專利名稱：用于pdp顯示的光轉(zhuǎn)換納米薄膜及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種PDP顯示用光轉(zhuǎn)換膜及其制備方法，屬于顯示材料制造領(lǐng)域，尤 其涉及含稀土元素的光轉(zhuǎn)換的納米材料制備領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
PDP顯示原理為對上、下玻璃基板之間充滿的氣體，利用加電壓方法使其放出紫外 線，紫外線照射到玻璃管表面的熒光粉放出可視光線。利用氣體放電產(chǎn)生的紫外線照 射到熒光粉而發(fā)光的平板顯示器，帶電極的兩張玻璃基板之間存在無數(shù)微小隔離物，因 此每個(gè)相鄰單元之間能夠保持一定的間距，并呈重疊狀。兩玻璃基板之間，充滿密封氣 體(Ne、 Xe)， 用于放電。
當(dāng)Ne氣體放電時(shí)會產(chǎn)生592nm的橙色光，橙色光的出現(xiàn)破壞了色純，因此必須消 除，這就是通稱的Ne-cut。
目前通用的方法是采用涂膠的方式來吸收592nm的橙色光，此方法嚴(yán)重影響了 PDP 彩電的透光率，透光率的損失超過20%，這就是目前PDP屏蔽膜透光率都在40。/。-50。/。 之間的主要原因之一。
稀土金屬的一大特點(diǎn)就是光致發(fā)光，彩電用熒光粉及照明燈用熒光粉就是利用稀土 金屬的這一特點(diǎn)吸收紫外光，發(fā)出紅、綠、藍(lán)等可見光。農(nóng)膜稀土熒轉(zhuǎn)換劑可以將對植 物生產(chǎn)有害的紫外光及其它波長的可見光轉(zhuǎn)換為植物進(jìn)行光合作用需要的藍(lán)光(440納 米附近)和紅光(660納米附近)。
稀士元素不但能把波長短于400nm的紫外線，X射線等轉(zhuǎn)換成400 760mm范圍---
內(nèi)的可見光，也可以把紅外線轉(zhuǎn)變?yōu)榭梢姽?。這種使波長變短(即增強(qiáng)光能)的轉(zhuǎn)換稱 之為"上轉(zhuǎn)換"。在民用方面,可利用稀土材料的"上轉(zhuǎn)換"功能將鎢系燈泡所產(chǎn)生的紅 外線熱能轉(zhuǎn)換成可見光，從而大大提光發(fā)光效率。在軍用方面，利用稀土 "上轉(zhuǎn)換"。 材料，能將紅外線轉(zhuǎn)變?yōu)榭梢姽猓瑥亩角迥繕?biāo)方位等。具有這方面功能的材料有摻 有Yb3+Er3+的BaYF5及摻有Yb3+和Er3+的LaF3和摻有Yb3+和Tm3+的GdF3等。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決現(xiàn)有技術(shù)存在的PDP屏蔽濾光膜的整體透光率低的缺點(diǎn)，本發(fā)明提供了 一種用于PDP顯示的光轉(zhuǎn)換納米薄膜及其制備方法，采用本發(fā)明的方法制備的用于PDP 顯示的光轉(zhuǎn)換納米薄膜可以有效提高PDP顯示器的亮度。
本發(fā)明的技術(shù)方案為 一種用于PDP顯示的光轉(zhuǎn)換納米薄膜，所述光轉(zhuǎn)換納米薄 膜包含柔性有機(jī)底材料層、中間過渡層、上轉(zhuǎn)換發(fā)光層，柔性有機(jī)底材料層上設(shè)有中間 過渡層，中間過渡層上設(shè)有上轉(zhuǎn)換發(fā)光層，上轉(zhuǎn)換發(fā)光層為CdF2、 BaF2、 ￡&03合成 物40CdF2 60BaF2 1.6￡^03與橙色光吸收染料摻雜后制成的復(fù)合材料。光轉(zhuǎn)換納 米薄膜的厚度在10nm 30nm之間。具體厚度的選擇要根據(jù)PDP顯示的結(jié)構(gòu)、Ne氣的 比例等因素，最佳值為正好完全吸收轉(zhuǎn)換Ne的592nm橙色光。所述的柔性有機(jī)底材料 層為聚對苯二甲酸乙二酯材料，簡稱PET材料，能夠滿足平板顯示器使用要求厚度 為0.1mm 0.15mm，透光率大于98%，霧化率小于5%。選擇柔性有機(jī)基底材料的目的 是為了能夠?qū)崿F(xiàn)連續(xù)纏繞鍍膜，這樣可以便捷地實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)，低成本高產(chǎn)出。對 PET材料的要求主要是耐候性、耐腐蝕性好、熱膨脹系數(shù)小，材料的密度高，不會龜裂， 在此基底材料的一面做硬化處理，處理后的表面硬度要求需達(dá)到彩電企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。所述的 橙色光吸收染料為四叔丁基四氮雜卟啉鈷、四叔丁基四氮雜卟啉鉛或乙基紫中的任意一 種。中間過渡層的層數(shù)為1 20，中間過渡層可以為Ti02層、Ag層、金屬晶體防反射 層、ITO層等過渡層。
所述的用于PDP顯示的光轉(zhuǎn)換納米薄膜的制備方法，包括如下步驟
第一步，制備柔性有機(jī)底材料將聚對苯二甲酸乙二酯材料的一面做硬化處理，使 處理后的表面硬度符合ASTM-D-1044標(biāo)準(zhǔn)，在硬化處理好的那面上設(shè)有1 20層過渡層；
第二步，制備耙材將40CdF2 60BaF2 1.6Er203合成鉤與橙色光吸收染料按 1: 50混合摻雜制備成耙或者將40CdF2 60BaF2 1.6￡&03合成物、橙色光吸收染 料分別制備成靶；
第三步，磁控濺射利用第二步制備的靶材料，在磁控濺射爐內(nèi)，先抽真空大于 1(T卞a后，充入Ar氣體后保持工作氣壓在5Xl(^Pa，在第一步制備的柔性有機(jī)底材料 的過渡層上鍍膜，也就是制備上轉(zhuǎn)換發(fā)光層，沉積速率控制為O. lnm/s，控制光轉(zhuǎn)換 納米薄膜的厚度為10nm 30nm。第二步中，按40CdF2 60BaF2 1.6Er203合成物與橙色光吸收染料質(zhì)量比1: 50的比例取橙色光吸收染料和40CdF2 60BaF2 1.6Er203，放入按橙色光吸收染料 與去離子水質(zhì)量比1: 4的比例放入去離子水，頻率80KHz功率50W的超聲分散15min 后，加熱至沸騰恒溫30min，過濾洗凈，放入坩鍋在馬弗爐中以2'C/min的速度升溫， 加熱到50(TC并保溫3h，冷卻成型后得到40CdF2 60BaF2 1.6￡1"203合成物與橙色 光吸收染料按質(zhì)量比l: 50混合摻雜制備的靶材。
第二步中，制備靶材料的具體方法也可以為將40CdF2'60BaF2'1.6Er203合 成物與橙色光吸收染料分別制成靶材料，然后再進(jìn)行復(fù)合靶磁控濺射。
第二步中，40CdF2'60BaF2* 1.6Er203合成物的制備的具體方法為將CdF2、
BaF2、 Er203按摩爾比40 : 60 : 1.6的比例研磨后，混合均勻，將混合物粉末放入燒結(jié)
爐中加熱至IOOO'C燒結(jié)10min后經(jīng)退火得到合成物40CdF2 60BaF2 1.6Er203。實(shí)
驗(yàn)數(shù)據(jù)表明CdF2'BaF2'Er203的比例在40: 60: 2 40: 60: 0.5之間都可以實(shí)
現(xiàn)200nm 380nm的光輸出，吸收轉(zhuǎn)換光譜略有差異。本實(shí)驗(yàn)選用40: 60: 1.6的比例
最接近PDP顯示器熒光粉的吸收光譜。
所述的橙色光吸收染料為四叔丁基四氮雜卟啉鈷、四叔丁基四氮雜卟啉鉛或乙基紫 中的任意一種。所述的用于PDP顯示的光轉(zhuǎn)換納米薄膜用于制備濾光屏蔽膜。
有益效果本發(fā)明所制備的光轉(zhuǎn)換膜，利用了稀土元素的上轉(zhuǎn)換原理，在 580nm-600nm區(qū)域內(nèi)吸收Ne的輻射光，轉(zhuǎn)換為波長為200nm-380nm之間的紫外光， 加強(qiáng)紫外光的照射強(qiáng)度，這樣不但解決了Ne-cut問題，同時(shí)加強(qiáng)了紫外光的照射強(qiáng)度， 提高了 PDP的亮度。用此技術(shù)制備的PDP屏蔽濾光膜的整體透光率可以達(dá)到60%-70%， 比現(xiàn)有產(chǎn)品的亮度提高20%。


圖l為本發(fā)明的用于PDP顯示的光轉(zhuǎn)換納米薄膜的剖面結(jié)構(gòu)示意圖。 圖中1為光轉(zhuǎn)換層，2為過渡層，3為柔性有機(jī)底材料層。
具體實(shí)施例方式
一種用于PDP顯示的光轉(zhuǎn)換納米薄膜，所述光轉(zhuǎn)換納米薄膜包含柔性有機(jī)底材料
6層、中間過渡層、上轉(zhuǎn)換發(fā)光層，柔性有機(jī)底材料層上設(shè)有中間過渡層，中間過渡層上
設(shè)有上轉(zhuǎn)換發(fā)光層，上轉(zhuǎn)換發(fā)光層為40CdF2 60BaF2 1.6￡&03合成物與橙色光吸 收染料摻雜后制成的復(fù)合材料。光轉(zhuǎn)換納米薄膜的厚度在10nm 30nm之間。具體厚度 的選擇要根據(jù)PDP顯示的結(jié)構(gòu)、Ne氣的比例等因素，最佳值為正好完全吸收轉(zhuǎn)換Ne 的592nm橙色光。所述的柔性有機(jī)底材料層為聚對苯二甲酸乙二酯，簡稱PET，能夠 滿足平板顯示器使用要求厚度為0.1mm 0.15mm，透光率大于98%，霧化率小于5%。 選擇柔性有機(jī)基底材料的目的是為了能夠?qū)崿F(xiàn)連續(xù)纏繞鍍膜，這樣可以便捷地實(shí)現(xiàn)大規(guī) 模生產(chǎn)，低成本高產(chǎn)出。對PET材料的要求主要是耐候性、耐腐蝕性好、熱膨脹系數(shù) 小，材料的密度高，不會龜裂，在此基底材料的一面做硬化處理，處理后的表面硬度要 求需達(dá)到彩電企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。所述的橙色光吸收染料為四叔丁基四氮雜卟啉鈷、四叔丁基四 氮雜卟啉鉛或乙基紫中的任意一種。中間過渡層的層數(shù)為1 20，中間過渡層可以為 Ti02層、Ag層、金屬晶體防反射層、ITO層等。
一種用于PDP顯示的光轉(zhuǎn)換納米薄膜的制備方法，包括如下步驟
第一步，制備柔性有機(jī)底材料將聚對苯二甲酸乙二酯材料的一面做硬化處理，使 處理后的表面硬度符合ASTM-D-1044標(biāo)準(zhǔn)，在硬化處理好的那面上設(shè)有1 20層過渡層；
第二步，制備靶材將40CdF2'60BaF2'1.6Er203合成物與橙色光吸收染料按 質(zhì)量比1: 50混合摻雜制備成靶或者將40CdF2 60BaF2 1.6￡1"203合成物、橙色光 吸收染料分別制備成靶；
第三步，磁控濺射利用第二步制備的靶材料，在磁控濺射爐內(nèi)，先抽真空大于 10—spa后，充入Ar氣體后保持工作氣壓在5X10—2Pa，在第一步制備的柔性有機(jī)底材料 的過渡層上鍍膜，也就是制備上轉(zhuǎn)換發(fā)光層，沉積速率控制為O. lnm/s，控制光轉(zhuǎn)換 納米薄膜的—厚度為10nm 30nm。
第二步中，40CdFr60BaF2".6Er2O3合成物與橙色光吸收染料按質(zhì)量比l: 50 混合摻雜制備靶的具體方法為按40CdF2 60BaF2 1.6￡1"203合成物與橙色光吸收 染料質(zhì)量比1: 50的比例取橙色光吸收染料和40CdF2 60BaF2 1.6Er203，放入按 橙色光吸收染料與去離子水質(zhì)量比l: 4的比例放入去離子水，超聲分散15min后，加 熱至沸騰恒溫30min,過濾洗凈，放入坩鍋在馬弗爐中以2tVmin的速度升溫，加熱到500'C并保溫3h，冷卻成型后得到40CdF2 60BaF2 1.6Er203合成物與橙色光吸收 染料按質(zhì)量比l: 50混合摻雜制備的靶材。
第二步中，制備靶材料的具體方法也可以為將40CdF2'60BaF2'1.6Er203合 成物與橙色光吸收染料分別壓制成靶材料，然后再進(jìn)行復(fù)合靶磁控濺射。
第二步中，40CdF2'60BaF2* 1.6Er203合成物的制備的具體方法為將CdF2、 BaF2、 Er203按摩爾比40 : 60 : 1.6的比例研磨后，混合均勻，將混合物粉末放入燒結(jié)
爐中加熱至IOO(TC燒結(jié)10min后經(jīng)退火得到合成物40CdF2 60BaF2 1.6Er203。
所述的橙色光吸收染料為四叔丁基四氮雜卟啉鈷、四叔丁基四氮雜卟啉鉛或乙基紫 中的任意一種。所述的用于PDP顯示的光轉(zhuǎn)換納米薄膜用于制備濾光屏蔽膜。
實(shí)施例l
一種用于PDP顯示的光轉(zhuǎn)換納米薄膜的制備方法，包括如下步驟
第一步，制備柔性有機(jī)底材料將聚對苯二甲酸乙二酯材料的一面做硬化處理，使 處理后的表面硬度符合ASTM-D-1044標(biāo)準(zhǔn)，在硬化處理好的那面上設(shè)有Ti(h層、Ag層、 金屬晶體防反射層、ITO層等過渡層；
第二步，制備靶材將CdF2、 BaF2、 ￡&03按摩爾比40 : 60 : 1. 6的比例研磨后， 混合均勻，將混合物粉末放入燒結(jié)爐中加熱至IOO(TC燒結(jié)10分鐘后經(jīng)退火得到合成物 40CdF2 60BaF2 1.6Er203 。秤取7.5g橙色光吸收染料和0.15g的 40CdF2 60BaF2 1.6Er203上轉(zhuǎn)換發(fā)光劑放入lOOmL的燒杯中，放入30mL去離子 水，超聲分散15min后，加熱至沸騰恒溫30min，過濾洗凈，放入坩鍋在馬弗爐中以2 。C/min的速度升溫，加熱到50(TC并保溫3h，冷卻成型后得到上轉(zhuǎn)換發(fā)光劑1: 50摻 雜橙色光吸收染料靶材；
第三步，磁控濺射利用第二步制備的靶，在磁控濺射爐內(nèi)，先抽真空大于10—3Pa 后，充入Ar氣體后保持工作氣壓在5Xl(^Pa，在第一步制備的柔性有機(jī)底材料的過渡 層上鍍膜，沉積速率控制為O. lnm/s，控制光轉(zhuǎn)換納米薄膜的厚度為10nm 30nm。
實(shí)施例2一種用于PDP顯示的光轉(zhuǎn)換納米薄膜的制備方法，包括如下步驟
第一步，制備柔性有機(jī)底材料將聚對苯二甲酸乙二酯材料的一面做硬化處理，使
處理后的表面硬度符合ASTM-D-1044標(biāo)準(zhǔn)，在硬化處理好的那面上設(shè)有1102層、Ag層、
金屬晶體防反射層、ITO層等過渡層；
第二步，制備靶材將CdF2、 BaF2、 Er20s按摩爾比40 : 60 : 1. 6的比例研磨后， 混合均勻，將混合物粉末放入燒結(jié)爐中加熱至IOOO'C燒結(jié)10分鐘后經(jīng)退火得到合成物 40CdF2 60BaF2 1.6Er203，將此上轉(zhuǎn)換發(fā)光劑40CdF2 60BaF2 1.6丑]"203與四
叔丁基四氮雜卟啉鈷分別壓制成矩形靶材；
第三步，磁控濺射利用第二步制備的靶材料，在磁控濺射爐內(nèi)，先抽真空大于
1(^Pa后，充入Ar氣體后保持工作氣壓在5X10—"Pa，在第一步制備的柔性有機(jī)底材料 的過渡層上鍍膜，40CdF2 60BaF2 1.6Er203合成物與四叔丁基四氮雜卟啉鈷兩個(gè) 靶采用不同的沉積速率，控制其質(zhì)量比為1: 50，控制光轉(zhuǎn)換納米薄膜的厚度為10nm 30nm。
采用本實(shí)施例的光轉(zhuǎn)換納米薄膜制備的PDP屏蔽濾光膜的整體透光率可以達(dá)到 60%陽70%。
實(shí)施例3
將實(shí)施例1和2中的四叔丁基四氮雜卟啉鈷換成四叔丁基四氮雜卟啉鉛。 實(shí)施例4
將實(shí)施例1和2中的四叔丁基四氮雜卟啉鈷換成乙基紫。
權(quán)利要求
1、一種用于PDP顯示的光轉(zhuǎn)換納米薄膜，其特征在于，所述光轉(zhuǎn)換納米薄膜包含柔性有機(jī)底材料層、中間過渡層、上轉(zhuǎn)換發(fā)光層，柔性有機(jī)底材料層上設(shè)有中間過渡層，中間過渡層上設(shè)有上轉(zhuǎn)換發(fā)光層，上轉(zhuǎn)換發(fā)光層為合成物40CdF2·60BaF2·1.6Er2O3與橙色光吸收染料摻雜后制成的復(fù)合材料。
2. 如權(quán)利要求1所述的用于PDP顯示的光轉(zhuǎn)換納米薄膜，其特征在于，所述光轉(zhuǎn) 換納米薄膜的厚度在10nm 30nm之間。
3. 如權(quán)利要求1所述的用于PDP顯示的光轉(zhuǎn)換納米薄膜，其特征在于，所述的柔 性有機(jī)底材料層為聚對苯二甲酸乙二酯，厚度為0.1mm 0.15mm，透光率大于98%，霧 化率小于5%。
4. 如權(quán)利要求1所述的用于PDP顯示的光轉(zhuǎn)換納米薄膜，其特征在于，所述的橙 色光吸收染料為四叔丁基四氮雜卟啉鈷、四叔丁基四氮雜卟啉鉛或乙基紫中的任意一 種。
5. 如權(quán)利要求1所述的用于PDP顯示的光轉(zhuǎn)換納米薄膜，其特征在于，中間過渡 層的層數(shù)為1 20。
6. 如權(quán)利要求1所述的用于PDP顯示的光轉(zhuǎn)換納米薄膜的制備方法，其特征在于， 包括如下步驟第一步，制備柔性有機(jī)底材料將聚對苯二甲酸乙二酯材料的一面做硬化處理，使 處理后的表面硬度符合ASTM-D-1044標(biāo)準(zhǔn)，在硬化處理好的那面上設(shè)有1 20層過渡層；第二步，制備靶材將40CdF2，60BaF2'1.6Er203合成物與橙色光吸收染料按 質(zhì)量比1: 50混合慘雜制備成靶或者將-40CdF2 60BaF2 1.6￡&03合成物與橙色光 吸收染料分別制備成靶；第三步，磁控濺射利用第二步制備的靶材料，在磁控濺射爐內(nèi)，先抽真空大于 10—Spa后，充入Ar氣體后保持工作氣壓在5X10—2Pa，在第一步制備的柔性有機(jī)底材料 的過渡層上鍍膜，也就是制備上轉(zhuǎn)換發(fā)光層，沉積速率控制為O. lnm/s，控制光轉(zhuǎn)換 納米薄膜的厚度為10nm 30nm。
7. 如權(quán)利要求6所述的用于PDP顯示的光轉(zhuǎn)換納米薄膜的制備方法，其特征在于， 第二步中，40CdF2*60BaF2* 1.6Er203合成物與橙色光吸收染料按質(zhì)量比1: 50混 合摻雜制備靶的具體方法為按40CdF2 60BaF2 1.6￡1"203合成物與橙色光吸收染 料質(zhì)量比l: 50的比例取橙色光吸收染料和40CdF2'60BaF2'1.6Er203，放入按橙 色光吸收染料與去離子水質(zhì)量比l: 4的比例放入去離子水，超聲分散15min后，加熱 至沸騰恒溫30min，過濾洗凈，放入坩鍋在馬弗爐中以2°C/min的速度升溫，加熱到500 。C并保溫3h，冷卻成型后得到40CdF2'60BaF2' 1.6Er203合成物與橙色光吸收染料 按質(zhì)量比l: 50混合摻雜制備的靶材。
8. 如權(quán)利要求6所述的用于PDP顯示的光轉(zhuǎn)換納米薄膜的制備方法，其特征在于， 第二步中，40CdF2'60BaF2".6Er2O3合成物的制備的具體方法為將CdF2、 BaF2、 Er203按摩爾比40 : 60 : 1.6的比例研磨后，混合均勻，將混合物粉末放入燒結(jié)爐中加 熱至1000。C燒結(jié)10min后經(jīng)退火得到合成物40CdF2 60BaF2 1.6Er203。
9. 如權(quán)利要求6、 7、 8任一所述的用于PDP顯示的光轉(zhuǎn)換納米薄膜的制備方法， 其特征在于，所述的橙色光吸收染料為四叔丁基四氮雜卟啉鈷、四叔丁基四氮雜卟啉鉛 或乙基紫中的任意一種。
10. 如權(quán)利要求1所述的用于PDP顯示的光轉(zhuǎn)換納米薄膜用于制備濾光屏蔽膜。
全文摘要
本發(fā)明提供一種用于PDP顯示的光轉(zhuǎn)換納米薄膜及其制備方法。一種用于PDP顯示的光轉(zhuǎn)換納米薄膜，包含柔性有機(jī)底材料層、中間過渡層、上轉(zhuǎn)換發(fā)光層，柔性有機(jī)底材料層上設(shè)有中間過渡層，中間過渡層上設(shè)有上轉(zhuǎn)換發(fā)光層，上轉(zhuǎn)換發(fā)光層為40CdF₂·60BaF₂·1.6Er₂O₃合成物與橙色光吸收染料摻雜后制成的復(fù)合材料。制備方法為第一步將PET的一面做硬化處理，在硬化處理好的那面上設(shè)有1～20層過渡層；第二步將40CdF₂·60BaF₂·1.6Er₂O₃合成物與橙色光吸收染料摻雜混合后制備成靶或?qū)?0CdF₂·60BaF₂·1.6Er₂O₃合成物與橙色光吸收染料分別制備成靶；利用第二步制備的靶材料，在磁控濺射爐內(nèi)，在第一步制備的柔性有機(jī)底材料的過渡層上鍍膜。此膜層可以吸收580nm-600nm的可見光，轉(zhuǎn)換為200nm-380nm的紫外光。
文檔編號C23C14/35GK101581808SQ200910033120
公開日2009年11月18日 申請日期2009年6月12日 優(yōu)先權(quán)日2009年6月12日
發(fā)明者張官理, 張小華, 潘耀南, 悅 顏 申請人:中國航空工業(yè)第一集團(tuán)公司北京航空材料研究院;南京聚誠科技有限公司