利用先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法強(qiáng)化氧化鋁基陶瓷型芯的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種陶瓷型芯部件的制備方法，特別是涉及一種氧化鋁基陶瓷型芯部件的制備方法，應(yīng)用于高溫合金部件制造和陶瓷型芯的強(qiáng)化工藝技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]高溫合金空心渦輪葉片制造的關(guān)鍵是要制備出能滿足其復(fù)雜內(nèi)腔結(jié)構(gòu)的陶瓷型芯部件。目前，通用的陶瓷型芯分為氧化硅基陶瓷型芯和氧化鋁基陶瓷型芯。氧化硅基陶瓷型芯是以石英玻璃粉末為基體材料，具有較高的熱穩(wěn)定性，較低的熱膨脹性以及容易被堿液腐蝕等，得到了廣泛的研究與使用。然而，當(dāng)使用溫度大于1550°C，特別是對于單晶渦輪葉片的鑄造時，這種型芯的使用穩(wěn)定性以及葉片的成品率就會受到嚴(yán)重影響。而且其合金中存在的活性元素Al、Hf、C會與氧化硅基陶瓷型芯發(fā)生反應(yīng)，限制其進(jìn)一步的使用。氧化鋁基陶瓷型芯由于具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性，抗蠕變性能好，熔點高，強(qiáng)度高，適合于更高溫度(>1550°C)的單晶葉片和共晶葉片的鑄造，能保證葉片的合格率和尺寸精度。由于氧化鋁的難燒結(jié)性，一般需要在基體中添加一定量的燒結(jié)助劑，來促進(jìn)其燒結(jié)活性，然而這樣就犧牲掉了其高溫力學(xué)性能。所以，需要對其進(jìn)行必要的強(qiáng)化處理，以期獲得具有較好高溫性能的氧化鋁基陶瓷型芯，這已經(jīng)成為影響高溫合金部件制備的主要技術(shù)問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了解決現(xiàn)有技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于克服已有技術(shù)存在的不足，提供一種利用先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法強(qiáng)化氧化鋁基陶瓷型芯的方法，利用先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法強(qiáng)化氧化鋁基陶瓷型芯的工藝，滿足更高溫度下單晶或共晶空心葉片的制備，以期獲得在高效氣冷發(fā)動機(jī)渦輪葉片上的廣泛應(yīng)用，本發(fā)明采用該工藝強(qiáng)化的陶瓷型芯具有高的室溫和高溫強(qiáng)度，易于成型，適用于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0004]為達(dá)到上述發(fā)明創(chuàng)造目的，采用下述技術(shù)方案:
一種利用先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法強(qiáng)化氧化鋁基陶瓷型芯的方法，步驟如下:
a.液態(tài)硅樹脂先驅(qū)體的配制:按照一定的配比，將硅樹脂粉末加入二甲苯溶劑中，其中硅樹脂粉末與二甲苯的質(zhì)量比為(1-3):1，對混合溶液不斷攪拌，直至硅樹脂粉末全部溶解，得到液態(tài)硅樹脂先驅(qū)體;在液態(tài)硅樹脂先驅(qū)體的配制過程中，優(yōu)選硅樹脂粉末與二甲苯的質(zhì)量比為(1.5-3):1;在液態(tài)硅樹脂先驅(qū)體的配制過程中，優(yōu)選采用硅樹脂粉末的粒徑為50?350微米；
b.液態(tài)硅樹脂先驅(qū)體浸入氧化鋁基陶瓷型芯的過程:將需要強(qiáng)化處理的氧化鋁基陶瓷型芯浸沒在步驟a配制的液態(tài)硅樹脂先驅(qū)體中，直至氧化鋁基陶瓷型芯表面不再產(chǎn)生氣泡為止，得到被液態(tài)硅樹脂先驅(qū)體浸入的氧化鋁基陶瓷型芯；
c.氧化鋁基陶瓷型芯的固化過程:先將在步驟b中被液態(tài)硅樹脂先驅(qū)體浸入的氧化鋁基陶瓷型芯從液態(tài)硅樹脂先驅(qū)體中取出，清理干凈氧化鋁基陶瓷型芯表面殘留的液態(tài)硅樹脂殘液，再將氧化鋁基陶瓷型芯進(jìn)行自然風(fēng)干，風(fēng)干時間為12?24h，再在150?300°C的溫度下對氧化鋁基陶瓷型芯進(jìn)行加熱固化處理，固化保溫時間30?120min，并控制升溫速率為I?5°C/min，在型芯經(jīng)過保溫固化后，再使型芯隨爐冷卻，獲得經(jīng)過硅樹脂固化后強(qiáng)化的氧化鋁基陶瓷型芯；
d.陶瓷型芯的二次燒結(jié)過程:將在步驟c中經(jīng)過硅樹脂強(qiáng)化的氧化鋁基陶瓷型芯在焙燒爐中進(jìn)行二次燒結(jié)處理，燒結(jié)環(huán)境為空氣氣氛，控制升溫速率為2?10 °C /min，控制燒結(jié)溫度為1200?16000C，燒結(jié)保溫時間2?12小時，然后隨爐冷卻，最終得到硅樹脂裂解產(chǎn)物增強(qiáng)的氧化鋁基陶瓷型芯;在二次燒結(jié)過程中，優(yōu)選控制燒結(jié)溫度為1500?1600°C。
[0005]本發(fā)明采用的先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法是一種制備新型陶瓷材料的工藝，利用其先驅(qū)體在一定溫度下的裂解產(chǎn)物，通過控制外界條件以及與基體的反應(yīng)來制備出不同類型的陶瓷材料。作為先驅(qū)體大家庭中的硅樹脂，是一種以-S1-O-S1-為主鏈和側(cè)鏈連接活性有機(jī)基團(tuán)的聚合物。在外在條件下，其側(cè)鏈上的活性基團(tuán)會發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)，形成大的網(wǎng)狀高聚物，以致硅樹脂達(dá)到固化。如果在空氣氣氛環(huán)境中，在一定的溫度下，硅樹脂的主鏈-S1-O-S1-會發(fā)生降解，以二氧化硅的形式保留下來。利用硅樹脂對氧化鋁基陶瓷型芯進(jìn)行強(qiáng)化，存在兩個方面:一是浸入型芯的硅樹脂固化后對型芯強(qiáng)度的貢獻(xiàn);二是高溫條件下硅樹脂裂解產(chǎn)物對型芯強(qiáng)度的貢獻(xiàn)。因此，使用硅樹脂作為先驅(qū)體，利用先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法對氧化鋁基陶瓷型芯進(jìn)行室溫和高溫強(qiáng)化處理，有望得到性能優(yōu)異的型芯。
[0006]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比較，具有如下顯而易見的突出實質(zhì)性特點和顯著優(yōu)點:
1.本發(fā)明利用硅樹脂先驅(qū)體對氧化鋁基陶瓷型芯進(jìn)行強(qiáng)化，在硅樹脂浸入型芯之后，通過硅樹脂固化形成的大分子網(wǎng)絡(luò)及填充來增強(qiáng)型芯的室溫強(qiáng)度，在高溫強(qiáng)度測試過程中，硅樹脂會在高溫條件下發(fā)生裂解，形成二氧化硅殘留在型芯之中，并會與基體發(fā)生反應(yīng)形成高溫增強(qiáng)相，增強(qiáng)型芯的高溫強(qiáng)度；
2.本發(fā)明在氧化鋁基陶瓷型芯的二次燒結(jié)條件下，硅樹脂的高溫裂解產(chǎn)物會在燒結(jié)過程中與氧化鋁基陶瓷型芯基體材料反應(yīng)，進(jìn)一步促進(jìn)其燒結(jié)和形成新的復(fù)合相來起到增強(qiáng)其室溫強(qiáng)度的作用；
3.本發(fā)明采用硅樹脂先驅(qū)體以及先驅(qū)體轉(zhuǎn)化強(qiáng)化工藝，不僅適用于形狀復(fù)雜、薄壁、大型件等型芯，更適合用于生產(chǎn)定向單晶葉片和共晶葉片用氧化鋁基陶瓷型芯；
4.本發(fā)明能通過制備參數(shù)的調(diào)整來強(qiáng)化氧化鋁基陶瓷型芯的室溫強(qiáng)度和高溫強(qiáng)度，實現(xiàn)氧化鋁基陶瓷型芯強(qiáng)度參數(shù)的定制和有效調(diào)控；
5.本發(fā)明采用的硅樹脂為市場可得，價格便宜，其強(qiáng)化工藝簡捷，設(shè)備簡單，易于實現(xiàn)工業(yè)化。
【具體實施方式】
[0007]本發(fā)明的優(yōu)選實施例詳述如下:
實施例一:
在本實施例中，一種利用先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法強(qiáng)化氧化鋁基陶瓷型芯的方法，步驟如下:
a.液態(tài)硅樹脂先驅(qū)體的配制:采用的硅樹脂粉末的粒徑為50微米，按照硅樹脂粉末固相質(zhì)量占混合物總質(zhì)量50wt°/c^比例，將硅樹脂粉末加入二甲苯有機(jī)溶劑中，對混合溶液不斷地進(jìn)行機(jī)械攪拌，直至硅樹脂粉末全部溶解，得到液態(tài)硅樹脂先驅(qū)體待用，此時硅樹脂粉末與二甲苯的質(zhì)量比為I: I; b.液態(tài)硅樹脂先驅(qū)體浸入氧化鋁基陶瓷型芯的過程:將需要強(qiáng)化的氧化鋁基陶瓷型芯浸沒在步驟a配制的液態(tài)硅樹脂先驅(qū)體中，經(jīng)過5個小時后，直至氧化鋁基陶瓷型芯表面不再產(chǎn)生氣泡為止，得到被液態(tài)硅樹脂先驅(qū)體浸入的氧化鋁基陶瓷型芯；
c.氧化鋁基陶瓷型芯的固化過程:先將在步驟b中被液態(tài)硅樹脂先驅(qū)體浸入的氧化鋁基陶瓷型芯從液態(tài)硅樹脂先驅(qū)體中取出，使用干凈的毛刷，將氧化鋁基陶瓷型芯表面的殘留硅樹脂殘液擦拭干凈，接著將型芯進(jìn)行自然風(fēng)干12h，再在小型電阻爐中于200°C溫度下保溫固化lh，并控制升溫速率為5°C/min，在型芯經(jīng)過保溫固化后，再使型芯隨爐冷卻，得到通過硅樹脂固化而強(qiáng)化的氧化鋁基陶瓷型芯;在萬能試驗機(jī)上對獲得的通過硅樹脂固化而強(qiáng)化的氧化鋁基陶瓷型芯進(jìn)行室溫和高溫抗彎強(qiáng)度測試，測試跨距為30mm，加載速度為0.5mm/min，經(jīng)檢測室溫抗彎強(qiáng)度由未固化抗彎強(qiáng)化前的22.15Mpa增加到37.67Mpa;高溫測試溫度為1600°C，升溫速率為5°C/min，經(jīng)檢測高溫抗彎強(qiáng)度由未固化抗彎強(qiáng)化前的2.04Mpa增加到10.18Mpa，可知浸入型芯的硅樹脂固化后對型芯強(qiáng)度的提升具有顯著的貢獻(xiàn)；
d.陶瓷型芯的二次燒結(jié)過程:將在步驟c中經(jīng)過硅樹脂強(qiáng)化的氧化鋁基陶瓷型芯在焙燒爐中進(jìn)行二次燒結(jié)處理，燒結(jié)環(huán)境為空氣氣氛，燒控制結(jié)溫度為1300°C，控制燒結(jié)保溫2小時，升溫速率為2°C/min，然后隨爐冷卻，最終得到硅樹脂裂解產(chǎn)物增強(qiáng)的氧化鋁基陶瓷型芯。對獲得的硅樹脂裂解產(chǎn)物增強(qiáng)的氧化鋁基陶瓷型芯進(jìn)行室溫抗彎強(qiáng)度測試，經(jīng)檢測氧化鋁基陶瓷型芯的室溫抗彎強(qiáng)度由未強(qiáng)化前的22.15Mpa增加到30.78Mpa，可知高溫條件下硅樹脂裂解產(chǎn)物對型芯強(qiáng)度的提升具有顯著的貢獻(xiàn)。本實施例采用本發(fā)明的強(qiáng)化工藝獲得的氧化鋁基陶瓷型芯，具有高的室溫和高溫強(qiáng)度，高的成品率，滿足更高溫度的單晶和共晶空心葉片的制備需要，而且此制備工藝簡單，能夠滿足實際的工業(yè)化生產(chǎn)需要。因此，本實施例使用硅樹脂作為先驅(qū)體，利用先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法對氧化鋁基陶瓷型芯進(jìn)行室溫和高溫強(qiáng)化處理，有望得到性能優(yōu)異的型芯。
[0008] 實施例二:
本實施例與實施例一基本相同，特別之處在于:
在本實施例中，一種利用先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法強(qiáng)化氧化鋁基陶瓷型芯的方法，步驟如下:
a.液態(tài)硅樹脂先驅(qū)體的配制:本步驟與實施例一相同；
b.液態(tài)硅樹脂先驅(qū)體浸入氧化鋁基陶瓷型芯的過程:本步驟與實施例一相同；
c.氧化鋁基陶瓷型芯的固化過程:先將在步驟b中被液態(tài)硅樹脂先驅(qū)體浸入的氧化鋁基陶瓷型芯從液態(tài)硅樹脂先驅(qū)體中取出，使用干凈的毛刷，將氧化鋁基陶瓷型芯表面的殘留硅樹脂殘液擦拭干凈，接著將型芯進(jìn)行自然風(fēng)干12h，再在小型電阻爐中于150°C溫度下保溫固化2h，并控制升溫速率為5°C/min，在型芯經(jīng)過保溫固化后，再使型芯隨爐冷卻，得到通過硅樹脂固化而強(qiáng)化的氧化