專利名稱：鎳基金剛石切割片的制造方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種超薄切割刀具的制造方法，具體涉及一種鎳基金剛石切割片的制造方法。
背景技術：
超薄切割刀具是半導體芯片制造加工中不可缺少的關鍵性刀具，幾乎在每一道加工工序中都要使用到，尤其是在硅片的劃片和芯片封裝后的切割中。中國是太陽能光伏硅材料的生產(chǎn)大國，研發(fā)這種不可缺少的超薄切割刀具對相關產(chǎn)品逐步國產(chǎn)化具有重要戰(zhàn)略意義。目前，隨著半導體行業(yè)走出低谷，該行業(yè)仍為具有發(fā)展?jié)摿Φ男袠I(yè)，再加上太陽能及 LED行業(yè)的快速發(fā)展，對加工用的高品質(zhì)、低成本的超薄切割刀具的需求會極大地增長。目前金剛石切割片的制造方法主要有熱壓法和電鍍法，其中熱壓法制得的金剛石切割片的厚度都在200微米以上，不適于制造100微米以下的金剛石切割片。而普通的電鍍法存在的缺點主要是電鍍層顆粒粒徑大、顆粒分布不均勻，從而導致切割片組織不致密、 表面不平整。另外電鍍法一般采用金屬板做陰極，這樣切割片與金屬板的剝離會造成切割片的變形或裂紋，從而導致切割片使用壽命短、成品率低。中國專利文獻CN101474778B (申請?zhí)枮?00910(^8445. X)公開了一種Ni基結合劑的超薄金剛石切割片制作工藝，該工藝采用電解沉積法，具體步驟如下①選用鍍膜塑料做陰極基板，且鍍膜塑料表面用沉淀法預置有一層金剛石；②選用高純M板作陽極基板； ③選用鎳鹽、鈉鹽、鈷鹽及酸溶液混合制成電解液；④將陰極基板和陽極基板放入上述電解液中，并將陰極基板接電源負極，陽極基板接電源正極，接通電源，則陽極的Ni離子沉積在陰極基板的金剛石表面，固結金剛石，得到電鑄層；⑤將附有電鑄層的陰極基板放入配置好的溶解液中，將鍍膜塑料溶解掉，則電鑄層與鍍膜塑料分開；⑥將所得到的電鑄層進行后加工，制成所需規(guī)格尺寸的切割片。該工藝采用鍍膜塑料做陰極基板，最后用溶解液將塑料溶解掉，從而解決了切割片在剝離時容易變形或裂紋的缺陷，但是預置金剛石難以保證電鍍層中金剛石分布均勻，仍然存在電鍍層顆粒分布不均勻，最后得到的切割片組織不致密、表面不平整等問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述問題，提供一種組織致密、表面平整、硬度高的鎳基金剛石切割片的制造方法。實現(xiàn)本發(fā)明目的的技術方案是一種鎳基金剛石切割片的制造方法，具有以下步驟①向反應器中加入納米金剛石、鎳鹽水溶液、添加劑、硼酸以及適量的水作為配置步驟 ②的復合電鍍液的原料，將陰極板和陽極板放入反應器中并分別固定在反應器上，且陰極板和陽極板相對設置，使陰極板接電鍍電源負極，使陽極板接電鍍電源正極；所述陰極板為鍍鎳塑料，所述陽極板為高純鎳板；②向密閉的反應器中通入二氧化碳氣體，在35°C 70°C的溫度以及7MPa 12MPa的壓力下攪拌得到含有納米金剛石的超臨界流體復合電鍍
3液；③設置電鍍參數(shù)，接通電鍍電源，使納米金剛石與鎳離子一起電沉積到陰極板上，得到金屬鎳和納米金剛石的復合鍍層；該復合鍍層的厚度為50微米 1500微米；④將附有納米金剛石復合鍍層的陰極板放入箱式焚燒爐中焚燒掉塑料，使金屬鎳和納米金剛石的復合鍍層與塑料分開，對金屬鎳和納米金剛石的復合鍍層進行裁切加工得到厚度為50微米 1500微米的鎳基金剛石切割片。上述步驟①中所述的鎳鹽為硫酸鎳和氯化鎳，所述的添加劑為聚乙二醇三甲基壬基醚；步驟①中各原料的加入量以步驟②所得到的復合電鍍液中各組分的濃度為相應的數(shù)值為準；步驟②所得到的超臨界流體復合電鍍液中各組分的濃度的相應的數(shù)值為納米金剛石0. 01g/L 4. 5g/L、硫酸鎳250g/L 400g/L、氯化鎳40g/L 100g/L、聚乙二醇三甲基壬基醚0. 5g/L 10g/L、硼酸30g/L 100g/L ；步驟③中，所得到的復合鍍層的厚度為50 微米 500微米；步驟④中，所得到的鎳基金剛石切割片的厚度為50微米 500微米。其中超臨界流體復合電鍍液中納米金剛石的濃度優(yōu)選0. lg/L lg/L。上述步驟①中所述的鍍鎳塑料的鎳層的厚度為0. 1微米 1微米，該鍍鎳塑料是將塑料放入化學鍍液中，在60°C 100°C的溫度下進行化學鍍得到；所述的塑料為ABS工程塑料。所述的化學鍍液的pH值為4 5，優(yōu)選4. 5 ；化學鍍液的組分及濃度為硫酸鎳 20g/L 30g/L、次亞磷酸鈉20g/L 30g/L、醋酸鈉lg/L 10g/L、檸檬酸鈉5g/L 15g/ L0優(yōu)選硫酸鎳25g/L、次亞磷酸鈉25g/L、醋酸鈉5g/L、檸檬酸鈉10g/L。上述步驟②中所述的溫度優(yōu)選50°C，壓力優(yōu)選lOMpa。上述步驟③中所述的電參數(shù)為脈沖間隔20微秒 50微秒，脈沖寬度為10微秒 40微秒，電流密度為ΙΑ/dm2 5A/dm2，電鍍時間為0. 5 2小時。上述步驟④中所述的焚燒溫度為200°C 500°C，優(yōu)選400°C ；時間為Ih 5h，優(yōu)選2h。本發(fā)明具有的積極效果是(1)本發(fā)明采用超臨界流體復合電鍍液作為電鍍液電沉積出金屬鎳和納米金剛石的復合鍍層，該鍍層中的納米金剛石顆粒分布彌散均勻，無金剛石粉聚集現(xiàn)象，并且納米金剛石與鍍層基體金屬鎳的結合力高，摩擦磨損時不會發(fā)生單獨脫落的現(xiàn)象。該鍍層通過后加工最終可得到組織致密、表面平整、耐磨性優(yōu)越、硬度高以及使用壽命長的鎳基金剛石切割片。(2)添加劑的選擇是超臨界流體電沉積最關鍵的因素，本發(fā)明選擇了聚乙二醇三甲基壬基醚作為添加劑，并將其濃度控制在0. 5g/L 10g/L， 同時將納米金剛石的濃度優(yōu)選為0. lg/L lg/L，這樣可使得納米金剛石與鎳離子能夠分布均勻地電沉積到陰極板上，而且還降低了生產(chǎn)成本，因為普通電鍍中納米金剛石的濃度通常都在5g/L以上。(3)本發(fā)明的陰極板采用的是進行化學鍍鎳的ABS工程塑料，對該工程塑料進行化學鍍鎳時所鍍金屬鎳的厚度只要能夠?qū)щ娂纯?，所以其厚度僅為0. 1微米 1微米，由于該進行了化學鍍的工程塑料的表面已經(jīng)具有了一層鍍鎳層，所以在進行電鍍復合鍍層時形成復合鍍層較為容易，而且電沉積之后只需要將ABS工程塑料進行焚燒即可使金屬鎳和納米金剛石的復合鍍層與塑料分離，通過控制焚燒的溫度還可以對金屬鎳和納米金剛石的復合鍍層進行熱處理，還提高了金屬鎳和納米金剛石的復合鍍層的顯微硬度。
具體實施例方式(實施例1)
本實施例的鎳基金剛石切割片的制造方法具有以下步驟
①向130mL的不銹鋼反應器中加入粉狀納米金剛石、硫酸鎳水溶液、氯化鎳水溶液、油狀聚乙二醇三甲基壬基醚、顆粒狀硼酸以及適量的去離子水作為配置步驟②的復合電鍍液的原料。本實施例中，各原料的加入量按照配置IOOmL的復合電鍍液進行計量，納米金剛石為0. lg、硫酸鎳水溶液中含硫酸鎳36g、氯化鎳水溶液中含氯化鎳Sg、聚乙二醇三甲基壬基醚為0. 2g、硼酸為4g，再加入去離子水使得體系的體積達到100mL。將作為陰極板的鍍鎳塑料與作為陽極板的高純鎳板放入反應器中并分別固定在反應器密封蓋的相對的位置上，并使鍍鎳塑料接電鍍電源的負極，高純鎳板接電鍍電源的正極。所述的鍍鎳塑料上的鎳層的厚度為0. 5微米，該鍍鎳塑料是將ABS工程塑料放入化學鍍液中，在80°C的溫度下進行化學鍍得到。所采用的化學鍍液的PH值為4. 5，組分及濃度為硫酸鎳25g/L、次亞磷酸鈉25g/L、醋酸鈉5g/L、檸檬酸鈉10g/L ；進行化學鍍的時間以達到所需的0. 5微米厚的鍍層為準。②使反應器處于密閉狀態(tài)，打開設置在反應器的密封蓋上的二氧化碳進氣閥門， 通過高壓泵將二氧化碳氣體由二氧化碳進氣閥門進入反應器中，并將壓力控制在lOMPa，同時用溫控儀對進入反應器夾套中的加熱介質(zhì)的流量進行控制而將反應器中的物料溫度控制在50°C，在該溫度和壓力下通過磁力攪拌器對反應器中的物料進行攪拌而得到含有納米金剛石的超臨界流體復合電鍍液。超臨界流體復合電鍍液中各組分的濃度為納米金剛石 lg/L、硫酸鎳360g/L、氯化鎳80g/L、聚乙二醇三甲基壬基醚2g/L、硼酸40g/L。③關閉二氧化碳進氣閥門以及輸送二氧化碳的高壓泵的電源，從而使反應器中的物料被保持處于步驟②的50°C和IOMPa的狀態(tài)下。設置電鍍參數(shù)如下脈沖間隔為30微秒，脈沖寬度為30微秒，電流密度為3A/dm2。接通電鍍電源，按照所設置的電鍍參數(shù)進行電鍍，而將納米金剛石與鎳離子一起電沉積到陰極板上，當電鍍時間為60分鐘時，關斷電鍍電源，從而得到厚度為100微米左右的金屬鎳和納米金剛石的復合鍍層。④關斷電鍍電源，使設置在反應器密封蓋上的放氣閥處于微開狀態(tài)，緩慢釋放反應器中的系統(tǒng)壓力至常壓，打開反應器的密封蓋，將附有金屬鎳和納米金剛石的復合鍍層的陰極板取出反應器，再放入箱式焚燒爐中，在400°C的溫度下焚燒2h，從而將ABS工程塑料燒毀而使金屬鎳和納米金剛石的復合鍍層與ABS工程塑料分開。最后對金屬鎳和納米金剛石的復合鍍層進行裁切加工而制成厚度為100微米左右的所需規(guī)格尺寸的鎳基金剛石切割片。
權利要求
1.一種鎳基金剛石切割片的制造方法，其特征在于具有以下步驟①向反應器中加入納米金剛石、鎳鹽水溶液、添加劑、硼酸以及適量的水作為配置步驟 ②的復合電鍍液的原料，將陰極板和陽極板放入反應器中并分別固定在反應器上，且陰極板和陽極板相對設置，使陰極板接電鍍電源負極，使陽極板接電鍍電源正極；所述陰極板為鍍鎳塑料，所述陽極板為高純鎳板；②向密閉的反應器中通入二氧化碳氣體，在35°C 70°C的溫度以及7MPa 12MPa的壓力下攪拌得到含有納米金剛石的超臨界流體復合電鍍液；③設置電鍍參數(shù)，接通電鍍電源，使納米金剛石與鎳離子一起電沉積到陰極板上，得到金屬鎳和納米金剛石的復合鍍層；該復合鍍層的厚度為50微米 1500微米；④將附有納米金剛石復合鍍層的陰極板放入箱式焚燒爐中焚燒掉塑料，使金屬鎳和納米金剛石的復合鍍層與塑料分開，對金屬鎳和納米金剛石的復合鍍層進行裁切加工得到厚度為50微米 1500微米的鎳基金剛石切割片。
2.根據(jù)權利要求1所述的鎳基金剛石切割片的制造方法，其特征在于步驟①中所述的鎳鹽為硫酸鎳和氯化鎳，所述的添加劑為聚乙二醇三甲基壬基醚；步驟①中各原料的加入量以步驟②所得到的復合電鍍液中各組分的濃度為相應的數(shù)值為準；步驟②所得到的超臨界流體復合電鍍液中各組分的濃度的相應的數(shù)值為納米金剛石0. 01g/L 4. 5g/L、硫酸鎳250g/L 400g/L、氯化鎳40g/L 100g/L、聚乙二醇三甲基壬基醚0. 5g/L 10g/L、 硼酸30g/L 100g/L ；步驟③中，所得到的復合鍍層的厚度為50微米 500微米；步驟④ 中，所得到的鎳基金剛石切割片的厚度為50微米 500微米。
3.根據(jù)權利要求2所述的鎳基金剛石切割片的制造方法，其特征在于步驟②中得到的超臨界流體復合電鍍液中納米金剛石的濃度為0. lg/L lg/L。
4.根據(jù)權利要求1所述的鎳基金剛石切割片的制造方法，其特征在于步驟①中所述的鍍鎳塑料的鎳層的厚度為0. 1微米 1微米，該鍍鎳塑料是將塑料放入化學鍍液中，在 60V 100°C的溫度下進行化學鍍得到；所述的塑料為ABS工程塑料。
5.根據(jù)權利要求4所述的鎳基金剛石切割片的制造方法，其特征在于所述的化學鍍液的PH值為4 5 ；化學鍍液的組分及濃度為硫酸鎳20g/L 30g/L、次亞磷酸鈉20g/ L 30g/L、醋酸鈉lg/L 10g/L、檸檬酸鈉5g/L 15g/L。
6.根據(jù)權利要求5所述的鎳基金剛石切割片的制造方法，其特征在于所述的化學鍍液的PH值為4. 5 ；化學鍍液的組分及濃度為硫酸鎳25g/L、次亞磷酸鈉25g/L、醋酸鈉5g/ L、檸檬酸鈉10g/L。
7.根據(jù)權利要求1所述的鎳基金剛石切割片的制造方法，其特征在于步驟②中所述的溫度為50°C，壓力為lOMpa。
8.根據(jù)權利要求1所述的鎳基金剛石切割片的制造方法，其特征在于步驟③中所述的電參數(shù)為脈沖間隔20微秒 50微秒，脈沖寬度為10微秒 40微秒，電流密度為IA/ dm2 5A/dm2，電鍍時間為0. 5 2小時。
9.根據(jù)權利要求1所述的鎳基金剛石切割片的制造方法，其特征在于步驟④中所述的焚燒溫度為200°C 500°C，時間為Ih 釙。
10.根據(jù)權利要求9所述的鎳基金剛石切割片的制造方法，其特征在于步驟④中所述的焚燒溫度為400°C，時間為池。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鎳基金剛石切割片的制造方法，具有以下步驟①向反應器中加入納米金剛石、鎳鹽水溶液、添加劑、硼酸以及適量的水，將陰極板和陽極板放入反應器中并分別固定在反應器上；②向密閉的反應器中通入二氧化碳氣體，在35℃～70℃的溫度以及7MPa～12MPa的壓力下攪拌得到含有納米金剛石的超臨界流體復合電鍍液；③設置電鍍參數(shù)，接通電鍍電源，使納米金剛石與鎳離子一起電沉積到陰極板上，得到復合鍍層；④將附有復合鍍層的陰極板放入箱式焚燒爐中焚燒掉塑料，對復合鍍層進行裁切加工得到鎳基金剛石切割片。本發(fā)明的方法制得的鎳基金剛石切割片組織致密，表面平整，耐磨性優(yōu)越，硬度高，使用壽命長。
文檔編號C23C18/36GK102162118SQ20111008811
公開日2011年8月24日 申請日期2011年4月8日 優(yōu)先權日2011年4月8日
發(fā)明者劉維橋, 周全法, 周虎, 姜博, 尚通明, 王星星, 趙德建, 雷衛(wèi)寧 申請人:江蘇技術師范學院