專(zhuān)利名稱(chēng)：銀微粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種利用化學(xué)反應(yīng)制備銀物質(zhì)的方法，特別涉及一種銀微粉的制備方法。
背景技術(shù)：
目前，納米銀粉的制備方法主要有物理法和化學(xué)法。物理法一般采用真空蒸發(fā)一冷凝法、真空濺射法和等離子濺射法，存在設(shè)備投資大、產(chǎn)率低、能耗大和成本高等缺點(diǎn)?；瘜W(xué)法一般是以硝酸銀為原料，加氨水使銀離子絡(luò)合形成銀氨絡(luò)離子以降低溶液中的銀離子的濃度，然后使用雙氧水、水合肼、三乙醇胺、檸檬酸鈉、抗壞血酸等為還原劑使銀沉淀出來(lái)，但氨水的應(yīng)用使操作環(huán)境變差，條件苛刻，易產(chǎn)生爆銀。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種以硝酸銀為原料而不使用氨水來(lái)制備銀微粉的方法，并可通過(guò)控制反應(yīng)物的不同比例得到不同平均粒徑的銀微粉。
本發(fā)明的目的通過(guò)下述技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)銀微粉的制備方法，以硝酸銀為原料通過(guò)化學(xué)反應(yīng)制備銀微粉，具體步驟為先將硝酸銀用去離子水溶解并稀釋至200克/升，然后在溫度為20～45℃條件下，向制得的上述硝酸銀溶液中加入堿性物質(zhì)，在低速攪拌的情況下，再傾倒入有機(jī)還原劑生成平均粒徑為5～10微米的銀微粉，然后進(jìn)行過(guò)濾、洗滌、烘干，得到成品。
更具體而言，所述堿性物質(zhì)為NaOH、KOH、Na2CO3、K2CO3的任一種。
所述堿性物質(zhì)是濃度為200～300克/升的溶液。
所述有機(jī)還原劑可以是甲酸、甲醛、乙二醇或甘油的任一種。
所述低速攪拌的速度為50～85轉(zhuǎn)/分。
所述烘干的溫度為60～80℃。
所述堿性物質(zhì)分兩步加入硝酸銀溶液中，先將一部分堿性物質(zhì)加入到硝酸銀溶液中，加入有機(jī)還原劑后，再將剩余的堿性物質(zhì)加入到已加入有機(jī)還原劑的硝酸銀溶液中，得到不同平均粒徑的銀微粉。
作為本發(fā)明的實(shí)施方式，所述硝酸銀重量為40千克，加入200升去離子水中制得硝酸銀溶液，所述堿性物質(zhì)為15千克Na2CO3加入60升去離子水制得的Na2CO3溶液，所述有機(jī)還原劑為15升分析純甲醛，按下述步驟操作，得到不同平均粒徑的銀微粉將Na2CO3溶液在20～30分鐘內(nèi)完全滴加到硝酸銀溶液中，量取分析純甲醛傾倒于上述溶液中反應(yīng)，直到溫度不再上升，待溫度下降0.1℃，反應(yīng)完全，過(guò)濾，洗滌，在60℃條件下烘干，得到平均粒徑為5.21微米的銀微粉；或者，將Na2CO3溶液的90％在20～30分鐘內(nèi)滴加到硝酸銀溶液中，量取分析純甲醛傾倒于上述溶液中反應(yīng)，直到溫度不再上升，待溫度下降0.1℃，將Na2CO3溶液剩余的10％再傾倒到上述溶液中，直到溫度不再上升，待溫度下降0.1℃，反應(yīng)完全，過(guò)濾，洗滌，在70℃條件下烘干，得到平均粒徑為6.54微米的銀微粉；或者，將Na2CO3溶液的80％在20～30分鐘內(nèi)滴加到硝酸銀溶液中，量取分析純甲醛傾倒于上述溶液中反應(yīng)，直到溫度不再上升，待溫度下降0.1℃，將Na2CO3溶液剩余的20％再傾倒到上述溶液中，直到溫度不再上升，待溫度下降0.1℃，反應(yīng)完全，過(guò)濾，洗滌，在80℃條件下烘干，得到平均粒徑為7.48微米的銀微粉；或者，將Na2CO3溶液的70％在20～30分鐘內(nèi)滴加到硝酸銀溶液中，量取分析純甲醛傾倒于上述溶液中反應(yīng)，直到溫度不再上升，待溫度下降0.1℃，將Na2CO3溶液剩余的30％再傾倒到上述溶液中，直到溫度不再上升，待溫度下降0.1℃，反應(yīng)完全，過(guò)濾，洗滌，在80℃條件下烘干，得到平均粒徑為8.73微米的銀微粉；或者，將Na2CO3溶液的60％在20～30分鐘內(nèi)滴加到硝酸銀溶液中，量取分析純甲醛傾倒于上述溶液中反應(yīng)，直到溫度不再上升，待溫度下降0.1℃，將Na2CO3溶液剩余的40％再傾倒到上述溶液中，直到溫度不再上升，待溫度下降0.1℃，反應(yīng)完全，過(guò)濾，洗滌，在80℃條件下烘干，得到平均粒徑為9.66微米的銀微粉。
本發(fā)明以硝酸銀為原料，使用Na2CO3等堿性物質(zhì)生產(chǎn)過(guò)渡金屬鹽，直接傾倒有機(jī)還原劑以制備銀微粉，具有工藝簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本低，在同一條件下，所得的銀微粉平均粒徑可控的優(yōu)點(diǎn)，并且由于未采用氨水作為反應(yīng)物，使操作環(huán)境得到改善，不易產(chǎn)生爆銀。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例來(lái)進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明。
實(shí)施例1將40千克硝酸銀加入200升去離子水中制得濃度為200克/升的硝酸銀溶液，將15千克Na2CO3加入60升去離子水制得濃度為250克/升的Na2CO3溶液。
然后在20～45℃溫度條件下，將Na2CO3溶液在20～30分鐘內(nèi)完全滴加到硝酸銀溶液中，以50轉(zhuǎn)/分的速度進(jìn)行低速攪拌上述溶液，量取15升分析純甲醛傾倒于上述溶液中反應(yīng)，直到溫度不再上升，待溫度下降0.1℃，反應(yīng)完全，過(guò)濾，洗滌，在60℃條件下烘干，得到平均粒徑為5.21微米的銀微粉。
實(shí)施例2將40千克硝酸銀加入200升去離子水中制得濃度為200克/升的硝酸銀溶液，將15千克Na2CO3加入60升去離子水制得濃度為250克/升的Na2CO3溶液。
然后在20～45℃溫度條件下，將Na2CO3溶液的90％在20～30分鐘內(nèi)完全滴加到硝酸銀溶液中，以60轉(zhuǎn)/分的速度進(jìn)行低速攪拌上述溶液，量取15升分析純甲醛傾倒于上述溶液中反應(yīng)，直到溫度不再上升，待溫度下降0.1℃，反應(yīng)完全，過(guò)濾，洗滌，在70℃條件下烘干，得到平均粒徑為6.54微米的銀微粉。
實(shí)施例3將40千克硝酸銀加入200升去離子水中制得濃度為200克/升的硝酸銀溶液，將15千克Na2CO3加入60升去離子水制得濃度為250克/升的Na2CO3溶液。
然后在20～45℃溫度條件下，將Na2CO3溶液的80％在20～30分鐘內(nèi)滴加到硝酸銀溶液中，以70轉(zhuǎn)/分的速度進(jìn)行低速攪拌上述溶液，量取15升分析純甲醛傾倒于上述溶液中反應(yīng)，直到溫度不再上升，待溫度下降0.1℃，將Na2CO3溶液剩余的20％再傾倒到上述溶液中，直到溫度不再上升，待溫度下降0.1℃，反應(yīng)完全，過(guò)濾，洗滌，在80℃條件下烘干，得到平均粒徑為7.48微米的銀微粉。
實(shí)施例4將40千克硝酸銀加入200升去離子水中制得濃度為200克/升的硝酸銀溶液，將15千克Na2CO3加入60升去離子水制得濃度為250克/升的Na2CO3溶液。
在20～45℃溫度條件下，將Na2CO3溶液的70％在20～30分鐘內(nèi)滴加到硝酸銀溶液中，以75轉(zhuǎn)/分的速度進(jìn)行低速攪拌上述溶液，量取15升分析純甲醛傾倒于上述溶液中反應(yīng)，直到溫度不再上升，待溫度下降0.1℃，將Na2CO3溶液剩余的30％再傾倒到上述溶液中，直到溫度不再上升，待溫度下降0.1℃，反應(yīng)完全，過(guò)濾，洗滌，在80℃條件下烘干，得到平均粒徑為8.73微米的銀微粉。
實(shí)施例5將40千克硝酸銀加入200升去離子水中制得濃度為200克/升的硝酸銀溶液，將15千克Na2CO3加入60升去離子水制得濃度為250克/升的Na2CO3溶液。
在20～45℃溫度條件下，將Na2CO3溶液的60％在20～30分鐘內(nèi)滴加到硝酸銀溶液中，以85轉(zhuǎn)/分的速度進(jìn)行低速攪拌上述溶液，量取15升分析純甲醛傾倒于上述溶液中反應(yīng)，直到溫度不再上升，待溫度下降0.1℃，將Na2CO3溶液剩余的40％再傾倒到上述溶液中，直到溫度不再上升，待溫度下降0.1℃，反應(yīng)完全，過(guò)濾，洗滌，在80℃條件下烘干，得到平均粒徑為9.66微米的銀微粉。
實(shí)施例6將40千克硝酸銀加入200升去離子水中制得濃度為200克/升的硝酸銀溶液，將12千克NaOH加入60升去離子水制得濃度為200克/升的NaOH溶液。
在20～45℃溫度條件下，將NaOH溶液在20～30分鐘內(nèi)完全滴加到硝酸銀溶液中，以55轉(zhuǎn)/分的速度進(jìn)行低速攪拌上述溶液，量取15升純甲酸傾倒于上述溶液中反應(yīng)，直到溫度不再上升，待溫度下降0.1℃，反應(yīng)完全，過(guò)濾，洗滌，在60℃條件下烘干，得到平均粒徑為5.15微米的銀微粉。
實(shí)施例7將40千克硝酸銀加入200升去離子水中制得濃度為200克/升的硝酸銀溶液，將15千克KOH加入60升去離子水制得濃度為250克/升的KOH溶液。
在20～45℃溫度條件下，將KOH溶液的70％在20～30分鐘內(nèi)滴加到硝酸銀溶液中，以60轉(zhuǎn)/分的速度進(jìn)行低速攪拌上述溶液，量取15升乙二醇傾倒于上述溶液中反應(yīng)，直到溫度不再上升，待溫度下降0.1℃，將KOH溶液剩余的30％再傾倒到上述溶液中，直到溫度不再上升，待溫度下降0.1℃，反應(yīng)完全，過(guò)濾，洗滌，在80℃條件下烘干，得到平均粒徑為8.68微米的銀微粉。
實(shí)施例8將40千克硝酸銀加入200升去離子水中制得濃度為200克/升的硝酸銀溶液，將18千克K2CO3加入60升去離子水制得濃度為300克/升的K2CO3溶液。
在20～45℃溫度條件下，將K2CO3溶液的60％在20～30分鐘內(nèi)滴加到硝酸銀溶液中，量取15升甘油傾倒于上述溶液中反應(yīng)，直到溫度不再上升，待溫度下降0.1℃，將K2CO3溶液剩余的40％再傾倒到上述溶液中，直到溫度不再上升，待溫度下降0.1℃，反應(yīng)完全，過(guò)濾，洗滌，在80℃條件下烘干，得到平均粒徑為9.75微米的銀微粉。
權(quán)利要求
1.銀微粉的制備方法，以硝酸銀為原料通過(guò)化學(xué)反應(yīng)制備銀微粉，其特征在于先將硝酸銀用去離子水溶解并稀釋至200克/升，然后在溫度為20～45℃條件下，向制得的上述硝酸銀溶液中加入堿性物質(zhì)，在低速攪拌的情況下，再傾倒入有機(jī)還原劑生成平均粒徑為5～10微米的銀微粉，然后進(jìn)行過(guò)濾、洗滌、烘干，得到成品。
2.如權(quán)利要求1所述銀微粉的制備方法，其特征在于所述堿性物質(zhì)為NaOH、KOH、Na2CO3、K2CO3的任一種。
3.如權(quán)利要求2所述銀微粉的制備方法，其特征在于所述堿性物質(zhì)是濃度為200～300克/升的溶液。
4.如權(quán)利要求3所述銀微粉的制備方法，其特征在于所述有機(jī)還原劑可以是甲酸、甲醛、乙二醇或甘油的任一種。
5.如權(quán)利要求4所述銀微粉的制備方法，其特征在于所述低速攪拌的速度為50～85轉(zhuǎn)/分。
6.如權(quán)利要求5所述銀微粉的制備方法，其特征在于所述烘干的溫度為60～80℃。
7.如權(quán)利要求2或6所述銀微粉的制備方法，其特征在于所述堿性物質(zhì)分兩步加入硝酸銀溶液中，先將一部分堿性物質(zhì)加入到硝酸銀溶液中，加入有機(jī)還原劑后，再將剩余的堿性物質(zhì)加入到已加入有機(jī)還原劑的硝酸銀溶液中，得到不同平均粒徑的銀微粉。
8.如權(quán)利要求7所述銀微粉的制備方法，其特征在于所述硝酸銀重量為40千克，加入200升去離子水中制得硝酸銀溶液，所述堿性物質(zhì)為15千克Na2CO3加入60升去離子水制得的Na2CO3溶液，所述有機(jī)還原劑為15升分析純甲醛，按下述步驟操作，得到不同平均粒徑的銀微粉，a.將Na2CO3溶液在20～30分鐘內(nèi)完全滴加到硝酸銀溶液中，量取分析純甲醛傾倒于上述溶液中反應(yīng)，直到溫度不再上升，待溫度下降0.1℃，反應(yīng)完全，過(guò)濾，洗滌，在60℃條件下烘干，得到平均粒徑為5.21微米的銀微粉；b.或者，將Na2CO3溶液的90％在20～30分鐘內(nèi)滴加到硝酸銀溶液中，量取分析純甲醛傾倒于上述溶液中反應(yīng)，直到溫度不再上升，待溫度下降0.1℃，將Na2CO3溶液剩余的10％再傾倒到上述溶液中，直到溫度不再上升，待溫度下降0.1℃，反應(yīng)完全，過(guò)濾，洗滌，在70℃條件下烘干，得到平均粒徑為6.54微米的銀微粉；c.或者，將Na2CO3溶液的80％在20～30分鐘內(nèi)滴加到硝酸銀溶液中，量取分析純甲醛傾倒于上述溶液中反應(yīng)，直到溫度不再上升，待溫度下降0.1℃，將Na2CO3溶液剩余的20％再傾倒到上述溶液中，直到溫度不再上升，待溫度下降0.1℃，反應(yīng)完全，過(guò)濾，洗滌，在80℃條件下烘干，得到平均粒徑為7.48微米的銀微粉；d.或者，將Na2CO3溶液的70％在20～30分鐘內(nèi)滴加到硝酸銀溶液中，量取分析純甲醛傾倒于上述溶液中反應(yīng)，直到溫度不再上升，待溫度下降0.1℃，將Na2CO3溶液剩余的30％再傾倒到上述溶液中，直到溫度不再上升，待溫度下降0.1℃，反應(yīng)完全，過(guò)濾，洗滌，在80℃條件下烘干，得到平均粒徑為8.73微米的銀微粉；e.或者，將Na2CO3溶液的60％在20～30分鐘內(nèi)滴加到硝酸銀溶液中，量取分析純甲醛傾倒于上述溶液中反應(yīng)，直到溫度不再上升，待溫度下降0.1℃，將Na2CO3溶液剩余的40％再傾倒到上述溶液中，直到溫度不再上升，待溫度下降0.1℃，反應(yīng)完全，過(guò)濾，洗滌，在80℃條件下烘干，得到平均粒徑為9.66微米的銀微粉。
全文摘要
一種銀微粉的制備方法，屬于一種利用化學(xué)反應(yīng)制備銀物質(zhì)的方法，目的是提供一種以硝酸銀為原料而不使用氨水來(lái)制備銀微粉的方法，并可通過(guò)控制反應(yīng)物的不同比例得到不同平均粒徑的銀微粉，先將硝酸銀用去離子水溶解并稀釋至200克/升，然后在溫度為20～45℃條件下，向制得的上述硝酸銀溶液中加入濃度為200～300克/升的溶質(zhì)為NaOH、KOH、Na
文檔編號(hào)B22F9/16GK101088679SQ200710049490
公開(kāi)日2007年12月19日 申請(qǐng)日期2007年7月11日 優(yōu)先權(quán)日2007年7月11日
發(fā)明者王自森, 楊玉祥, 汪云林, 詹剛, 王剛 申請(qǐng)人:中國(guó)印鈔造幣總公司