應(yīng)度較高，可以使用于國防導(dǎo)彈預(yù)警，火焰探測，環(huán)境紫外線監(jiān)測等。


圖1 “一種MgZnO薄膜的制備設(shè)備系統(tǒng)和方法”磁控濺射設(shè)備示意圖。圖中的標(biāo)號為
1.生長腔 2.真空系統(tǒng) 3.基片架 4.濺射電極5.濺射電極 6.電子槍 7.混氣室 8.襯底圖2 “一種MgZnO薄膜的制備設(shè)備系統(tǒng)和方法”實施例1的MgZnO薄膜XRD衍射圖。
具體實施例方式實施例1 使用改進的磁控濺射設(shè)備，濺射電極⑷上裝金屬Mg靶，濺射電極(5) 上裝金屬Si靶。SiO2襯底置于基片架(3)正中心，并隨基片架(3)以8.5RPM的速度勻速轉(zhuǎn)動，轉(zhuǎn)過程中SiO2襯底到Mg靶和Si靶的電極始終相等。生長前，由真空系統(tǒng)(2)抽生長腔中的壓力至10_4Pa，基片架(3)加熱到500°C，開啟電子槍(6)轟擊襯底15min。關(guān)閉電子槍，往混氣室(7)的兩個入口中通入O2和Ar，流量均為15SCCM，調(diào)節(jié)真空系統(tǒng)O)，保持生長腔內(nèi)的工作壓力為IPa ；調(diào)節(jié)濺射電極⑷的電源功率到100W，濺射電極(5)的電源功率為40W生長MgZnO薄膜。利用X射線能譜儀檢測生長的三元合金薄膜，表明生長的是％α55Ζηα450薄膜，檢測薄膜上5個區(qū)域，表明生長的薄膜組分均勻；如圖2所示，X射線衍射測試得到(0002)方向的單一衍射峰，說明薄膜具有良好的C軸擇優(yōu)取向，無出現(xiàn)結(jié)構(gòu)相分離；原子力顯微鏡掃描薄膜表面，得到的粗糙度為3. 02nm，平整較高；通過透射譜測試，表明得到Mga55Zna45O薄膜吸收邊落在^K)nm。所生長的M^l55Sia45O三元合金薄膜適用于高性能紫外探測器的制備。實施例2 使用改進的磁控濺射設(shè)備，濺射電極(4)上裝金屬Mg靶，濺射電極(5) 上裝金屬Si靶。Al2O3襯底置于基片架(3)正中心，并隨基片架(3)以10RPM的速度勻速轉(zhuǎn)動，轉(zhuǎn)過程中Al2O3襯底到Mg靶和Si靶的電極始終相等。生長前，由真空系統(tǒng)(2)抽生長腔中的壓力至10_4Pa，基片架(3)加熱到600°C，開啟電子槍(6)轟擊襯底lOmin。關(guān)閉電子槍，往混氣室(7)的兩個入口中通入O2和Ar，流量分別為IOSCCM和15SCCM，調(diào)節(jié)真空系統(tǒng)O)，保持生長腔內(nèi)的工作壓力為0. SPa ；調(diào)節(jié)濺射電極(4)的電源功率到100W，濺射電極(5)的電源功率為60W生長MgZnO薄膜。利用X射線能譜儀檢測生長的三元合金薄膜，表明生長的是M^l34Sia66O薄膜，檢測薄膜上5個區(qū)域，表明生長的薄膜組分均勻；X射線衍射測試得到(000 方向的衍射峰和藍寶石襯底的(0002)衍射峰，說明薄膜具有良好的C軸擇優(yōu)取向，無出現(xiàn)結(jié)構(gòu)相分離；原子力顯微鏡掃描薄膜表面，得到的粗糙度為3. 52nm，平整較高；通過透射譜測試，表明得到 Mg0.34Zn0.660薄膜吸收邊落在^5nm。所生長的M^1.34Zn0.660三元合金薄膜適用于高性能紫外探測器的制備。實施例3 使用改進的磁控濺射設(shè)備，濺射電極⑷上裝金屬Mg靶，濺射電極(5) 上裝金屬Si靶。ZnO襯底置于基片架(8)正中心，并隨基片架(8)以7RPM的速度勻速轉(zhuǎn)動，轉(zhuǎn)過程中ZnO襯底到Mg靶和Si靶的電極始終相等。生長前，由真空系統(tǒng)(2)抽生長腔中的壓力至10_4Pa，基片架⑶加熱到700°C，開啟電子槍(6)轟擊襯底20min。關(guān)閉電子槍，往混氣室(7)的兩個入口中通入&和Ar，流量分別為IOSCCM和20SCCM，調(diào)節(jié)真空系統(tǒng) O)，保持生長腔內(nèi)的工作壓力為1.2Pa;調(diào)節(jié)濺射電極(4)的電源功率到100W，濺射電極 (5)的電源功率為45W生長MgZnO薄膜。
利用X射線能譜儀檢測生長的三元合金薄膜，表明生長的是M^l5ciZna5ciO薄膜，檢測薄膜上5個區(qū)域，表明生長的薄膜組分均勻；X射線衍射測試得到(0002)方向的衍射峰和ZnO襯底的(0002)衍射峰，說明薄膜具有良好的C軸擇優(yōu)取向，無出現(xiàn)結(jié)構(gòu)相分離；原子力顯微鏡掃描薄膜表面，得到的粗糙度為2. 34nm，平整較高。所生長的M^5tlSia5tlO三元合金薄膜適用于高性能紫外探測器的制備。。
權(quán)利要求
1.一種MgZnO薄膜制備設(shè)備系統(tǒng)，其特征在于該設(shè)備包括生長腔，真空系統(tǒng)，安放襯底的基片架，二個濺射電極，電子槍和混氣室七個重要部分，利用反應(yīng)磁控濺射方法在襯底上生長三元MgZnO合金薄膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的MgSiO薄膜制備設(shè)備系統(tǒng)，其特征在于基片架為倒置式，位于生長腔的頂部，且在生長腔的中軸線上，基片架有加熱裝置，基片架可以旋轉(zhuǎn)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的MgZnO薄膜制備設(shè)備系統(tǒng)，其特征在于所述的二個濺射電極上分別裝有Mg金屬靶和ai金屬靶，二個濺射電極位于生長腔的底部，對稱地位于生長腔中軸線的兩側(cè)，且兩個濺射電極正對著基片架，即基片架、二個濺射電極組成一個等腰三角形。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的MgaiO薄膜制備設(shè)備系統(tǒng)，其特征在于生長MgaiO薄膜前，電子槍產(chǎn)生的高能電子束對襯底表面進行轟擊，轟擊掉襯底表層原子，活化襯底表面。
5.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3或4所述的MgZnO薄膜制備設(shè)備系統(tǒng)，其特征在于混氣室有兩個進氣口，分別通濺射氣體Ar和反應(yīng)氣體& ；一個出氣口通到生長腔中。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生長MgZnO合金薄膜的反應(yīng)磁控濺射方法，其特征在于濺射采用Mg靶和Si靶在氧氣氛中共濺的方法制備MgSiO合金薄膜；基片架的轉(zhuǎn)速為5-15RPM之間；襯底溫度為300-750°C之間；氧氣和氬氣的流量比為0. 5-1之間；生長壓力為0. 5-2Pa 之間；通過控制Si靶和Mg靶的濺射電極的功率，調(diào)節(jié)MgZnO合金薄膜中Mg的組分。
7.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3、4或5所述的生長MgZnO合金薄膜的襯底，其特征在于生長所用的襯底可以是&i0、A1203、Si、GaN、SiO2襯底。
8.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3、4或5所述的MgSiO合金薄膜，其特征在于MgZnO薄膜中Mg的組分在0. 1-0. 6之間。。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種MgZnO薄膜，尤其是一種用于制備紫外探測器的MgZnO薄膜的磁控濺射系統(tǒng)和方法。磁控濺射系統(tǒng)包括生長腔(1)，真空系統(tǒng)(2)，安放襯底的基片架(3)，2個濺射電極(4)、(5)，電子槍(6)和混氣室(7)。濺射電極上分別裝有Mg金屬靶和Zn金屬靶，基片架(3)位于2個濺射電極的中垂線上，可以保證Mg原子和Zn原子同時到達基片架(3)，基片架上只放置一個襯底(8)，且襯底(8)位于基片架的正中心，保證襯底在旋轉(zhuǎn)過程中不偏離中軸線，保證整個MgZnO薄膜中各組分均勻。生長MgZnO薄膜前，電子槍(6)可以對基片架上的襯底(8)進行轟擊，活化襯底表面。混氣室(7)可以保證濺射氣體Ar和反應(yīng)氣體O2均勻混合。
文檔編號C23C14/08GK102560360SQ20111026118
公開日2012年7月11日 申請日期2011年9月6日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月16日
發(fā)明者丁凱, 湛智兵, 鄭清洪, 陳達貴, 黃豐, 黃瑾 申請人:中國科學(xué)院福建物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究所