專利名稱：用氧化鋁赤泥制備氧化鈧的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明用氧化鋁赤泥制備氧化鈧的方法，屬于制備氧化鈧的領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
氧化鋁赤泥是氧化鋁生產(chǎn)過程中的廢棄物。根據(jù)各地鋁土礦的品位鋁硅比(A/S) 不同，每生產(chǎn)1噸氧化鋁就副產(chǎn)1. 0 1. 4噸赤泥不等。目前全世界每年產(chǎn)生赤泥約6000 萬噸。據(jù)2010年全年統(tǒng)計(jì)，我國氧化鋁產(chǎn)量約為2700萬噸，如果按每噸氧化鋁產(chǎn)生1. 2噸赤泥計(jì)算，我國每年產(chǎn)生的赤泥約為3240萬噸。赤泥為堿性物質(zhì)，易堿化土地，污染地下水，嚴(yán)重危害人們健康。同時，氧化鋁赤泥中含有稀有金屬、稀土金屬鈧及鋁、鐵等有價成分。尤其是山西省氧化鋁赤泥中的鈧含量，每噸赤泥中含有160-230克氧化鈧，大大超過了工業(yè)經(jīng)濟(jì)品位，是一種非常有價值的二次資源，因此，充分利用及綜合開發(fā)赤泥中的氧化鈧具有重要的經(jīng)濟(jì)價值和社會意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是一種用氧化鋁赤泥制備氧化鈧的方法，提供了一種有效利用氧化鋁赤泥的方法。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為按照以下步驟進(jìn) 第一步，制取氧化鋁赤泥的二次浸出液
a.將氧化鋁赤泥放入反應(yīng)釜，用鹽酸溶液浸出氧化鋁赤泥中的鈧，浸出的條件為 鹽酸浸出溫度為95-105°C ；
攪拌浸出時間為70-120min ； 鹽酸與赤泥的重量份比為5-6:1 ；
鹽酸重量百分比濃度為12-20%;浸出后的浸出漿液用壓濾機(jī)，液固分離，得到浸出液和浸出渣；
b.將所述浸出液放入反應(yīng)釜中，加入占所述浸出液重量百分比為0.3-5%的硅酸凝膠作為晶種進(jìn)行脫硅反應(yīng)，反應(yīng)溫度為60-90°C，反應(yīng)時間為5-M小時，緩慢機(jī)械攪拌；脫硅后的脫硅漿液用壓濾機(jī)進(jìn)行液固分離，得到脫硅浸出液和硅酸凝膠固體，硅酸凝膠固體部分返回作為脫硅反應(yīng)的晶種；
c.脫硅浸出液蒸發(fā)濃縮
將所述脫硅浸出液放入石墨蒸發(fā)器，通入蒸汽加熱至105-109°C開始蒸發(fā)，蒸發(fā)至石墨蒸發(fā)器底部留有初始體積的20-25%為止，得到濃縮脫硅漿液；蒸出的蒸汽為鹽酸蒸汽，經(jīng)石墨冷凝器冷凝返回利用；
d.將所述濃縮脫硅漿液放入攪拌反應(yīng)釜，加入重量百分比濃度2-10%的氫氧化鈉溶液中和，中和至PH=S-Il為止，得到中和漿液；將所述中和漿液用箱式壓濾機(jī)進(jìn)行液固分離、 洗滌，得到一次富集鈧；
e.將所述一次富集鈧放入溶出器中用氫氧化鈉溶液進(jìn)行溶出反應(yīng)，氫氧化鈉溶液濃度為240-360g/L，氫氧化鈉溶液與所述一次富集鈧重量份比為2-5:1，反應(yīng)溫度為 105-109°C，反應(yīng)時間60-150分鐘，得到溶出漿液；將所述溶出漿液用箱式壓濾機(jī)進(jìn)行液固分離、洗滌，得到鋁酸鈉溶液和二次富集鈧；
f.將所述二次富集鈧放入反應(yīng)釜中進(jìn)行二次鹽酸浸出，反應(yīng)溫度為40-100°C ；鹽酸與二次富集鈧重量份比為3-6:1，鹽酸濃度為3-6mol/L，反應(yīng)時間為30-120分鐘，反應(yīng)后的二次浸出漿液用箱式壓濾機(jī)進(jìn)行固液分離，得到二次浸出液和二次浸出渣； 第二步，萃取鈧
a.將所述二次浸出液在混合澄清槽中萃取鈧，萃取條件為 萃取劑與所述二次浸出液體積比為1-1. 5:1 ；
萃取劑原料按照以下重量份配制
P507 4. 6份、TBP 1份、仲辛醇1份、磺化煤油90-98份； 萃取時間5-20分鐘，萃取溫度10-40°C ；萃取后得到負(fù)載有機(jī)相和萃余液；
b.將所述負(fù)載有機(jī)相在混合澄清槽中進(jìn)行鹽酸洗滌，鹽酸濃度6-8mol/L，洗滌溫度 10-40°C，鹽酸與負(fù)載有機(jī)相體積比為2:1，得到負(fù)載鈧有機(jī)相和洗液；
c.將所述負(fù)載鈧有機(jī)相放入有機(jī)玻璃反萃取裝置中進(jìn)行反萃取鈧，反萃取條件為反萃取劑2mol/L的氫氧化鈉溶液，反萃取溫度50-70°C，反萃取劑與所述負(fù)載鈧有機(jī)相體積比為2-3:1，反萃取時間5-15分鐘，得到的反萃取漿液用箱式壓濾機(jī)進(jìn)行固液分離，得到氫氧化鈧固體和反萃取液；
第三步，鈧的再溶精提
將所述氫氧化鈧固體105-110°C進(jìn)行干燥2-4小時，然后放入5升的燒杯中用3-6mol/ L的鹽酸溶解，鹽酸與所述氫氧化鈧固體重量份比為2-4:1，40-60°C恒溫水浴，反應(yīng)時間為15-30分鐘，得到氯化鈧?cè)芤海粚⑺雎然側(cè)芤河胠-3mol/L的氫氧化鈉溶液中和至 pH=2-3，得到中和氯化鈧?cè)芤海?第四步，制取草酸鈧沉淀
向所述中和氯化鈧?cè)芤杭尤牍腆w草酸進(jìn)行沉淀，草酸與氯化鈧物質(zhì)的量比為 1. 5-1. 6:1，用電動攪拌器慢速加溫攪拌，加熱溫度為85-95°C，攪拌時間為30-60分鐘，然后停止攪拌，靜置沉淀5-10小時后用真空抽濾裝置進(jìn)行固液分離，得到草酸鈧固體和濾液；
第五步，制得氧化鈧
將所述草酸鈧固體用電烘箱105-110°C進(jìn)行干燥至恒重，然后將干燥草酸鈧固體放置到剛玉坩堝中在箱式電爐中進(jìn)行焙燒，焙燒溫度850-900°C，焙燒時間為20-60分鐘，得到
氧化鈧產(chǎn)品。第二步萃取鈧中萃取級數(shù)為1-3級，洗滌次數(shù)為3-6次，反萃取級數(shù)為2次。第二步萃取鈧中步驟c，所述反萃取液回收后，重復(fù)利用。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下有益效果。1、本發(fā)明通過浸出液脫硅脫除了對萃取有害的元素硅，并進(jìn)行了蒸發(fā)濃縮使得鈧得到了第一次富集，第一次富集固體中，氧化鈧的含量提高了一倍以上，又通過脫除第一次富集固體中的鋁，使得鈧得到了第二次富集，又使得第二次富集固體中的鈧含量提高了三倍以上，又通過二次鹽酸浸出，溶液萃取，反萃，精提得到了高純度的氧化鈧產(chǎn)品，使得氧化鋁赤泥得到有效利用。2、本發(fā)明更有意義的是實(shí)現(xiàn)了設(shè)備大型化和較大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。3、本工藝中使用的鹽酸通過蒸發(fā)器蒸發(fā)后循環(huán)使用，可降低生產(chǎn)成本。
具體實(shí)施例方式實(shí)例一
氧化鋁赤泥取自中鋁山西分公司生產(chǎn)中產(chǎn)生的氧化鋁赤泥副產(chǎn)物第一步，制取氧化鋁赤泥的二次浸出液
a.將氧化鋁赤泥放入IOm3的搪玻攪拌反應(yīng)釜，用鹽酸溶液浸出氧化鋁赤泥中的鈧，浸出的條件為
鹽酸浸出溫度為100°C ； 攪拌浸出時間為80min ； 鹽酸與赤泥的重量份比為5:1;
鹽酸重量百分比濃度為18%;浸出后的浸出漿液用60m3可洗式箱式壓濾機(jī)，液固分離， 得到浸出液和浸出渣；
b.將所述浸出液放入20m3的玻璃鋼反應(yīng)釜中，加入占所述浸出液重量百分比為4.5% 的硅酸凝膠作為晶種進(jìn)行脫硅反應(yīng)，反應(yīng)溫度為85°C，反應(yīng)時間為8小時，緩慢機(jī)械攪拌； 脫硅后的脫硅漿液用20m3箱式壓濾機(jī)進(jìn)行液固分離，得到脫硅浸出液和硅酸凝膠固體，硅酸凝膠固體部分返回作為脫硅反應(yīng)的晶種；
c.脫硅浸出液蒸發(fā)濃縮
將所述脫硅浸出液放入30m3石墨蒸發(fā)器，通入蒸汽加熱至108°C開始蒸發(fā)，蒸發(fā)至石墨蒸發(fā)器底部留有初始體積的Tm為止，得到濃縮脫硅漿液；蒸出的蒸汽為鹽酸蒸汽，經(jīng)石墨冷凝器冷凝返回利用；
d.將所述濃縮脫硅漿液放入IOm3玻璃鋼攪拌反應(yīng)釜，加入重量百分比濃度8%的氫氧化鈉溶液中和，中和至pH=8-ll為止，得到中和漿液；將所述中和漿液用20m3箱式壓濾機(jī)進(jìn)行液固分離、洗滌，得到一次富集鈧；
e.將所述一次富集鈧放入15m3的鋼制溶出器中用氫氧化鈉溶液進(jìn)行溶出反應(yīng)，氫氧化鈉溶液濃度為350g/L，氫氧化鈉溶液與所述一次富集鈧重量份比為2:1，反應(yīng)溫度為 108°C，反應(yīng)時間70分鐘，得到溶出漿液；將所述溶出漿液用箱式壓濾機(jī)進(jìn)行液固分離、洗滌，得到鋁酸鈉溶液和二次富集鈧；
f.將所述二次富集鈧放入8m3的搪玻反應(yīng)釜中進(jìn)行二次鹽酸浸出，反應(yīng)溫度為90°C； 鹽酸與二次富集鈧重量份比為5:1，鹽酸濃度為3mol/L，反應(yīng)時間為60分鐘，反應(yīng)后的二次浸出漿液用20 m3可洗式箱式壓濾機(jī)進(jìn)行固液分離，得到二次浸出液和二次浸出渣；
第二步，萃取鈧
a.將所述二次浸出液在混合澄清槽中萃取鈧，萃取條件為 萃取劑與所述二次浸出液體積比為1. 2:1 ； 萃取劑原料按照以下重量份配制
P507 4. 6份、TBP 1份、仲辛醇1份、磺化煤油92份；
萃取時間8分鐘，萃取溫度20°C ；萃取級數(shù)為2級，萃取后得到負(fù)載有機(jī)相和萃余液；
b.將所述負(fù)載有機(jī)相在混合澄清槽中進(jìn)行鹽酸洗滌，鹽酸濃度7.5mol/L，洗滌溫度 30°C，鹽酸與負(fù)載有機(jī)相體積比為2:1，洗滌次數(shù)為4次，得到負(fù)載鈧有機(jī)相和洗液；
c.將所述負(fù)載鈧有機(jī)相放入有機(jī)玻璃反萃取裝置中進(jìn)行反萃取鈧，反萃取條件為反萃取劑2mol/L的氫氧化鈉溶液，反萃取溫度65°C，反萃取劑與負(fù)載鈧有機(jī)相體積比為 3:1，反萃取時間10分鐘，反萃取級數(shù)為2次，得到的反萃取漿液用小型可洗式箱式壓濾機(jī)進(jìn)行固液分離，得到氫氧化鈧固體和反萃取液；反萃取液回收后，重復(fù)利用；
第三步，鈧的再溶精提
將所述氫氧化鈧固體108°C進(jìn)行干燥4小時，然后放入5升的燒杯中用5mol/L的鹽酸溶解，鹽酸與氫氧化鈧固體重量份比為3:1，55°C恒溫水浴，反應(yīng)時間為16分鐘，得到氯化鈧?cè)芤海粚⑺雎然側(cè)芤河?mol/L的氫氧化鈉溶液中和至pH=2-3，得到中和氯化鈧?cè)芤海?br> 第四步，制取草酸鈧沉淀
向所述中和氯化鈧?cè)芤杭尤牍腆w草酸進(jìn)行沉淀，草酸與氯化鈧物質(zhì)的量比為1.6:1， 用電動攪拌器慢速加溫攪拌，加熱溫度為92°C，攪拌時間為35分鐘，然后停止攪拌，靜置沉淀8小時后用真空抽濾裝置進(jìn)行固液分離，得到草酸鈧固體和濾液；
第五步，制得氧化鈧
將所述草酸鈧固體用電烘箱108°C進(jìn)行干燥至恒重，然后將干燥草酸鈧固體放置到剛玉坩堝中在箱式電爐中進(jìn)行焙燒，焙燒溫度890°C，焙燒時間為30分鐘，得到氧化鈧產(chǎn)品。
實(shí)例二
氧化鋁赤泥取自中鋁山西分公司生產(chǎn)中產(chǎn)生的氧化鋁赤泥副產(chǎn)物
第一步，制取氧化鋁赤泥的二次浸出液
a.將氧化鋁赤泥放入20m3的搪玻攪拌反應(yīng)釜，用鹽酸溶液浸出氧化鋁赤泥中的鈧，浸出的條件為
鹽酸浸出溫度為98°C ；
攪拌浸出時間為IOOmin ；
鹽酸與赤泥的重量份比為6:1 ；
鹽酸重量百分比濃度為15%;浸出后的浸出漿液用60m3可洗式箱式壓濾機(jī)，液固分離， 得到浸出液和浸出渣；
b.將所述浸出液放入15m3的玻璃鋼反應(yīng)釜中，加入占所述浸出液重量百分比為3%的硅酸凝膠作為晶種進(jìn)行脫硅反應(yīng)，反應(yīng)溫度為65°C，反應(yīng)時間為22小時，緩慢機(jī)械攪拌；脫硅后的脫硅漿液用IOm3箱式壓濾機(jī)進(jìn)行液固分離，得到脫硅浸出液和硅酸凝膠固體，硅酸凝膠固體部分返回作為脫硅反應(yīng)的晶種；
c.脫硅浸出液蒸發(fā)濃縮
將所述脫硅浸出液放入30m3石墨蒸發(fā)器，通入蒸汽加熱至106°C開始蒸發(fā)，蒸發(fā)至石墨蒸發(fā)器底部留有初始體積的24%為止，得到濃縮脫硅漿液；蒸出的蒸汽為鹽酸蒸汽，經(jīng)石墨冷凝器冷凝返回利用；
d.將所述濃縮脫硅漿液放入5m3玻璃鋼攪拌反應(yīng)釜，加入重量百分比濃度4%的氫氧化鈉溶液中和，中和至pH=8-ll為止，得到中和漿液；將所述中和漿液用20m3箱式壓濾機(jī)進(jìn)行液固分離、洗滌，得到一次富集鈧；
e.將所述一次富集鈧放入20m3的鋼制溶出器中用氫氧化鈉溶液進(jìn)行溶出反應(yīng)，氫氧化鈉溶液濃度為280g/L，氫氧化鈉溶液與所述一次富集鈧重量份比為4:1，反應(yīng)溫度為 106°C，反應(yīng)時間120分鐘，得到溶出漿液；將所述溶出漿液用箱式壓濾機(jī)進(jìn)行液固分離、洗滌，得到鋁酸鈉溶液和二次富集鈧；
f.將所述二次富集鈧放入6m3的搪玻反應(yīng)釜中進(jìn)行二次鹽酸浸出，反應(yīng)溫度為50°C； 鹽酸與二次富集鈧重量份比為4:1，鹽酸濃度為5mol/L，反應(yīng)時間為110分鐘，反應(yīng)后的二次浸出漿液用20 m3可洗式箱式壓濾機(jī)進(jìn)行固液分離，得到二次浸出液和二次浸出渣；
第二步，萃取鈧
a.將所述二次浸出液在混合澄清槽中萃取鈧，萃取條件為
萃取劑與所述二次浸出液體積比為1.4:1 ；
萃取劑原料按照以下重量份配制
P507 4. 6份、TBP 1份、仲辛醇1份、磺化煤油97份；
萃取時間18分鐘，萃取溫度38°C ；萃取級數(shù)為3級，萃取后得到負(fù)載有機(jī)相和萃余
液；
b.將所述負(fù)載有機(jī)相在混合澄清槽中進(jìn)行鹽酸洗滌，鹽酸濃度6mol/L，洗滌溫度 20°C，鹽酸與負(fù)載有機(jī)相體積比為2:1，洗滌次數(shù)為5次，得到負(fù)載鈧有機(jī)相和洗液；
c.將所述負(fù)載鈧有機(jī)相放入有機(jī)玻璃反萃取裝置中進(jìn)行反萃取鈧，反萃取條件為反萃取劑2mol/L的氫氧化鈉溶液，反萃取溫度60°C，反萃取劑與負(fù)載鈧有機(jī)相體積比為 2:1，反萃取時間12分鐘，反萃取級數(shù)為2次，得到的反萃取漿液用小型可洗式箱式壓濾機(jī)進(jìn)行固液分離，得到氫氧化鈧固體和反萃取液；反萃取液回收后，重復(fù)利用；
第三步，鈧的再溶精提
將所述氫氧化鈧固體106°C進(jìn)行干燥3小時，然后放入5升的燒杯中用3-6mol/L的鹽酸溶解，鹽酸與氫氧化鈧固體重量份比為2:1，50°C恒溫水浴，反應(yīng)時間為18分鐘，得到氯化鈧?cè)芤?；將所述氯化鈧?cè)芤河?mol/L的氫氧化鈉溶液中和至pH=2-3，得到中和氯化鈧?cè)芤海?br> 第四步，制取草酸鈧沉淀
向所述中和氯化鈧?cè)芤杭尤牍腆w草酸進(jìn)行沉淀，草酸與氯化鈧物質(zhì)的量比為1.5:1， 用電動攪拌器慢速加溫攪拌，加熱溫度為90°C，攪拌時間為55分鐘，然后停止攪拌，靜置沉淀6小時后用真空抽濾裝置進(jìn)行固液分離，得到草酸鈧固體和濾液；
第五步，制得氧化鈧
將所述草酸鈧固體用電烘箱107°C進(jìn)行干燥至恒重，然后將干燥草酸鈧固體放置到剛玉坩堝中在箱式電爐中進(jìn)行焙燒，焙燒溫度860°C，焙燒時間為50分鐘，得到氧化鈧產(chǎn)品。
實(shí)例三
氧化鋁赤泥取自中鋁山西分公司生產(chǎn)中產(chǎn)生的氧化鋁赤泥副產(chǎn)物
第一步，制取氧化鋁赤泥的二次浸出液
a.將氧化鋁赤泥放入15m3的搪玻攪拌反應(yīng)釜，用鹽酸溶液浸出氧化鋁赤泥中的鈧，浸出的條件為
鹽酸浸出溫度為102°C ；攪拌浸出時間為80min ；
鹽酸與赤泥的重量份比為5:1;
鹽酸重量百分比濃度為14%;浸出后的浸出漿液用60m3可洗式箱式壓濾機(jī)，液固分離， 得到浸出液和浸出渣；
b.將所述浸出液放入IOm3的玻璃鋼反應(yīng)釜中，加入占所述浸出液重量百分比為m的硅酸凝膠作為晶種進(jìn)行脫硅反應(yīng)，反應(yīng)溫度為70°C，反應(yīng)時間為18小時，緩慢機(jī)械攪拌；脫硅后的脫硅漿液用16m3箱式壓濾機(jī)進(jìn)行液固分離，得到脫硅浸出液和硅酸凝膠固體，硅酸凝膠固體部分返回作為脫硅反應(yīng)的晶種；
c.脫硅浸出液蒸發(fā)濃縮
將所述脫硅浸出液放入30m3石墨蒸發(fā)器，通入蒸汽加熱至107°C開始蒸發(fā)，蒸發(fā)至石墨蒸發(fā)器底部留有初始體積的21%為止，得到濃縮脫硅漿液；蒸出的蒸汽為鹽酸蒸汽，經(jīng)石墨冷凝器冷凝返回利用；
d.將所述濃縮脫硅漿液放入5m3玻璃鋼攪拌反應(yīng)釜，加入重量百分比濃度5%的氫氧化鈉溶液中和，中和至pH=8-ll為止，得到中和漿液；將所述中和漿液用20m3箱式壓濾機(jī)進(jìn)行液固分離、洗滌，得到一次富集鈧；
e.將所述一次富集鈧放入5m3的鋼制溶出器中用氫氧化鈉溶液進(jìn)行溶出反應(yīng)，氫氧化鈉溶液濃度為260g/L，氫氧化鈉溶液與所述一次富集鈧重量份比為5:1，反應(yīng)溫度為 107°C，反應(yīng)時間90分鐘，得到溶出漿液；將所述溶出漿液用箱式壓濾機(jī)進(jìn)行液固分離、洗滌，得到鋁酸鈉溶液和二次富集鈧；
f.將所述二次富集鈧放入6m3的搪玻反應(yīng)釜中進(jìn)行二次鹽酸浸出，反應(yīng)溫度為70°C； 鹽酸與二次富集鈧重量份比為5:1，鹽酸濃度為4mol/L，反應(yīng)時間為60分鐘，反應(yīng)后的二次浸出漿液用20 m3可洗式箱式壓濾機(jī)進(jìn)行固液分離，得到二次浸出液和二次浸出渣；
第二步，萃取鈧
a.將所述二次浸出液在混合澄清槽中萃取鈧，萃取條件為
萃取劑與所述二次浸出液體積比為1. 3:1 ；
萃取劑原料按照以下重量份配制
P507 4. 6份、TBP 1份、仲辛醇1份、磺化煤油95份；
萃取時間10分鐘，萃取溫度20°C ；萃取級數(shù)為1級，萃取后得到負(fù)載有機(jī)相和萃余
液；
b.將所述負(fù)載有機(jī)相在混合澄清槽中進(jìn)行鹽酸洗滌，鹽酸濃度8mol/L，洗滌溫度 15°C，鹽酸與負(fù)載有機(jī)相體積比為2:1，洗滌次數(shù)為4次，得到負(fù)載鈧有機(jī)相和洗液；
c.將所述負(fù)載鈧有機(jī)相放入有機(jī)玻璃反萃取裝置中進(jìn)行反萃取鈧，反萃取條件為反萃取劑2mol/L的氫氧化鈉溶液，反萃取溫度55°C，反萃取劑與負(fù)載鈧有機(jī)相體積比為 2:1，反萃取時間13分鐘，反萃取級數(shù)為2次，得到的反萃取漿液用小型可洗式箱式壓濾機(jī)進(jìn)行固液分離，得到氫氧化鈧固體和反萃取液；反萃取液回收后，重復(fù)利用；
第三步，鈧的再溶精提
將所述氫氧化鈧固體107°C進(jìn)行干燥3小時，然后放入5升的燒杯中用3-6mol/L的鹽酸溶解，鹽酸與氫氧化鈧固體重量份比為2:1，45°C恒溫水浴，反應(yīng)時間為觀分鐘，得到氯化鈧?cè)芤?；將所述氯化鈧?cè)芤河?mol/L的氫氧化鈉溶液中和至pH=2-3，得到中和氯化鈧?cè)芤海?br> 第四步，制取草酸鈧沉淀
向所述中和氯化鈧?cè)芤杭尤牍腆w草酸進(jìn)行沉淀，草酸與氯化鈧物質(zhì)的量比為1.6:1， 用電動攪拌器慢速加溫攪拌，加熱溫度為87 V，攪拌時間為45分鐘，然后停止攪拌，靜置沉淀9小時后用真空抽濾裝置進(jìn)行固液分離，得到草酸鈧固體和濾液； 第五步，制得氧化鈧
將所述草酸鈧固體用電烘箱107°C進(jìn)行干燥至恒重，然后將干燥草酸鈧固體放置到剛玉坩堝中在箱式電爐中進(jìn)行焙燒，焙燒溫度880°C，焙燒時間為45分鐘，得到氧化鈧產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.用氧化鋁赤泥制備氧化鈧的方法，其特征在于按照以下步驟操作第一步，制取氧化鋁赤泥的二次浸出液a.將氧化鋁赤泥放入反應(yīng)釜，用鹽酸溶液浸出氧化鋁赤泥中的鈧，浸出的條件為鹽酸浸出溫度為95-105°C ；攪拌浸出時間為70-120min ；鹽酸與赤泥的重量份比為5-6:1 ；鹽酸重量百分比濃度為12-20%;浸出后的浸出漿液用壓濾機(jī)，液固分離，得到浸出液和浸出渣；b.將所述浸出液放入反應(yīng)釜中，加入占所述浸出液重量百分比為0.3-5%的硅酸凝膠作為晶種進(jìn)行脫硅反應(yīng)，反應(yīng)溫度為60-90°C，反應(yīng)時間為5-M小時，緩慢機(jī)械攪拌；脫硅后的脫硅漿液用壓濾機(jī)進(jìn)行液固分離，得到脫硅浸出液和硅酸凝膠固體，硅酸凝膠固體部分返回作為脫硅反應(yīng)的晶種；c.脫硅浸出液蒸發(fā)濃縮將所述脫硅浸出液放入石墨蒸發(fā)器，通入蒸汽加熱至105-109°C開始蒸發(fā)，蒸發(fā)至石墨蒸發(fā)器底部留有初始體積的20-25%為止，得到濃縮脫硅漿液；蒸出的蒸汽為鹽酸蒸汽，經(jīng)石墨冷凝器冷凝返回利用；d.將所述濃縮脫硅漿液放入攪拌反應(yīng)釜，加入重量百分比濃度2-10%的氫氧化鈉溶液中和，中和至PH=S-Il為止，得到中和漿液；將所述中和漿液用箱式壓濾機(jī)進(jìn)行液固分離、 洗滌，得到一次富集鈧；e.將所述一次富集鈧放入溶出器中用氫氧化鈉溶液進(jìn)行溶出反應(yīng)，氫氧化鈉溶液濃度為240-360g/L，氫氧化鈉溶液與所述一次富集鈧重量份比為2-5:1，反應(yīng)溫度為 105-109°C，反應(yīng)時間60-150分鐘，得到溶出漿液；將所述溶出漿液用箱式壓濾機(jī)進(jìn)行液固分離、洗滌，得到鋁酸鈉溶液和二次富集鈧；f.將所述二次富集鈧放入反應(yīng)釜中進(jìn)行二次鹽酸浸出，反應(yīng)溫度為40-100°C；鹽酸與二次富集鈧重量份比為3-6:1，鹽酸濃度為3-6mol/L，反應(yīng)時間為30-120分鐘，反應(yīng)后的二次浸出漿液用箱式壓濾機(jī)進(jìn)行固液分離，得到二次浸出液和二次浸出渣；第二步，萃取鈧a.將所述二次浸出液在混合澄清槽中萃取鈧，萃取條件為萃取劑與所述二次浸出液體積比為1-1. 5:1 ；萃取劑原料按照以下重量份配制P507 4. 6份、TBP 1份、仲辛醇1份、磺化煤油90-98份；萃取時間5-20分鐘，萃取溫度10-40°C ；萃取后得到負(fù)載有機(jī)相和萃余液；b.將所述負(fù)載有機(jī)相在混合澄清槽中進(jìn)行鹽酸洗滌，鹽酸濃度6-8mol/L，洗滌溫度 10-40°C，鹽酸與所述負(fù)載有機(jī)相體積比為2:1，得到負(fù)載鈧有機(jī)相和洗液；c.將所述負(fù)載鈧有機(jī)相放入有機(jī)玻璃反萃取裝置中進(jìn)行反萃取鈧，反萃取條件為反萃取劑2mol/L的氫氧化鈉溶液，反萃取溫度50-70°C，反萃取劑與所述負(fù)載鈧有機(jī)相體積比為2-3:1，反萃取時間5-15分鐘，得到的反萃取漿液用箱式壓濾機(jī)進(jìn)行固液分離，得到氫氧化鈧固體和反萃取液；第三步，鈧的再溶精提將所述氫氧化鈧固體105-110°C進(jìn)行干燥2-4小時，然后放入5升的燒杯中用3-6mol/ L的鹽酸溶解，鹽酸與所述氫氧化鈧固體重量份比為2-4:1，40-60°C恒溫水浴，反應(yīng)時間為15-30分鐘，得到氯化鈧?cè)芤?；將所述氯化鈧?cè)芤河胠-3mol/L的氫氧化鈉溶液中和至 pH=2-3，得到中和氯化鈧?cè)芤?；第四步，制取草酸鈧沉淀向所述中和氯化鈧?cè)芤杭尤牍腆w草酸進(jìn)行沉淀，草酸與氯化鈧物質(zhì)的量比為 1. 5-1. 6:1，用電動攪拌器慢速加溫攪拌，加熱溫度為85-95°C，攪拌時間為30-60分鐘， 然后停止攪拌，靜置沉淀5-10小時后用真空抽濾裝置進(jìn)行固液分離，得到草酸鈧固體和濾液；第五步，制得氧化鈧將所述草酸鈧固體用電烘箱105-110°C進(jìn)行干燥至恒重，然后將干燥草酸鈧固體放置到剛玉坩堝中在箱式電爐中進(jìn)行焙燒，焙燒溫度850-900°C，焙燒時間為20-60分鐘，得到氧化鈧。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用氧化鋁赤泥制備氧化鈧的方法，其特征在于第二步萃取鈧中萃取級數(shù)為1-3級，洗滌次數(shù)為3-6次，反萃取級數(shù)為2次。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用氧化鋁赤泥制備氧化鈧的方法，其特征在于第二步萃取鈧中步驟c，所述反萃取液回收后，重復(fù)利用。
全文摘要
用氧化鋁赤泥制備氧化鈧的方法，屬于制備氧化鈧的領(lǐng)域；所要解決的技術(shù)問題為提供了一種有效利用氧化鋁赤泥的方法；所采用的技術(shù)方案為第一步制取氧化鋁赤泥的二次浸出液，第二步萃取鈧，第三步鈧的再溶精提，第四步制取草酸鈧沉淀，第五步烘干、焙燒制得氧化鈧；本發(fā)明通過浸出液脫硅脫除了對萃取有害的元素硅，并進(jìn)行了蒸發(fā)濃縮使得鈧得到了第一次富集，第一次富集固體中，氧化鈧的含量提高了一倍以上，又通過脫除第一次富集固體中的鋁，使得鈧得到了第二次富集，又使得第二次富集固體中的鈧含量提高了三倍以上，又通過二次鹽酸浸出，溶液萃取，反萃，精提得到了高純度的氧化鈧產(chǎn)品，使得氧化鋁赤泥得到有效利用。
文檔編號C22B59/00GK102268552SQ201110225620
公開日2011年12月7日 申請日期2011年8月8日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月8日
發(fā)明者張少臨, 朱國海, 李文斌, 李生虎, 王克勤, 王皓, 鐘華 申請人:太原理工大學(xué)