專利名稱：一種超細(xì)球形鎳包鈦復(fù)合粉末的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種金屬粉末材料(復(fù)合物)制造領(lǐng)域，特別是提供了一種超細(xì)球形鎳包鈦復(fù)合粉末的制備方法。
背景技術(shù)：
鈦鎳合金作為一種重要的鈦合金，具有強(qiáng)度高、比重低、耐疲勞、耐腐蝕、耐磨損、 低磁性、無毒、組織相容性好等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于工業(yè)、醫(yī)療、生物等方面。傳統(tǒng)的鈦鎳合金的制備方法主要有鑄造法、粉末冶金法等，其中鑄造法制備的鈦鎳合金存在成分偏析、晶粒粗大、加工余量大等問題，粉末冶金法采用粉末為原料，壓制成型后，燒結(jié)得到近凈尺寸的產(chǎn)品，具有成分均勻、晶粒細(xì)小、性能優(yōu)異等特點(diǎn)，是一種重要的高性能鈦合金制備方法，主要包括金屬粉末注射成型、金屬凝膠注模成型等。傳統(tǒng)粉末冶金方法制備鈦鎳合金采用的原材料粉末主要是單質(zhì)混合粉、預(yù)合金粉、合金粉等，存在粉末形狀不規(guī)則、流動(dòng)性差、堆積密度小、含氧量高、燒結(jié)制品變形大、后加工多，而采用球形粉末可以解決上述問題。射頻等離子是指當(dāng)高頻電流通過線圈時(shí)，產(chǎn)生軸向磁場，這時(shí)若用點(diǎn)火裝置產(chǎn)生火花，形成的載流子(離子與電子)在電磁場作用下，與原子碰撞并使之電離，形成更多的載流子，并持續(xù)進(jìn)行產(chǎn)生的等離子體。具有等離子密度和電離度較高，功率高、無極放電等特點(diǎn)，在等離子應(yīng)用領(lǐng)域越來越受到重視。加拿大泰克納(ΤΕΚΝΑ)等離子體系統(tǒng)公司被公認(rèn)為感應(yīng)等離子技術(shù)的世界領(lǐng)先者，所研制的射頻等離子設(shè)備具有粉體球化和通過氣化-氣體冷淬制備納米粉體的功能。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種超細(xì)球形鎳包鈦復(fù)合粉末的制備方法。本發(fā)明超細(xì)球形鎳包鈦復(fù)合粉末的主要成分為Ti和Ni，將原料氫化鈦粉前處理后進(jìn)行化學(xué)鍍包覆鎳，經(jīng)過射頻等離子球化處理后，大顆粒氫化鈦粉末脫氫，破碎成超細(xì)球形粉末，同時(shí)表面包覆的鎳與鈦反應(yīng)，得到表面包鎳的球形粉末，真空熱處理后得到純相的超細(xì)球形鎳包鈦復(fù)合粉末。具體工藝為
(1)氫化鈦粉末的前處理
首先將30 80 μ m的氫化鈦粉末浸泡于酒精中10 20分鐘去除表面油漬；取出后浸泡在8 15g/L的氯化亞錫的鹽酸溶液中30 50分鐘，進(jìn)行敏化處理，用去離子水洗至中性；然后取出浸泡在8 12g/L的硝酸銀溶液中浸泡10 15小時(shí)，進(jìn)行活化處理，用去離子水清洗2 3次，過濾干燥。( 2 )化學(xué)鍍法制備鎳包氫化鈦復(fù)合粉末
配置濃度為30 60g/L的鎳鹽溶液，水浴加熱至70 90°C，按溶液的量加入水合胼和氫化鈦粉末，確保鍍液中水合胼濃度為20 40g/L，氫化鈦粉末為10 40g/L，緩慢加入 NaOH、氨水、Κ0Η、碳酸氫銨中的一種或幾種調(diào)節(jié)鍍液PH值至9 10，快速攪拌或超聲處理以鍍液組元的均勻性，保證水浴溫度在70 90°C，進(jìn)行包覆1 池后，反應(yīng)完成，氫化鈦粉末表面呈藍(lán)灰色，沉降0. 5 池，取出并用去離子水清洗，抽濾后，放入真空干燥箱，在50 90°C下干燥2 證，得到鎳包氫化鈦復(fù)合粉末。( 3)射頻等離子球化處理
將鎳包氫化鈦復(fù)合粉末進(jìn)行射頻等離子球化處理，射頻等離子條件下，大顆粒原料粉末發(fā)生脫氫，破碎成超細(xì)球形粉末，同時(shí)鎳與鈦合金化，在球形顆粒表面形成鈦鎳金屬間化合物，得到粒度5 10 μ m的超細(xì)球形鎳包鈦復(fù)合粉末。具體射頻等離子球化處理主要參數(shù)為工作氣流量(氬氣):18 40 slpm，邊氣流量(氬氣):80 100 slpm，工作功率50 80 kw, 送粉速率0. 5 5 g/min，載氣流量(氬氣)2 3 slpm。(4)真空熱處理
將經(jīng)過射頻等離子處理的超細(xì)球形復(fù)合粉末進(jìn)行真空熱處理，脫除球化過程中殘留的部分氫元素，具體工藝為溫度600 1000°C，時(shí)間1 證，真空度<0. lPa，隨爐升溫、冷卻，得到超細(xì)球形鎳包鈦復(fù)合粉末。本發(fā)明利用自行研制的新型射頻等離子處理系統(tǒng)，采用具有雙層結(jié)構(gòu)的石英水冷燈炬，并通過結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)實(shí)現(xiàn)等離子外點(diǎn)火的激發(fā)方式，實(shí)現(xiàn)了球形鈦合金超細(xì)球形粉末的制備，具有操作簡便、抗熱震性好、使用壽命長、價(jià)格低廉的特點(diǎn)。同時(shí)采用化學(xué)鍍法包覆復(fù)合粉解決了合金成分偏析的問題。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于
1.制備的鎳包鈦復(fù)合粉末含氧量低。采用大顆粒氫化鈦為原料，氧含量低，化學(xué)鍍包覆、等離子球化、真空熱處理后均不增加粉末含氧量。2.采用化學(xué)鍍在氫化鈦顆粒表面包覆鎳，鍍層厚度均勻，利于改善鈦鎳合金的組織均勻性，提高合金性能。3. 射頻等離子處理過程中，氫化鈦顆粒發(fā)生脫氫，大顆粒粉末破碎，同時(shí)高溫下引發(fā)鈦鎳自蔓延反應(yīng)，得到表面合金化的超細(xì)球形顆粒粉末。處理時(shí)間短，實(shí)現(xiàn)材料的短流程制備。4.制備的超細(xì)球形粉末松裝密度高，流動(dòng)性好，利用本發(fā)明的粉末制備的零部件后燒結(jié)變形小，加工余量小。


圖1為超細(xì)球形鎳包鈦復(fù)合粉末的形貌照片。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
稱取40 μ m氫化鈦粉20g。首先用酒精浸泡10分鐘，去除上層溶液，然后用10g/L的氯化亞錫的鹽酸溶液中浸泡30分鐘，去除上層溶液，用去離子水洗至中性；最后將其浸泡在 10g/L的硝酸銀溶液中浸泡12小時(shí)，去除上層溶液，用去離子水清洗2-3次，過濾干燥。稱取30g六水合硫酸鎳，用去離子水溶解成IOOOmL溶液，配成17. 68g/L的硫酸鎳溶液，水浴加熱至64°C，快速攪拌的情況下緩慢滴加12mL水合胼，然后加入預(yù)處理過的氫化鈦粉末，緩慢加入2mol/L的NaOH溶液，調(diào)節(jié)pH至9. 7，快速攪拌以保證氫化鈦鍍鎳的均勻性，同時(shí)緩慢加入2mol/L的NaOH溶液以恒定pH值于9. 3^9. 7，保證水浴溫度在80°C。包覆池，取出氫化鈦粉清洗、抽濾后，放入真空干燥箱，在80°C下干燥池，得到鎳包氫化鈦復(fù)合粉末。將鎳包氫化鈦復(fù)合粉末進(jìn)行射頻等離子球化處理，得到粒度5 10 μ m的超細(xì)球形鎳包鈦復(fù)合粉末。具體射頻等離子球化處理主要參數(shù)為工作氣流量(氬氣):20 slpm，邊氣流量(氬氣):80 slpm，工作功率60 kw，送粉速率1. 5 g/min，載氣流量(氬氣)2 slpm。將經(jīng)過射頻等離子處理的超細(xì)球形復(fù)合粉末進(jìn)行真空熱處理，脫除球化過程中殘留的部分氫元素，具體工藝為溫度800°C，時(shí)間2h，真空度<0. lPa，隨爐升溫、冷卻，得到超細(xì)球形鎳包鈦復(fù)合粉末。實(shí)施例2
稱取50 μ m氫化鈦粉30g。首先用酒精浸泡12分鐘，去除上層溶液，然后用llg/L的氯化亞錫的鹽酸溶液中浸泡35分鐘，去除上層溶液，用去離子水洗至中性；最后將其浸泡在 llg/L的硝酸銀溶液中浸泡13小時(shí)，去除上層溶液，用去離子水清洗2-3次，過濾干燥。稱取30g六水合硫酸鎳，用去離子水溶解成IOOOmL溶液，配成17. 68g/L的硫酸鎳溶液，水浴加熱至74°C，快速攪拌的情況下緩慢滴加12mL水合胼，然后加入預(yù)處理過的氫化鈦粉末，緩慢加入2mol/L的NaOH溶液，調(diào)節(jié)pH至9. 5，快速攪拌以保證氫化鈦鍍鎳的均勻性，同時(shí)緩慢加入氨水溶液以恒定PH值于9. 3^9. 7，保證水浴溫度在85°C，包覆2. 5h， 取出氫化鈦粉清洗、抽濾后，放入真空干燥箱，在85°C下干燥2.證，得到鎳包氫化鈦復(fù)合粉末。將鎳包氫化鈦復(fù)合粉末進(jìn)行射頻等離子球化處理，得到粒度5 10 μ m的超細(xì)球形鎳包鈦復(fù)合粉末。具體射頻等離子球化處理主要參數(shù)為工作氣流量(氬氣)23 slpm, 邊氣流量(氬氣)85 slpm，工作功率65 kw，送粉速率1. 7 g/min，載氣流量(氬氣)2. 2 slpm。將經(jīng)過射頻等離子處理的超細(xì)球形復(fù)合粉末進(jìn)行真空熱處理，脫除球化過程中殘留的部分氫元素，具體工藝為溫度850°C，時(shí)間2h，真空度<0. lPa，隨爐升溫、冷卻，得到超細(xì)球形鎳包鈦復(fù)合粉末。實(shí)施例3
稱取60 μ m氫化鈦粉15g。首先用酒精浸泡13分鐘，去除上層溶液，然后用8g/L的氯化亞錫的鹽酸溶液中浸泡45分鐘，去除上層溶液，用去離子水洗至中性；最后將其浸泡在 8g/L的硝酸銀溶液中浸泡15小時(shí)，去除上層溶液，用去離子水清洗2-3次，過濾干燥。稱取30g六水合硫酸鎳，用去離子水溶解成IOOOmL溶液，配成17. 68g/L的硫酸鎳溶液，水浴加熱至80°C，快速攪拌的情況下緩慢滴加9mL水合胼，然后加入預(yù)處理過的氫化鈦粉末，緩慢加入2mol/L的KOH溶液，調(diào)節(jié)pH至9. 0，快速攪拌以保證氫化鈦鍍鎳的均勻性，同時(shí)緩慢加入2mol/L的KOH溶液以恒定pH值于8. 8^9. 2，保證水浴溫度在90°C。包覆 1.證，取出氫化鈦粉清洗、抽濾后，放入真空干燥箱，在90°C下干燥1.證，得到鎳包氫化鈦復(fù)合粉末。將鎳包氫化鈦復(fù)合粉末進(jìn)行射頻等離子球化處理，得到粒度5 10 μ m的超細(xì)球形鎳包鈦復(fù)合粉末。具體射頻等離子球化處理主要參數(shù)為工作氣流量(氬氣)25 slpm, 邊氣流量(氬氣)83 slpm，工作功率70 kw，送粉速率2.0 g/min，載氣流量(氬氣)2. 6
5slpm0 將經(jīng)過射頻等離子處理的超細(xì)球形復(fù)合粉末進(jìn)行真空熱處理，脫除球化過程中殘留的部分氫元素，具體工藝為溫度880°C，時(shí)間2h，真空度<0. lPa，隨爐升溫、冷卻，得到超細(xì)球形鎳包鈦復(fù)合粉末。
權(quán)利要求
1.一種超細(xì)球形鎳包鈦復(fù)合粉末的制備方法，其特征在于制備方法包括以下步驟步驟一、氫化鈦粉末的預(yù)處理將氫化鈦粉末進(jìn)行酒精浸泡去除表面油漬，取出后浸泡在8 15g/L的氯化亞錫的鹽酸溶液進(jìn)行敏化處理，用去離子水洗至中性；然后將敏化處理過的氫化鈦粉末浸泡在8 12g/L的硝酸銀溶液活化處理，去離子水清洗后，過濾干燥；步驟二、化學(xué)鍍法制備鎳包氫化鈦復(fù)合粉末配置濃度為30 60g/L的鎳鹽溶液，水浴加熱并保持在70 90°C，按照配比向鎳鹽溶液中加入水合胼和經(jīng)過預(yù)處理的氫化鈦粉末來制作鍍液，確保鍍液中水合胼濃度為20 40g/L，氫化鈦粉末為10 40g/L，快速攪拌或通過超聲處理保證鍍液成分的均勻性，通過堿性物質(zhì)來調(diào)節(jié)鍍液的PH值在9 10之間，進(jìn)行包覆1 池后，反應(yīng)完成，氫化鈦粉末表面呈藍(lán)灰色，沉降0. 5 2h，取出并用去離子水清洗，抽濾后，放入真空干燥箱，在50 90°C下干燥2 證，得到鎳包氫化鈦復(fù)合粉末；步驟三、射頻等離子球化處理將鎳包氫化鈦復(fù)合粉末進(jìn)行射頻等離子球化處理，射頻等離子條件下，大顆粒原料粉末發(fā)生脫氫，破碎成超細(xì)球形粉末，同時(shí)鎳與鈦合金化，在球形顆粒表面形成鈦鎳金屬間化合物，得到粒度5 10 μ m的超細(xì)球形鎳包鈦復(fù)合粉末；具體射頻等離子球化處理主要參數(shù)為工作氣流量為18、0 slpm，邊氣流量為8(Tl00 slpm，工作功率為5(T80 kw，送粉速率為0.5、g/min，載氣流量為纊3 slpm；步驟四、真空熱處理將經(jīng)過射頻等離子處理的超細(xì)球形鎳包鈦復(fù)合粉末進(jìn)行真空熱處理，脫除球化過程中殘留的部分氫元素；真空熱處理參數(shù)溫度為600 1000°C，時(shí)間為1 5h，真空度小于 0. lPa，隨爐升溫、冷卻。
2.如權(quán)利要求1所述的一種超細(xì)球形鎳包鈦復(fù)合粉末的制備方法，其特征在于所述的氫化鈦粉末的粒度為30 80 μ m。
3.如權(quán)利要求1所述的一種超細(xì)球形鎳包鈦復(fù)合粉末的制備方法，其特征在于所述的鎳鹽為硫酸鎳、硝酸鎳中的一種；所述的堿性物質(zhì)為NaOH、氨水、KOH或碳酸氫銨中的一種或幾種。
全文摘要
本發(fā)明提供一種超細(xì)球形鎳包鈦復(fù)合粉末的制備方法，屬于金屬粉末材料(復(fù)合物)制造領(lǐng)域。首先將原料氫化鈦粉前處理后進(jìn)行化學(xué)鍍包覆鎳，經(jīng)過射頻等離子球化處理后，大顆粒氫化鈦粉末脫氫，破碎成超細(xì)球形粉末，同時(shí)表面包覆的鎳與鈦反應(yīng)，得到表面包鎳的球形粉末，真空熱處理后得到純相的超細(xì)球形鎳包鈦復(fù)合粉末。本發(fā)明制備方法具有粉末含氧量低、表面包覆鎳層厚度均勻、松裝密度高、流動(dòng)性好、處理時(shí)間短等特點(diǎn)，實(shí)現(xiàn)材料的短流程制備。
文檔編號(hào)B22F1/02GK102179521SQ20111009929
公開日2011年9月14日 申請日期2011年4月20日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月20日
發(fā)明者劉祥慶, 楊芳, 盛艷偉, 郭志猛, 馬璨 申請人:北京科技大學(xué)