專(zhuān)利名稱(chēng):金屬物體的雙重表面處理的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及用于加熱金屬基片以在基片上獲得擴(kuò)散表面層的方法 和裝置。
背景技術(shù):
雙重表面處理通常包含在基片上形成氮化表面,接著將涂層例 如氮化鈦或氮化鉻物理氣相沉積或?qū)⑻紳B碳氮化到表面上作為粘附涂 層。在氮擴(kuò)散向表面而在表面上制備氮化鉻或氮化鈦或氮化碳層的同 時(shí),在將表面化材料擴(kuò)散到基片的表面區(qū)中的地方也進(jìn)行一些工作。 歐洲專(zhuān)利Nos. 0471276、 0252480、 0303191和國(guó)際公開(kāi)號(hào)WO/47794 的公布專(zhuān)利說(shuō)明書(shū)公開(kāi)了這樣的處理方法。這樣的方法能提供進(jìn)行較 好的表面處理,這是因?yàn)楸砻鎸邮菙U(kuò)散層并且不簡(jiǎn)單地是粘附到基片 的涂層,但是已經(jīng)證明達(dá)到該理想結(jié)果所需要的材料和參數(shù)的實(shí)際控 制相當(dāng)困難。與反應(yīng)性氣體或可燃燒氣體例如氫氣和/或氨混合的卣化 物氣體例如HC1的使用,在混合氣體面板建造中產(chǎn)生問(wèn)題。鹵化物氣 體可以在低溫下與氨瞬間反應(yīng),形成氯化銨,氯化銨可以堵塞氣體管 道,并且甚至漏回到氣體傳輸設(shè)備的電磁闊和流量計(jì)中,引起對(duì)該設(shè) 備的堵塞和潛在損害。因此,需要從鹵化物氣體中離析出可能的反應(yīng) 性氣體直到它們即將混合在流化床爐中,然后與金屬粉末反應(yīng)以獲得 需要的金屬擴(kuò)散。但是,當(dāng)氣體分開(kāi)地引入到流化床中時(shí),在該床內(nèi) 難以使氣體均勻混合,然后難以均勻地處理正在處理的產(chǎn)物。發(fā)明內(nèi)容因此,本發(fā)明的目的是提供能在金屬基片上可靠、安全并經(jīng)濟(jì)地 形成擴(kuò)散表面層的方法和用在該方法中的設(shè)備。根據(jù)本發(fā)明的第一方面,提供一種在金屬基片表面上形成擴(kuò)散表 面層的方法,所述方法包括(i) 在第一階段中,形成從已經(jīng)擴(kuò)散氮的所述基片的表面向內(nèi)延伸 的擴(kuò)散區(qū),以形成氮化物或碳氮化物內(nèi)區(qū)和外白色層,所述白色層基 本沒(méi)有多孔性;(ii) 處理在所述第一階段中形成的基片,以防止在所述表面上形 成表面氧化物或去除在所述表面上形成的任何所述表面氧化物;和(iii) 在與所述第一階段分開(kāi)的第二階段中,將如(ii)限定處理的金 屬基片保持在低溫下在惰性氣氛中操作的含有惰性顆粒難熔材料的流 化床爐內(nèi),用惰性氣體流流化所述流化床爐的顆粒難熔材料,并且在 鹵化物氣體和顆粒金屬或金屬合金存在下處理所述流化床爐中的基 片。在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,處理步驟(ii)可以包括機(jī)械處理例如拋光表面以去除任何所述表面氧化物。在前述的備選中,在維持惰性氣氛 包圍基片的同時(shí),可以將來(lái)自第一階段的基片轉(zhuǎn)移到第二階段。在再 一個(gè)可能的備選中,在該方法第二階段中經(jīng)處理去除任何現(xiàn)有的表面 氧化物。該方法第二階段中這樣的處理可以包括用鹵化物氣體和氫 氣的組合處理基片表面。盡管一般優(yōu)選在通常與該方法第二階段中使用的流化床爐分開(kāi)的 流化床爐中進(jìn)行該方法的第一階段,但是這不是必要的,該方法第一 階段可以在鹽浴、氣體熱處理裝置或真空等離子體裝置中的任一種中 實(shí)施。也可以在同一流化床爐中進(jìn)行該方法的第一和第二階段,但是 在不同時(shí)間。在進(jìn)一步優(yōu)選的方面中,可以采用給流化床爐供應(yīng)氨氣來(lái)進(jìn)行該 方法的第一階段,所述氨氣小于至流化床爐的全部氣體流量的20%。 通常地,氨氣包含至該方法第一階段使用的至流化床爐的總氣體流量 的5%-10%。通常地,金屬基片可以用金屬材料例如鐵基金屬包括鋼和鋼合金 以及用鈦、鋁和鈦與鋁的合金制造。優(yōu)選金屬基片是預(yù)制的或預(yù)機(jī)械 加工的金屬產(chǎn)品。優(yōu)選可以通過(guò)將鹵鹽或酸引入到流化床爐獲得鹵化物氣體。齒化 物氣體可以從HC1形成。通常地,在進(jìn)入到流化床爐中之前,將前述 鹵化物氣體與惰性載氣混合,進(jìn)入流化床爐的含有惰性顆粒難熔材料 的區(qū)的卣化物氣體和所述惰性載氣從其下部區(qū)域進(jìn)入。優(yōu)選卣化物氣體包含流化流化床爐的惰性載氣的0.2%-3%,并且優(yōu)選在進(jìn)入流化床爐之前加熱??梢酝ㄟ^(guò)與至少一部分流化床爐熱交換發(fā)生前述鹵化物 氣體的加熱,例如通過(guò)用于鹵化物氣體/惰性載氣穿過(guò)流化床爐的含有 顆粒材料的區(qū)到流化床爐的下部區(qū)域的傳輸構(gòu)件。用于鹵化物氣體的 惰性載氣可以與用來(lái)在流化床爐中流化顆粒材料的惰性氣體相同或不 同。用來(lái)流化流化床爐的惰性氣體可以選自惰性氬氣或惰性氮?dú)?。?yōu)選引入到流化床爐中的顆粒難熔材料中的顆粒(粉末)金屬或金屬合金選自IVA、 VA、 VIA或VIIA族的金屬、鐵、或這些金屬的 合金。顆粒金屬或金屬合金可以選自鉻、鈦、釩、鈮、鉭、鎢、鉬和 錳或這些金屬的合金,包括鐵基合金。通常地,相對(duì)于流化床爐中顆粒難熔材料,顆粒材料的百分比為5 重量%-30重量%。優(yōu)選流化床爐的操作溫度低于75(TC,優(yōu)選低于700 'C。流化床爐的操作溫度為500'C-700°C?;诹骰矤t內(nèi)的處理時(shí) 間為1-16小時(shí),更優(yōu)選為3-8小時(shí)。根據(jù)進(jìn)一步的方面,本發(fā)明還提供一種形成從已經(jīng)擴(kuò)散氮的金屬 基片表面向內(nèi)延伸的擴(kuò)散區(qū)以形成氮化物或碳氮化物內(nèi)區(qū)和外白色層 的方法,所述方法包括將金屬基片放在在不大于70(TC的溫度下操作 的流化床爐中,以及以不大于至所述流化床爐的總氣體流量的20%的量供應(yīng)氨氣。優(yōu)選至流化床爐的氨氣流量可以為至流化床爐的總氣體流量的3%-15%,優(yōu)選5%-10% 。依據(jù)第二方面,本發(fā)明還提供一種用于熱處理金屬基片的流化床 爐,所述流化床爐包括* 蒸餾器,其具有用于將金屬基片引入到所述蒸餾器中和從所 述蒸餾器移出金屬基片的入孔,并且含有在使用中適于被流化的惰性 顆粒難熔材料;* 熱供應(yīng)構(gòu)件,其在所述蒸餾器內(nèi)維持預(yù)定的溫度或溫度范圍;* 第一氣體供應(yīng)構(gòu)件,其被布置以提供通過(guò)分布器構(gòu)件在所述 蒸餾器的下部區(qū)域進(jìn)入所述蒸餾器的第一惰性氣體流,以在所述蒸餾 器中流化顆粒難熔材料;* 第二氣體供應(yīng)構(gòu)件,其被布置以與所述第一惰性氣體流分開(kāi) 地提供在所述蒸餾器下部區(qū)域或附近進(jìn)入所述蒸餾器的第二氣體流, 所述第二氣體供應(yīng)構(gòu)件包括加熱構(gòu)件,以在所述第二氣體流進(jìn)入蒸餾 器之前加熱所述第二氣體流;* 這樣的構(gòu)件,其以預(yù)定比例將鹵化物氣體與惰性載氣組合, 以形成所述第二氣體流;* 蓋構(gòu)件,其用于打開(kāi)或關(guān)閉所述入孔,在處理過(guò)程期間所述 蓋構(gòu)件關(guān)閉所述入孔;和* 第一密封構(gòu)件,當(dāng)定位所述蓋構(gòu)件以關(guān)閉所述入孔時(shí),所述 第一密封構(gòu)件可在所述蓋構(gòu)件和所述蒸餾器之間操作。優(yōu)選前述流化床爐的第一密封構(gòu)件包括第一內(nèi)周邊密封和第二外 周邊密封,各自圍繞所述蒸餾器入孔,并在它們之間限定第一密封區(qū), 配備構(gòu)件以將加壓惰性氣體引入到所述第一密封區(qū),從而在使用中所 述第一密封區(qū)中的任何惰性氣體以朝著提供通道的入孔的方向趨于泄 漏到所述蒸餾器。通常地,第一密封構(gòu)件包括位于所述第一內(nèi)周邊密 封內(nèi)的第三周邊密封,所述第三周邊密封包括周邊法蘭部分,當(dāng)定位 蓋構(gòu)件以關(guān)閉所述入孔時(shí)所述周邊法蘭部分可定位在含有惰性顆粒難熔材料的區(qū)域中,給所述區(qū)域配備氣體流供應(yīng)構(gòu)件以至少在蓋構(gòu)件正 被移向關(guān)閉所述入孔的位置時(shí)流化其中的惰性顆粒難熔材料。蓋構(gòu)件可以包括打開(kāi)或關(guān)閉機(jī)構(gòu),打開(kāi)或關(guān)閉機(jī)構(gòu)能在軸向上以 打開(kāi)方向?qū)⑸w構(gòu)件移離入孔,然后圍繞與蒸餾器的縱向軸平行并間隔 開(kāi)的樞軸線旋轉(zhuǎn),當(dāng)移動(dòng)蓋構(gòu)件以關(guān)閉所述入孔時(shí),發(fā)生相反移動(dòng)。 可以將蓋構(gòu)件容納在中間膛內(nèi),通過(guò)中間膛實(shí)現(xiàn)從所述入孔進(jìn)入或出 來(lái),所述中間膛包括與所述蒸餾器的入孔成直線的中間入孔,除中間 入孔和所述蒸餾器的入孔外,所述中間膛提供圍繞所述蓋構(gòu)件的密封 區(qū)。流化床爐可以進(jìn)一步包括限定通過(guò)轉(zhuǎn)移容器入孔進(jìn)入的內(nèi)部保留 區(qū)的轉(zhuǎn)移容器構(gòu)件,當(dāng)將轉(zhuǎn)移容器入孔定位在中間膛的中間入孔附近 時(shí)可在所述轉(zhuǎn)移容器構(gòu)件和所述中間膛之間共同操作第二密封構(gòu)件。 通常地,與第一密封構(gòu)件類(lèi)似地配置第二密封構(gòu)件。轉(zhuǎn)移容器構(gòu)件可 以包括可選擇性地打開(kāi)或關(guān)閉所述轉(zhuǎn)移容器入孔的轉(zhuǎn)移容器蓋構(gòu)件, 當(dāng)容器蓋被移到關(guān)閉所述轉(zhuǎn)移容器入孔的位置時(shí),第三密封構(gòu)件被配 備可在所述轉(zhuǎn)移容器蓋構(gòu)件和轉(zhuǎn)移容器入孔之間操作。通常地,與所 述第一密封構(gòu)件類(lèi)似地配置第三密封構(gòu)件。轉(zhuǎn)移容器構(gòu)件可以進(jìn)一步 包括打開(kāi)或關(guān)閉它的操作機(jī)構(gòu),所述操作機(jī)構(gòu)能在軸向上以離開(kāi)轉(zhuǎn)移 容器入孔的打開(kāi)方向移動(dòng)轉(zhuǎn)移容器蓋構(gòu)件,然后圍繞與轉(zhuǎn)移容器的縱 向軸平行并間隔開(kāi)的樞軸線旋轉(zhuǎn),當(dāng)移動(dòng)轉(zhuǎn)移容器蓋構(gòu)件以關(guān)閉所述 轉(zhuǎn)移容器入孔時(shí),發(fā)生相反移動(dòng)。優(yōu)選當(dāng)操作地嚙合第二密封構(gòu)件時(shí),對(duì)齊蒸餾器入孔、中間膛的 入孔和轉(zhuǎn)移容器的入孔,能將待處理的基片轉(zhuǎn)移到所述蒸餾器和從蒸 餾器轉(zhuǎn)移到轉(zhuǎn)移容器。通常地,配備惰性氣體供應(yīng)構(gòu)件以將惰性氣體 可選擇性地供應(yīng)到所述轉(zhuǎn)移容器,從而當(dāng)關(guān)閉轉(zhuǎn)移容器蓋構(gòu)件時(shí),或 當(dāng)打開(kāi)它但在將待處理基片從所述轉(zhuǎn)移容器轉(zhuǎn)移到所述蒸餾器的同時(shí) 嚙合第二密封構(gòu)件時(shí),使能在其中保持惰性氣氛。還可以布置惰性氣體供應(yīng)構(gòu)件以將惰性氣體可選擇性地供應(yīng)到所述中間膛。流化床爐可以進(jìn)一步包括從所述蒸餾器通過(guò)粗砂收集構(gòu)件通向廢 氣處理構(gòu)件的廢氣流動(dòng)通道,所述氣體流動(dòng)通道包括從所述通道刮除 固體沉積物并將其移到所述收集構(gòu)件中的刮除構(gòu)件。在另一種可能的 布置中,流化床爐可以進(jìn)一步包括自所述蒸餾器導(dǎo)向的廢氣流動(dòng)通道 和將預(yù)定量的顆粒金屬或金屬合金通過(guò)所述廢氣流動(dòng)通道傳遞到所述 蒸餾器中的計(jì)量構(gòu)件,當(dāng)發(fā)生最小或沒(méi)有廢氣流動(dòng)時(shí),發(fā)生所述傳輸。根據(jù)本發(fā)明的另一方面,提供一種用于處理金屬基片的流化床爐, 所述流化床爐包括* 蒸餾器,其具有用于將金屬基片引入到所述蒸餾器中和從所 述蒸餾器移出金屬基片的入孔,并且含有在使用中適于被流化的惰性 顆粒難熔材料;* 熱供應(yīng)構(gòu)件,其在所述蒸餾器內(nèi)維持預(yù)定的溫度或溫度范圍;* 第一氣體供應(yīng)構(gòu)件,其被布置以提供通過(guò)分布器構(gòu)件在所述 蒸餾器的下部區(qū)域進(jìn)入所述蒸餾器的第一惰性氣體流,以在所述蒸餾 器中流化顆粒難熔材料;* 蓋構(gòu)件,其用于打開(kāi)或關(guān)閉所述入孔,在處理過(guò)程期間所述 蓋構(gòu)件關(guān)閉所述入孔;和* 第一密封構(gòu)件,當(dāng)定位所述蓋構(gòu)件以關(guān)閉所述入孔時(shí),所述 第一密封構(gòu)件可在所述蓋構(gòu)件和所述蒸餾器之間操作;所述第一密封構(gòu)件包括圍繞所述入孔的第一密封膛和這樣的構(gòu) 件,所述構(gòu)件用于將惰性氣體供應(yīng)并維持到所述第一密封膛,從而所 述第一密封膛中惰性氣體具有比大氣高且至少在處理過(guò)程期間比所述 蒸餾器內(nèi)的氣體壓力高的壓力。通常地,第一密封構(gòu)件的第一可共同操作的密封嚙合表面將第一 密封膛與所述蒸餾器分開(kāi)。第一密封構(gòu)件的第二可共同操作的密封嚙 合表面可以將第一密封膛與大氣分開(kāi)。通常地,布置來(lái)自第一密封膛的惰性氣體,以?xún)?yōu)選通過(guò)所述第一可共操作的密封嚙合表面泄漏向蒸 餾器。本發(fā)明該方面的另一優(yōu)選特點(diǎn)提供給第一密封構(gòu)件,包括相對(duì)于 第一密封膛向內(nèi)布置的圍繞所述入孔的第二密封區(qū),所述第二密封區(qū) 具有周邊法蘭部分,當(dāng)定位蓋構(gòu)件以關(guān)閉所述入孔時(shí)所述周邊法蘭部 分可定位在含有惰性顆粒難熔材料的區(qū)域中,給所述區(qū)域配備氣流供 應(yīng)構(gòu)件以至少在蓋構(gòu)件正被移到關(guān)閉所述入孔的位置時(shí)流化其中的惰 性顆粒難熔材料。根據(jù)本發(fā)明的再一優(yōu)選方面,提供一種流化床爐處理布置,包括(i) 至少兩個(gè)相互相鄰布置的流化床處理設(shè)備;(ii) 可打開(kāi)并可關(guān)閉的密封布置,其用于每個(gè)所述流化床處理設(shè) 備的入孔構(gòu)件以使待處理的金屬物體被引入到所述流化床處理設(shè)備中 或從所述流化床爐處理設(shè)備移出;(iii) 加熱構(gòu)件,用于在處理階段期間將所述流化床處理設(shè)備中的 至少一個(gè)維持在預(yù)定的溫度或溫度范圍;(W)流化氣體供應(yīng)構(gòu)件,其配備給每個(gè)所述流化床處理設(shè)備;(v) 可密封膛,其位于流化處理設(shè)備上方,并且密封地圍繞通向所 述流化床處理設(shè)備的所述入孔構(gòu)件;(vi) 這樣的構(gòu)件,其在處理過(guò)程期間在所述可密封膛內(nèi)供應(yīng)并維 持惰性氣氛;(vii) 物體處理機(jī)構(gòu),其位于所述可密封膛內(nèi),用于將所述金屬物 體引入到所述流化床處理設(shè)備中或從所述流化床爐處理設(shè)備移出,并 且用于在所述流化床處理設(shè)備之間移動(dòng)待處理的金屬物體;和可密封進(jìn)入構(gòu)件,其能使待處理的所述金屬物體被布置在所述可 密封膛內(nèi)的所述物體處理機(jī)構(gòu)上。
此后將參照附圖描述大量?jī)?yōu)選的實(shí)施方案圖1是能用在本發(fā)明實(shí)施中的流化床爐布置的一部分的橫斷面視圖;圖2a和2b是可用在圖1的裝置中或適用于本文公開(kāi)的其它設(shè)備中的密封布置的橫斷面視圖;圖3是表示根據(jù)本發(fā)明的處理過(guò)程中一系列步驟(a)-(f)的示意圖; 圖4是可在處理蒸餾器、中間膛和轉(zhuǎn)移容器之間操作的密封布置的橫斷面視圖;圖5表示已經(jīng)令人滿(mǎn)意地完成所述過(guò)程的第一階段的金屬基片的 微觀結(jié)構(gòu);圖6表示沒(méi)有令人滿(mǎn)意地完成所述過(guò)程的第一階段的金屬基片的 微觀結(jié)構(gòu);圖7是表示擴(kuò)散到根據(jù)本發(fā)明制備的AISI H13熱加工工具鋼的表 面的鉻的原子百分比成分分析圖;和圖8是圖7中所指的AISI H13熱加工鋼的微觀結(jié)構(gòu)。如本文使用的,"白色層"旨在指在氮化或滲碳氮化過(guò)程期間在 金屬表面上形成的金屬氮化物、金屬碳氮化物或其混合物。在鐵金屬 基片的情況中,白色層將是氮化鐵或碳氮化鐵,通常為e和/或7形式?,F(xiàn)在參照示意地表示根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選形式的流化床處理設(shè)備的 相關(guān)零件的圖l、 2a、 2b和4,從前面的公開(kāi)內(nèi)容理解,至少熱處理過(guò) 程的第一階段不需要在流化床熱處理設(shè)備中完成。
具體實(shí)施方式
如圖1所示,裝置包含具有內(nèi)蒸餾器11的流化床爐10,所述內(nèi)蒸 餾器11含有顆粒惰性難熔材料12,如氧化鋁(A1203),但是,可以 使用其它這樣的惰性難熔材料。該爐包括外絕緣層13和可以通過(guò)燃燒 燃料氣、電阻加熱或任何其它合適方法以任何通常方式加熱的加熱區(qū) 14。在圖中,用供應(yīng)燃料氣的燃燒器16加熱加熱區(qū)14。在蒸餾器11 的底部,配備一級(jí)惰性氣體供應(yīng)管線17用于需要時(shí)流化難熔材料12。氣體供應(yīng)管線17通向由一級(jí)分布器18和二級(jí)分布器19組成的氣體分 布系統(tǒng),二級(jí)分布器19通常具有多孔性材料構(gòu)造,旨在防止氣體流在 蒸餾器內(nèi)流動(dòng),從而可以均勻地流化和熱處理。配備另外的氣體傳輸 管線20,從而可以將鹵化物氣體和與鹵化物氣體混合的惰性載氣通過(guò) 與分布器18/19分開(kāi)的另外的分布器21引入到蒸餾器底部中。分布器 21可以位于蒸餾器11下部區(qū)域的粗難熔材料區(qū)80中。作為備選,根 據(jù)位于蒸餾器下部區(qū)域中的分布器21,傳輸管線20'可以如虛線所示地 通過(guò)蒸餾器底部或其它地方進(jìn)入。在該布置中,在將鹵化物和惰性蓋 氣體返回到蒸餾器11下部區(qū)域的分布器21之前,傳輸管線20'可以向 上通過(guò)和包括一個(gè)或多個(gè)加熱線圈81。加熱線圈81通常就在粗難熔材 料區(qū)80上方或就在其內(nèi)。優(yōu)選在蒸餾器11外部徹底混合鹵化物氣體 和惰性載氣,進(jìn)一步優(yōu)選在混合氣體進(jìn)入蒸餾器之前被加熱。通常通 過(guò)與流化床處理爐的區(qū)域熱交換進(jìn)行加熱。用所示的布置,當(dāng)管線20 向下通過(guò)蒸餾器中加熱的難熔材料時(shí),進(jìn)行外部混合氣體的加熱。其 它布置同樣可以。例如,可以在蒸餾器內(nèi)的管線20中配備傳輸管道的 一個(gè)或多個(gè)線圈?;蛘?,傳輸管線20可以通過(guò)加熱區(qū)14, 一個(gè)或多個(gè) 線圈位于區(qū)14中。使用計(jì)量和混合設(shè)備(未顯示出)保證處理過(guò)程使 用的鹵化物氣體和惰性載氣/流化氣體的合適比例。廢氣通道22從蒸餾器11的上部區(qū)域?qū)С觯瑥亩鴱U氣可以以可控 的方式逸出,為安全目的可以在下游被處理(未顯示出)。 一些難熔 材料可以沿著該通道逸出,并且通常將該材料收集在粗砂收集箱或容 器23中。 一些反應(yīng)產(chǎn)物隨時(shí)可以在該通道22中固化,可能最終導(dǎo)致 該通道堵塞。因此,配備刮除機(jī)構(gòu)24以刮除這樣的材料,優(yōu)選刮回到 收集箱23中。通常地,也可以通過(guò)廢氣通道22引入顆粒金屬或金屬 合金(用于用在處理過(guò)程中)。用于這樣的顆粒金屬的儲(chǔ)存區(qū)25配備 計(jì)量閥等26,以將所需量的金屬粉末傳輸?shù)酵ǖ?2中。然后,需要時(shí) 可以使用刮除機(jī)構(gòu)24將該金屬推到蒸餾器中。優(yōu)選在該床塌落(即不 操作)時(shí)完成該動(dòng)作,使得沿著通道22在向外方向上沒(méi)有氣流或存在 最小氣流。'如圖1所示,第一密封構(gòu)件27的一部分被布置在通向蒸餾器11的內(nèi)部區(qū)的上入孔28周?chē)?。在圖2a或2b中更好地看到第一密封構(gòu)件 27的特點(diǎn),圖中與用于上入孔28的蓋構(gòu)件29操作地顯示它們。第一 密封構(gòu)件27包含由蓋構(gòu)件29上環(huán)形法蘭31形成的第一外密封零件30, 環(huán)形法蘭31與位于構(gòu)件35上的兩個(gè)環(huán)形且徑向間隔開(kāi)的法蘭33、 34 之間的密封材料32嚙合,構(gòu)件35被固定到蒸餾器11并圍繞入孔28。 第一密封構(gòu)件27進(jìn)一步包括由環(huán)形法蘭37形成的第二內(nèi)密封零件36, 環(huán)形法蘭37被支撐在構(gòu)件35上并與位于蓋構(gòu)件29上的外法蘭31與 蓋構(gòu)件29攜帶的位于更向內(nèi)的環(huán)形法蘭39之間的密封材料38嚙合。 密封材料32或38可以是能在該爐用的相關(guān)操作溫度下操作的任何可 壓縮密封材料,但是,可以包括陶瓷纖維或VITON (注冊(cè)商標(biāo))橡膠 材料。當(dāng)如圖2a所示操作地嚙合第一密封構(gòu)件27時(shí),在法蘭31和37 之間建立密封區(qū)40。氣體分布器管41位于該區(qū)40中,它通過(guò)在42處 示意顯示的管線外部地供應(yīng),以將氮?dú)饣蛞恍┢渌栊詺怏w在如果可 以泄漏使這樣的氣體泄漏向蒸餾器開(kāi)口 28的壓力下傳輸?shù)皆搮^(qū)40,從 而防止氧氣進(jìn)入到蒸餾器11中。密封構(gòu)件27進(jìn)一步包括由內(nèi)環(huán)形法 蘭39形成的第三密封零件43,環(huán)形法蘭39被嚙合在含有通常與蒸餾 器ll內(nèi)含有的類(lèi)型相同的惰性難熔顆粒材料45的區(qū)44中。顆粒材料 45被通過(guò)管線46傳輸?shù)椒植计?7的惰性氣體供應(yīng)流化,因此當(dāng)蓋構(gòu) 件29移到所示的關(guān)閉位置時(shí),至少輔助法蘭39進(jìn)入到顆粒材料45中。在圖2b所示的密封布置中,從在兩個(gè)環(huán)形法蘭82、 83限定密封 區(qū)84的外周蒸餾器零件或構(gòu)件35向上站立地布置兩個(gè)環(huán)形法蘭82、 83。法蘭82、 83被焊接或固定到蒸餾器零件35上,具有不同的周長(zhǎng), 以獲得密封區(qū)84。法蘭82的上邊緣85、 86壓到蓋構(gòu)件或蓋子29中環(huán) 形凹槽88內(nèi)的合適密封材料87中并用其密封。優(yōu)選法蘭82的上邊緣 85邊緣上比法蘭83的上邊緣86低,從而如果密封區(qū)84發(fā)生氣體泄漏, 將優(yōu)先泄漏向蒸餾器11里,而不是它的外邊。密封材料87可以是上 面討論的用于圖2a的密封材料32、 38的相同類(lèi)型的材料。配備惰性氣體傳輸管42以將惰性氣體(例如氮?dú)?傳輸?shù)矫芊鈪^(qū)84內(nèi)的分布器 環(huán)41,使得當(dāng)使用爐10并關(guān)閉蓋構(gòu)件29時(shí),用惰性氣體加壓密封區(qū) 84,該惰性氣體的壓力比大氣壓高且比蒸餾器內(nèi)的壓力高。"可以" 在通過(guò)上法蘭邊緣85、 86的兩個(gè)方向上發(fā)生密封區(qū)84的氣體泄漏, 但是,優(yōu)先地,如果確實(shí)發(fā)生泄漏,將通過(guò)邊緣85朝著蒸餾器泄漏回。 因此,在不使不需要的氧氣從外部大氣進(jìn)入蒸餾器下,在蒸餾器內(nèi)維 持所需的氣氛。在密封區(qū)84內(nèi)配備另外的環(huán)形法蘭89,在它們之間布 置熱絕緣材料87,熱絕緣材料87可以是與上面討論的密封材料87相 同的材料。難熔顆粒材料90可以如圖2b所示地累積,但是在該材料 相對(duì)于水平的傾斜度為約60'的位置,另外,在任何惰性氣體通過(guò)法蘭 邊緣85向內(nèi)泄漏的幫助下,這樣的材料因重力將落回到蒸餾器ll中。 這樣,防止難熔材料從蒸餾器逸出或保持在很低水平。通常地,將密 封區(qū)84的體積保持到最小值以使惰性氣體使用最小化。蓋子或蓋構(gòu)件 29攜帶處理籃(或類(lèi)似的)支撐設(shè)備91,并且絕緣蓋構(gòu)件29通常至 少防止熱損失。在一些應(yīng)用中,特別當(dāng)間歇處理時(shí),也可以理想地在 蓋子或蓋構(gòu)件29中包括冷卻線圈或管,以在處理操作末端需要時(shí)冷卻 爐10。蓋子或蓋構(gòu)件29也可以任選地?cái)y帶活塞92,以使處理床上方 的空間最小化。圖4表示用于操作蓋構(gòu)件29的一個(gè)優(yōu)選操作機(jī)構(gòu)48。機(jī)構(gòu)48包 括連接到蓋構(gòu)件29的驅(qū)動(dòng)構(gòu)件49,驅(qū)動(dòng)構(gòu)件49能將蓋構(gòu)件軸向地移 離入孔28,然后圍繞旋轉(zhuǎn)軸50旋轉(zhuǎn)它。如圖4所示,蓋構(gòu)件29完全 容納在由支架52限定的中間膛51內(nèi)。支架52具有上中間膛入孔53, 上中間膛入孔53—般與通到蒸餾器11中的入孔28成一直線。當(dāng)蓋構(gòu) 件29處于關(guān)閉位置或打開(kāi)位置時(shí),蓋構(gòu)件29仍完全在中間膛51內(nèi), 除每側(cè)的開(kāi)口28和53外,中間膛51被密封。圖4還圖示了傳輸容器54,在維持其內(nèi)惰性氣氛的同時(shí),能傳輸 待處理的零件。容器54其上端基本關(guān)閉,在其下表面具有入孔56。配 備第二密封構(gòu)件57,當(dāng)處于圖4所示位置時(shí),適于將容器54的下表面密封到中間膛51的支架52。第二密封構(gòu)件57的結(jié)構(gòu)和操作通常與上 面討論的第一密封構(gòu)件27的那些相同。容器54的下入孔56也被具有 可在蓋構(gòu)件58和圍繞開(kāi)口 56的容器零件之間操作的第三密封構(gòu)件59 的蓋構(gòu)件58關(guān)閉。配備蓋構(gòu)件操作機(jī)構(gòu)60 (類(lèi)似于機(jī)構(gòu)48),以在 關(guān)閉和打開(kāi)入孔56的位置之間移動(dòng)蓋構(gòu)件58。傳輸容器54通常包括 用于當(dāng)停留在圖4所示位置時(shí)將待處理零件保持在容器內(nèi)或?qū)⑵滢D(zhuǎn)移 到蒸餾器11或從蒸餾器11轉(zhuǎn)移開(kāi)的機(jī)構(gòu)(未顯示)。配備這樣的構(gòu) 件,該構(gòu)件用于需要時(shí)將所需的惰性氣體選擇性地供應(yīng)到中間膛51和 容器或罩54內(nèi)的區(qū)61,但是該構(gòu)件沒(méi)有圖示出。此后參照?qǐng)D3進(jìn)一步 描述該設(shè)備的操作?,F(xiàn)在描述根據(jù)大量?jī)?yōu)選方面的本發(fā)明的方法。在第一階段中,將 待處理的金屬零件(或基片)進(jìn)行一般稱(chēng)為氮化或滲碳氮化的表面處 理。這可以在許多不同的設(shè)備中達(dá)到,包括鹽浴、氣體熱處理裝置、 真空等離子體裝置和流化床爐。但是,重要的是,通過(guò)該第一階段建 立的所謂白色層基本沒(méi)有大量的孔隙。其它理想因素也關(guān)系到白色層 的濃度、深度和微觀結(jié)構(gòu)。當(dāng)生產(chǎn)氮化或滲碳氮化的結(jié)構(gòu)時(shí),生產(chǎn)兩個(gè)區(qū)。第一區(qū)是氮從基 片表面85通過(guò)區(qū)6擴(kuò)散到基片中并且增加基片86的硬度的擴(kuò)散區(qū)83, 第二區(qū)是可以由6和/或7層組成的白色層84。圖5表示用于如下面描 述的進(jìn)一步處理的具有令人滿(mǎn)意白色層(c)的滲碳氮化基片的微觀結(jié) 構(gòu)。另一方面,圖6表示白色層是多孔性并用于進(jìn)一步處理不令人滿(mǎn) 意的滲碳氮化基片的微觀結(jié)構(gòu)。獲得適合進(jìn)一步處理的無(wú)孔白色層的 參數(shù)確實(shí)依賴(lài)于正被處理的基片的性質(zhì)變化。當(dāng)在流化床爐中進(jìn)行該方法的第一階段時(shí),控制第一階段需要將 氨氣/氮?dú)?用于氮化)和負(fù)載碳的氣體(例如天然氣和/或二氧化碳) 供應(yīng)給該床用于滲碳氮化。在滲碳氮化期間,重要的是,在該過(guò)程中 包括一些氧氣,這些氧氣可以用烴氣體、二氧化碳和/或氧氣提供。一旦令人滿(mǎn)意地完成該第一階段,就需要加熱待處理的零件或基片,以 確保在金屬將擴(kuò)散的表面上不存在表面氧化物。為得到(或維持)合 適的表面拋光,需要進(jìn)行下列選項(xiàng)中的一個(gè)(i) 可以機(jī)械地處理零件或基片的表面,機(jī)械地處理例如再拋光, 然后在進(jìn)行第二階段之前保持在惰性氣氛下;(ii) 在第一階段到第二階段之間包括第二階段,應(yīng)將零件或基片 的表面完全維持在惰性氣氛下;或(iii) 在第二階段中,應(yīng)該用鹵化物氣體和氫氣的組合去除在零件 或基片表面上形成的任何表面氧化物。由于選項(xiàng)(i)一般不能用于處理形狀復(fù)雜的零件,所以?xún)?yōu)選上面的 選項(xiàng)(ii)和(iii)。在該方法的第二階段中,將零件或基片放到在低于75(TC和優(yōu)選不 高于70(TC的溫度下操作的流化床爐中并保持在其中。通常地,該溫度 在500'C-70(TC范圍中。床本身應(yīng)包括惰性難熔顆粒材料,例如八1203, 在床中應(yīng)使用顆?;蚍勰┬问降膶U(kuò)散到表面中的所需金屬進(jìn)行該處 理。這樣的金屬應(yīng)優(yōu)選包含5重量%-30重量%的該床材料,即余量為 惰性難熔材料。通常,在預(yù)先混合到惰性載氣流(例如氮?dú)饣驓鍤? 中的單獨(dú)引入的鹵化物氣體(例如HC1)存在下,用被惰性氣流例如氬氣或氮?dú)饬骰拇策M(jìn)行將需要的金屬擴(kuò)散到基片的基于氮的層或區(qū)中 的處理。優(yōu)選引入到該床中的金屬粉末應(yīng)具有高的純度,通常沒(méi)有表面氧 化物。因此,在粉末進(jìn)入該床之前和它們?nèi)栽谠摯脖旧碇械耐瑫r(shí),需 要采取措施防止接觸空氣。使用的氣體也需要具有高的純度。能用在 該過(guò)程中的通用氣體是高純度氮?dú)?小于10ppm氧氣)、高純度氬氣 (小于5ppm氧氣),對(duì)于第一階段處理,是具有不超過(guò)500 ppm水 蒸汽的工業(yè)級(jí)氨氣,并且被進(jìn)一步干燥,例如在使用前使該氣體通過(guò) 干燥劑。使用的鹵化物氣體通常可以是工業(yè)級(jí)HC1。鹵化物氣體通常將占至處理床的氣流的0.2%-3%。在鹵化物氣體 進(jìn)入該床之前,需要仔細(xì)地調(diào)整鹵化物氣體并與惰性載氣徹底混合。 避免在床內(nèi)不均勻是重要的。應(yīng)優(yōu)選在鹵化物氣體進(jìn)入床之前加熱它, 以保證當(dāng)它接觸要加熱的零件時(shí)它處于反應(yīng)性最高的階段中。鹵化物 氣體和惰性載氣的預(yù)熱具有能減少鹵化物氣體的需要量的優(yōu)點(diǎn)。已經(jīng)觀察到難熔粉末(氧化鋁粉末)也可以隨時(shí)間被污染,這可 以具有對(duì)該過(guò)程的有害影響。進(jìn)行本發(fā)明過(guò)程的設(shè)備將理想地包括第一和第二流化床爐,每個(gè) 流化床爐具有如前面所述的上部中間隔離膛,具有如前面描述的可移 動(dòng)傳輸容器或罩,所述可移動(dòng)傳輸容器或罩能在兩個(gè)流化床爐之間移 動(dòng),也能移到和離開(kāi)裝料臺(tái),移到和離開(kāi)淬火流化床。旨在使用這兩 個(gè)流化床爐中的一個(gè)作為氮化/滲碳氮化爐,并且如前面討論地,可以 用獲得類(lèi)似效果的其它設(shè)備代替。但是,以下說(shuō)明書(shū)將假定在一些程 度地參照?qǐng)D3下使用兩個(gè)流化床爐。圖3示意地表示一對(duì)流化床爐10、 10'(如上面討論的,可以理解 的是,配備兩個(gè)這樣的爐10、 IO'是優(yōu)選的)、淬火床70 (可以是流化 床布置)、裝料站71和轉(zhuǎn)移罩54。將理解的是,配備合適的構(gòu)件(未 顯示出)以移動(dòng)轉(zhuǎn)移罩54,以操作地被定位在各個(gè)裝料站71、流化床 爐10和淬火床70上,在裝料站71它可以獲得負(fù)載72(待處理的產(chǎn)物) 或處理后將其返回。該過(guò)程的可能的第一階段顯示在圖3a中,在圖3a中,設(shè)計(jì)流化 床爐10以進(jìn)行該過(guò)程的基于氮的表面處理(第一階段),設(shè)計(jì)第二流 化床爐10,(圖3b)以進(jìn)行該過(guò)程的第二階段81。每個(gè)將具有中間清 洗膛51 (圖4),以使正被處理的產(chǎn)物用轉(zhuǎn)移罩54在這兩個(gè)爐之間轉(zhuǎn) 移,同時(shí)維持產(chǎn)物完全被惰性氣氛包圍。設(shè)計(jì)中間清洗膛5h(i) 在使正加熱的產(chǎn)物從進(jìn)行基于氮的表面處理的流化床移出之 前,減少氧氣水平至低于lOppm;(ii) 應(yīng)使膛51的尺寸最小化,以減少用來(lái)清洗該膛的氣體量,從 而減少該過(guò)程的總體成本。據(jù)信需要清洗膛的IO倍氣體體積變化,以 獲得小于10ppm氧氣的所需水平;(iii) 如圖4所示,膛51的設(shè)計(jì)必須容納轉(zhuǎn)移罩,以在不進(jìn)行處理 時(shí)密封流化床;(iv) 膛51的構(gòu)造必須使它具有最小的氧氣泄漏速率或沒(méi)有氧氣泄露。如前面描述的,盡管用于不同爐IO的氣體供應(yīng)可以不同,但是, 設(shè)計(jì)流化床爐以允許引入氣體,包括氨氣、氮?dú)?、二氧化碳和HC1氣 體。在一些情況中,也可以將少量氧氣供應(yīng)到進(jìn)行第一階段80即氮化 或滲碳氮化過(guò)程的流化床爐10'。淬火床70可以是標(biāo)準(zhǔn)化流化床,不 同的是頂部設(shè)計(jì)要允許在罩54和淬火床70之間快速清洗。因此,可 以修改淬火床70以使氮?dú)獠粌H通過(guò)用于流化難熔介質(zhì)(通常氧化鋁) 的床注入,而且在該床上或上方注入以達(dá)到難熔介質(zhì)頂部與轉(zhuǎn)移罩54 密封的底部之間的空間的10倍體積變化。用進(jìn)行該過(guò)程第二階段81 的流化床爐10,鹵化物氣體供應(yīng)是單獨(dú)的供應(yīng),它通過(guò)單獨(dú)的分布器 進(jìn)入該床到達(dá)用于流化氣體的分布器系統(tǒng)。為得到良好的并且相對(duì)均 勻的混合,在鹵化物氣體通過(guò)單獨(dú)的分布器引入之前,將鹵化物氣體 與惰性載體預(yù)先混合。而且,預(yù)熱鹵化物和惰性載氣流表現(xiàn)出避免可 以就在分布器上方的床底部25 mm中發(fā)生的問(wèn)題。冷氣在該位置進(jìn)入, 可以形成副產(chǎn)物,在最壞的情況中可以引起該床的金屬粉末和難熔介 質(zhì)的燒結(jié)。因此,預(yù)熱含有活性鹵化物氣體的惰性載氣和預(yù)混合布置 和傳輸系統(tǒng)避免如前述的可能的燒結(jié)副產(chǎn)物效果,減少鹵化物氣體的 需要量,改進(jìn)處理的均勻性和在氣體混合面板以及在該爐中排除可能 的副產(chǎn)物。附圖的圖3(a)表示在容易獲取待處理負(fù)載72的裝料站71的轉(zhuǎn)移 罩54。罩54內(nèi)的獲取機(jī)構(gòu)63能獲取負(fù)載72并將其移到罩54中。一 旦發(fā)生這種情況,如圖3(b)所示,蓋構(gòu)件58密封罩54的入孔56,用 惰性氣體例如氮?dú)馇逑凑?4的內(nèi)部體積。如圖3(c)所示,己移動(dòng)罩54 以直接定位在流化床爐10上,在流化床爐IO上降低它(圖3(d))嚙合 密封構(gòu)件57。在該位置,中間膛51也用惰性氣體例如氮?dú)馇逑?。然后?如圖3(e)所示,在打開(kāi)蓋構(gòu)件29、 58之后,將待處理的負(fù)載降到流化 床爐10中。在處理的第一階段80中,負(fù)載經(jīng)歷如前面討論的基于氮 的擴(kuò)散過(guò)程。 一旦已經(jīng)完全該第一階段80,圖3所示的階段可以恢復(fù) 到例如圖3(c),并且從該位置將轉(zhuǎn)移罩54移到第二流化床爐10,經(jīng)過(guò) 3(d)和3(e)的步驟,此外負(fù)載72經(jīng)歷該過(guò)程的第二階段81。如果在任 何階段需要淬火,那么將步驟再恢復(fù)到圖3(c),并且移動(dòng)轉(zhuǎn)移罩54以 嚙合淬火床70 (圖3(f))。最終一旦完成處理過(guò)程,將產(chǎn)物或負(fù)載72 返回并排放在裝料臺(tái)71 (圖3(a))。在潛在的備選設(shè)備設(shè)計(jì)中,可以相互靠近地布置一個(gè)或兩個(gè)處理 流化床爐,當(dāng)需要時(shí)可以布置另一個(gè)能充當(dāng)淬火設(shè)備的流化床,也位 于處理流化床爐附近。每個(gè)這樣的流化床爐和淬火床將具有如所述的 蓋結(jié)構(gòu)和密封布置,以能在處理階段期間在該爐中維持所需的氣氛。 密封膛布置在流化床爐陣列上方,該流化床爐陣列容納任何所需的獲 取、引入和傳輸裝置,以使待處理的金屬零件引入到用于處理階段的 爐中,處理階段之后從該爐移出,需要時(shí),在用于整個(gè)處理過(guò)程的不 同處理階段的爐之間移動(dòng)。密封膛提供獲取、引入和傳輸裝置在其內(nèi) 運(yùn)行的體積,并且該體積包括如前面為中間膛51限定的在其中引入并 維持惰性氣體氣氛的構(gòu)件和前面描述的布置的傳輸罩54。密封膛的體 積應(yīng)維持盡可能地低,以使惰性氣體的使用最小化,從而最小化成本。 密封膛當(dāng)然需要通道系統(tǒng),能打開(kāi)和重新密封所述通道系統(tǒng)以引入待 處理的金屬產(chǎn)物并且處理后移出金屬產(chǎn)物。另外,據(jù)信理想的是,在 密封膛中包括觀察板,從而操作者可以維持一些視覺(jué)接觸正進(jìn)行的過(guò)程。附圖的圖7和8提供根據(jù)本發(fā)明處理的產(chǎn)物的代表性或說(shuō)明性且 非限定性例子。在這種情況中,處理的基片是在流化床中在第二階段處理的AISIH13熱加工鋼,其中難熔介質(zhì)是氧化鋁(A1203)。該床也 包括10重量°/。的鉻。供應(yīng)給該床的氣體包含0.5% HC1,余量是氮?dú)?(N2)。在該床中在575'C的溫度下處理該產(chǎn)物5小時(shí)的時(shí)間。據(jù)信擴(kuò)散到基片表面中的金屬粉末的重量百分比可以包含該床中 的難熔材料的5重量%-30重量%。鹵化物氣體的量可以在0.2%和3% 之間變化,載氣/流化氣的余量是惰性氣體,例如氬氣或氮?dú)?。處理?度應(yīng)低于750°C,并且優(yōu)選低于70(TC。更優(yōu)選處理溫度應(yīng)在50(TC-700 'C范圍中。處理時(shí)間應(yīng)在l-16小時(shí)中。
權(quán)利要求
1.一種在金屬基片表面上形成擴(kuò)散表面層的方法,所述方法包括(i)在第一階段中,形成從已經(jīng)擴(kuò)散氮的所述基片的表面向內(nèi)延伸的擴(kuò)散區(qū),以形成氮化物或碳氮化物內(nèi)區(qū)和外白色層,所述白色層基本沒(méi)有多孔性;(ii)處理在所述第一階段中形成的所述基片,以防止在所述表面上形成表面氧化物或去除在所述表面上形成的任何所述表面氧化物;和(iii)在與所述第一階段分開(kāi)的第二階段中,將如(ii)限定處理的所述金屬基片保持在低溫下在惰性氣氛中操作的含有惰性顆粒難熔材料的流化床爐內(nèi),用惰性氣體流流化所述流化床爐的所述顆粒難熔材料,并且在鹵化物氣體和顆粒金屬或金屬合金存在下處理在所述流化床爐中的所述基片。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的方法,其中在(ii)中處理所述基片包括機(jī) 械處理,例如拋光表面,以去除任何所述表面氧化物。
3. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的方法,其中在(ii)中處理所述基片包括在維持惰性氣氛包圍所述基片的同時(shí),將所述基片從所述第一階段轉(zhuǎn) 移到所述第二階段。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或權(quán)利要求2或3中的任一項(xiàng)所述的方法,其 中在所述第二階段中通過(guò)處理去除任何所述表面氧化物。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法,其中在所述第二階段中用于去除 任何存在的所述表面氧化物的處理包含用所述鹵化物氣體和氫氣的 組合處理所述基片表面。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1-5中的任一項(xiàng)所述的方法,其中在鹽浴、氣體熱處理設(shè)備或真空等離子體設(shè)備中的任一種中進(jìn)行所述第一階段。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1-5中的任一項(xiàng)所述的方法,其中在與進(jìn)行第二 階段的所述流化床爐分開(kāi)的流化床爐中進(jìn)行所述第一階段。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1-5中的任一項(xiàng)所述的方法,其中在同一所述流 化床爐中,但是在不同時(shí)間,進(jìn)行所述第一階段和所述第二階段。
9. 根據(jù)權(quán)利要求7或8所述的方法,其中在給所述流化床爐供應(yīng) 氨氣的情況下進(jìn)行所述第一階段,所述氨氣小于到所述流化床爐的全 部氣體流量的20%。
10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法,其中所述氨氣包含到所述流化 床爐的總氣體流量的3%-15%。
11. 根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法,其中所述氨氣流包含到所述流 化床爐的總氣體流量的5%-10%。
12. 根據(jù)權(quán)利要求7-11中的任一項(xiàng)所述的方法,其中在所述第一 階段和所述第二階段之間將所述金屬基片保持在含有惰性氣氛的密封 區(qū)內(nèi)。
13. 根據(jù)權(quán)利要求1-12中的任一項(xiàng)所述的方法,其中所述金屬基 片選自鐵基金屬,所述鐵基金屬包括鋼和鋼合金、鈦、鋁以及鈦與鋁 的合金。
14. 根據(jù)權(quán)利要求13所述的方法,其中所述金屬基片是預(yù)制的或 預(yù)機(jī)械加工的產(chǎn)品。
15. 根據(jù)權(quán)利要求1-14中的任一項(xiàng)所述的方法,其中所述鹵化物氣體是鹵鹽或鹵酸。
16. 根據(jù)權(quán)利要求1-15中任一個(gè)所述的方法,其中所述鹵化物氣 體是HC1。
17. 根據(jù)權(quán)利要求16所述的方法,其中在進(jìn)入所述流化床爐中之前將所述卣化物氣體與惰性載氣混合,所述鹵化物氣體和所述惰性載 氣在其下部區(qū)域進(jìn)入含有所述惰性顆粒難熔材料的區(qū)。
18. 根據(jù)權(quán)利要求17所述的方法,其中所述鹵化物氣體包含 0.2%-3%的流化進(jìn)入所述流化床爐的所述顆粒難熔材料的惰性載氣。
19. 根據(jù)權(quán)利要求17或18所述的方法,其中在進(jìn)入所述流化床 爐之前加熱所述鹵化物氣體和所述惰性載氣。
20. 根據(jù)權(quán)利要求19所述的方法,其中通過(guò)與至少一部分的所述 流化床爐熱交換加熱所述鹵化物氣體和所述惰性載氣。
21. 根據(jù)權(quán)利要求20所述的方法,其中用于所述鹵化物氣體和所 述惰性載氣的傳輸構(gòu)件通過(guò)所述流化床爐的含有所述顆粒難熔材料的 區(qū)通到所述下部區(qū)域。
22. 根據(jù)權(quán)利要求17-21中的任一項(xiàng)所述的方法,其中所述惰性載 氣是用來(lái)流化在所述流化床爐中的所述顆粒難熔材料的相同惰性氣 體。
23. 根據(jù)權(quán)利要求17-21中的任一項(xiàng)所述的方法,其中所述惰性載 氣是與用來(lái)流化在所述流化床爐中的所述顆粒難熔材料的所述惰性氣 體不同的氣體。
24. 根據(jù)權(quán)利要求1-23中的任一項(xiàng)所述的方法,其中用來(lái)流化在 所述流化床爐中的所述顆粒難熔材料的惰性氣體選自惰性氬氣或惰性 氮?dú)狻?br>
25. 根據(jù)權(quán)利要求1-24中的任一項(xiàng)所述的方法,其中引入到在所 述流化床爐中的所述顆粒難熔材料中的所述顆粒金屬或金屬合金選自 IVA、 VA、 VIA或VIIA族的金屬、鐵、或這些金屬的合金。
26. 根據(jù)權(quán)利要求25所述的方法,其中所述顆粒金屬或金屬合金 選自鉻、鈦、釩、鈮、鉭、鎢、鉬和錳、或這些金屬的合金,包括鐵甚入^ 整PI五o
27. 根據(jù)權(quán)利要求26所述的方法,其中相對(duì)于在所述流化床爐中 的所述顆粒難熔材料,所述顆粒金屬的百分比為5重量%-30重量%。
28. 根據(jù)權(quán)利要求1-27中的任一項(xiàng)所述的方法,其中在所述流化 床爐中溫度小于75(TC。
29. 根據(jù)權(quán)利要求28所述的方法,其中在所述流化床爐中處理的 溫度在50(TC-70(TC范圍中。
30. 根據(jù)權(quán)利要求1-29中的任一項(xiàng)所述的方法,其中在所述流化 床爐中處理所述基片l-16小時(shí)的時(shí)間。
31. 根據(jù)權(quán)利要求30所述的方法,其中在所述流化床爐中處理所 述基片3-8小時(shí)的時(shí)間。
32. —種形成自已經(jīng)擴(kuò)散氮的金屬基片的表面向內(nèi)延伸的擴(kuò)散區(qū) 以形成氮化物或碳氮化物內(nèi)區(qū)和外白色層的方法,所述方法包括將 所述金屬基片放在在不大于700'C的溫度下操作的流化床爐中,以及以不大于到所述流化床爐的總氣體流量的20%的量供應(yīng)氨氣。
33. 根據(jù)權(quán)利要求32所述的方法,其中到所述流化床爐的所述氨 氣流量為到所述流化床爐的總氣體流量的3%-15%,優(yōu)選5%-10%。
34. —種用于熱處理金屬基片的流化床爐,所述流化床爐包括* 蒸餾器,其具有用于將金屬基片引入到所述蒸餾器中和從所述蒸餾器移出金屬基片的入孔,并且含有在使用中適于被流化的惰性 顆粒難熔材料;* 熱供應(yīng)構(gòu)件,其在所述蒸餾器內(nèi)維持預(yù)定的溫度或溫度范圍;* 第一氣體供應(yīng)構(gòu)件,其被布置以提供通過(guò)分布器構(gòu)件在所述 蒸餾器下部區(qū)域進(jìn)入所述蒸餾器的第一惰性氣體流,以在所述蒸餾器 中流化所述顆粒難熔材料;* 第二氣體供應(yīng)構(gòu)件,其被布置以與所述第一惰性氣體流分開(kāi) 地提供在所述蒸餾器下部區(qū)域或附近進(jìn)入所述蒸餾器的第二氣體流, 所述第二氣體供應(yīng)構(gòu)件包括加熱構(gòu)件,以在所述第二氣體流進(jìn)入蒸餾 器之前加熱所述第二氣體流;* 這樣的構(gòu)件,其以預(yù)定比例將鹵化物氣體與惰性載氣組合, 以形成所述第二氣體流;* 蓋構(gòu)件,其用于打開(kāi)或關(guān)閉所述入孔,在處理過(guò)程期間所述 蓋構(gòu)件關(guān)閉所述入孔;和* 第一密封構(gòu)件,當(dāng)定位所述蓋構(gòu)件以關(guān)閉所述入孔時(shí),所述 第一密封構(gòu)件可在所述蓋構(gòu)件和所述蒸餾器之間操作。
35. 根據(jù)權(quán)利要求34所述的流化床爐,其中所述第一密封構(gòu)件包 括第一內(nèi)周邊密封和第二外周邊密封,各自圍繞所述蒸餾器入孔,并 在它們之間限定第一密封區(qū),配備構(gòu)件以將加壓惰性氣體引入到所述 第一密封區(qū),從而在使用中在所述第一密封區(qū)中的任何惰性氣體以朝 著提供通道的入孔的方向趨于泄漏到所述蒸餾器。
36. 根據(jù)權(quán)利要求35所述的流化床爐,其中所述第一密封構(gòu)件包 括位于所述第一內(nèi)周邊密封內(nèi)的第三周邊密封,所述第三周邊密封包 括周邊法蘭部分,當(dāng)定位所述蓋構(gòu)件以關(guān)閉所述入孔時(shí)所述周邊法蘭 部分可定位在含有惰性顆粒難熔材料的區(qū)域中,給所述區(qū)域配備氣體 流供應(yīng)構(gòu)件以至少在正將所述蓋構(gòu)件移向關(guān)閉所述入孔的位置時(shí)流化 其中的所述惰性顆粒難熔材料。
37. 根據(jù)權(quán)利要求34-36中的任一項(xiàng)所述的流化床爐,其中所述蓋 構(gòu)件包括打開(kāi)或關(guān)閉機(jī)構(gòu),所述打開(kāi)或關(guān)閉機(jī)構(gòu)能在軸向上以打開(kāi)方 向?qū)⑸w構(gòu)件移離入孔,然后圍繞與蒸餾器的縱向軸平行并間隔開(kāi)的樞 軸線旋轉(zhuǎn),當(dāng)移動(dòng)所述蓋構(gòu)件以關(guān)閉所述入孔時(shí)發(fā)生相反移動(dòng)。
38. 根據(jù)權(quán)利要求34-37中的任一項(xiàng)所述的流化床爐,其中所述蓋 構(gòu)件被容納在中間膛內(nèi),通過(guò)中間膛實(shí)現(xiàn)從所述入孔進(jìn)入或出來(lái),所 述中間膛包括與所述蒸餾器的入孔成直線的中間入孔,除中間入孔和 所述蒸餾器的入孔外,所述中間膛提供圍繞所述蓋構(gòu)件的密封區(qū)。
39. 根據(jù)權(quán)利要求38所述的流化床爐,其進(jìn)一步包括限定通過(guò)轉(zhuǎn) 移容器入孔進(jìn)入的內(nèi)保留區(qū)的轉(zhuǎn)移容器構(gòu)件,當(dāng)將所述轉(zhuǎn)移容器入孔 定位在所述中間膛的所述中間入孔附近時(shí)可在所述轉(zhuǎn)移容器構(gòu)件和所 述中間膛之間共同操作第二密封構(gòu)件。
40. 根據(jù)權(quán)利要求39所述的流化床爐,當(dāng)通過(guò)權(quán)利要求34或35 被附加時(shí),其中與所述第一密封構(gòu)件類(lèi)似地配置所述第二密封構(gòu)件。
41. 根據(jù)權(quán)利要求39或40中的任一項(xiàng)所述的流化床爐,其中所 述轉(zhuǎn)移容器構(gòu)件包括可選擇性地打開(kāi)或關(guān)閉所述轉(zhuǎn)移容器入孔的轉(zhuǎn)移 容器蓋構(gòu)件,當(dāng)所述容器蓋被移到關(guān)閉所述轉(zhuǎn)移容器入孔的位置時(shí), 第三密封構(gòu)件被配備可在所述轉(zhuǎn)移容器蓋構(gòu)件和所述轉(zhuǎn)移容器入孔之 間操作。
42. 根據(jù)權(quán)利要求41所述的流化床爐,當(dāng)通過(guò)權(quán)利要求34或35 被附加時(shí),其中與所述第一密封構(gòu)件類(lèi)似地配置所述第三密封構(gòu)件。
43. 根據(jù)權(quán)利要求41或42所述的流化床爐,其中所述轉(zhuǎn)移容器 蓋構(gòu)件包括打開(kāi)或關(guān)閉它的操作機(jī)構(gòu),所述操作機(jī)構(gòu)能在軸向上以打 開(kāi)方向?qū)⑺鲛D(zhuǎn)移容器蓋構(gòu)件移開(kāi)所述轉(zhuǎn)移容器入孔,然后圍繞與所 述轉(zhuǎn)移容器的縱向軸平行并間隔開(kāi)的樞軸線旋轉(zhuǎn),當(dāng)移動(dòng)所述轉(zhuǎn)移容 器蓋構(gòu)件以關(guān)閉所述轉(zhuǎn)移容器入孔時(shí),發(fā)生相反移動(dòng)。
44. 根據(jù)權(quán)利要求41-43中的任一項(xiàng)所述的流化床爐,當(dāng)操作地嚙 合所述第二密封構(gòu)件時(shí),對(duì)齊所述蒸餾器入孔、所述中間膛的所述入 孔和所述轉(zhuǎn)移容器的所述入孔,能將待處理的基片轉(zhuǎn)移到所述蒸餾器 和從所述蒸餾器轉(zhuǎn)移到所述轉(zhuǎn)移容器。
45. 根據(jù)權(quán)利要求41-44中的任一項(xiàng)所述的流化床爐,其中配備惰 性氣體供應(yīng)構(gòu)件以將惰性氣體可選擇性地供應(yīng)到所述轉(zhuǎn)移容器,從而 當(dāng)關(guān)閉所述轉(zhuǎn)移容器蓋構(gòu)件時(shí),或當(dāng)打開(kāi)它但在將待處理基片從所述 轉(zhuǎn)移容器轉(zhuǎn)移到所述蒸餾器的同時(shí)嚙合所述第二密封構(gòu)件時(shí),使能在 其中保持惰性氣氛。
46. 根據(jù)權(quán)利要求38-45中的任一項(xiàng)所述的流化床爐,當(dāng)通過(guò)權(quán)利 要求38被附加時(shí),其中配備惰性氣體供應(yīng)構(gòu)件以將惰性氣體可選擇性 地供應(yīng)到所述中間膛。
47. 根據(jù)權(quán)利要求34-46中的任一項(xiàng)所述的流化床爐,其進(jìn)一步包 括從所述蒸餾器通過(guò)粗砂收集構(gòu)件通到廢氣處理構(gòu)件的廢氣流動(dòng)通 道,所述氣體流動(dòng)通道包括從所述通道刮除固體沉積物并將其移到所 述收集構(gòu)件的刮除構(gòu)件。
48. 根據(jù)權(quán)利要求34-46中的任一項(xiàng)所述的流化床爐,其進(jìn)一步包 括從所述蒸餾器導(dǎo)出的廢氣流動(dòng)通道和將預(yù)定量的所述顆粒金屬或金 屬合金通過(guò)所述廢氣流動(dòng)通道傳輸?shù)剿稣麴s器中的計(jì)量構(gòu)件,當(dāng)發(fā) 生最小或沒(méi)有廢氣流動(dòng)時(shí),發(fā)生所述傳輸。
49. 一種用于熱處理金屬基片的流化床爐,所述流化床爐包括 蒸餾器,其具有用于將金屬基片引入到所述蒸餾器中和從所 述蒸餾器移出金屬基片的入孔,并且含有在使用中適于被流化的惰性 顆粒難熔材料;* 熱供應(yīng)構(gòu)件,其在所述蒸餾器內(nèi)維持預(yù)定的溫度或溫度范圍;* 第一氣體供應(yīng)構(gòu)件,其被布置以提供通過(guò)分布器構(gòu)件在所述 蒸餾器的下部區(qū)域進(jìn)入所述蒸餾器的第一惰性氣體流,以在所述蒸餾 器中流化所述顆粒難熔材料;* 蓋構(gòu)件,其用于打開(kāi)或關(guān)閉所述入孔,在處理過(guò)程期間所述 蓋構(gòu)件關(guān)閉所述入孔;和* 第一密封構(gòu)件,當(dāng)定位所述蓋構(gòu)件以關(guān)閉所述入孔時(shí),所述 第一密封構(gòu)件可在所述蓋構(gòu)件和所述蒸餾器之間操作;所述第一密封構(gòu)件包括圍繞所述入孔的第一密封膛和這樣的構(gòu) 件,所述構(gòu)件用于將惰性氣體供應(yīng)并維持到所述第一密封膛,從而所 述第一密封膛中惰性氣體具有比大氣高且至少在處理過(guò)程期間比所述 蒸餾器內(nèi)的氣體壓力高的壓力。
50. 根據(jù)權(quán)利要求49所述的流化床爐,其中第一密封構(gòu)件的第一 可共同操作的密封嚙合表面將所述第一密封膛與所述蒸餾器分開(kāi)。
51. 根據(jù)權(quán)利要求50所述的流化床爐,其中第一密封構(gòu)件的第二 可共同操作的密封嚙合表面將所述第一密封膛與大氣分開(kāi)。
52. 根據(jù)權(quán)利要求51所述的流化床爐,其中來(lái)自所述第一密封膛 的惰性氣體優(yōu)先通過(guò)所述第一可共同操作的密封嚙合表面泄漏向所述蒸餾器。
53. 根據(jù)權(quán)利要求49-52中的任一項(xiàng)所述的流化床爐,其中所述第 一密封構(gòu)件包括圍繞所述入孔并位于所述第一密封膛內(nèi)的第二密封 區(qū),所述第二密封區(qū)具有周邊法蘭部分,當(dāng)定位所述蓋構(gòu)件以關(guān)閉所 述入孔時(shí),所述周邊法蘭部分可定位在含有惰性顆粒難熔材料的區(qū)域 中,給所述區(qū)域配備氣體流供應(yīng)構(gòu)件以至少在正將所述蓋構(gòu)件移到關(guān) 閉所述入孔的位置時(shí),流化其中的惰性顆粒難熔材料。
54. —種流化床爐處理布置,包括(i) 至少兩個(gè)相互相鄰布置的流化床處理設(shè)備;(ii) 可打開(kāi)并可關(guān)閉的密封布置,其用于每個(gè)所述流化床處理設(shè) 備的入孔構(gòu)件,以使待處理的金屬物體被引入到所述流化床處理設(shè)備中或從所述流化床爐處理設(shè)備移出;(iii) 加熱構(gòu)件,用于在處理階段期間將所述流化床處理設(shè)備中的 至少一個(gè)維持在預(yù)定的溫度或溫度范圍;(iv) 流化氣體供應(yīng)構(gòu)件,其配備給每個(gè)所述流化床處理設(shè)備;(v) 可密封膛,其位于流化處理設(shè)備上方,并且密封地圍繞通向所 述流化床處理設(shè)備的所述入孔構(gòu)件;(vi) 這樣的構(gòu)件,其在處理過(guò)程期間在所述可密封膛內(nèi)供應(yīng)并維持其內(nèi)惰性氣氛;(vii) 物體處理機(jī)構(gòu),其位于所述可密封膛內(nèi),用于將所述金屬物體引入到所述流化床處理設(shè)備中或從所述流化床爐處理設(shè)備移出,并 且用于在所述流化床處理設(shè)備之間移動(dòng)待處理的金屬物體;和(viii) 可密封進(jìn)入構(gòu)件,其能使待處理的所述金屬物體被布置在所 述可密封膛內(nèi)的所述物體處理機(jī)構(gòu)上。
全文摘要
說(shuō)明書(shū)公開(kāi)了一種能在金屬基片、通常鐵基金屬基片上形成擴(kuò)散表面層的方法和裝置,其中在第一階段(80)中,在第一流化床爐(10’)中,形成自已經(jīng)擴(kuò)散氮的金屬基片(86)的表面(85)向內(nèi)延伸的擴(kuò)散區(qū)(83),以形成氮化物或碳氮化物內(nèi)區(qū)和基本沒(méi)有多孔性的外白色層(84),處理在第一階段(80)中形成的基片,以防止在基片(86)的表面(85)上形成表面氧化物或去除任何所述表面氧化物,并且在與第一階段(80)分開(kāi)的第二階段(81)中,將這樣處理的基片(86)保持在在惰性氣氛中被操作并被惰性氣體流流化的流化床爐(10)中,在鹵化物氣體和顆粒金屬或金屬合金存在下處理流化床爐(10)中的基片(86)。
文檔編號(hào)C23C16/36GK101268209SQ200680034193
公開(kāi)日2008年9月17日 申請(qǐng)日期2006年7月20日 優(yōu)先權(quán)日2005年7月21日
發(fā)明者雷·威廉·雷諾爾德森 申請(qǐng)人:哈德技術(shù)有限公司