一種從石煤釩礦中直接提取高純五氧化二釩的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化工冶金技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種從石煤釩礦中直接提取高純五氧化二釩的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]釩是一種高熔點(diǎn)、難熔稀有金屬，具有優(yōu)異的物理性能和化學(xué)性能，用途十分廣泛，有“工業(yè)維生素”之稱，五氧化二釩是釩實(shí)際生產(chǎn)中最主要的產(chǎn)品形式。釩最初大多應(yīng)用于鋼鐵工業(yè)，后來由于在鈦合金中的優(yōu)異改良作用，逐漸應(yīng)用到航空航天領(lǐng)域，近年來，隨著科學(xué)技術(shù)水平的飛躍發(fā)展，人類對新材料的要求日益提高，釩在非鋼鐵領(lǐng)域的應(yīng)用越來越廣泛，其范圍涵蓋了航空航天、化學(xué)、電池、顏料、玻璃、光學(xué)、醫(yī)藥等眾多領(lǐng)域。在這些領(lǐng)域中使用的五氧化二釩要求雜質(zhì)含量極低，甚至超過國家優(yōu)級純的標(biāo)準(zhǔn)，而我國現(xiàn)有的工業(yè)級五氧化二釩和試劑級五氧化二釩都因某些雜質(zhì)含量偏高或質(zhì)量指標(biāo)項(xiàng)目不全不能滿足這些領(lǐng)域應(yīng)用的要求。
[0003]傳統(tǒng)的高純五氧化二釩生產(chǎn)方法一般為兩步法，即先從含釩資源中將釩轉(zhuǎn)入到溶液沉淀偏釩酸銨，而后再用堿將偏釩酸銨溶解后，使大部分雜質(zhì)離子水解沉淀，或者加入相應(yīng)的除雜劑，將雜質(zhì)進(jìn)行去除，得到的純凈的釩濃縮液，然后調(diào)整PH值，加入銨鹽使偏釩酸銨重新沉淀，再將偏釩酸銨煅燒得到高純五氧化二釩，該方法的缺點(diǎn)是工藝流程長，中間步驟多、原材料單耗增加，生產(chǎn)成本高，即便經(jīng)過兩次沉淀，五氧化二釩純度都達(dá)不到一些高端產(chǎn)品的要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種工藝流程短、生產(chǎn)成本低的從石煤釩礦中直接提取高純五氧化二釩的方法，該方法制備的五氧化二釩產(chǎn)品純度不低于99.5%，具有很好的產(chǎn)品附加值和企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益。
[0005]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提出的技術(shù)方案為:
一種從石煤釩礦中直接提取高純五氧化二釩的方法，包括以下步驟:
1)將石煤釩礦石破碎到所需粒度后進(jìn)行選礦處理，去掉一部分脈石雜質(zhì)成分，得到釩精礦；
2)將所述釩精礦在低溫低酸條件下進(jìn)行濃酸熟化處理、水浸，得到釩浸出液；
3)將所述釩浸出液經(jīng)氧化中和處理后用弱堿性陰離子交換樹脂進(jìn)行吸附，去掉溶液中的絕大部分陽離子雜質(zhì)和部分陰離子雜質(zhì)成分，然后用燒堿溶液對吸附后的弱堿性陰離子交換樹脂進(jìn)行解吸，得到釩解吸液；
4)將所述釩解吸液進(jìn)行陳化，使部分膠體和微量金屬雜質(zhì)充分沉淀，得到陳化液；
5)用可溶性鈣鹽或/和鎂鹽對所述陳化液進(jìn)行深度凈化，進(jìn)一步除去硅、磷、砷等非金屬雜質(zhì)，得到凈化液；
6)在所述凈化液中加入銨鹽進(jìn)行弱堿性沉釩，將釩與凈化液中的微量雜質(zhì)成分進(jìn)一步分離，得到的沉淀經(jīng)洗滌、干燥、煅燒得到五氧化二釩產(chǎn)品。
[0006]上述的從石煤釩礦中直接提取高純五氧化二釩的方法，優(yōu)選的，所述步驟2)中，釩精礦經(jīng)低溫低酸條件下濃酸熟化處理時(shí)，加入濃硫酸的質(zhì)量占釩精礦質(zhì)量的8%?16%，熟化過程的溫度為室溫?100°C，熟化時(shí)間為24?72 ho
[0007]上述的從石煤釩礦中直接提取高純五氧化二釩的方法，優(yōu)選的，所述步驟3)中，陰離子交換樹脂為D301樹脂或D314樹脂。
[0008]上述的從石煤釩礦中直接提取高純五氧化二釩的方法，優(yōu)選的，所述步驟3)中，釩解吸液的pH值為9.0?10.5。
[0009]上述的從石煤釩礦中直接提取高純五氧化二釩的方法，優(yōu)選的，所述步驟4)中，釩解吸液陳化時(shí)間為24?72h。
[0010]上述的從石煤釩礦中直接提取高純五氧化二釩的方法，優(yōu)選的，所述步驟5)中，可溶性鈣鹽為氯化鈣；可溶性鎂鹽為氯化鎂、硫酸鎂中的一種或兩種。
[0011]上述的從石煤釩礦中直接提取高純五氧化二釩的方法，優(yōu)選的，所述步驟6)中，銨鹽為氯化銨、硫酸銨、碳酸銨、碳酸氫銨中的一種或多種。
[0012]上述的從石煤釩礦中直接提取高純五氧化二釩的方法，優(yōu)選的，所述步驟I)中，石煤礦破碎到選礦所需的粒度后，有助于后續(xù)的選礦操作，選礦處理為篩分、重選、濕式擦洗篩選中的一種或兩種方法處理，拋除部分硬度或粒級較大的脈石雜質(zhì)成分。
[0013]上述的從石煤釩礦中直接提取高純五氧化二釩的方法，優(yōu)選的，所述石煤釩礦是指礦石中含釩礦物與非含釩礦物硬度差別較大、或含釩礦物與其它低含量含釩礦物硬度差別較大、或釩在不同粒級礦物間分布差異較大的石煤礦。
[0014]上述的從石煤釩礦中直接提取高純五氧化二釩的方法，優(yōu)選的，獲得的五氧化二釩產(chǎn)品純度不低于99.5%。
[0015]上述的從石煤釩礦中直接提取高純五氧化二釩的方法中，陳化液不需要進(jìn)行過濾即可直接進(jìn)行深度凈化，減少了操作程序。
[0016]本發(fā)明的技術(shù)方案中:從生產(chǎn)原料開始，每一個(gè)制備工序都十分注重雜質(zhì)成分的引入與去除，首先通過選礦方法對原礦石進(jìn)行處理，去掉一部分脈石雜質(zhì)成分，然后對選礦后的釩精礦采用低溫低酸抑雜浸出技術(shù)進(jìn)行處理，盡量控制礦石中雜質(zhì)成分留在渣中，而不是進(jìn)入到浸出液中，隨后選用具有高效分離性能的弱堿性陰離子交換樹脂對浸出液中的釩進(jìn)行吸附，去除絕大部分陽離子雜質(zhì)成分和部分陰離子雜質(zhì)成分，緊接著采用氫氧化鈉溶液對負(fù)載樹脂進(jìn)行解吸，得到的堿性含釩濃縮液陳化一段時(shí)間后，溶液中的膠體雜質(zhì)和絕大部分金屬雜質(zhì)成分會沉淀析出，陳化液再采用可溶性鈣鹽或可溶性鎂鹽進(jìn)行深度凈化，除去硅、磷、砷等非金屬雜質(zhì)成分，凈化液直接加入銨鹽進(jìn)行弱堿性沉釩，將釩與凈化液中的微量雜質(zhì)成分進(jìn)一步分離，沉釩后的濾餅經(jīng)洗滌、干燥、煅燒得到高純五氧化二釩產(chǎn)品O
[0017]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:
(O本發(fā)明首先將釩礦石進(jìn)行選礦處理，得到釩精礦，不僅可以減少冶煉時(shí)礦石處理量，節(jié)省冶煉成本，更重要的是選礦處理可以去除一部分雜質(zhì)成分，使釩得到富集。
[0018](2)浸出階段是雜質(zhì)元素和主體金屬大量溶出的階段，本發(fā)明在浸出階段采用低溫低酸濃酸熟化的方法的對釩精礦進(jìn)行處理，通過控制熟化溫度和熟化酸用量，抑制雜質(zhì)元素的活化程度，可有效減少礦石中的雜質(zhì)成分進(jìn)入到浸出液中。
[0019](3)本發(fā)明利用陳化將一部分不穩(wěn)定的雜質(zhì)進(jìn)行沉淀，是一種有效凈化除雜技術(shù)手段。本發(fā)明工藝中將釩解吸液進(jìn)行陳化，可以去除部分膠體和重金屬雜質(zhì)成分，從而得到高純五氧化釩產(chǎn)品，同時(shí)也為后續(xù)深度凈化工藝提供方便。
[0020](4)本發(fā)明的工藝包括用選礦方法得到釩精礦、低溫低酸條件下濃酸熟化法預(yù)處理釩礦石得到釩浸出液、弱堿性陰離子交換樹脂吸附釩、燒堿溶液解吸釩、釩解吸液陳化、陳化液深度凈化、弱堿性銨鹽沉釩等，是一個(gè)有機(jī)的整體，每一步都去除一部分雜質(zhì)，保證了最終產(chǎn)品五氧化二釩的純度。
[0021](5)本發(fā)明采用一步法生產(chǎn)工藝直接從石煤釩礦提取高純五氧化二釩產(chǎn)品，相對于傳統(tǒng)的石煤提釩工藝和高純五氧化二釩生產(chǎn)工藝，不僅省略了偏釩酸銨溶解和再沉淀步驟，大大簡化了生產(chǎn)流程，減小生產(chǎn)成本。
[0022](6)本發(fā)明制備的五氧化二釩產(chǎn)品純度不低于99.5%，大大提高產(chǎn)品附加值和企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益。
【附圖說明】
[0023]圖1為本發(fā)明的從石煤釩礦中直接提取高純五氧化二釩的工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0024]為了便于理解本發(fā)明，下文將結(jié)合說明書附圖和較佳的實(shí)施例對本發(fā)明作更全面、細(xì)致地描述，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不限于以下具體的實(shí)施例。
[0025]除非另有定義，下文中所使用的所有專業(yè)術(shù)語與本領(lǐng)域技術(shù)人員通常理解的含義相同。本文中所使用的專業(yè)術(shù)語只是為了描述具體實(shí)施例的目的，并不是旨在限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0026]除有特別說明，本發(fā)明中用到的各種試劑、原料均為可以從市場上購買的商品或者可以通過公知的方法制得的產(chǎn)品。
[0027]實(shí)施例1:
一種本發(fā)明的從石煤釩礦(本實(shí)施例的石煤釩礦為河南某地的石煤型釩礦，V2O5含量為1.07%，礦石中主要礦物成分為石英，含量為86.0%，釩主要分布在釩云母中及伊利石中，少量分布在褐鐵礦中，含