專利名稱：制造具有由氧化鋁組成的陶瓷結(jié)構(gòu)的部件的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明的實(shí)施例涉及具有抗腐蝕性的襯底處理室部件。
背景技術(shù)：
在襯底例如半導(dǎo)體晶片和顯示器的處理中，襯底被放置在處理室 中，并暴露給激勵(lì)氣體，以沉積或蝕刻襯底上的材料。在這些工藝過(guò) 程中，產(chǎn)生了工藝殘留物并沉積在處理室的內(nèi)表面上。例如，在化學(xué) 氣相沉積工藝中，沉積材料能沉積在處理室的部件表面上，例如沉積 環(huán)和陰影環(huán)上。在后續(xù)的工藝周期中，沉積的工藝殘留物從處理室部 件表面"剝落"，落在襯底上并污染了襯底。因此，沉積的工藝殘留物 被定期從處理室表面清除。
但是，在清除處理的過(guò)程中或當(dāng)暴露給其他腐蝕性氣體時(shí)，處理 室部件的被暴露表面經(jīng)常被腐蝕。例如，在干法清洗工藝中，部件可 能被暴露給激勵(lì)的鹵化清洗氣體，例如NF3或CF4，這些氣體能夠迅速 地腐蝕部件表面。清洗氣體典型地是由微波或RF能量激活的。其他腐 蝕性氣體，諸如，例如蝕刻氣體，也能夠腐蝕處理室部件的表面，而這 是不期望的。處理室部件的腐蝕是不期望的，因?yàn)楸桓g部件的粒子 經(jīng)常從部件剝落，落在處理室中正被處理的襯底上并污染襯底。
在一種方式中，通過(guò)提供包括抗腐蝕的陶瓷材料例如氧化鋁的部 件，改善了部件的抗腐蝕性。陶瓷材料諸如氧化鋁典型地在激勵(lì)氣體 中顯示出良好的抗腐蝕性，并且能夠減少在處理室中產(chǎn)生的粒子。例 如，授予Gupta等人的美國(guó)專利No. 6083451描述了一種抗含氟等離子 體的氧化鋁陶瓷材料。然而，即使這些材料也沒(méi)有提供足夠好的結(jié)果， 因?yàn)樘沾刹牧先匀豢赡鼙荒承怏w制劑腐蝕。當(dāng)它們被腐蝕時(shí)，這些
部件典型地被清洗且它們被腐蝕得不能使用和需要被替換之前，在處 理室中只能被再使用幾次，這個(gè)方法花費(fèi)高而且導(dǎo)致處理裝置的停機(jī)。 處理室部件也能夠被清洗部件的化學(xué)溶液腐蝕。濕法清洗工藝能 夠使用刺激的清洗化學(xué)制品，例如包括氫氟酸的溶液有時(shí)被用于清洗 工藝殘留物，這些工藝殘留物具有成分硬的合成物，用其他方式難以 清除。處理室部件的表面容易地被這種清洗溶液過(guò)度腐蝕，需要頻繁 地替換部件。
因此，需要一種具有改進(jìn)的抗腐蝕性的處理室部件，抵抗激勵(lì)氣 體例如蝕刻和清洗氣體及清洗溶液造成的腐蝕。此外還需要這種抗腐 蝕部件由陶瓷材料制成，及制造這種部件的方法。

發(fā)明內(nèi)容
一種襯底處理室部件，其在激勵(lì)氣體中能夠顯示低的腐蝕性。所 述部件具有由氧化鋁組成的陶瓷結(jié)構(gòu)，以及在處理室中暴露給激勵(lì)氣 體的一個(gè)表面。所述表面由激勵(lì)氣體造成的腐蝕被具有抗腐蝕特性的
陶瓷結(jié)構(gòu)顯著地降低，所述抗腐蝕特性源于結(jié)合(i)晶粒的總面積 GsA與晶界區(qū)域的總面積GBsA的比值是從約0. 25到約2. 5; (ii)所 述陶瓷結(jié)構(gòu)中至少約80%的晶粒的尺寸范圍是從約1微米到約20微 米；(iii)所述陶瓷結(jié)構(gòu)按重量還具有至少約99.8X的純度。已經(jīng)發(fā)現(xiàn) 具有更小的晶界區(qū)域和所希望的晶粒尺寸范圍的高純度陶瓷極大地減 少了表面的腐蝕，大約到十分之一。
在另一個(gè)方案中，提供了一種方法，用于制造具有由氧化鋁組成 的陶瓷結(jié)構(gòu)的部件。所述方法包括提供一種陶瓷粉末，其中氧化鋁按 重量具有至少約99.8%的純度。所述陶瓷粉末然后被球磨研磨，研磨 表面具有氧化鋁，以形成粒度范圍從約0. 2微米到約5微米的粉末。 由所述粉末形成具有預(yù)定形狀的陶瓷預(yù)制件。所述陶瓷預(yù)制件在從約 130(TC到約18ocrc的溫度被燒結(jié)，以形成燒結(jié)的陶瓷材料，其由氧化 鋁組成,按重量具有至少約99. 8%的純度。燒結(jié)的陶瓷材料也具有晶粒 和晶界區(qū)域，如此晶粒的總面積GsA與晶界區(qū)域的總面積GBsa的比信 為從約0.25到約2.5。此外，在燒結(jié)的陶瓷材料中，至少約80%晶粒 的尺寸范圍為從約1微米到約20微米。


參照以下的描述、所附的權(quán)利要求和附圖，本發(fā)明的這些特征、 方面和優(yōu)點(diǎn)將變得更好理解，其中附圖用于說(shuō)明本發(fā)明的示例。然而， 應(yīng)該理解的是，通常可以在發(fā)明中使用每個(gè)特征，而不僅僅是在特定 附圖的背景中，且本發(fā)明包括這些特征的任何組合，其中-
圖1是抗腐蝕部件的一個(gè)實(shí)施例的截面?zhèn)纫晥D，該部件具有由氧 化鋁組成的陶瓷結(jié)構(gòu)；
圖2是圖1部件的橫截面實(shí)施例的截面圖，顯示了晶粒和晶界區(qū)
域；
圖3是球磨容器的實(shí)施例的截面?zhèn)纫晥D； 圖4是噴霧干燥處理室的截面?zhèn)纫晥D； 圖5A是冷等靜壓裝置的實(shí)施例的截面?zhèn)纫晥D； 圖5B是成形的陶瓷預(yù)制件的實(shí)施例的側(cè)視圖； 圖6是化學(xué)氣相沉積處理室的實(shí)施例的截面?zhèn)纫晥D；和 圖7A-7D是顯示在用清洗溶液清洗之前和之后，隨著超聲波處理 或清洗時(shí)間的增加材料表面上的粒子濃度的曲線。
具體實(shí)施例方式
如圖1所示，處理室部件20的一個(gè)實(shí)施例能夠被用于襯底處理室 106 (如圖6所示)中，且包括一個(gè)具有暴露表面24的陶瓷結(jié)構(gòu)22， 暴露表面24能夠暴露給處理室106中的激勵(lì)氣體(energized gas)。 具有陶瓷結(jié)構(gòu)22的處理室部件20可包括，例如在處理室106中提供 處理氣體的氣體供應(yīng)部分130、在處理室106中支撐襯底104的襯底支 架IOO、激勵(lì)處理氣體的氣體激勵(lì)器116、室圍壁118和從處理室106 排出氣體的氣體排放裝置120。圖6示例了化學(xué)氣相沉積室106的一個(gè) 示例結(jié)構(gòu)，其中具有陶瓷結(jié)構(gòu)22的部件20可包括至少以下部件之一 的一部分諸如拱形頂119的室圍壁118、諸如蓋環(huán)(cover ring) 126 和軸環(huán)(collar ring) 128中的至少一個(gè)的加工配套元件124的部件、 襯底支架100的表面和升降桿152。具有陶瓷結(jié)構(gòu)22的部件20也可包 括室部件，例如蝕刻室、預(yù)清洗室、灰化室、物理氣相沉積室和其他室。因此，部件20不應(yīng)該限于此處示例的或描述的形式，還可包括對(duì) 于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員而言顯然的其他結(jié)構(gòu)。
在一個(gè)實(shí)施方式中，部件20包括由氧化鋁材料組成的、具有抗腐 蝕特性的陶瓷結(jié)構(gòu)22。氧化鋁材料在激勵(lì)氣體環(huán)境中顯示出增強(qiáng)的抗 腐蝕性，以及對(duì)由腐蝕性清洗介質(zhì)諸如清洗等離子體和清洗液造成的 腐蝕的增強(qiáng)的抵抗性。氧化鋁材料典型包括氧化鋁晶粒26和存在于氧 化鋁晶粒26之間的晶界區(qū)域28，如圖2所示。已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)氧化鋁的 暴露表面具有的氧化鋁晶?？偯娣eGSA與晶粒之間的晶界區(qū)域總面積 GBsA的比值在預(yù)定范圍內(nèi)時(shí)，可獲得更好的抗腐蝕性。在一個(gè)方式中， 使陶瓷結(jié)構(gòu)22腐蝕減少或降低的Gsa與GBSA比值為從約0. 25到約 2.5，諸如從約0.5到約2.0。相信這個(gè)比值是重要的，因?yàn)楸戎堤?相對(duì)于暴露的晶粒面積提供太大的晶界區(qū)域面積，且可導(dǎo)致晶界區(qū)域 被激勵(lì)氣體或清洗介質(zhì)過(guò)度腐蝕，結(jié)果氧化鋁晶粒從部件20剝落。但 是，比值太高能夠產(chǎn)生具有不期望的結(jié)構(gòu)特性的部件結(jié)構(gòu)，諸如晶粒 之間的結(jié)合弱或燒結(jié)溫度高。由具有在預(yù)定范圍內(nèi)的Gsa與GBSA比值 的氧化鋁組成的陶瓷結(jié)構(gòu)22提供室處理中改進(jìn)的抗腐蝕性，允許使用 部件20來(lái)處理襯底，而基本不污染襯底，同時(shí)部件制造也較簡(jiǎn)單。
圖2顯示了陶瓷結(jié)構(gòu)22的一個(gè)橫截面示例，陶瓷結(jié)構(gòu)22由具有 上述的晶粒26和晶界區(qū)域28的氧化鋁材料組成?？墒褂美鐠呙桦?子顯微鏡方法(SEM)或其他能夠產(chǎn)生晶粒26和晶界區(qū)域28的橫截面 圖像的技術(shù)來(lái)獲得該橫截面，如本領(lǐng)域普通技術(shù)人員所公知的。為了 計(jì)算Gsa與GBsA的比值，可以測(cè)量指定橫截面的晶粒26的總面積， 并除以橫截面中晶界區(qū)域28的總面積。在一個(gè)方式中，可通過(guò)在橫截 面之上放置一個(gè)網(wǎng)格，并統(tǒng)計(jì)或計(jì)數(shù)位于晶粒26和晶界區(qū)域28上的 網(wǎng)格點(diǎn)數(shù)量來(lái)分別確定面積GsA與GBSA。其他合適的確定晶粒和晶界 區(qū)域面積的方法也可用于確定這個(gè)比值。
組成陶瓷結(jié)構(gòu)22的氧化鋁材料也期望包括具有保持在預(yù)定范圍內(nèi) 的晶粒尺寸的晶粒，以提供對(duì)激勵(lì)氣體和清洗液造成的腐蝕的抵抗性。 晶粒26太小能容易地變得松散并從陶瓷結(jié)構(gòu)22分離，這可導(dǎo)致污染 襯底104。晶粒26太大也是問(wèn)題，因?yàn)檠趸X材料可能失去所需的機(jī) 械特性，諸如拉伸強(qiáng)度，而這可能是具有由氧化鋁組成的結(jié)構(gòu)的部件20正常工作所必需的。在由合適的氧化鋁材料組成的陶瓷結(jié)構(gòu)22的一 個(gè)方式中，在氧化鋁材料中至少約80%的晶粒26的晶粒尺寸在從約1 微米到約20微米的范圍。陶瓷結(jié)構(gòu)22也可由這樣的氧化鋁材料組成， 其中至少約95%的晶粒26的晶粒尺寸在從約5微米到約30微米的范 圍，甚至具有從約8微米到約16微米的晶粒尺寸。由氧化鋁組成的陶 瓷結(jié)構(gòu)22也希望包括位于一個(gè)范圍內(nèi)的晶界區(qū)域28的體積，其提供 改進(jìn)的處理結(jié)果。在一個(gè)方式中，晶界區(qū)域28占陶瓷結(jié)構(gòu)22總體積 的約1%到約15%。
陶瓷結(jié)構(gòu)22的另一個(gè)被控制以提供增強(qiáng)的抗腐蝕性的屬性是氧化 鋁材料的純度。減少氧化鋁材料中的不純度增強(qiáng)了氧化鋁的抗腐蝕性 能，這至少部分是通過(guò)減少污染化合物的數(shù)量，諸如減少能夠由雜質(zhì) 形成的硅酸鹽化合物的數(shù)量。污染化合物諸如硅酸鹽化合物的形成能 夠提高腐蝕程度，因?yàn)楣杷猁}化合物能夠形成在陶瓷結(jié)構(gòu)的晶界區(qū)域 或表面24上，在這些區(qū)域它們能夠被激勵(lì)氣體或鹵化氣體和腐蝕性的 清洗氣體容易地攻擊和腐蝕去掉。這能夠?qū)е略谔沾山Y(jié)構(gòu)22的暴露表 面24上的氧化鋁相鄰晶粒26變得松散并脫落，因此腐蝕陶瓷結(jié)構(gòu)22 的暴露表面24，且還可能污染被處理的襯底104。因此，希望氧化鋁 或其他陶瓷結(jié)構(gòu)22由具有按重量計(jì)算至少約99. 9%的相對(duì)高純度的陶 瓷材料(或氧化鋁)組成，諸如按重量從約99.8%到約99.9%，甚至 按重量至少約99.9%的高純度。高純的氧化鋁材料理想地包括按重量 少于約110ppm的硅，以減少能夠形成的硅酸鹽化合物的數(shù)量。理想地 氧化鋁材料中其他雜質(zhì)的含量也降低，諸如按重量少于約400ppm的鈉， 甚至按重量少于約200ppm的鈉。氧化鋁材料也可包括按重量少于約 100ppm的鐵，及按重量少于約600ppm的鎂。在氧化鋁材料中的雜質(zhì)總 含量期望保持在按重量的1550ppm之下，甚至按重量在1350ppm之下。 氧化鋁材料的不純度可由一種方法確定，諸如輝光放電質(zhì)譜法測(cè)量， 或者本領(lǐng)域普通技術(shù)人員公知的其他純度確定方法來(lái)測(cè)量。
由氧化鋁材料組成的陶瓷結(jié)構(gòu)22是通過(guò)一種方法形成的，該方法 提供了氧化鋁材料所需的抗腐蝕特性。在一個(gè)方式中，形成氧化鋁材 料的合適方法包括(i)形成包括高純氧化鋁的陶瓷粉末，(ii)用包括 氧化鋁的研磨表面球磨研磨陶瓷粉末，以形成具有所需粒子尺寸的陶
瓷粉末，(iii)由所述陶瓷粉末形成具有預(yù)定形狀的陶瓷預(yù)制件，和
(iv)燒結(jié)所述陶瓷預(yù)制件，以形成燒結(jié)的具有所需的抗腐蝕特性的氧 化鋁材料，包括所需的晶粒和晶界區(qū)域特性及所需的純度。
可通過(guò)形成具有高純度氧化鋁和少量雜質(zhì)的陶瓷前體粒子粉末來(lái) 形成陶瓷結(jié)構(gòu)22。例如，陶瓷粉末可包括按重量純度至少約為99.8% 的氧化鋁，甚至按重量純度至少約為99.9%的氧化鋁。也可以在陶瓷 粉末中提供少量粘結(jié)料或燒結(jié)試劑，諸如至少M(fèi)g(N03)2、 MgO和Si02 之一。但是這種粘結(jié)料的量按重量最好不超過(guò)陶瓷粉末的約0.5%，甚 至少于陶瓷粉末的約0.2%，以減少氧化鋁材料中的雜質(zhì)數(shù)量。在另一 個(gè)方式中，可提供抗腐蝕的少量粘結(jié)料以抑制腐蝕陶瓷結(jié)構(gòu)22。例如 所述粘結(jié)料可能與激勵(lì)氣體和包括含鹵化合物，諸如含氟化合物的清 洗液基本不發(fā)生反應(yīng)，其中提供所述清洗液以清洗部件或者實(shí)施室處 理工藝。合適的抗腐蝕的粘結(jié)料示例包括至少氧化釔和氧化鋁釔之一， 所提供的量按重量不超過(guò)陶瓷初級(jí)粒子粉末的約0. 5%。
可以在球磨研磨工藝中研磨陶瓷粉末，以提供具有所需尺寸的粉 末粒子，以及混合粉末組成成分。在球磨研磨工藝的一個(gè)實(shí)施例中， 例如如圖3所示，在具有研磨球34的研磨容器32中提供陶瓷粉末。 可以把液體諸如水或者酒精加入到粉末中以形成漿料。 一個(gè)或多個(gè)容 器和研磨球開(kāi)始工作，例如通過(guò)旋轉(zhuǎn)，以在研磨容器32中研磨陶瓷粉 末。此外，由于在研磨工藝中減少氧化鋁粉末的污染是重要的，所以 在一個(gè)方式中，球研磨容器32中的研磨表面36可包括高純度氧化鋁 材料。高純度氧化鋁表面36可包括研磨球34的表面36和容器壁38 的表面36。例如，研磨球34可包括按重量具有純度為至少約95%的 氧化鋁。表面36也可以是研磨球和/或容器壁上的氧化鋁涂層35的表 面。繼續(xù)研磨陶瓷粉末，直到粉末被研磨變小，以提供具有所需尺寸 的粒子，其可以是小于5微米的粒子尺寸，諸如從約0.2微米到約5 微米的粒子尺寸。
也可以在陶瓷粉末上實(shí)施噴霧干燥和分離工藝，以干燥陶瓷粉末 和分離出非常細(xì)的粉末材料粒子。在一個(gè)方式中，粉末漿被引入噴霧 干燥室40，噴霧干燥室40從其底部提供加熱氣體42，以干燥陶瓷粉 末和從其余的粉末分離出非常細(xì)的陶瓷粉末粒子。噴霧干燥室40的實(shí)
施例的示例顯示在圖4中。加熱氣體42使細(xì)粒子44a懸浮在分離室40
的上部48內(nèi)。已干燥的陶瓷粉末的較大粒子團(tuán)44b向分離室40的底
部49沉淀，在底部49可收集它們，與細(xì)粒子分離。加熱氣體42可以
是，例如被加熱到至少約120'C的空氣，諸如從約120'C到約250°C。
其他分離設(shè)備，諸如，例如過(guò)濾器，也可以被用于分離出細(xì)粒子，且 也可以實(shí)施其他的干燥工藝。
為了提供預(yù)定的部件形狀，可實(shí)施模塑工藝以從陶瓷粉末形成具 有所需形狀的陶瓷預(yù)制件58。在一個(gè)方式中，實(shí)施冷等靜壓工藝以把 粉末模塑成所需的形狀。在冷等靜壓工藝中，粉末與液體粘合劑例如 有機(jī)粘合劑聚乙烯醇混合。等靜壓裝置50典型地包括具有可變形壁56 的容器52，諸如橡皮袋，在其中放置了混合物54，如圖5A所示。把 壓力均勻地施加到可變形容器52的壁56上，以壓縮混合物54并形成 具有所需形狀的陶瓷預(yù)制件58?？梢酝ㄟ^(guò)，例如把可變形容器浸入水 中，以及也通過(guò)其他提供壓力的方法來(lái)施加壓力。已模塑的陶瓷預(yù)制 件可通過(guò)機(jī)械加工預(yù)制件以提供所需的尺寸來(lái)進(jìn)一步成型。
在一個(gè)方式中，可提供圓柱形和甚至類似環(huán)形的模塑陶瓷預(yù)制件 58，其實(shí)施例顯示在圖5B中。例如，如圖5A所示，可在冷等靜壓容 器52中提供陶瓷粉末和粘合劑混合物54，且可在混合物54內(nèi)安放成 形輔助物60，例如管或其他圓柱結(jié)構(gòu)。在等靜壓工藝過(guò)程中，混合物 54被圍繞著管壓縮，以提供具有圓柱形的陶瓷預(yù)制件58，其中心由管 形成。陶瓷預(yù)制件58可以從管分離，并且能夠被加工以提供具有用于 襯底處理的陶瓷預(yù)制件結(jié)構(gòu)，例如環(huán)形。
成形的陶瓷預(yù)制件58被燒結(jié)，以形成燒結(jié)的陶瓷材料，陶瓷材料 由具有所需特性和結(jié)構(gòu)的氧化鋁組成。在一個(gè)方式中，陶瓷預(yù)制件58 在從約130(TC到約180(TC的溫度被燒結(jié)，持續(xù)時(shí)間從約48小時(shí)到約 96小時(shí)，典型地在大約latm (標(biāo)準(zhǔn)大氣壓)的壓力下。已燒結(jié)的陶瓷 材料被進(jìn)一步成型，例如通過(guò)至少機(jī)械加工、拋光、激光鉆孔和其他 方法之一進(jìn)一步成型，以提供所需的陶瓷結(jié)構(gòu)22。
由氧化鋁組成的相應(yīng)的陶瓷結(jié)構(gòu)22可以被清洗，以在處理室106 中安裝陶瓷結(jié)構(gòu)22之前除去其余的雜質(zhì)或者松散的粒子。在一個(gè)方式 中，陶瓷結(jié)構(gòu)22首先被浸入稀釋的HN03和HC1溶液中，然后浸入更
濃的HN03和HC1中。其他清洗液和清洗溶劑也可被用于清洗所述結(jié) 構(gòu)，諸如HF、 HN03、 H2S04、 H3P04和去離子水，而且其他清洗方法， 例如超聲波清洗或處理法(ultrasonication)也可使用。
在包括陶瓷結(jié)構(gòu)22的部件20已經(jīng)被用于處理處理室106中的襯 底104之后，可實(shí)施清洗和再循環(huán)工藝以清洗陶瓷結(jié)構(gòu)22，來(lái)除去可 能己經(jīng)沉積在結(jié)構(gòu)22的表面24上的工藝殘留物。用于清洗陶瓷結(jié)構(gòu) 22的合適工藝可包括干法清洗和濕法清洗步驟中的至少一個(gè)。在一個(gè) 方式中，合適的干法清洗工藝包括提供包括氟化氣體的激勵(lì)的清洗氣 體，諸如包括至少NF3和CF4之一，以清洗室106中的表面。合適的 濕法清洗工藝包括浸入陶瓷結(jié)構(gòu)22的表面24到清洗液中，清洗液包 括至少以下之一 (i) HF禾卩HN03， (ii) H2O^BNH4OH。 一旦工藝殘 留物已經(jīng)從陶瓷結(jié)構(gòu)22的表面24被基本清除，則結(jié)構(gòu)22可在處理室 中再次使用，以處理后續(xù)的襯底104。
包括陶瓷結(jié)構(gòu)22的部件20提供了改進(jìn)的工藝性能，且也允許清 洗和再循環(huán)或重復(fù)利用部件20，而不過(guò)度腐蝕部件20和在處理室106 中產(chǎn)生不可接受的粒子水平，陶瓷結(jié)構(gòu)22由具有改進(jìn)的抗腐蝕性的氧 化鋁組成。例如，包括由氧化鋁組成的陶瓷結(jié)構(gòu)22的部件20可能能 夠被清洗且被重新使用至少約10次，甚至達(dá)到約25次，而基本不腐 蝕和污染在室106中被處理的襯底104，而所述氧化鋁具有從約0. 25 到約2. 5的晶粒面積GsA與晶界區(qū)域面積GBsA的比值，且具有氣體所 需的晶粒尺寸和純度特性。通過(guò)比較，沒(méi)有由具有腐蝕降低特性的氧 化鋁組成的陶瓷結(jié)構(gòu)的部件20在其必須被廢棄和替換以防止污染襯底 104之前，這種部件20可以被循環(huán)使用不超過(guò)約3次。此外，由于增 強(qiáng)的抗腐蝕特性，具有改進(jìn)的陶瓷結(jié)構(gòu)22的部件20可被用于處理大 量的襯底104，而在清洗所述部件之前基本不污染襯底104。因此，由 具有腐蝕降低特性的氧化鋁組成的改進(jìn)陶瓷結(jié)構(gòu)22在襯底的處理中提 供了改進(jìn)的結(jié)果，并降低了由于廢棄和替換被腐蝕的部件而造成的費(fèi) 用。
在一個(gè)方式中，包括陶瓷結(jié)構(gòu)22的部件20是處理室106的一部 分，處理室106能夠進(jìn)行化學(xué)氣相沉積工藝，諸如HDP-CVD室，其實(shí) 施例顯示在圖6中。在2003年5月6日授予Rossman等人的6559026號(hào)美國(guó)專利也描述了 HDP-CVD室的一個(gè)方式，這個(gè)專利在此全部并入 作為參考。圖6所示的HDP-CVD室包括圍壁118，其可包括頂119、側(cè) 壁121和底壁122，它們圍成處理區(qū)113。圍壁118可包括處理區(qū)113 之上的拱形頂119。沉積氣體能夠通過(guò)氣體供應(yīng)部分130被引入室106 中，氣體供應(yīng)部分130包括沉積氣體源131和氣體分配器132。在圖6 所示的方式中，氣體分配器132包括一個(gè)或多個(gè)管道133，管道133具 有一個(gè)或多個(gè)氣體流量閥134a、 b和圍繞襯底104外圍的一個(gè)或多個(gè) 氣體出口 135a，以及在襯底104上方的一個(gè)或多個(gè)出口 135b、 c，以 在室106中提供最佳的沉積氣體流量。沉積氣體可包括，例如SiH4和 02之一或更多。在襯底104之下的支架100中的電極145可由電極電 源143供電，以在處理過(guò)程中以靜電方式固定支架100上的襯底。廢 處理氣和處理副產(chǎn)品通過(guò)排氣裝置120從室106排出，排氣裝置120 可包括接收來(lái)自處理區(qū)113的廢處理氣的排氣管道127、控制處理室 106中的處理氣體的壓力的節(jié)流閥129和一個(gè)或多個(gè)排氣泵140。
在一個(gè)方式中，支架100還包括加工配套元件124，加工配套元件 124包括一個(gè)或多個(gè)環(huán)，例如蓋環(huán)126和軸環(huán)128，其覆蓋支架100的 至少一部分上表面，以防止腐蝕支架IOO。在一個(gè)方式中，軸環(huán)128至 少部分圍繞襯底104，以保護(hù)沒(méi)有被襯底104覆蓋的支架100多個(gè)部分。 蓋環(huán)126環(huán)繞和覆蓋至少一部分軸環(huán)128，并減少粒子在軸環(huán)128和底 部支架100上的沉積。也可提供升降桿組件154，以把襯底104放置在 支架100的襯底接收表面180上。升降桿組件154包括多個(gè)升降桿152， 其可以接觸襯底104的下側(cè)，以升和降襯底104到襯底接收表面180。
在一個(gè)方式中，沉積氣體可被氣體激勵(lì)器116激勵(lì)以處理襯底104， 氣體激勵(lì)器116包括具有一個(gè)或多個(gè)感應(yīng)線圈llla、 b的天線117，它 們關(guān)于室中心圓對(duì)稱，以把能量耦合到室106的處理區(qū)113中的處理 氣體。例如天線117可包括圍繞室106的拱形頂119上部的第一感應(yīng) 線圈llla和圍繞室拱形頂119側(cè)面部分的第二感應(yīng)線圈lllb。感應(yīng)線 圈可由第一和第二RF電源142a、 b分開(kāi)供電。氣體激勵(lì)器116也可包 括一個(gè)或多個(gè)處理電極，其被供電以激勵(lì)處理氣體。也可提供遠(yuǎn)程室 147，以在遠(yuǎn)程區(qū)域146激勵(lì)處理氣體，諸如清洗氣體。處理氣體可被 遠(yuǎn)程區(qū)域電源149激勵(lì)，諸如微波電源，且被激勵(lì)的氣體可通過(guò)具有
流量閥134c的管道148傳輸?shù)绞?06，例如來(lái)清洗處理室。
為了處理襯底104，處理室106進(jìn)行抽空并保持在預(yù)定的低于大氣 壓的壓力下。然后由襯底傳送諸如機(jī)械手和升降桿組件154在支架100 上提供襯底104 。通過(guò)經(jīng)由電極電源143給支架100中的電極施加電壓， 襯底可保持在支架100上。氣體供應(yīng)部分130提供處理氣體給室106， 且氣體激勵(lì)器116耦合RF或微波能量給處理氣體，以激勵(lì)氣體處理襯 底104。在室處理期間產(chǎn)生的排放物通過(guò)排氣裝置120從室106排出。 可通過(guò)控制器194來(lái)控制室106，控制器194包括具有指令集的程 序代碼，以操作室106的部件在室106中處理襯底104。例如，控制器 194包括一個(gè)襯底放置指令集，以操作襯底支架100、機(jī)械手和升降桿 152中的一個(gè)或多個(gè)部件來(lái)把襯底104放置在室106中； 一個(gè)氣體流量 控制指令集，以操作氣體供應(yīng)部分130和流量控制閥來(lái)設(shè)定到室106 的氣體流量； 一個(gè)氣體壓力控制指令集，以操作排氣裝置120和節(jié)流 閥來(lái)保持室106中的壓力； 一個(gè)氣體激勵(lì)器控制指令集，以操作氣體 激勵(lì)器116來(lái)設(shè)定氣體激勵(lì)能級(jí)； 一個(gè)溫度控制指令集，以控制室106 中的溫度；和一個(gè)處理監(jiān)視指令集，以監(jiān)視室106中的處理。
示例
以下的示例說(shuō)明了由陶瓷結(jié)構(gòu)22提供的改進(jìn)的結(jié)果，陶瓷結(jié)構(gòu)22 由具有抗腐蝕特性的氧化鋁組成，其優(yōu)于沒(méi)有抗腐蝕性的氧化鋁材料 的結(jié)構(gòu)。
在這些示例中，測(cè)試了既包括較低純度氧化鋁又包括較高純度氧 化鋁的陶瓷材料，以確定材料的抗腐蝕性。較低純度的材料包括具有 按重量純度約為99.5%的氧化鋁材料和具有按重量純度約為99.7%的 氧化鋁材料。較高純度的材料包括具有按重量純度約為99.8。％的氧化 鋁材料和具有按重量純度約為99.9%的氧化鋁材料。在測(cè)試過(guò)程中， 通過(guò)浸入到具有超聲波通過(guò)其中的超聲波處理或清洗槽，每種材料首 先在超聲波清洗工藝中被清洗。形成在每種材料每平方厘米的表面上 的粒子濃度被測(cè)量，用于增加超聲波清洗時(shí)間。所述材料然后被浸入 到水質(zhì)清洗液中，按重量清洗液包括15%的HF和20%的HN03。在 用清洗液清洗之后，所述材料再次被浸入超聲波清洗槽中，且測(cè)量形
成在材料表面上的每平方厘米的粒子濃度，用于增加超聲波清洗時(shí)間。
清洗工藝的結(jié)果顯示在圖7A到7D中。清洗結(jié)果證明，包括較高氧化 鋁純度的材料具有較高的抗來(lái)自清洗液的腐蝕的抵抗性，并產(chǎn)生較少 的污染粒子，而具有較低純度的材料更易受腐蝕，且產(chǎn)生更多的污染 粒子。
圖7A顯示了 99.5%純度的氧化鋁材料的結(jié)果。在大約10分鐘的 超聲波清洗之后，所述材料在材料表面上呈現(xiàn)不可接受的高粒子濃度， 約每平方厘米材料表面面積是8.0乂106個(gè)粒子，如線70a所示。在約 40分鐘的超聲波清洗之后，此粒子濃度減小到稍高于1.0X106。然而， 在用HF和HN03清洗液清洗材料之后，粒子濃度再次在約6.5 X106 粒子/cri^的不可接受的高水平，如線70b所示。此高粒子水平顯示出 所述材料正在以極高的速率被HF和HN03清洗液腐蝕，因此材料被清 洗和循環(huán)使用的能力有限。而且，此易受腐蝕性可表示在室處理過(guò)程 中，所述材料腐蝕和污染襯底的可能性也極其大且難以接受。
圖7B顯示了 99.7%純度的氧化鋁材料的結(jié)果。在僅僅約10分鐘 的超聲波清洗之后，此材料在材料表面上具有僅僅比3.0Xl(^個(gè)/cm2 粒子低一點(diǎn)的初始減少的粒子濃度，如線72a所示。在超聲波清洗處 理期間，粒子濃度保持在低水平，在約40分鐘的超聲波清洗之后，粒 子濃度約為1.0X 1(^個(gè)/cm2。然而，在用HF和HN03清洗液清洗之后， 產(chǎn)生了難以接受的粒子水平，在約10分鐘的超聲波清洗之后，材料呈 現(xiàn)超過(guò)7，0Xl(^個(gè)/cr^的粒子濃度，如線72b所示。因此，具有99.7 ^純度的材料以難以接受的高腐蝕速率被HF和HN03清洗液腐蝕。
圖7C顯示了由按重量具有較高純度約99.8X的氧化鋁材料提供的 改進(jìn)結(jié)果。在約10分鐘的超聲波清洗之后，此材料具有比3.0乂106個(gè) /cn^粒子稍高一點(diǎn)的初始相對(duì)低的粒子濃度，如線74a所示。在超聲 清洗處理期間，粒子濃度保持在低水平，在約40分鐘的超聲波清洗之 后，粒子濃度約為1.0X 1(f個(gè)/cm2。在用HF和HN03清洗液清洗之后， 在材料表面上產(chǎn)生的粒子數(shù)量也保持在相對(duì)低的水平，在約io分鐘的 超聲波清洗之后僅僅約3.0X 1(^粒子/cm2，并且在約40分鐘的超聲波 清洗之后，減少到約1.0乂106個(gè)/ 112粒子的濃度，如線74b所示。因 此，即使在用腐蝕性的清洗液清洗之后，具有按重量純度為99.8。％的
材料保持所希望的低數(shù)量的粒子，因此在清洗工藝過(guò)程中提供了材料 抗腐蝕性的預(yù)料不到的改進(jìn)結(jié)果。
圖7D說(shuō)明了由按重量具有約99.9%的較高純度的氧化鋁材料提供 的改進(jìn)結(jié)果。在用清洗液清洗之前，所述材料呈現(xiàn)的初始粒子濃度甚 至低于99.8%純度的材料。材料表面上的此初始粒子濃度在約10分鐘 的超聲波清洗之后，僅僅約為1.3Xl(^個(gè)/cr^粒子，并且在約40分鐘 的超聲波清洗之后，減少到僅僅約2.0Xl()S個(gè)/cr^粒子的濃度，如線 76a所示。在用包括HF和HN03的清洗液清洗之后，粒子數(shù)量沒(méi)有顯 著增加，并保持在可接受的低水平。在用清洗液清洗之后，粒子濃度 僅僅增加到1.9X10S個(gè)/cr^粒子，如在約IO分鐘的超聲波清洗之后測(cè) 量的，并且在約40分鐘的超聲波清洗之后，減少到僅僅稍高于6.0X 105，如線76b所示。因此，和較低純度材料相比，高純度材料顯示了 增強(qiáng)的抗腐蝕性。
雖然顯示和描述了本發(fā)明的示例性實(shí)施例，但本領(lǐng)域的普通技術(shù) 人員可想出結(jié)合本發(fā)明的其他實(shí)施例，它們也在本發(fā)明的范圍內(nèi)。例 如，由氧化鋁組成的陶瓷結(jié)構(gòu)22可包括部件20的不同于已具體描述的 那些部分的至少一部分。同樣，由氧化鋁組成的改進(jìn)的陶瓷結(jié)構(gòu)22可 通過(guò)不同于那些已具體描述的方法來(lái)制造。此外，關(guān)于示例實(shí)施例顯 示的相對(duì)術(shù)語(yǔ)或位置術(shù)語(yǔ)是可互換的。因此，所附的權(quán)利要求不限于 此處用來(lái)說(shuō)明本發(fā)明而描述的優(yōu)選方式、材料或者空間布置。
權(quán)利要求
1.一種制造具有由氧化鋁組成的陶瓷結(jié)構(gòu)的部件的方法，該方法包括(a)提供一種含有氧化鋁的陶瓷粉末，其中所述氧化鋁按重量具有至少約99.8％的純度；(b)球磨研磨所述陶瓷粉末，其中研磨表面含有氧化鋁，以形成粒度范圍從約0.2微米到約5微米的粉末；(c)由所述粉末形成具有預(yù)定形狀的陶瓷預(yù)制件；(d)在從約1300℃到約1800℃的溫度燒結(jié)所述陶瓷預(yù)制件，從而形成燒結(jié)的陶瓷材料，該陶瓷材料由按重量具有至少約99.8％的純度的氧化鋁組成，其中所述燒結(jié)的陶瓷材料包括晶粒和晶界區(qū)域，以使所述晶粒的總面積GSA與所述晶界區(qū)域的總面積GBSA的比值為從約0.25到約2.5，并且其中至少約80％的所述晶粒的尺寸范圍從為約1微米到約20微米。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述陶瓷粉末包括粘結(jié)材料，所 述粘結(jié)材料包括至少硝酸鎂、氧化鎂和氧化硅之一，所述粘結(jié)材料按重量 少于所述粉末的約0.5%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述研磨表面包含按重量具有純 度為至少約95%的氧化鋁。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法形成的部件，該部件包括頂壁、軸環(huán)、 蓋環(huán)和升降桿的一個(gè)或多個(gè)。
全文摘要
提供了一種制造具有由氧化鋁組成的陶瓷結(jié)構(gòu)的部件的方法。所述方法包括提供一種陶瓷粉末，其中氧化鋁按重量具有至少約99.8％的純度。所述陶瓷粉末然后被球磨研磨，研磨表面具有氧化鋁，以形成粒度范圍從約0.2微米到約5微米的粉末。由所述粉末形成具有預(yù)定形狀的陶瓷預(yù)制件。所述陶瓷預(yù)制件在從約1300℃到約1800℃的溫度被燒結(jié)，以形成燒結(jié)的陶瓷材料，其由氧化鋁組成，按重量具有至少約99.8％的純度。燒結(jié)的陶瓷材料也具有晶粒和晶界區(qū)域，如此晶粒的總面積G_SA與晶界區(qū)域的總面積GB_SA的比值為從約0.25到約2.5。此外，在燒結(jié)的陶瓷材料中，至少約80％晶粒的尺寸范圍為從約1微米到約20微米。
文檔編號(hào)C23C16/458GK101186488SQ20071018683
公開(kāi)日2008年5月28日 申請(qǐng)日期2005年5月24日 優(yōu)先權(quán)日2004年5月25日
發(fā)明者H·方, L·穆魯蓋什, S·德特瑪 申請(qǐng)人:應(yīng)用材料有限公司