專(zhuān)利名稱(chēng)：一種納米鋁銅鐵準(zhǔn)晶粉末的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明敘述了一種納米鋁銅鐵準(zhǔn)晶粉末的制備方法
背景技術(shù)：
納米準(zhǔn)晶材料具有優(yōu)異的物理、化學(xué)、力學(xué)和摩擦學(xué)性能，廣泛地應(yīng)用于光電、電熱、催化、儲(chǔ)氫材料以及聚合物基、金屬基復(fù)合材料的增強(qiáng)相，熱障涂層和抗磨減摩涂層是準(zhǔn)晶材料的另一項(xiàng)重要用途。但納米準(zhǔn)晶材料的低成本批量化制備存在困難。目前制備鋁銅鐵準(zhǔn)晶粉末的方法主要有磁控濺射法、機(jī)械合金化法、惰性氣體霧化法禾口鬼帶法([l]E. Huttunen-Saarivirta. Microstructure， fabrication andproperties of quasicrystalline Al_Cu_Fe alloys :a review. Journal ofAlloys andCompounds. 2004，363 :154-178. [2]P. A. Thiel. An introduction to thesurface scienceof quasicrystals. Progress in Surface Science. 2004, 75 :69-86.)，這些方'法都存在制
備工藝復(fù)雜、能耗高、成本高等問(wèn)題，特別是生產(chǎn)率低，不適合工業(yè)化生產(chǎn)，這嚴(yán)重地制約了納米準(zhǔn)晶材料的基礎(chǔ)研究和工業(yè)應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種納米鋁銅鐵準(zhǔn)晶粉末的制備方法。 本發(fā)明采用燃燒合成技術(shù)結(jié)合快速凝固技術(shù)制備了納米鋁銅鐵準(zhǔn)晶粉末,這是一
種低能耗、低成本、快速、所需設(shè)備簡(jiǎn)單并有望規(guī)?；a(chǎn)的一種制備方法。 本發(fā)明通過(guò)設(shè)計(jì)合成路線，利用鋁熱還原反應(yīng)放出的高熱量使反應(yīng)產(chǎn)物熔化，并
使高溫合金熔體自?xún)艋鶕?jù)產(chǎn)物間的密度差,迅速完成目標(biāo)產(chǎn)物與副產(chǎn)物的分離，從而得
到高純度的合金熔體，聯(lián)用快速凝固技術(shù)制得塊體納米鋁銅鐵準(zhǔn)晶材料，塊體準(zhǔn)晶經(jīng)機(jī)械
球磨處理可得到準(zhǔn)晶粉末。此方法制備的鋁銅鐵納米準(zhǔn)晶材料具有準(zhǔn)晶含量高，晶粒尺寸
小等特點(diǎn)。 —種鋁銅鐵準(zhǔn)晶粉末的制備方法，其特征在于該方法包括 按照三氧化二鐵氧化銅鋁為i i. 5 : 2.49 : 3. io的質(zhì)量比稱(chēng)取原料粉
末，反應(yīng)物料球磨4 8小時(shí)，用20 60MPa的壓力將混合反應(yīng)物料在金屬模具中壓為坯體；在反應(yīng)坯體上部放置引燃劑壓塊,將裝有反應(yīng)坯體的模具置于反應(yīng)容器中，用氬氣吹掃反應(yīng)容器以排除其中的空氣，將反應(yīng)物料坯體加熱到210 23()°C,并在此溫度保溫20分鐘以上，使反應(yīng)物料表面吸附的氣體完全排除，再通入4 8MPa氬氣，將物料坯體繼續(xù)加熱到250 28(TC，在此溫度范圍通過(guò)引燃劑自發(fā)反應(yīng)放出的熱量引發(fā)反應(yīng)物料的反應(yīng)，燃燒反應(yīng)在數(shù)秒內(nèi)完成，引燃劑占總反應(yīng)物料重量的3 5%，引燃劑中高錳酸鉀、鋁粉、硫粉的質(zhì)
量比為2 : 1 1. 5:1; 材料隨反應(yīng)容器冷卻至室溫后從容器中取出材料,將材料表面副產(chǎn)物氧化鋁去除，得到塊體納米鋁銅鐵準(zhǔn)晶材料，塊體準(zhǔn)晶經(jīng)過(guò)球磨得到準(zhǔn)晶粉末。 X射線衍射技術(shù)證明合成的材料由二十面體準(zhǔn)晶相和立方相組成，準(zhǔn)晶相和立方相的體積分?jǐn)?shù)分別為65 70%和30 35%。透射電鏡觀察發(fā)現(xiàn)制備的材料由細(xì)小的等軸晶構(gòu)成，晶粒尺寸在50 200nm范圍內(nèi)，組織結(jié)構(gòu)均勻；通過(guò)調(diào)整反應(yīng)物的比例，晶粒尺寸在一定范圍內(nèi)可控。納米鋁銅鐵準(zhǔn)晶粉末的化學(xué)成分(質(zhì)量百分比)為鋁40 45% ;銅40 41 % ;鐵14 20% ;測(cè)定塊體準(zhǔn)晶的維氏硬度為8. 0 9. 4GPa。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 : 按照三氧化二鐵氧化銅鋁為i : 2.49 : 3. i()的配方稱(chēng)取原料粉末，反應(yīng)物
料球磨8小時(shí)，用40MPa的壓力將混合好的反應(yīng)物料在金屬模具中壓為反應(yīng)坯體。在反應(yīng)坯體上部放置引燃劑壓塊，將裝有反應(yīng)坯體的金屬模具置于反應(yīng)容器中，用氬氣吹洗反應(yīng)容器以排除其中的空氣，將反應(yīng)物料坯體加熱到21CTC ,并在此溫度保溫20分鐘。然后從容器中排出從反應(yīng)物料表面脫附的氣體，然后通入5M:Pa氬氣，將物料坯體繼續(xù)加熱到25()°C，并在此溫度下通過(guò)引燃劑自發(fā)反應(yīng)放出的熱量引發(fā)反應(yīng)物料的反應(yīng)，反應(yīng)將在數(shù)秒內(nèi)完成。引燃劑含量占總反應(yīng)物料質(zhì)量百分含量的5%，其中高錳酸鉀、鋁粉、硫粉的質(zhì)量比為
2:i:i。反應(yīng)完成后所制備的材料隨反應(yīng)容器冷卻至室溫，取出產(chǎn)物將表面副產(chǎn)物手工
去除，得到塊體納米鋁銅鐵準(zhǔn)晶材料,塊體準(zhǔn)晶球磨30分鐘后可得到準(zhǔn)晶粉末。
經(jīng)表征發(fā)現(xiàn)合成的材料由二十面體準(zhǔn)晶相和立方相組成；材料由細(xì)小的等軸晶
構(gòu)成，晶粒尺寸在50 200nm范圍內(nèi)；納米鋁銅鐵準(zhǔn)晶材料的化學(xué)成分(質(zhì)量百分比)為
鋁45. 0% ;銅40. 7% ;鐵14. 3% ;硬度為8. 5 9. 4GPa。 實(shí)施例2: 按照三氧化二鐵氧化銅鋁為i. 2 : 2.49 : 3. io的配方稱(chēng)取原料粉末，反應(yīng)
物料球磨8小時(shí)，用50MPa的壓力將混合好的反應(yīng)物料在金屬模具中壓為反應(yīng)坯體。在反應(yīng)坯體上部放置引燃劑壓塊,將裝有反應(yīng)坯體的金屬模具置于反應(yīng)容器中，用氬氣吹洗反應(yīng)容器以排除其中的空氣，將反應(yīng)物料坯體加熱到210°C ，并在此溫度保溫20分鐘。排出從反應(yīng)物料表面脫附的氣體，然后通入6MPa氬氣，將物料坯體繼續(xù)加熱到26(TC ，并在此溫度下通過(guò)引燃劑自發(fā)反應(yīng)放出的熱量引發(fā)反應(yīng)物料的反應(yīng)，反應(yīng)將在數(shù)秒完成。引燃劑占總反應(yīng)物料的質(zhì)量百分含量的4%，其中高錳酸鉀、鋁粉、硫粉的質(zhì)量比為2 : 1.5 : 1。反應(yīng)
完成后所制備的材料隨反應(yīng)容器冷卻至室溫,取出產(chǎn)物將表面副產(chǎn)物手工去除,得到塊體納米鋁銅鐵準(zhǔn)晶材料，塊體準(zhǔn)晶球磨30分鐘后可得到準(zhǔn)晶粉末。
經(jīng)表征發(fā)現(xiàn)合成的材料由二十面體準(zhǔn)晶相和立方相組成材料由細(xì)小的等軸晶構(gòu)成，晶粒尺寸在50 200nm范圍內(nèi)；納米鋁銅鐵準(zhǔn)晶材料的化學(xué)成分(質(zhì)量百分比)為鋁42. 9% ;銅40. 5% ;鐵16. 6% ;硬度為8. 3 9. lGPa。
實(shí)施例3: 按照三氧化二鐵氧化銅鋁為i. 5 : 2.49 : 3. io的配方稱(chēng)取原料粉末，反應(yīng)
物料球磨8小時(shí)，用60MPa的壓力將混合好的反應(yīng)物料在金屬模具中壓為反應(yīng)坯體。在反應(yīng)坯體上部放置引燃劑壓塊，將裝有反應(yīng)坯體的金屬模具置于反應(yīng)容器中，用氬氣吹洗反應(yīng)容器以排除其中的空氣，將反應(yīng)物料坯體加熱到210t:，并在此溫度保溫20分鐘。排出從反應(yīng)物料表面脫附的氣體，然后通入7MPa氬氣，將物料坯體繼續(xù)加熱到28(TC ，并在此溫度下通過(guò)引燃劑自發(fā)反應(yīng)放出的熱量引發(fā)反應(yīng)物料的反應(yīng)，反應(yīng)將在數(shù)秒完成。引燃劑占總反應(yīng)物料的質(zhì)量百分含量的3.5%，其中高猛酸鉀、鋁粉、硫粉的質(zhì)量比為2 : 1.3 : i。反
應(yīng)完成后所制備的材料隨反應(yīng)容器冷卻至室溫，取出產(chǎn)物將表面副產(chǎn)物手工去除，得到塊
體納米鋁銅鐵準(zhǔn)晶材料，塊體準(zhǔn)晶球磨30分鐘后可得到準(zhǔn)晶粉末。 經(jīng)表征發(fā)現(xiàn)合成的材料由二十面體準(zhǔn)晶相和立方相組成；材料由細(xì)小的等軸晶構(gòu)成，晶粒尺寸在50 200nm范圍內(nèi)；納米鋁銅鐵準(zhǔn)晶材料的化學(xué)成分(質(zhì)量百分比)為鋁40. 3% ;銅40. 8% ;鐵18. 9% ;硬度為8. 0 8. 9GPa。
權(quán)利要求
一種鋁銅鐵準(zhǔn)晶粉末的制備方法，其特征在于該方法包括按照三氧化二鐵∶氧化銅∶鋁為1～1.5∶2.49∶3.10的質(zhì)量比稱(chēng)取原料粉末，反應(yīng)物料球磨4～8小時(shí)，用20～60MPa的壓力將混合反應(yīng)物料在金屬模具中壓為坯體；在反應(yīng)坯體上部放置引燃劑壓塊，將裝有反應(yīng)坯體的模具置于反應(yīng)容器中，用氬氣吹掃反應(yīng)容器以排除其中的空氣，將反應(yīng)物料坯體加熱到210～230℃，并在此溫度保溫20分鐘以上，使反應(yīng)物料表面吸附的氣體完全排除，再通入4～8MPa氬氣，將物料坯體繼續(xù)加熱到250～280℃，在此溫度范圍通過(guò)引燃劑自發(fā)反應(yīng)放出的熱量引發(fā)反應(yīng)物料的反應(yīng)，燃燒反應(yīng)在數(shù)秒內(nèi)完成，引燃劑占總反應(yīng)物料重量的3～5％，引燃劑中高錳酸鉀、鋁粉、硫粉的質(zhì)量比為2∶1～1.5∶1；材料隨反應(yīng)容器冷卻至室溫后從容器中取出材料，將材料表面副產(chǎn)物氧化鋁去除，得到塊體納米鋁銅鐵準(zhǔn)晶材料，塊體準(zhǔn)晶經(jīng)過(guò)球磨得到準(zhǔn)晶粉末。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種納米鋁銅鐵準(zhǔn)晶粉末的制備方法。本發(fā)明利用鋁熱還原反應(yīng)放出的高熱量使反應(yīng)產(chǎn)物熔化，并使高溫合金熔體自?xún)艋鶕?jù)產(chǎn)物間的密度差，迅速完成目標(biāo)產(chǎn)物與副產(chǎn)物的分離，從而得到高純度的合金熔體，聯(lián)用快速凝固技術(shù)制得塊體納米鋁銅鐵準(zhǔn)晶材料，塊體準(zhǔn)晶經(jīng)機(jī)械球磨處理可得到準(zhǔn)晶粉末。此方法制備的鋁銅鐵納米準(zhǔn)晶材料具有準(zhǔn)晶含量高，晶粒尺寸小等特點(diǎn)。
文檔編號(hào)B22F9/16GK101758237SQ20081018448
公開(kāi)日2010年6月30日 申請(qǐng)日期2008年12月25日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月25日
發(fā)明者劉維民, 李來(lái)軍, 楊軍, 畢秦嶺, 馬吉強(qiáng) 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所