一種微米級(jí)純鋯或鋯合金球形粉末的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及活潑金屬粉末制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種微米級(jí)純鋯或鋯合金球形粉末的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鋯及鋯合金是核工業(yè)、軍事領(lǐng)域和民用技術(shù)中非常重要的一類(lèi)金屬材料，具有射線(xiàn)屏蔽、高燃燒性、耐腐蝕等特殊性能，是核反應(yīng)堆、煙火劑、燃燒劑、含能材料等領(lǐng)域具有不可替代性的特殊材料。作為鋯系列制品中的重要產(chǎn)品，鋯及鋯合金粉末同樣具有廣泛的應(yīng)用。
[0003]目前，純鋯粉末的制備以化學(xué)法為主，例如金屬熱還原法、氫化脫氫法、電解法等，其可制備出微米和亞微米級(jí)的鋯粉，但缺點(diǎn)在于粉末雜質(zhì)含量高、流動(dòng)性差，粉末形狀呈非球形。采用現(xiàn)有的惰性氣體霧化技術(shù)可制備出球形的鋯粉，但熔煉過(guò)程都需要依賴(lài)陶瓷坩禍，這導(dǎo)致在熔煉過(guò)程中不可避免的增加了雜質(zhì)含量。
[0004]而對(duì)于添加特殊合金成分的鋯合金，如鋯鈦(Zr-Ti)合金、鋯鋁(Zr-Al)合金等，其粉末的制備目前有兩種方法:一種是單質(zhì)金屬粉末的混合和機(jī)械合金化，另外一種是首先制備出成分均勻的鋯合金，然后參照純鋯進(jìn)行霧化制粉，但鋯鈦(Zr-Ti)合金中因?yàn)橛锈伒拇嬖诙贿m用于陶瓷坩禍熔煉，因此制備鋯合金球化粉末的難度更大。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種粉末雜質(zhì)含量低、球形度高、流動(dòng)性好，且工藝簡(jiǎn)單的微米級(jí)純鋯或鋯合金球形粉末的制備方法。
[0006]本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案為:一種微米級(jí)純鋯或鋯合金球形粉末的制備方法，包括以下具體步驟:
(1)、將純鋯或鋯與其它金屬原料混合后壓制成電極塊；
(2)、通過(guò)氬弧焊將電極塊組焊成自耗電極；
(3 )、將自耗電極放入真空自耗電極電弧爐中進(jìn)行一次熔煉，熔煉時(shí)，控制熔煉電流為10?30KA、電壓為15?40V、工作真空度彡10_2Pa，并通過(guò)真空自耗電極電弧爐中的結(jié)晶器制成一次鑄錠，待一次鑄錠冷卻至200°C以下后取出；
(4)、去除一次鑄錠被氧化的表層和渣子；
(5)、將處理后的一次鑄錠作為自耗電極放入真空自耗電極電弧爐中進(jìn)行二次熔煉，控制熔煉電流為10?30KA、電壓為15?40V、工作真空度彡10_2Pa，并通過(guò)真空自耗電極電弧爐中的結(jié)晶器制成二次鑄錠，其中，二次熔煉時(shí)的結(jié)晶器的直徑大于一次熔煉時(shí)的結(jié)晶器的直徑，然后等二次鑄錠冷卻至200°C以下后取出；通過(guò)二次熔煉，可使得鑄錠中的成分更均勻；
(6)、去除二次鑄錠被氧化的表層和渣子，并將二次鑄錠鍛造或機(jī)械加工制成純鋯或鋯合金的棒材，棒材的尺寸與后續(xù)的錐形感應(yīng)線(xiàn)圈相匹配； (7)、將純鋯或鋯合金棒材豎直放入感應(yīng)電爐中，并將錐形感應(yīng)線(xiàn)圈豎直套在棒材外，在惰性氣體的保護(hù)氣氛中直接進(jìn)行感應(yīng)熔煉，控制熔煉功率10?25KW、熔煉速度20?60mm/min，熔煉結(jié)束后得到純鋯或鋯合金的金屬液；
(8)、將純鋯或鋯合金的金屬液通過(guò)壓力為1.0?4.0Mpa的高壓惰性氣體噴成霧狀金屬液滴并在惰性氣體中冷卻得到I?200 μ m純鋯或鋯合金球形粉末。
[0007]所述的步驟(I)中，其它金屬原料為鈦、鋁、鈷或鉻中的一種或多種。
[0008]所述的步驟(6)中，所制成的純錯(cuò)或錯(cuò)合金的棒材直徑為25?50mm、長(zhǎng)度為200?500mm，且棒材的一端為90°錐角。
[0009]所采用的惰性氣體為氬氣。
[0010]所得到的純鋯或鋯合金球形粉末在惰性手套箱中出粉。
[0011]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是通過(guò)該方法可值得I?200 μπι的純鋯或鋯合金球形粉末，所制得的球形粉末具有明顯正態(tài)分布特征，且粉末雜質(zhì)含量低、球形度高、流動(dòng)性好、工藝簡(jiǎn)單，既可用于公斤級(jí)粉末試制，又能實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)；此外，由于本方法采用錐形感應(yīng)線(xiàn)圈直接對(duì)純鋯或鋯合金棒材進(jìn)行感應(yīng)熔煉，這不但減少了粉末雜質(zhì)的含量，而且使得本方法的適應(yīng)性較廣，如可熔煉鋯鈦(Zr-Ti )合金。
【附圖說(shuō)明】
[0012]圖1為通過(guò)本發(fā)明加工得到的微米級(jí)純鋯或鋯合金球形粉末的示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0013]以下結(jié)合附圖實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。
[0014]實(shí)施例一:一種微米級(jí)純鋯球形粉末的制備方法，包括以下具體步驟:
(1)、將工業(yè)級(jí)海綿鋯壓制成純鋯電極塊；
(2)、通過(guò)氬弧焊將電極塊組焊成自耗電極；
(3 )、將自耗電極放入真空自耗電極電弧爐中進(jìn)行一次熔煉，熔煉時(shí)，控制熔煉電流為20ΚΑ、電壓為25V、工作真空度彡10_2Pa，并通過(guò)真空自耗電極電弧爐中的結(jié)晶器制成一次鑄錠，待一次鑄錠冷卻至200°C以下后取出；
(4)、去除一次鑄錠被氧化的表層和渣子；
(5)、將處理后的一次鑄錠作為自耗電極放入真空自耗電極電弧爐中進(jìn)行二次熔煉，控制熔煉電流為20KA、電壓為25V、工作真空度< 10_2Pa，并通過(guò)真空自耗電極電弧爐中的結(jié)晶器制成二次鑄錠，其中，二次熔煉時(shí)的結(jié)晶器的直徑大于一次熔煉時(shí)的結(jié)晶器的直徑，然后等二次鑄錠冷卻至200°C以下后取出；
(6)、去除二次鑄錠被氧化的表層和渣子，并將二次鑄錠鍛造或機(jī)械加工制成純鋯棒材，棒材直徑為40mm、長(zhǎng)度為500mm，且棒材的一端為90°錐角；
(7)、將純鋯棒材豎直放入感應(yīng)電爐中，并將錐形感應(yīng)線(xiàn)圈豎直套在棒材外，在氬氣的保護(hù)氣氛中直接進(jìn)行感應(yīng)熔煉，控制熔煉功率20KW、熔煉速度40mm/min，熔煉結(jié)束后得到純鋯金屬液；
(8)、將純鋯金屬液通過(guò)壓力為3.0Mpa的高壓氬氣噴成霧狀金屬液滴并在氬氣中冷卻得到粒徑中值約為80 μ m純鋯球形粉末，所得到的純鋯球形粉末在惰性手套箱中出粉。
[0015]實(shí)施例二:一種微米級(jí)鋯鈦合金球形粉末的制備方法，包括以下具體步驟:
(1)、將海綿鋯和海綿鈦按質(zhì)量比7:3混合并壓制成鋯鈦合金電極塊；
(2)、通過(guò)氬弧焊將電極塊組焊成自耗電極；
(3 )、將自耗電極放入真空自耗電極電弧爐中進(jìn)行一次熔煉，熔煉時(shí)，控制熔煉電流為30KA、電壓為35V、工作真空度彡10_2Pa，并通過(guò)真空自耗電極電弧爐中的結(jié)晶器制成一次鑄錠，待一次鑄錠冷卻至200°C以下后取出；
(4)、去除一次鑄錠被氧化的表層和渣子；
(5)、將處理后的一次鑄錠作為自耗電極放入真空自耗電極電弧爐中進(jìn)行二次熔煉，控制熔煉電流為30KA、電壓為35V、工作真空度< 10_2Pa，并通過(guò)真空自耗電極電弧爐中的結(jié)晶器制成二次鑄錠，其中，二次熔煉時(shí)的結(jié)晶器的直徑大于一次熔煉時(shí)的結(jié)晶器的直徑，然后等二次鑄錠冷卻至200°C以下后取出；
(6)、去除二次鑄錠被氧化的表層和渣子，并將二次鑄錠鍛造或機(jī)械加工制成鋯鈦合金棒材，棒材直徑為45mm、長(zhǎng)度為400mm，且棒材的一端為90°錐角；
(7)、將鋯鈦合金棒材豎直放入感應(yīng)電爐中，并將錐形感應(yīng)線(xiàn)圈豎直套在棒材外，在氬氣的保護(hù)氣氛中直接進(jìn)行感應(yīng)熔煉，控制熔煉功率15KW、熔煉速度25mm/min，熔煉結(jié)束后得到錯(cuò)欽合金金屬液；
(8)、將鋯鈦合金金屬液通過(guò)壓力為4.0Mpa的高壓氬氣噴成霧狀金屬液滴并在氬氣中冷卻得到粒徑中值約為65 μ m鋯鈦合金球形粉末，所得到的鋯鈦合金球形粉末在惰性手套箱中出粉。
[0016]上述實(shí)施例中，鋯可以和鈦、鋁、鈷或鉻中的一種或多種混合加工成鋯合金球形粉末。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種微米級(jí)純鋯或鋯合金球形粉末的制備方法，其特征在于包括以下具體步驟: (1)、將純鋯或鋯與其它金屬原料混合后壓制成電極塊； (2)、通過(guò)氬弧焊將電極塊組焊成自耗電極； (3 )、將自耗電極放入真空自耗電極電弧爐中進(jìn)行一次熔煉，熔煉時(shí)，控制熔煉電流為10?30KA、電壓為15?40V、工作真空度彡10_2Pa，并通過(guò)真空自耗電極電弧爐中的結(jié)晶器制成一次鑄錠，待一次鑄錠冷卻至200°C以下后取出； (4)、去除一次鑄錠被氧化的表層和渣子； (5)、將處理后的一次鑄錠作為自耗電極放入真空自耗電極電弧爐中進(jìn)行二次熔煉，控制熔煉電流為10?30KA、電壓為15?40V、工作真空度彡10_2Pa，并通過(guò)真空自耗電極電弧爐中的結(jié)晶器制成二次鑄錠，其中，二次熔煉時(shí)的結(jié)晶器的直徑大于一次熔煉時(shí)的結(jié)晶器的直徑，然后等二次鑄錠冷卻至200°C以下后取出； (6)、去除二次鑄錠被氧化的表層和渣子，并將二次鑄錠鍛造或機(jī)械加工制成純鋯或鋯合金的棒材，棒材的尺寸與后續(xù)的錐形感應(yīng)線(xiàn)圈相匹配； (7)、將純鋯或鋯合金棒材豎直放入感應(yīng)電爐中，并將錐形感應(yīng)線(xiàn)圈豎直套在棒材外，在惰性氣體的保護(hù)氣氛中直接進(jìn)行感應(yīng)熔煉，控制熔煉功率10?25KW、熔煉速度20?60mm/min，熔煉結(jié)束后得到純鋯或鋯合金的金屬液； (8)、將純鋯或鋯合金的金屬液通過(guò)壓力為1.0?4.0Mpa的高壓惰性氣體噴成霧狀金屬液滴并在惰性氣體中冷卻得到I?200 μ m純鋯或鋯合金球形粉末。
2.如權(quán)利要求1所述的一種微米級(jí)純鋯或鋯合金球形粉末的制備方法，其特征在于所述的步驟(I)中，其它金屬原料為鈦、鋁、鈷或鉻中的一種或多種。
3.如權(quán)利要求1所述的一種微米級(jí)純鋯或鋯合金球形粉末的制備方法，其特征在于所述的步驟(6)中，所制成的純鋯或鋯合金的棒材直徑為25?50mm、長(zhǎng)度為200?500mm，且棒材的一端為90°錐角。
4.如權(quán)利要求1所述的一種微米級(jí)純鋯或鋯合金球形粉末的制備方法，其特征在于所采用的惰性氣體為氬氣。
5.如權(quán)利要求1所述的一種微米級(jí)純鋯或鋯合金球形粉末的制備方法，其特征在于所得到的純鋯或鋯合金球形粉末在惰性手套箱中出粉。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種微米級(jí)純鋯或鋯合金球形粉末的制備方法，特點(diǎn)是將純鋯或鋯與其它金屬原料混合后加工成自耗電極，并將自耗電極進(jìn)行熔煉，將熔煉后得到的鑄錠加工成棒材，然后將棒材在惰性氣體的保護(hù)下通過(guò)錐形感應(yīng)線(xiàn)圈直接進(jìn)行感應(yīng)熔煉，得到的金屬液通過(guò)高壓惰性氣體噴成霧狀液滴并冷卻后得到微米級(jí)球形粉末；優(yōu)點(diǎn)是通過(guò)該方法可值得1～200μm的純鋯或鋯合金球形粉末，所制得的球形粉末具有明顯正態(tài)分布特征，且粉末雜質(zhì)含量低、球形度高、流動(dòng)性好、工藝簡(jiǎn)單，既可用于公斤級(jí)粉末試制，又能實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類(lèi)】B22F9-08
【公開(kāi)號(hào)】CN104588669
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410822032
【發(fā)明人】劉桂濤, 梁棟, 朱曦光, 王志威, 陳敏, 李德林, 葛文艷, 焦治華
【申請(qǐng)人】中國(guó)兵器科學(xué)研究院寧波分院
【公開(kāi)日】2015年5月6日
【申請(qǐng)日】2014年12月25日