專利名稱：萃取箱的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種萃取箱。
背景技術(shù)：
鋰電池正極材料在煅燒之前，如果其前工序氯化鈷或硫酸鈷中夾帶有機(jī)類雜質(zhì)， 將會導(dǎo)致最終產(chǎn)品的晶形結(jié)構(gòu)差、密度小、電池電容量低等缺點(diǎn)。鈷作為一種鋰電池正極材料加工的原料，是鈷礦應(yīng)用于工業(yè)時(shí)的一種主要存在形 式，所以，如何獲得高純度，擁有好的加工性能的鈷鹽成為研究者們的一個(gè)重要研究課題。 鈷鹽的制取過程通常是將含鈷礦產(chǎn)品或回收的廢料經(jīng)過破碎、酸浸、除雜、萃取、反萃、除油 精制等工序制備成純凈的氯化鈷或硫酸鈷等，是生產(chǎn)鋰電池材料的基礎(chǔ)。大量的專利和文獻(xiàn)只是報(bào)導(dǎo)了不同的萃取劑性能、以及在酸浸后溶液中多種金屬 離子共存的情況下如何利用萃取進(jìn)行有效分離的方法，目前國內(nèi)外鈷制品加工行業(yè)早已認(rèn) 知并掌握運(yùn)用了這項(xiàng)技術(shù)，普遍采取先以某一牌號萃取劑萃取分離出酸浸混合液中的銅、 錳、鐵、鋁、鋅等雜質(zhì)，然后再以其他型號萃取劑選擇萃取鈷，實(shí)現(xiàn)與鎳的有效分離。我們知 道，幾乎所有的萃取劑、稀釋用溶劑油本身就是一種有機(jī)物質(zhì)，在萃取過程中與水相不可避 免地出現(xiàn)混溶和夾帶現(xiàn)象，而對于如何消除反萃后的鈷鹽溶液中微量有機(jī)質(zhì)，相關(guān)報(bào)道卻 關(guān)注得甚少。在實(shí)際生產(chǎn)應(yīng)用中工廠多沿用以活性炭來吸附清除鈷溶液中的有機(jī)物(即脫 除有機(jī)物)。這種脫除有機(jī)物方法成本高，效率低，再生困難，且鈷鹽同時(shí)被吸附難以回收， 造成鈷回收率低，廢棄的活性炭給環(huán)境造成污染，除油后的鈷溶液中有機(jī)物含量在20ppm 以上，無法滿足鋰電池材料行業(yè)生產(chǎn)的要求，已迫切需要一種行之有效的措施來解決這個(gè) 難題。

實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型提供一種萃取箱，用于萃取脫除鈷溶液中的有機(jī)物，操作簡單、消耗 低。所述萃取箱，包括電機(jī)，攪拌器，過濾板和箱體，箱體由上部連通的混合室和澄清 室組成，混合室下部設(shè)有溶液進(jìn)口，底部設(shè)有溶劑進(jìn)口，攪拌器設(shè)于混合室內(nèi)，并與電機(jī)電 連接，過濾板垂直固定于澄清室底部，將澄清室分為左、右兩部分，其中右澄清室靠近混合 室，右澄清室底部設(shè)有溶劑出口，左澄清室側(cè)面上部設(shè)有溶液出口，所述溶液出口不高于過 濾板頂部。過濾板的高度可以由萃取溶液的速度決定。作為優(yōu)選方案，所述混合室包括主混合室和至少一個(gè)次混合室，主混合室位于最 外側(cè)(即遠(yuǎn)離澄清室的一側(cè))，主混合室與次混合室之間均為并列設(shè)置，每個(gè)主或次混合室 內(nèi)均設(shè)有與電機(jī)電連接的攪拌器，溶劑進(jìn)口和溶液進(jìn)口分別設(shè)于主混合室的底部和下部， 每個(gè)次混合室的底部均設(shè)有底閥。顯然，多個(gè)攪拌器可以與同一電機(jī)連接，也可與多臺電機(jī) 分別連接。將上述萃取箱用于萃取脫除鈷溶液中有機(jī)物時(shí)，將用于萃取的溶劑和由酸浸出、萃取及反萃步驟得到的氯化鈷母液分別經(jīng)溶劑進(jìn)口和溶液進(jìn)口加入混合室內(nèi)，混合均勻后，從混合室和澄清室的上部連通處自然溢流到澄清室右部，在這里被夾帶的溶劑由于密 度遠(yuǎn)大于鈷溶液，會迅速沉降于澄清室底部，鈷溶液則上浮，經(jīng)過濾板過濾分離后進(jìn)入澄清 室左部自然沉降，后經(jīng)溶液出口流出，鈷溶液中可能含有的微量溶劑的小液珠被過濾板5 隔離出來沉降于澄清室底部，從而得到有機(jī)物含量在IOppm以下的鈷溶液。采用兩個(gè)以上 并列的混合室可使混合更加均勻，進(jìn)一步提高萃取效率。合適的攪拌速度為150 180轉(zhuǎn)/ 分鐘，優(yōu)選為180轉(zhuǎn)/分鐘。右澄清室沉降的溶劑可從底閥中排出，繼續(xù)用于上述萃取步驟。 所述溶劑包括萃取劑，所述萃取劑為1-溴-3-氯丙烷、三氯化碳、四氯化碳或1-溴-2-氯 乙烷。作為改進(jìn)，所述溶劑中還含有固體環(huán)烷酸鈷，固體環(huán)烷酸鈷的質(zhì)量為萃取劑質(zhì)量的 0.01% 0. 1%，優(yōu)選為0.01% 0.015%。申請人經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)單純使用1-溴-3-氯丙 烷、三氯化碳、四氯化碳或1-溴-2-氯乙烷作溶劑雖然能使鈷鹽溶液中的有機(jī)物含量從 35ppm以上降低到IOppm以下，但經(jīng)過測定發(fā)現(xiàn)脫除有機(jī)物后的鈷溶液幾乎每次都夾帶有 微量上述萃取劑，有機(jī)物含量也不很穩(wěn)定；在這些萃取劑中添加0. 005%,0. 01%,0. 02%, 0. 05%,0. 質(zhì)量比的固體環(huán)烷酸鈷作為穩(wěn)定劑后，在相同條件下脫除有機(jī)物，添加不足 0. 01%的穩(wěn)定劑，有機(jī)物含量通常在2. 8-6. 5ppm之間波動，殘留在鈷溶液中的萃取劑難以 完全消除，隨著穩(wěn)定劑添加量的逐漸增大，情況逐步好轉(zhuǎn)，當(dāng)添加量達(dá)到0.01%時(shí)，處理后 的鈷液油份可達(dá)到1. 5-4. 5ppm，溶液中殘留的萃取劑含量很小，無法檢測出來。此時(shí)鈷溶液 已能夠完全滿足鋰電池正極材料的生產(chǎn)需要。但固體環(huán)烷酸鈷價(jià)格高，為節(jié)省成本因此不 宜添加量過大。上述萃取箱結(jié)構(gòu)緊湊、操作簡便，用于本實(shí)用新型能夠?qū)崿F(xiàn)連續(xù)化、自動化生產(chǎn)， 省時(shí)省力。一次制備溶劑，可反復(fù)使用，連續(xù)運(yùn)行1年以上保持脫除有機(jī)物的效果。當(dāng)從溶 液出口流出的溶液有機(jī)物含量過高時(shí)，可直接關(guān)閉溶液進(jìn)口、出口和溶劑進(jìn)口，靜置后再將 萃取箱底部的所有底閥和溶劑進(jìn)口打開，使下層呈淺黃色的溶劑排出，經(jīng)分餾再生。本實(shí)用新型用于萃取的溶劑在脫除有機(jī)物過程中消耗低，配制一次即可連續(xù)用于 脫除鈷溶液中的有機(jī)物一年以上，使有機(jī)物含量降至IOppm以下，同時(shí)更換出來的溶劑經(jīng) 過簡單的減壓分餾處理后仍可循環(huán)使用，十分環(huán)保。所述鈷溶液由公知的酸浸出、萃取及反萃步驟得到，其中優(yōu)選以水鈷礦或含鈷合 金廢料為原料，用硫酸浸出，酸浸出后的萃取步驟為現(xiàn)有技術(shù)，優(yōu)選方案如下采用P204萃 取酸浸出的水溶液，所得萃余液與P507接觸，分離得到有機(jī)相。以鈷礦石或含鈷回收料經(jīng)酸浸出得到鈷溶液(如氯化鈷、硫酸鈷、硝酸鈷)的具體 步驟如下1.球磨將水鈷礦經(jīng)球磨機(jī)碾磨至80 120目，優(yōu)選至120目。2.浸出按照液固比3. 0-3. 6，反應(yīng)溫度80 90°C，還原浸出的條件下反應(yīng)2. 5 6. 0小時(shí)，優(yōu)選4. 0小時(shí)，渣含鈷合格后經(jīng)壓濾機(jī)固液分離收集濾液。3.除鐵根據(jù)濾液中Fe2+的含量加入0. 25 0. 40倍量(優(yōu)選0. 3倍量)的氯酸 鈉，在溫度80 95°C (優(yōu)選85°C )、反應(yīng)時(shí)間20 45分鐘(優(yōu)選30分鐘)，終點(diǎn)pH值 3. 5 3. 8條件下除鐵，經(jīng)壓濾機(jī)固液分離后收集濾液備用。4.除鈣、鎂將除鐵過濾后的溶液泵入反應(yīng)槽，加入鈣、鎂離子濃度總和3. 5 6. 0 倍量(優(yōu)選4倍量)的氟化鈉除鈣、鎂，保持溫度65 85°C (優(yōu)選80°C )，pH值4.0 5. 5 (優(yōu)選5. 0)條件下反應(yīng)約1. 5 3. 0小時(shí)(優(yōu)選2. 5小時(shí))，經(jīng)壓濾機(jī)固液分離后收集濾液。5.P204萃取除雜將除去鈣、鎂后的溶液經(jīng)過P204萃取液，進(jìn)一步去除銅、錳、鋅、 鐵等元素凈化鈷溶液，P204萃取液由P204與溶劑油組成，其中P204的體積百分比濃度為 18 % 28 %，優(yōu)選為25 %，溶劑油通常選用260#溶劑油。6.P507萃鈷將P204萃余液通過P507萃取液，萃取出溶液中的鈷離子，P507萃取 液由P507與溶劑油組成，其中P507的體積百分比濃度為18% 28%，優(yōu)選為25%，溶劑油 通常選用260#溶劑油。7.反萃將配制好的鹽酸與負(fù)載鈷的P507有機(jī)相在萃取箱內(nèi)反應(yīng)，反萃出的溶液 即為含油狀有機(jī)物不低于30ppm的氯化鈷溶液(此時(shí)若以配制的硫酸反萃，產(chǎn)出的溶液即 為硫酸鈷溶液；硝酸鈷即以配制的硝酸來反萃)。將上述鈷溶液經(jīng)以下步驟可以得到鈷鹽，鈷鹽可用于鋰電池的生產(chǎn)1.脫除有機(jī)物將溶劑加入萃取箱內(nèi)，把反萃出的氯化鈷母液與溶劑在箱體內(nèi)混 勻、萃取，經(jīng)過2分鐘的自然沉降后，在水相的出口處即可得到有機(jī)物含量小于IOppm的精 制氯化鈷溶液。2.結(jié)晶真空加熱濃縮精制的氯化鈷溶液后，經(jīng)冷卻、結(jié)晶、過濾、干燥制得晶體。本實(shí)用新型，結(jié)構(gòu)緊湊、操作簡便，能夠?qū)崿F(xiàn)連續(xù)化、自動化生產(chǎn)，省時(shí)省力，可保 證萃取溶劑與需要提純的物料之間能最大面積接觸，加快了萃取速度，快速有效地去除氯 化鈷等液體中的有機(jī)物雜質(zhì)，除油后的鈷鹽溶液油份等有機(jī)物含量在IOppm以下，無固體 廢棄物、成本低、效率高，脫除有機(jī)物后的鈷鹽為原料加工的鋰電池正極材料滿足了電池材 料低有機(jī)物含量的要求。

圖1是本實(shí)用新型所用萃取箱的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
以下實(shí)施例所用萃取箱結(jié)構(gòu)如圖1所示包括電機(jī)1，攪拌器3，過濾板5和箱體， 箱體由上部連通的混合室4和澄清室6組成，混合室4側(cè)面下部設(shè)有溶液進(jìn)口 2，攪拌器 3設(shè)于混合室4內(nèi)，并與電機(jī)1電連接，過濾板5為纖維凝聚板(材質(zhì)為聚丙烯中空纖維、 孔徑30-50微米；杭州凱宏膜技術(shù)有限公司；牌號PP、X50/80改性PP)，垂直固定于澄清 室6底部，將澄清室6分為左、右兩部分，右澄清室靠近混合室4，底部設(shè)有底閥10，左澄清 室側(cè)面上部設(shè)有溶液出口 7，溶液出口 7不高于過濾板5的頂部，過濾板5的高度可以由 萃取溶液的速度決定?；旌鲜?包括并列設(shè)置的主、次混合室，主混合室位于外側(cè)，即遠(yuǎn)離 澄清室的一側(cè)，主、次混合室內(nèi)均設(shè)有與電機(jī)1電連接的攪拌器3。主混合室的底部設(shè)有 溶劑進(jìn)口 8、次混合室底部設(shè)有底閥9。萃取箱尺寸為5. 6m*2. 6m* 1. 2m ；混合室尺寸為 1. 4m* 1. 2m* 1. 2m ；澄清室尺寸為3. 9m* 1. 2m* 1. 2m ；過濾板1. 2m* 1. 0m*0. 0085m。以下實(shí)施例所用由酸浸出、萃取及反萃步驟得到的氯化鈷溶液(以下簡稱氯化鈷 母液)的制備步驟如下所示1.球磨將水鈷礦(非洲剛果金；氧化鈷原礦；含鈷5. 0% -12% )經(jīng)球磨機(jī)碾磨至120目粒度。2.浸出按照液固比3. 3加入98%的濃硫酸，反應(yīng)溫度80 90°C，還原浸出的條件下反應(yīng)4.0小時(shí)，待鈷渣中鈷的含量低于2%時(shí)，經(jīng)壓濾機(jī)固液分離收集濾液。3.除鐵測得濾液中Fe2+的含量為200ppm，向?yàn)V液中加入60ppm的氯酸鈉，在溫度 85°C、反應(yīng)時(shí)間30分鐘，終點(diǎn)pH值3. 5 3. 8條件下除鐵，經(jīng)壓濾機(jī)固液分離后收集濾液 備用。測量除鐵過濾后的含鈷濾液中鈣鎂離子的含量分別為IOOppm和150ppm。4.除鈣、鎂將除鐵過濾后的溶液泵入反應(yīng)槽，加入IOOOppm氟化鈉除鈣、鎂，保持 溫度80°C，pH值5. 0條件下反應(yīng)2. 5小時(shí)，經(jīng)壓濾機(jī)固液分離后收集濾液。5.P204萃取除雜將除去鈣、鎂后的溶液經(jīng)過P204萃取劑，進(jìn)一步去除銅、錳、鋅、 鐵等元素凈化鈷溶液，P204萃取劑由P204與溶劑油組成，其中P204的體積百分比濃度為 25% (即P204和溶劑油的體積比為4 12)，溶劑油為260#溶劑油。6. P507萃鈷將P204萃余液以5dm3/S的流速通過P507萃取劑，萃取出溶液中的 鈷離子，P507萃取劑由P507與溶劑油組成，其中P507的體積百分比濃度為25% (即P507 和溶劑油的體積比為4 12)，溶劑油為260#溶劑油。7.反萃將濃度為3M的鹽酸按照10dm3/S的流速與負(fù)載鈷的P507有機(jī)相在萃取 箱內(nèi)反應(yīng)，反萃出的溶液即為含油狀有機(jī)物39ppm的氯化鈷母液。提純氯化鈷溶液的工藝操作規(guī)程如下在180轉(zhuǎn)/分鐘攪拌速度下，將溶劑與氯化鈷母液(pH值1. 5-2. 5，溫度不大于 35°C )，分別經(jīng)溶劑進(jìn)口 8和溶液進(jìn)口 2泵入混合室4(混合室)內(nèi)與溶劑攪拌混勻，經(jīng)過 主、次混合室進(jìn)行二級萃取、溢流進(jìn)入澄清室6右部沉降后，經(jīng)過濾板5過濾分離，再進(jìn)入澄 清室6左部，沉降后從溶液出口 7流出。氯化鈷母液的流入速度為1. 8-2. 0m3/h，控制溶劑 的流入速度，使混合室內(nèi)溶劑與氯化鈷母液的體積比為1 3.0-1 3. 5。流出速度與流入 速度基本相同。實(shí)施例1溶劑由0. 17千克固體環(huán)烷酸鈷和1. Om3的1_溴_3_氯丙烷混合得到(固體環(huán)烷 酸鈷的質(zhì)量百分比濃度為0.01%)，溶劑與母液體積比為1 3.3。在180轉(zhuǎn)/分鐘攪拌速度下，將溶劑與氯化鈷母液(pH值1. 5-2. 5，溫度不大于 35 0C )，經(jīng)溶液進(jìn)口 2泵入混合室4內(nèi)與溶劑攪拌混勻，經(jīng)過主、次混合室進(jìn)行二級萃取、溢 流進(jìn)入澄清室6右部沉降后，經(jīng)過濾板5過濾分離，再進(jìn)入澄清室6左部，沉降后從溶液出 口 7流出。氯化鈷母液的流入速度為1.8m3/h，流出速度與流入速度基本相同。所得氯化鈷 溶液的有機(jī)物含量為2. 3ppm。上述溶劑經(jīng)澄清室底閥排除后，無需再生，可繼續(xù)用于上述萃取過程，處理氯化鈷 母液。處理的氯化鈷母液總量達(dá)IlOOm3后，所得氯化鈷溶液的有機(jī)物含量為3. 4 ppm0當(dāng)流出的氯化鈷溶液的有機(jī)物含量達(dá)到6. 5ppm時(shí)，將0. 98m3含有油污的溶劑從 萃取箱中排出進(jìn)行再生。再生時(shí)，在溫度76°C、壓力-0. 083MPa條件下精餾，經(jīng)冷凝后收集， 得到1-溴-3-氯丙烷0. 94m3。實(shí)施例2溶劑由0. 24千克固體環(huán)烷酸鈷和1. Om3的1_溴_3_氯丙烷混合得到(固體環(huán)烷 酸鈷的質(zhì)量百分比濃度為0.015% )，溶劑母液體積比為1 3.0。[0043]在180轉(zhuǎn)/分鐘攪拌速度下，將溶劑與氯化鈷母液(pH值1. 5-2. 5，溫度不大于 35 0C )，經(jīng)溶液進(jìn)口 2泵入混合室4內(nèi)與溶劑攪拌混勻，經(jīng)過主、次混合室進(jìn)行二級萃取、溢 流進(jìn)入澄清室6右部沉降后，經(jīng)過濾板5過濾分離，再進(jìn)入澄清室6左部，沉降后從溶液出 口 7流出。氯化鈷母液的流入速度為1.9m3/h，流出速度與流入速度基本相同。所得氯化鈷 溶液的有機(jī)物含量為1. 9ppm。上述溶劑經(jīng)澄清室底閥排除后，無需再生，可繼續(xù)用于上述萃取過程，處理氯化鈷 母液。處理的氯化鈷母液總量達(dá)IlOOm3后，所得氯化鈷溶液的有機(jī)物含量為2. 9ppm。實(shí)施例3溶劑由0. 225千克固體環(huán)烷酸鈷和1. Om3的1_溴_3_氯丙烷混合得到(固體環(huán) 烷酸鈷的質(zhì)量百分比濃度為0.014% )，溶劑母液體積比為1 3.5。在180轉(zhuǎn)/分鐘攪拌速度下，將溶劑與氯化鈷母液(pH值1. 5-2. 5，溫度不大于 35 0C )，經(jīng)溶液進(jìn)口 2泵入混合室4內(nèi)與溶劑攪拌混勻，經(jīng)過主、次混合室進(jìn)行二級萃取、溢 流進(jìn)入澄清室6右部沉降后，經(jīng)過濾板5過濾分離，再進(jìn)入澄清室6左部，沉降后從溶液出 口 7流出。氯化鈷母液的流入速度為1.8m3/h，流出速度與流入速度基本相同。所得氯化鈷 溶液的有機(jī)物含量為3. lppm。上述溶劑經(jīng)澄清室底閥排除后，無需再生，可繼續(xù)用于上述萃取過程，處理氯化鈷 母液。處理的氯化鈷母液總量達(dá)IlOOm3后，所得氯化鈷溶液的有機(jī)物含量為3. 7ppm。實(shí)施例4溶劑由0. 22千克固體環(huán)烷酸鈷和1. Om3的1_溴_3_氯丙烷混合得到(固體環(huán)烷 酸鈷的質(zhì)量百分比濃度為0.014% )，溶劑母液體積比為1 3.5。在180轉(zhuǎn)/分鐘攪拌速度下，將溶劑與氯化鈷母液(pH值1. 5-2. 5，溫度不大于 35 0C )，經(jīng)溶液進(jìn)口 2泵入混合室4內(nèi)與溶劑攪拌混勻，經(jīng)過主、次混合室進(jìn)行二級萃取、溢 流進(jìn)入澄清室6右部沉降后，經(jīng)過濾板5過濾分離，再進(jìn)入澄清室6左部，沉降后從溶液出 口 7流出。氯化鈷母液的流入速度為2. 0m3/h，流出速度與流入速度基本相同。所得氯化鈷 溶液的有機(jī)物含量為4. 2ppm。上述溶劑經(jīng)澄清室底閥排除后，無需再生，可繼續(xù)用于上述萃取過程，處理氯化鈷 母液。處理的氯化鈷母液總量達(dá)IlOOm3后，所得氯化鈷溶液的有機(jī)物含量為4. 9ppm。實(shí)施例5溶劑由0. 225千克固體環(huán)烷酸鈷和1. Om3的1_溴_3_氯丙烷混合得到(固體環(huán) 烷酸鈷的質(zhì)量百分比濃度為0.014% )，溶劑母液體積比為1 3.0。在180轉(zhuǎn)/分鐘攪拌速度下，將溶劑與氯化鈷母液(pH值1. 5-2. 5，溫度不大于 35 0C )，經(jīng)溶液進(jìn)口 2泵入混合室4內(nèi)與溶劑攪拌混勻，經(jīng)過主、次混合室進(jìn)行二級萃取、溢 流進(jìn)入澄清室6右部沉降后，經(jīng)過濾板5過濾分離，再進(jìn)入澄清室6左部，沉降后從溶液出 口 7流出。氯化鈷母液的流入速度為1.8m3/h，流出速度與流入速度基本相同。所得氯化鈷 溶液的有機(jī)物含量為2. 7ppm。上述溶劑經(jīng)澄清室底閥排除后，無需再生，可繼續(xù)用于上述萃取過程，處理氯化鈷 母液。處理的氯化鈷母液總量達(dá)IlOOm3后，所得氯化鈷溶液的有機(jī)物含量為3. 5ppm。實(shí)施例6溶劑由0. 22千克固體環(huán)烷酸鈷和1. Om3的三氯化碳混合得到(固體環(huán)烷酸鈷的質(zhì)量百分比濃度為0.014%換算應(yīng)該是0.015% )，溶劑母液體積比為1 3.5。在180轉(zhuǎn)/分鐘攪拌速度下，將溶劑與氯化鈷母液(pH值2-3，溫度不大于30°C )， 經(jīng)溶液進(jìn)口 2泵入混合室4內(nèi)與溶劑攪拌混勻，經(jīng)過主、次混合室進(jìn)行二級萃取、溢流進(jìn)入 澄清室6右部沉降后，經(jīng)過濾板5過濾分離，再進(jìn)入澄清室6左部，沉降后從溶液出口 7流 出。氯化鈷母液的流入速度為1.8m3/h，流出速度與流入速度基本相同。所得氯化鈷溶液的 有機(jī)物含量為8ppm。上述溶劑經(jīng)澄清室底閥排除后，無需再生，可繼續(xù)用于上述萃取過程，處理氯化鈷 母液。處理的氯化鈷母液總量達(dá)IlOm3后，所得氯化鈷溶液的有機(jī)物含量為8. 4ppm。實(shí)施例7溶劑由0. 24千克固體環(huán)烷酸鈷和1. Om3的四氯化碳混合得到(固體環(huán)烷酸鈷的 質(zhì)量百分比濃度為0.015% )，溶劑母液體積比為1 3.0。在180轉(zhuǎn)/分鐘攪拌速度下，將溶劑與氯化鈷母液(pH值2-3，溫度不大于30°C )， 經(jīng)溶液進(jìn)口 2泵入混合室4內(nèi)與溶劑攪拌混勻，經(jīng)過主、次混合室進(jìn)行二級萃取、溢流進(jìn)入 澄清室6右部沉降后，經(jīng)過濾板5過濾分離，再進(jìn)入澄清室6左部，沉降后從溶液出口 7流 出。氯化鈷母液的流入速度為1.8m3/h，流出速度與流入速度基本相同。所得氯化鈷溶液的 有機(jī)物含量為5ppm。上述溶劑經(jīng)澄清室底閥排除后，無需再生，可繼續(xù)用于上述萃取過程，處理氯化鈷 母液。處理的氯化鈷母液總量達(dá)IlOm3后，所得氯化鈷溶液的有機(jī)物含量為5. 3ppm。實(shí)施例8溶劑由0. 17千克固體環(huán)烷酸鈷和1. Om3的1_溴_2_氯乙烷混合得到(固體環(huán)烷 酸鈷的質(zhì)量百分比濃度為0.01% )，溶劑母液體積比為1 3.5。在180轉(zhuǎn)/分鐘攪拌速度下，將溶劑與氯化鈷母液(pH值1. 5-3. 0,溫度不大于 40 0C )，經(jīng)溶液進(jìn)口 2泵入混合室4內(nèi)與溶劑攪拌混勻，經(jīng)過主、次混合室進(jìn)行二級萃取、溢 流進(jìn)入澄清室6右部沉降后，經(jīng)過濾板5過濾分離，再進(jìn)入澄清室6左部，沉降后從溶液出 口 7流出。氯化鈷母液的流入速度為2. 0m3/h，流出速度與流入速度基本相同。所得氯化鈷 溶液的有機(jī)物含量為5. 5ppm。上述溶劑經(jīng)澄清室底閥排除后，無需再生，可繼續(xù)用于上述萃取過程，處理氯化鈷 母液。處理的氯化鈷母液總量達(dá)IlOm3后，所得氯化鈷溶液的有機(jī)物含量為5. 9ppm。
權(quán)利要求一種萃取箱，其特征在于，包括電機(jī)，攪拌器，過濾板和箱體，箱體由上部連通的混合室和澄清室組成，混合室下部設(shè)有溶液進(jìn)口，底部設(shè)有溶劑進(jìn)口，攪拌器設(shè)于混合室內(nèi)，并與電機(jī)電連接，過濾板垂直固定于澄清室底部，將澄清室分為左、右兩部分，其中右澄清室靠近混合室，右澄清室底部設(shè)有溶劑出口，左澄清室側(cè)面上部設(shè)有溶液出口，所述溶液出口不高于過濾板頂部。
2.如權(quán)利要求1所述的萃取箱，其特征在于，所述混合室包括主混合室和至少一個(gè)次 混合室，主混合室位于最外側(cè)，主混合室與次混合室之間均為并列設(shè)置，每個(gè)主或次混合室 內(nèi)均設(shè)有與電機(jī)電連接的攪拌器，溶劑進(jìn)口和溶液進(jìn)口分別設(shè)于主混合室的底部和下部， 每個(gè)次混合室的底部均設(shè)有底閥。
3.如權(quán)利要求2所述的萃取箱，其特征在于，所述混合室包括主混合室和一個(gè)次混合室。
專利摘要本實(shí)用新型提供一種萃取箱，用于萃取脫除鈷溶液中的有機(jī)物，操作簡單、消耗低。所述萃取箱，包括電機(jī)，攪拌器，過濾板和箱體，箱體由上部連通的混合室和澄清室組成，混合室下部設(shè)有溶液進(jìn)口，底部設(shè)有溶劑進(jìn)口，攪拌器設(shè)于混合室內(nèi)，并與電機(jī)電連接，過濾板垂直固定于澄清室底部，將澄清室分為左、右兩部分，其中右澄清室靠近混合室，右澄清室底部設(shè)有溶劑出口，左澄清室側(cè)面上部設(shè)有溶液出口，所述溶液出口不高于過濾板頂部。上述萃取箱結(jié)構(gòu)緊湊、操作簡便，能夠?qū)崿F(xiàn)連續(xù)化、自動化生產(chǎn)，省時(shí)省力。當(dāng)從溶液出口流出的溶液有機(jī)物含量過高時(shí)，關(guān)閉溶液進(jìn)口、出口和溶劑進(jìn)口，靜置后再將萃取箱底部的所有底閥和溶劑進(jìn)口打開，使下層呈淺黃色的溶劑排出，經(jīng)分餾再生。
文檔編號C22B3/02GK201704381SQ20102020331
公開日2011年1月12日 申請日期2010年5月26日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月26日
發(fā)明者張愛青, 牛鎮(zhèn)嶺 申請人:江蘇凱力克鈷業(yè)股份有限公司