專利名稱：：一種制備納米粉末和薄膜材料的裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于材料制備裝置
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及一種制備納米粉末和薄膜材料的裝置。
背景技術(shù)：
：納米粉末和薄膜材料往往具有常規(guī)塊體材料所不具備的聲、光、磁、電、熱、催化等特性，在國(guó)防、化工、電子信息、航天、冶金、能源等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。目前納米粉末制備方法大致可以分為機(jī)械研磨法、激光法和濕化學(xué)法；薄膜材料的制備方法主要有磁控濺射、分子束外延、脈沖激光沉積；MOCVD、PECVD等方法。概括起來(lái)，現(xiàn)有的納米粉末和薄膜材料制備方法及裝置研究方面，主要存在以下幾方面的問(wèn)題(1)相同成分的納米粉末和薄膜材料只能通過(guò)不同的實(shí)驗(yàn)方法和裝置來(lái)制備得到。(2)現(xiàn)有的納米粉末和薄膜材料制備設(shè)備昂貴，功能單一，往往只能適用于特定的材料體系。[1]F,Brochin，etal.,Nanostruct,Mater.11(1999)l.(法.布羅齊林等，納米結(jié)構(gòu)材料，11(1999)1);[2]RaghuveerS.Makala，etal.，PulsedlaserdepositionofBi2Te3-basedthermoelectricthinfilms,2003丄Appl.Phys.943907(拉法威爾.思.馬卡拉等，脈沖激光沉積制備812化3系熱電薄膜，應(yīng)用物理雜志，94(2003)3907);而電沉積方法影響因素相當(dāng)復(fù)雜，[3]Tuba，Method,Ozem.Ma妙.2005，/7,935-937。(塔巴等，電化學(xué)原子層外延制備硫化鉛薄膜，材料化學(xué)，17(2005)935-937)。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種制備納米粉末和薄膜材料的裝置，該裝置既可用于納米粉末材料又可用于薄膜材料的制備。本發(fā)明提供的制備納米粉末和薄膜材料的裝置，其結(jié)構(gòu)為柑堝位于真空腔體的底部，襯底裝置由電動(dòng)機(jī)，襯底支架和襯底組成，襯底支架位于真空腔體的內(nèi)腔頂部，電動(dòng)機(jī)與襯底支架連接，襯底安裝在襯底支架的下面；粉末收集器的收集口與真空腔體相通，送粉器安裝在真空腔體的內(nèi)壁上，送粉器的出粉口位于坩堝的上方，真空腔體上開(kāi)有進(jìn)水口、出水口和保護(hù)氣體進(jìn)口；高真空機(jī)組與真空腔體相連，硅整流器的正、負(fù)極分別與位于真空腔體內(nèi)的鎢極氬弧焊槍和坩堝連接，鎢極氬弧焊槍與坩堝的距離為3-20mm之間。本發(fā)明裝置使用真空電弧等離子體作為熱源對(duì)材料進(jìn)行加熱、蒸發(fā)、氣化和收集；沉積薄膜時(shí)，同樣采用真空電弧等離子體作為熱源，并打開(kāi)送粉器和襯底裝置，粉末制備和薄膜沉積的轉(zhuǎn)換過(guò)程自動(dòng)化程度高，裝置成本較低。本發(fā)明與現(xiàn)有的納米粉末制備和薄膜沉積裝置的區(qū)別在于現(xiàn)有的裝置，制備納米粉末的裝置不能沉積薄膜，沉積薄膜的裝置不能實(shí)現(xiàn)納米粉末的制備。本發(fā)明采用一套真空電弧等離子體加熱系統(tǒng)作為熱源，通過(guò)送粉器，襯底裝置和粉末收集器的自動(dòng)轉(zhuǎn)換來(lái)實(shí)現(xiàn)納米粉末的制備和薄膜的沉積?？捎糜谥苽涠喾N純金屬、金屬間化合物的納米粉末和薄膜材料的制備，具有高效節(jié)能、低成本、多功能的優(yōu)點(diǎn)。圖1為本發(fā)明制備納米粉末和薄膜材料的裝置一種結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為Bi2Te3納米粉末的場(chǎng)發(fā)射電子顯微形貌；圖3為Bi薄膜的場(chǎng)發(fā)射電子顯微形貌；圖4為Bi,.85Te(U5Se3薄膜斷面的場(chǎng)發(fā)射電子顯微形貌。具體實(shí)施方式下面結(jié)合附圖和實(shí)例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。本發(fā)明不僅局限于這一個(gè)實(shí)施例，凡是采用本發(fā)明的設(shè)計(jì)結(jié)構(gòu)和思路，做一些簡(jiǎn)單的變化或更改的設(shè)計(jì)，都落入本發(fā)明保護(hù)的范圍。如圖1所示，本發(fā)明制備納米粉末和薄膜材料的裝置結(jié)構(gòu)為-襯底裝置由電動(dòng)機(jī)l，襯底支架2和襯底3組成，電動(dòng)機(jī)與襯底支架連接，襯底安裝在襯底支架的下面，襯底支架位于真空腔體17內(nèi)，電動(dòng)機(jī)帶動(dòng)襯底支架2和襯底3旋轉(zhuǎn)。粉末收集器由收集管4和機(jī)械泵5組成，機(jī)械泵與收集管相連，收集管與真空腔體相通。送粉器由繼電器6，石英管7和盛粉容器8組成，送粉器固定在真空腔體內(nèi)壁上。真空腔體上開(kāi)有進(jìn)水口9、出水口10和保護(hù)氣體進(jìn)口11。冷卻水從進(jìn)水口9進(jìn)入真空腔體17內(nèi)，從出水口IO流出。氬氣等保護(hù)氣體從保護(hù)氣體進(jìn)口11進(jìn)入真空腔體17內(nèi)。高真空機(jī)組12與真空腔體17相連。鎢極氬弧焊槍15、硅整流器16和高頻高壓發(fā)生器18構(gòu)成真空電弧等離子體加熱系統(tǒng)。高頻高壓發(fā)生器18串聯(lián)在硅整流器16和鎢極氬弧焊槍15之間，坩堝13與硅整流器16的負(fù)極連接，鎢極氬弧焊槍15與硅整流器的正極連接，鎢極氬弧焊槍固定在真空腔體內(nèi)，鎢極氬弧焊槍與坩堝的距離在3-20mm之間可調(diào)，在鎢極氬弧焊槍與坩堝之間形成電弧等離子體14。粉末收集器和送粉器可以采用現(xiàn)有的其它結(jié)構(gòu)的器件。粉末制備首先要關(guān)閉送粉器和襯底裝置，將單質(zhì)Bi和Te粉末按照6:4的原子比匹配并放入銅坩堝中，合上真空腔體，對(duì)真空腔體預(yù)加熱30分鐘，溫度控制在100-150°C，用高真空機(jī)組抽真空，先打開(kāi)機(jī)械泵抽到10"Pa后，關(guān)閉機(jī)械泵，再打開(kāi)擴(kuò)散泵抽到真空度為2xlO-4Pa，打開(kāi)氬氣閥沖入高氬，并將腔體內(nèi)的壓力調(diào)整到4xl0卞a;打開(kāi)水冷系統(tǒng)，冷卻水流量為12L/min，打開(kāi)硅整流器，空載5分鐘之后，打開(kāi)高頻高壓發(fā)生器，在鎢極氬弧焊槍和坩堝之間產(chǎn)生高頻高壓，擊穿氬氣使之放電，然后關(guān)閉高頻高壓發(fā)生器，硅整流器為氣體的持續(xù)放電提供支持，最后在鎢極氬弧焊槍和坩堝之間形成電弧等離子體，電壓為20V,電流為150A。利用高溫電弧等離子體加熱蒸發(fā)材料，接下來(lái)打開(kāi)粉末收集器，蒸發(fā)時(shí)間為30分鐘，制備的Bi2Te3納米粉末場(chǎng)發(fā)射電子顯微形貌如圖2所示。薄膜沉積首先是清洗襯底，CrCb按以下配比稀釋400ml水加100gCr03。放入載玻片數(shù)量為12片，浸泡時(shí)間48小時(shí)，用自來(lái)水清洗干凈，并放在蒸餾水中密閉保存，再超聲波清洗30mins，媒介為蒸餾水，最后用無(wú)水乙醇清洗并吹干，將清洗好的襯底安裝到襯底支架的下面，關(guān)閉粉末收集器，將塊體Bi材料制備成粒度在100-20(^m之間的粉末顆粒，裝入盛粉容器中，合上真空腔體，對(duì)真空腔體預(yù)加熱30分鐘，溫度控制在100-150°C，用高真空機(jī)組抽真空，先打開(kāi)機(jī)械泵抽到10"Pa后，關(guān)閉機(jī)械泵，再打開(kāi)擴(kuò)散泵抽到真空度為2xl(T4Pa，打開(kāi)水冷系統(tǒng)，冷卻水流量為12L/min，打開(kāi)襯底裝置并加熱到18(TC,打開(kāi)硅整流器，空載5分鐘之后，打開(kāi)高頻高壓發(fā)生器，在鎢極氬弧焊槍和坩堝之間產(chǎn)生高頻高壓，擊穿氬氣使之放電，然后關(guān)閉高頻高壓發(fā)生器，硅整流器為氣體的持續(xù)放電提供支持，最后在鎢極氬弧焊槍和坩堝之間形成電弧等離子體，電壓為20V,電流為150A。打開(kāi)電動(dòng)機(jī)帶動(dòng)襯底裝置旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速為15rpm。打開(kāi)送粉器，粉末下落速率為2mg/s,粉末經(jīng)石英管送入電弧等離子體中被瞬間氣化，沉積在襯底上生長(zhǎng)成核形成薄膜，制備的Bi薄膜場(chǎng)發(fā)射電子顯微形貌如圖3所示。粉末制備實(shí)例<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>權(quán)利要求1、一種制備納米粉末和沉積薄膜的裝置，其特征在于坩堝(13)位于真空腔體(17)的底部，襯底裝置由電動(dòng)機(jī)(1)，襯底支架(2)和襯底(3)組成，襯底支架位于真空腔體(17)的內(nèi)腔頂部，電動(dòng)機(jī)(1)與襯底支架(2)連接，襯底(3)安裝在襯底支架(1)的下面；粉末收集器的收集口與真空腔體(17)相通，送粉器安裝在真空腔體(17)的內(nèi)壁上，送粉器的出粉口位于坩堝(13)的上方，真空腔體(17)上開(kāi)有進(jìn)水口(9)、出水口(10)和保護(hù)氣體進(jìn)口(11)；高真空機(jī)組(12)與真空腔體(17)相連，高頻高壓發(fā)生器(18)串聯(lián)在硅整流器(16)和鎢極氬弧焊槍(15)之間，硅整流器(16)的正、負(fù)極分別與位于真空腔體(17)內(nèi)的鎢極氬弧焊槍(15)和坩堝(13)連接，鎢極氬弧焊槍(15)與坩堝(13)的距離為3-20mm之間。全文摘要本發(fā)明公開(kāi)了一種制備納米粉末和薄膜材料的裝置，其結(jié)構(gòu)為坩堝位于真空腔體的底部，襯底裝置由電動(dòng)機(jī)，襯底支架和襯底組成，襯底支架位于真空腔體的內(nèi)腔頂部，電動(dòng)機(jī)與襯底支架連接，襯底安裝在襯底支架的下面；粉末收集器的收集口與真空腔體相通，送粉器安裝在真空腔體的內(nèi)壁上，送粉器的出粉口位于坩堝的上方，真空腔體上開(kāi)有進(jìn)水口、出水口和保護(hù)氣體進(jìn)口；高真空機(jī)組與真空腔體相連，硅整流器的正、負(fù)極分別與位于真空腔體內(nèi)的鎢極氬弧焊槍和坩堝連接，鎢極氬弧焊槍與坩堝的距離為3-20mm之間。該裝置既可以制備納米粉末又可以沉積薄膜材料。制備的粉末純度高，顆粒均勻；沉積的薄膜均勻，沉積速率較高，該裝置的成本較低。文檔編號(hào)B22F9/14GK101147976SQ200710053669公開(kāi)日2008年3月26日申請(qǐng)日期2007年10月26日優(yōu)先權(quán)日2007年10月26日發(fā)明者文朱,凱李,李良彪,楊君友,段興凱,肖承京申請(qǐng)人:華中科技大學(xué)