專利名稱：一種金屬鎳納米粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)涉，具體涉及一種利用金屬鋁粉還原制備金屬鎳納米粉 的方法。
背景技術(shù)：
納米鎳粉相對于普通金屬鎳粉來說具有獨(dú)特的物理性能和化學(xué)性能，因而在催化劑、磁 性材料、電磁屏蔽材料、導(dǎo)電漿料、納米涂層材料、硬質(zhì)合金粘結(jié)劑以及軍事含能材料等方 面具有廣闊的應(yīng)用前景。例如人們發(fā)現(xiàn)用納米鎳制成的催化劑可使有機(jī)物的加氫和脫氫反應(yīng) 的效率比傳統(tǒng)鎳催化劑提高10倍；將納米鎳粉作為火箭固體燃料催化劑可以使燃燒效率提高 100倍。金屬鎳納米粉的制備研究是近年來金屬納米材料研究的熱點(diǎn)之一。
目前納米鎳粉的制備方法主要有真空蒸發(fā)冷凝法、濺射法、球磨法、溶膠-凝膠法、微乳
液法、水熱法、液相還原法等(PFayet, W A Saunders, LWosteetal. Hyperfine Interact., 1987, 38(1 4): 673~684; A Chatterjee, D Chakravorty. Appl. Phys. Lett, 1992, 60 (1): 138~140.; S Komarneni, R Pidugu, Q H Li et al. J. Mater. Res" 1995, 10(7): 1687~1692.; D H Chen, S H Wu. Chem. Mater" 2000, 12 (5): 1354~1360.; C Lin, S A Al陽Muhtaseb， J A Ritter. J. Sol-Gel Sci. Techn.， 2003, 28 (1): 133 141.; W N Wang， Y Itoh, I W Lenggoro et al. Mat. Sci. Eng. B: Solid, 2004, 111: 69~76.; Y Q He, X G Li, M T Swihart. Chem. Mater., 2005, 17: 1017~1026.)。這些 方法雖然都可以得到納米鎳粉，但是通過物理方法制備一般工藝設(shè)備復(fù)雜、能耗較高。而化 學(xué)法制備納米鎳粉往往都溶液體系中還原，需要大量的水配置溶液，有些化學(xué)方法還大量使 用到有機(jī)物，不利于環(huán)保，這些都為工業(yè)化生產(chǎn)后廢液的處理帶來較大的麻煩。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對現(xiàn)有制備方法中存在的不足，提供一種利用鋁粉置換還原制備金屬納米鎳粉 的方法，即利用比鎳金屬性活潑的金屬鋁粉在常溫常壓下和無機(jī)鎳鹽混合，無機(jī)鎳鹽為氯化 鎳、硫酸鎳、硝酸鎳中的一種，將無機(jī)鎳鹽與保護(hù)劑一起研磨后靜置一定時(shí)間，通過金屬間 置換反應(yīng)將鎳離子置換為金屬鎳納米粉體。
本發(fā)明所提供的一種金屬鎳納米粉的制備方法具體步驟如下
(1) 稱取一定質(zhì)量的無機(jī)鎳鹽，該無機(jī)鎳鹽為硫酸鎳、氯化鎳、硝酸鎳中的一種，向無機(jī) 鎳鹽中加入保護(hù)劑，無機(jī)鎳鹽與保護(hù)劑的質(zhì)量比為1:0.01 0.15，在2(TC下，將無機(jī)鎳鹽與保 護(hù)劑混合后在研缽中研磨10分鐘至混合均勻；
(2) 稱取一定質(zhì)量的金屬鋁粉，無機(jī)鎳鹽和鋁粉的摩爾數(shù)比為l: 0.7 1.5， 一定溫度下將 鋁粉和步驟(1)得到的混合物混合后研磨至反應(yīng)，然后在研缽中研磨30分鐘后，靜置0 48 小時(shí)，得到含有納米鎳粉的混合物；
(3) 將步驟(2)所得含有納米鎳粉的混合物分別用2M氫氧化鈉溶液、蒸餾水洗滌2次， 離心分離，于40'C下真空干燥得到本發(fā)明的目標(biāo)產(chǎn)品金屬鎳納米粉。
本發(fā)明所提供的制備方法簡單、生產(chǎn)成本低、產(chǎn)物形貌規(guī)則，粒徑在30nm 80nm之間， 分布均勻，不易發(fā)生氧化，可以滿足人們目前以及未來應(yīng)用和科研的需要。


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圖l為實(shí)施例l制得的納米鎳粉的透射電子顯微鏡照片。
納米鎳粒子的平均粒徑為40 nm;
圖2為實(shí)施例1制得的納米鎳粉的X射線粉末衍射圖。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例l:
在20'C卜-，將硫酸鎳和吐溫20按照質(zhì)量比1:0.15混合，然后在研缽中研磨10分鐘至混合均 勻后，接著加入金屬鋁粉，鋁粉和硫酸鎳的摩爾質(zhì)量比為l:l。將混合物研磨至反應(yīng)后接著研 磨30分鐘，靜置0.5小時(shí)，得到含有納米鎳粉的混合物。將得到的含有納米鎳粉的混合物分別 用2M氫氧化鈉、蒸餾水洗滌2次，離心分離；將清洗后的納米鎳粉于4(TC卜'真空干燥即可。 所得金屬鎳粉平均粒徑40 nm。 實(shí)施例2:
在20'C下，將氯化鎳和吐溫20按照質(zhì)量比1:0.15混合，然后在研缽中研磨1 O分鐘至混合均 勻后，接著加入金屬鋁粉，鋁粉和氯化鎳的摩爾質(zhì)量比為1.5:1。將混合物研磨至反應(yīng)后接著研磨30分鐘，得到含有納米鎳粉的混合物。將得到的含有納米鎳粉的混合物分別用2M氫氧 化鈉、蒸餾水洗滌2次，離心分離；將清洗后的納米鎳粉于4(TC下真空干燥即可。所得金屬鎳 粉平均粒徑30 nm。 實(shí)施例3:
在20°C下，將硝酸鎳和吐溫20按照質(zhì)量比1:0.1 O混合，然后在研缽中研磨1 O分鐘至混合均 勻后，接著加入金屬鋁粉，鋁粉和硝酸鎳的摩爾質(zhì)量比為l:l。將混合物研磨至反應(yīng)后接著研 磨30分鐘，靜置0.5小時(shí)，得到含有納米鎳粉的混合物。將得到的含有納米鎳粉的混合物分別 用2M氫氧化鈉、蒸餾水洗滌2次，離心分離；將清洗后的納米鎳粉于4(TC下真空干燥即可。 所得金屬鎳粉平均粒徑60 nm。 實(shí)施例4:
在2(TC下，將硫酸鎳和聚乙二醇400質(zhì)量比為1:0.01的混合物在研缽中研磨10分鐘至混合 均勻后，接著加入金屬鋁粉，鋁粉和硫酸鎳的摩爾質(zhì)量比為0.7:1。將混合物研磨至反應(yīng)后接 著研磨30分鐘，靜置48小時(shí)，得到含有納米鎳粉的混合物。將得到的含有納米鎳粉的混合物 分別用2M氫氧化鈉、蒸餾水洗滌2次，離心分離；將清洗后的納米鎳粉于40'C下真空干燥即 可。所得金屬鎳粉平均粒徑80nm。
權(quán)利要求
1、一種金屬鎳納米粉的制備方法，該制備方法具體步驟如下(1)稱取一定質(zhì)量的無機(jī)鎳鹽，該無機(jī)鎳鹽是硫酸鎳、氯化鎳、硝酸鎳中的一種，向所述無機(jī)鎳鹽中加入保護(hù)劑，所述無機(jī)鎳鹽與保護(hù)劑的質(zhì)量比為1∶0.01～0.15，在20℃下，將無機(jī)鎳鹽與保護(hù)劑在研缽中研磨10分鐘至混合均勻；(2)稱取一定質(zhì)量的金屬鋁粉，所述無機(jī)鎳鹽和金屬鋁粉的摩爾數(shù)比為1∶0.7～1.5，一定溫度下將金屬鋁粉和步驟(1)得到的混合物混合后研磨至反應(yīng)，然后在研缽中研磨30分鐘后靜置0～48小時(shí)，得到含有納米鎳粉的混合物；(3)將步驟(2)所得含有納米鎳粉的混合物分別用2M氫氧化鈉溶液、蒸餾水洗滌2次，接著離心分離，然后在40℃下真空干燥，最后得到本發(fā)明的目標(biāo)產(chǎn)品金屬鎳納米粉。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述的保 護(hù)劑為吐溫20或者聚乙二醇400。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種金屬鎳納米粉的制備方法，屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域。該制備方法利用比鎳金屬性活潑的金屬鋁粉在常溫常壓下和無機(jī)鎳鹽混合，將無機(jī)鎳鹽與保護(hù)劑一起研磨后靜置一定時(shí)間，通過金屬間置換反應(yīng)將鎳離子置換為金屬鎳納米粉體。所用的制備方法為化學(xué)還原法，包括還原、洗滌、干燥等步驟。該制備方法具有產(chǎn)物純凈、易分離、不易氧化等特點(diǎn)，利于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號B22F9/24GK101347843SQ200810196058
公開日2009年1月21日 申請日期2008年9月12日 優(yōu)先權(quán)日2008年9月12日
發(fā)明者俞海云, 朱偉長, 鄭翠紅, 高兆武 申請人:安徽工業(yè)大學(xué)