專利名稱:一種用焙燒爐焙燒粉狀含釩石煤酸浸提取釩的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于火法冶金領(lǐng)域,尤其涉及一種在焙燒爐中焙燒粉狀石煤,同時(shí)完成石煤中碳的燃燒和石煤中釩的氧化焙燒的一種石煤提釩的方法。
背景技術(shù):
石煤在我國(guó)中南部地區(qū)分布廣泛,石煤中除了含有碳外,還含有一定量的釩及其他有價(jià)元素。據(jù)統(tǒng)計(jì),我國(guó)石煤中的釩含量約為我國(guó)釩鈦磁鐵礦中釩含量的7倍,是一種豐富的含釩資源。我國(guó)從石煤中提取釩的技術(shù)研究從上個(gè)世紀(jì)70年代已經(jīng)開始,主要采取平窯焙燒水浸技術(shù),釩的提取率在50%左右,傳統(tǒng)的平窯焙燒屬于階段性操作,存在焙燒不連續(xù),工人作業(yè)量大的缺點(diǎn)。由于平窯焙燒石煤的缺點(diǎn),目前有些企業(yè)也采用豎窯、隧道窯焙燒石煤,但是都存在需要石煤先燃燒脫掉部分碳,再粉碎后成型焙燒,然后進(jìn)入破碎浸出階段,造成工藝流程延長(zhǎng),同時(shí)石煤中的熱量得不到充分的綜合利用,造成能源的浪費(fèi)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明就是為了解決現(xiàn)有技術(shù)的問題,提供一種在焙燒爐中焙燒粉狀石煤,同時(shí)完成石煤中碳的燃燒和石煤中釩的氧化焙燒的一種石煤提釩的方法。上述目的是通過下述方案實(shí)現(xiàn)的
一種用焙燒爐焙燒粉狀含釩石煤酸浸提取釩的方法,其特征在于,所述方法包括以下步驟
1)將熱值在800大卡以上的石煤粉碎到60目篩下85%以上;
2)將步驟1)得到的石煤采用均勻送料方式進(jìn)入焙燒爐焙燒,焙燒溫度控制在 800-1000°C,爐底風(fēng)壓控制在3000pa-6000pa,焙燒煙塵經(jīng)過水冷降溫,沉降室收塵,旋風(fēng)收塵,和布袋收塵,收集后的細(xì)塵與溢流口的燒渣混合進(jìn)入步驟3);
3)將步驟幻收集的產(chǎn)物采用質(zhì)量濃度為20-25%的硫酸浸出,液固比采用1.5 :1,浸出溫度80-95 °C,浸出時(shí)間2-6小時(shí);
4)浸出完成后進(jìn)行固液分離,從浸出液中提取釩。根據(jù)上述的方法,其特征在于,在步驟4)中從浸出液提取釩的步驟為將浸出液 PH值調(diào)制為2-2. 5,用15% P204+5% TBP+80%煤油為有機(jī)相,上述比例為體積百分比,并且以體積計(jì)相比,有機(jī)相水相=1 1. 5,萃取得到含釩的有機(jī)相;用質(zhì)量濃度為15-25%的硫酸溶液作為反萃劑反萃有機(jī)相,有機(jī)相和水相的體積比為10-15 :1,得到含釩30g/L-40g/L 的含釩溶液,用氨水調(diào)制PH值到0. 5,在95°C下沉淀1小時(shí),得到多釩酸銨,多釩酸銨熱解得到五氧化二釩。本發(fā)明的有益效果
1)本發(fā)明對(duì)于含碳量在8%以上的含釩石煤,可以有效利用石煤中的碳含量,避免了對(duì)于含碳量高的石煤需要先脫碳,再氧化焙燒的二次焙燒工藝,避免了二次氧化焙燒過程中的能源消耗,做到石煤中的能源的有效利用。2)本發(fā)明利用焙燒爐一次焙燒就可以實(shí)現(xiàn)石煤中的低價(jià)釩氧化成高價(jià)的效果,不需要傳統(tǒng)的一次脫碳和一次氧化焙燒的兩次焙燒過程,以及平窯、立窯、隧道窯需要石煤成球后焙燒的階段,縮短了生產(chǎn)流程。3)本發(fā)明的焙燒溫度為800-1000°C,爐溫范圍寬,易控制;
4)本發(fā)明解決了平窯和立窯的煙塵污染問題,采用焙燒爐可以使煙塵得到有序排放, 符合清潔環(huán)保工藝。5)本發(fā)明的浸出率高,釩的浸出回收率可達(dá)75%以上。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明的一種用焙燒爐焙燒粉狀含釩石煤酸浸提取釩的方法,其包括以下步驟
1)將熱值在800大卡以上的石煤粉碎到60目篩下85%以上;
2)將步驟1)得到的石煤采用均勻送料方式進(jìn)入焙燒爐焙燒,焙燒溫度控制在 800-1000°C,爐底風(fēng)壓控制在3000pa-6000pa,焙燒煙塵經(jīng)過水冷降溫,沉降室收塵,旋風(fēng)收塵,和布袋收塵,收集后的細(xì)塵與溢流口的燒渣混合進(jìn)入步驟3);
3)將步驟2)收集的產(chǎn)物采用質(zhì)量濃度為20-25%的硫酸浸出,液固比采用1-1.5 :1,浸出溫度80-95 °C,浸出時(shí)間2-6小時(shí);
4)浸出完成后進(jìn)行固液分離,從浸出液中提取釩。實(shí)施例1:
(1)石煤2噸,粉碎球磨后粒度分布為60目篩上占0. 7%, 60-120目占7. 2%,120-200目占44. 3%,200目篩下占47. 7%,其中含水率0. 7%,含釩0. 98%,含碳10. 15%,焙燒爐點(diǎn)燃后均勻加入,焙燒爐爐底風(fēng)壓4600pa,爐內(nèi)溫度控制在860-890°C。(2)得到860-890°C焙燒料,燒渣品位1. 08%,用質(zhì)量濃度為25%的硫酸溶液加 3%的助浸劑浸出,液固比1. 5 :1,浸出溫度95°C,浸出時(shí)間4小時(shí),分別得到釩的浸出率是 85. 7%ο浸出液pH值調(diào)制2-2. 5,用15% P204 (磷酸二異辛酯)+5% TBP (磷酸三丁酯) +80%煤油(體積百分比)為有機(jī)相,以體積計(jì)相比有機(jī)相水相=1 1. 5,萃取得到含釩的有機(jī)相;用質(zhì)量濃度為15-25%的硫酸溶液作為反萃劑反萃有機(jī)相,有機(jī)相和水相的體積比為10-15 :1,得到含釩30-40g/L的含釩溶液,用氨水調(diào)制ph值到0. 5,在95°C下沉淀時(shí)間為1小時(shí),得到多釩酸銨,多釩酸銨熱解得到五氧化二釩。實(shí)施例2:
(1)石煤粉碎球磨后粒度分布為60目篩上的占0. 7%, 60-120目占7. 2%,120-200目占 44. 3%,200目篩下占47. 7%,其中含水率0. 7%,含釩0. 98%,含碳10. 15%,焙燒爐點(diǎn)燃后均勻加入,焙燒爐爐底風(fēng)壓為4300pa,爐內(nèi)溫度控制在890-920°C。(2)得到890-920°C焙燒料,燒渣品位0. 97%,用質(zhì)量濃度為25%的硫酸溶液加 3%的助浸劑浸出,液固比1.5 :1,浸出溫度95°C,浸出時(shí)間6小時(shí),分別得到釩的浸出率是 87.8%。其余步驟同實(shí)施例1。實(shí)施例3:
(1)石煤粉碎球磨后粒度分布為60目篩上占0. 7%, 60-120目占7. 2%, 120-200目占44. 3%,200目篩下占47. 7%,其中含水率0. 7%,含釩0. 98%,含碳10. 15%,焙燒爐點(diǎn)燃后均勻加入,焙燒爐爐底風(fēng)壓為5300pa,爐內(nèi)溫度控制在920-950°C。(2)得到920-950°C焙燒料,燒渣品位1. 04%,用質(zhì)量濃度為25%的硫酸溶液加3% 的助浸劑浸出,液固比1.2:1,浸出溫度95°C,浸出時(shí)間2小時(shí),得到釩的浸出率是86%。其余步驟同實(shí)施例1。實(shí)施例4
(1)石煤2噸,粉碎球磨后粒度分布為60目篩上的占5.1%, 60-120目占16. 7%, 120-200 目占73%,200目篩下占5. 2%,其中含水率1. 6%,含釩0. 78%,含碳10. 31%,焙燒爐點(diǎn)燃后均勻加入,焙燒爐爐底風(fēng)壓為5000pa,爐內(nèi)溫度控制在860-890°C,
(2)得到860-890°C焙燒料,燒渣品位0.96%,用質(zhì)量濃度為20%的硫酸溶液加3%的助浸劑浸出,液固比1.5 :1,浸出溫度95°C,浸出時(shí)間6小時(shí),得到釩的浸出率是80%。其余步驟同實(shí)施例1。實(shí)施例5
(1)石煤粉碎球磨后,粒度分布為60目篩上的占5.1%, 60-120目占16. 7%,120-200目占73%,200目篩下占5. 2%,其中含水率1. 6%,含釩0. 78%,含碳10. 31%,焙燒爐點(diǎn)燃后均勻加入,焙燒爐爐底風(fēng)壓為5400pa,爐內(nèi)溫度控制在950-980°C,
(2)得到950-980°C焙燒料,燒渣品位0.89%,用質(zhì)量濃度為20%的硫酸溶液加3%的助浸劑浸出,液固比1.5 :1,浸出溫度95°C,浸出時(shí)間2小時(shí),得到釩的浸出率是75.2%。其余步驟同實(shí)施例1。實(shí)施例6
(1)石煤粉碎球磨后,粒度分布為60目篩上的占5.1%, 60-120目占16. 7%,120-200目占73%,200目篩下占5. 2%,其中含水率1. 6%,含釩0. 78%,含碳10. 31%,焙燒爐點(diǎn)燃后均勻加入,焙燒爐爐底風(fēng)壓為5900pa,爐內(nèi)溫度控制在980-1000°C,
(2)得到980-1000°C焙燒料,燒渣品位0.96%,用質(zhì)量濃度為20%的硫酸溶液加3%的助浸劑浸出,液固比1.0 :1,浸出溫度95°C,浸出時(shí)間2小時(shí),得到釩的浸出率是80%。其余步驟同實(shí)施例1。實(shí)施例7
(1)石煤粉碎球磨后,粒度分布為60目篩上的占5.1%, 60-120目占16. 7%,120-200目占73%,200目篩下占5. 2%,其中含水率1. 6%,含釩0. 78%,含碳10. 31%,焙燒爐點(diǎn)燃后均勻加入,焙燒爐爐底風(fēng)壓為3000pa,爐內(nèi)溫度控制在800-830°C,
(2)得到800-830°C焙燒料,燒渣品位0.95%,用質(zhì)量濃度為20%的硫酸溶液加3%的助浸劑浸出,液固比1.5 :1,浸出溫度95°C,浸出時(shí)間6小時(shí),得到釩的浸出率是73%。其余步驟同實(shí)施例1。實(shí)施例8
Cl)石煤2噸,粉碎球磨后粒度分布為60目篩上的占11.7%,60-120目占19.5%, 120-200目占56. 3%, 200目篩下占12. 5%,其中含水率3. 1%,含釩1. 08%,含碳10. 78%,焙燒爐點(diǎn)燃后均勻加入,焙燒爐爐底風(fēng)壓為5400pa,爐內(nèi)溫度控制在920-950°C,
(2)得到920-950°C焙燒料,燒渣品位1. 12%,用質(zhì)量濃度為20%的硫酸溶液加3%的助浸劑浸出,液固比1.0 :1,浸出溫度85°C,浸出時(shí)間4小時(shí),得到釩的浸出率是74%。其余步驟同實(shí)施例1。
實(shí)施例9
(1)石煤2噸,粉碎球磨后粒度分布為60目篩上的占15%,60-120目占22.5%,120-200 目占54. 2%,200目篩下占8. 3%,其中含水率3. 7%,含釩0. 94%,含碳10. 51%,焙燒爐點(diǎn)燃后均勻加入,焙燒爐底風(fēng)壓為6000pa,爐內(nèi)溫度控制在920-950°C,
(2)得到950-980°C焙燒料,燒渣品位1.對(duì)%,用質(zhì)量濃度為20%的硫酸溶液加3%的助浸劑浸出,液固比1.0 :1,浸出溫度85°C,浸出時(shí)間4小時(shí),得到釩的浸出率是73%。其余步驟同實(shí)施例1。
權(quán)利要求
1.一種用焙燒爐焙燒粉狀含釩石煤酸浸提取釩的方法,其特征在于,所述方法包括以下步驟1)將熱值在800大卡以上的石煤粉碎到60目篩下85%以上;2)將步驟1)得到的石煤采用均勻送料方式進(jìn)入焙燒爐焙燒,焙燒溫度控制在 800-1000°C,爐底風(fēng)壓控制在3000pa-6000pa,焙燒煙塵經(jīng)過水冷降溫,沉降室收塵,旋風(fēng)收塵,和布袋收塵,收集后的細(xì)塵與溢流口的燒渣混合進(jìn)入步驟3);3)將步驟幻收集的產(chǎn)物采用質(zhì)量濃度為20-25%的硫酸浸出,液固比采用1-1.5 :1,浸出溫度80-95 °C,浸出時(shí)間2-6小時(shí);4)浸出完成后進(jìn)行固液分離,從浸出液中提取釩。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,在步驟4)中從浸出液提取釩的步驟為 將浸出液PH值調(diào)制為2-2. 5,用15% P204+5% TBP+80%煤油為有機(jī)相,上述比例為體積百分比,并且以體積計(jì)相比,有機(jī)相水相=1 1. 5,萃取得到含釩的有機(jī)相;用質(zhì)量濃度為 15-25%的硫酸溶液作為反萃劑反萃有機(jī)相,有機(jī)相和水相的體積比為10-15 :1,得到含釩 30g/L-40g/L的含釩溶液,用氨水調(diào)制pH值到0. 5,在95°C下沉淀1小時(shí),得到多釩酸銨,多釩酸銨熱解得到五氧化二釩。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用焙燒爐焙燒粉狀含釩石煤酸浸提取釩的方法,其包括以下步驟1)將熱值在800大卡以上的石煤粉碎到60目篩下85%以上;2)將步驟1)得到的石煤采用均勻送料方式進(jìn)入焙燒爐焙燒,焙燒溫度控制在800-1000℃,爐底風(fēng)壓控制在3000pa-6000pa,收集后的細(xì)塵與溢流口的燒渣混合進(jìn)入步驟3);3)將步驟2)收集的產(chǎn)物采用質(zhì)量濃度為20-25%的硫酸浸出,液固比采用1-1.51,浸出溫度80-95度,浸出時(shí)間2-6小時(shí);4)浸出完成后進(jìn)行固液分離,從浸出液中提取釩。本發(fā)明可以有效利用石煤中的碳含量,避免了對(duì)于含碳量高的石煤需要先脫碳,再氧化焙燒的二次焙燒工藝,避免了二次氧化焙燒過程中的能源消耗,做到石煤中的能源的有效利用。
文檔編號(hào)C22B1/02GK102212709SQ20111015956
公開日2011年10月12日 申請(qǐng)日期2011年6月15日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月15日
發(fā)明者孫凱, 康復(fù)強(qiáng), 張永強(qiáng), 楊歡, 王玉超, 白鳳仁, 竇愛國(guó), 苑占永, 譚旺 申請(qǐng)人:北京華夏建龍礦業(yè)科技有限公司