一種球形Fe-Co-Ni合金粉末的制造方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及硬質(zhì)合金，具體涉及一種球形Fe-Co-Ni合金粉末的制造方法。
【背景技術】
[0002]鐵鈷鎳三元合金是重要的過渡金屬合金，具有優(yōu)異的磁學性能和物理、化學性質(zhì)，已引起人們的廣泛關注。據(jù)報道，富鈷的鐵鈷鎳三元合金具有比坡莫合金(Ni80Fe20)更高的飽和磁化強度和更低的矯頑力，磁致伸縮性能優(yōu)良，可用作超高密度磁記錄的讀取磁頭；富鐵的鐵鈷鎳三元合金熱膨脹系數(shù)低，可用于精密微波導管、宇航鏡，激光箱等。
[0003]目前鐵鈷鎳三元合金的制備主要采用機械合金化法，機械合金化法又叫高能球磨法，是將金屬或合金粉末在高能球磨機中通過粉末顆粒與磨球之間長時間激烈地沖擊、碰撞，使粉末顆粒反復產(chǎn)生冷焊、斷裂，導致粉末顆粒中原子擴散，從而獲得合金化粉末。但該工藝方法操作時間長、生產(chǎn)效率低，形貌不規(guī)則，粒徑分布不勻。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有工藝的上述問題，提供一種球形Fe-Co-Ni合金粉末的制造方法。本發(fā)明的方法生產(chǎn)的合金粉末具有粒徑分布均勻，形貌規(guī)則的特點。
[0005]本發(fā)明為解決上述技術問題所提供的方案為:一種球形Fe-Co-Ni合金粉末的制造方法，包括以下步驟:
(1)配制鐵鈷鎳的氯化物溶液，其中溶液中離子的摩爾比為Ni:Co:Fe = 7.5?8:3.5?4:8?8.5,溶液中鎮(zhèn)離子的濃度為0.5?0.6mol/L ；
(2)在反應釜中加入3L含碳銨225g/L的飽和溶液做底液，然后取含碳銨225g/L的飽和溶液5L，取步驟(I)的鐵鈷鎳的氯化物溶液5L，再使用蠕動泵分別向反應釜中緩慢加入碳銨與鐵鈷鎳的氯化物溶液，加料的速度為:碳銨注入速度18.8ml/min，鐵鈷鎳的氯化物溶液注入速度11.5ml/min，控制整個反應從加料到出料溢流時間為4?6h，反應溫度保持在 35 ?45°C ；
(3)通過對碳銨流量和鐵鈷鎳的氯化物溶液流量的控制，使D50穩(wěn)定在14.00-15.00 μ m,且使其PH —直穩(wěn)定在7.20-7.40之間某值，得到前驅體；
(4)對前驅體用熱水洗滌，然后過濾，烘干，破碎；
(5)然后在300-600°C下通H2還原12?18h即得所述球形Fe-Co-Ni合金粉末。
[0006]作為優(yōu)選方案之一，步驟(I)中溶液中離子的摩爾比為Ni:Co:Fe = 7.84:3.88:8.17。
[0007]另一優(yōu)選方案，步驟(I)溶液中鎳離子的濃度為0.52mol/L。
[0008]另一優(yōu)選方案，步驟(2)控制整個反應從加料到出料溢流時間為5h，反應溫度保持在40°C。
[0009]另一優(yōu)選方案，步驟(5)在500-600°C下通H2還原15h。
[0010]本發(fā)明的方法還具有以下優(yōu)點: 1、能耗小，本方法采用制得的前驅體直接還原成鈷粉的方法，不經(jīng)過高溫煅燒氫氣再還原的方式。
[0011]2.粒徑可控，反應通過蠕動泵緩慢注入，控制碳銨和混合溶液流量，待到反應5小時后溢流出料，得到的粒徑分布均勻，形貌規(guī)則。
【附圖說明】
[0012]圖1是實施例1產(chǎn)品的ESM電鏡圖。
【具體實施方式】
[0013]以下結合具體實施例對本發(fā)明作進一步的說明，本發(fā)明的保護范圍并不僅限于這些實施例。
[0014]實施例1
(1)取51^ Ni含量92.5g/L的NiCl2溶液，置于20L配料桶中，再取924g CoCl2WH2O和1624gFeCl2.4Η20晶體，加入配料桶中，加純水定容配置15L的混合溶液，攪拌時間為lh。
[0015](2)取生產(chǎn)用的碳銨225g/L的飽和溶液5L，置于5L燒杯中。
[0016](3)取配好的混合溶液5L，置于5L燒杯中。
[0017](4)整個反應在1L的反應爸中完成，反應開始前,先在反應爸中加入3L的碳銨溶液做底液，再使用蠕動泵分別向反應釜中緩慢加入碳銨與鐵鈷鎳的混合氯化溶液，加料的速度為:碳銨注入速度18.8ml/min混合液體注入速度11.5ml/min控制整個反應從加料到出料溢流時間為5h。反應溫度保持在40.00 V。
[0018](5)反應剛開始時候PH值為8.50左右，到反應溢流時PH值為7.80左右，第一次溢流測的前驅體粒徑D50為3.12。
[0019](6)通過對碳銨流量的控制，使得反應PH調(diào)控到7.20-7.40之間，在此條件下，整個反應的粒徑剛開始會長的很快，到了 D50成長為16.00左右，通過對混合液以及碳銨的流量的加大使D50穩(wěn)定在14.00-15.00 μ m,且使其PH —直穩(wěn)定。
[0020](7)前驅體合成后，使用熱水漿化洗滌三次，1.5KG的料每次加熱水10L，洗滌半個小時。過濾，在140°C下烘6h。
[0021](8)溢流出料后，半個小時檢測一次PH值，一個小時監(jiān)測一次D50粒徑的變化。
[0022](9)前驅體合成了 15KG后，使用破碎機，破碎混合整個前驅體。
[0023](10)前驅體在不同溫度(500-600°0，通!12還原15h即得所述球形Fe-Co-Ni合金粉末。
[0024]實施例2
取5L Ni含量87.5g/L的NiCl2溶液，置于20L配料桶中，再取863g CoCl2.6H20和1648gFeCl2.4H20晶體，加入配料桶中，加純水定容配置15L的混合溶液，攪拌時間為lh。
[0025]實施例3
取5L Ni含量92.5g/L的NiCl2溶液，置于20L配料桶中，再取924g CoCl2.6H20和1624gFeCl2.4H20晶體，加入配料桶中，加純水定容配置15L的混合溶液，攪拌時間為lh。
[0026]實施例4
取5L Ni含量98.5g/L的NiCl2溶液，置于20L配料桶中，再取971g CoCl2.6H20和1564gFeCl2.4H20晶體，加入配料桶中，加純水定容配置15L的混合溶液，攪拌時間為lh。
[0027]實施例2-4分別使用還原溫度在300°C、400°C、55(rC下進行，其他實驗條件同實施例I。
[0028]使用SEM電鏡和XRD對實施例1_4所制得的球形Fe-Co-Ni合金粉末進行檢測，經(jīng)檢測，所得的球形Fe-Co-Ni合金粉末粒徑分布均勻，形貌規(guī)則。圖1是實施例1產(chǎn)品的ESM電鏡圖，如圖所示，合金粉末粒徑分布均勻，形貌規(guī)則。
【主權項】
1.一種球形Fe-C0-Ni合金粉末的制造方法，其特征是，包括以下步驟: Cl)配制鐵鈷鎳的氯化物溶液，其中溶液中離子的摩爾比為Ni:Co:Fe = 7.5?8:3.5?4:8?8.5,溶液中鎮(zhèn)離子的濃度為0.5?0.6mol/L ； (2)在反應釜中加入3L含碳銨225g/L的飽和溶液做底液，然后取含碳銨225g/L的飽和溶液5L，取步驟(I)的鐵鈷鎳的氯化物溶液5L，再使用蠕動泵分別向反應釜中緩慢加入碳銨與鐵鈷鎳的氯化物溶液，加料的速度為:碳銨注入速度18.8ml/min，鐵鈷鎳的氯化物溶液注入速度11.5ml/min，控制整個反應從加料到出料溢流時間為4?6h，反應溫度保持在 35 ?45°C ； (3)通過對碳銨流量和鐵鈷鎳的氯化物溶液流量的控制，使D50穩(wěn)定在14.00-15.00 μ m,且使其PH —直穩(wěn)定在7.20-7.40之間某值，得到前驅體； (4)對前驅體用熱水洗滌，然后過濾，烘干，破碎； (5)然后在300-600°C下通H2還原12?18h即得所述球形Fe-Co-Ni合金粉末。
2.根據(jù)權利要求1所述球形Fe-Co-Ni合金粉末的制造方法，其特征是，步驟(I)中溶液中離子的摩爾比為Ni:Co:Fe = 7.84:3.88: 8.17。
3.根據(jù)權利要求1或者2所述球形Fe-Co-Ni合金粉末的制造方法，其特征是，步驟(I)溶液中鎳離子的濃度為0.52mol/L。
4.根據(jù)權利要求1或者2所述球形Fe-Co-Ni合金粉末的制造方法，其特征是，步驟(2)控制整個反應從加料到出料溢流時間為5h，反應溫度保持在40°C。
5.根據(jù)權利要求1或者2所述球形Fe-Co-Ni合金粉末的制造方法，其特征是，步驟(5)在500?600°C下通H2還原15h。
【專利摘要】本發(fā)明涉及硬質(zhì)合金，具體涉及一種球形Fe-Co-Ni合金粉末的制造方法。該制造方法包括以下步驟：（1）配制鐵鈷鎳的氯化物溶液；（2）在反應釜中加入碳銨的飽和溶液和鐵鈷鎳的氯化物溶液5L，再使用蠕動泵分別向反應釜中緩慢加入碳銨與鐵鈷鎳的氯化物溶液；（3）通過對碳銨流量和鐵鈷鎳的氯化物溶液流量的控制，使D50穩(wěn)定在14.00-15.00μm，且使其PH一直穩(wěn)定在7.20-7.40之間某值，得到前驅體；（4）對前驅體用熱水洗滌，然后過濾，烘干，破碎（5）然后在300-600℃下通H2還原12～18h即得所述球形Fe-Co-Ni合金粉末。本發(fā)明的方法生產(chǎn)的合金粉末具有粒徑分布均勻，形貌規(guī)則的特點。
【IPC分類】B22F9-22
【公開號】CN104646679
【申請?zhí)枴緾N201310579770
【發(fā)明人】周游, 張云河, 孔智明
【申請人】荊門市格林美新材料有限公司
【公開日】2015年5月27日
【申請日】2013年11月19日