專利名稱：純凈顆粒發(fā)生器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種顆粒發(fā)生器。
背景技術(shù)：
為了產(chǎn)生顆粒，傳統(tǒng)的氣溶膠噴霧器首先需要將原料混合在某種液體中。然后，使用壓縮氣流通過噴嘴，系統(tǒng)就會(huì)產(chǎn)生包括挑選的原料的液滴。這些液滴隨著空氣流入某種設(shè)備，例如，擴(kuò)散干燥器中。干燥器除去了液體。最后，顆粒留在了氣流中。
然而，如果沒有可用的合適的液體，或者液體中包括某些殘留物，或者設(shè)備不能完全的除去液體，就不能產(chǎn)生原料的純凈的顆粒。使用傳統(tǒng)的噴霧器來產(chǎn)生顆粒在現(xiàn)有技術(shù)條件下最常見的是使用水作為溶劑，但是純凈水中含有許多殘留顆粒，甚至對(duì)于HPLC等級(jí)的水或超高純度的水也是如此。因此，產(chǎn)生純凈顆粒的傳統(tǒng)的噴霧器的能力受到了很多限制。
可以在美國專利號(hào)為4,264， 641; 4,410,139; 4， 746， 466; 4,795,330; 6， 331, 290和6， 764， 720的文件中找到背景信息。
鑒于上述的理由，就有必要提出改進(jìn)的純凈顆粒發(fā)生器。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種改進(jìn)的純凈顆粒發(fā)生器。
這種顆粒發(fā)生器能夠產(chǎn)生熔點(diǎn)超過幾百攝氏度的固體或液體原料的純凈的顆粒。原料在小型腔室中加熱以產(chǎn)生蒸汽。加熱的氮?dú)饣蚰撤N惰性氣體用來做攜帶氣體，將混合物帶入稀釋系統(tǒng)。當(dāng)原料的過飽和度足夠高并且超過臨界值時(shí)，在稀釋系統(tǒng)中通過均勻的核化來形成顆粒，顆粒在同樣的稀釋系統(tǒng)中得到生長(zhǎng)。顆粒的不同的尺寸分布和集結(jié)可以通過改變稀釋參數(shù)，例如停留時(shí)間和稀釋率等來獲得。
更詳細(xì)的，純凈顆粒發(fā)生器產(chǎn)生挑選的原料的純凈顆粒，并且能夠產(chǎn)生固體和液體純凈顆粒。當(dāng)包含選擇原料的蒸汽的混合物冷卻并在稀釋系統(tǒng)中稀釋時(shí)，如果獲得了選擇原料的過飽和度并且它們高于臨界值時(shí)，就會(huì)通過均勻的核化來形成純凈顆粒。均勻的核化被定義為，在實(shí)質(zhì)上只包括蒸汽分子的晶胚上蒸汽的核化，而不包括外來的材料。
可以通過調(diào)整腔室溫度和稀釋系統(tǒng)的稀釋參數(shù)來得到顆粒的尺寸分布和集結(jié)，在這里 稀釋參數(shù)被定義為稀釋率，稀釋空氣溫度，停留時(shí)間等。在優(yōu)選實(shí)施例中，使用了兩階段 的稀釋系統(tǒng)。


圖1是根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例制造的純凈顆粒發(fā)生器；以及 圖2是說明純凈顆粒發(fā)生器工作原理的流程圖。
具體實(shí)施例方式
參考圖1，純凈顆粒發(fā)生器用IO標(biāo)示。純凈顆粒發(fā)生器包括孔12， 14，高效顆?？?氣(HEPA)過濾器16,加熱筒18，攜帶氣體20，溫度控制器22， 24，不銹鋼塊(block) 26以及蓋子28，熱電偶40， 42，噴射器50， 52，不銹鋼管道54，等等。
氮?dú)饣蚰撤N惰性氣體被作為攜帶氣體20。攜帶氣體20應(yīng)當(dāng)加以選擇以避免高溫下原 料與攜帶氣體之間發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。攜帶氣體20的流速通過孔12來限制，并且攜帶氣體20 的流速通過雙態(tài)稀釋管道70中的第一噴射器50產(chǎn)生的真空來控制。在一定的攜帶氣體的 壓力下，當(dāng)噴射器50產(chǎn)生的真空超出臨界值時(shí)，在孔12中得到了臨界流量。從而，更高 的真空將不會(huì)改變攜帶氣體的流量。
高效顆?？諝?HEPA)過濾器16安裝在孔12的上游處，用來排除攜帶氣體20中的 顆粒。這樣，產(chǎn)生的顆粒中就不會(huì)有污染。
攜帶氣體20在進(jìn)入加熱的不銹鋼塊26之前通過加熱管72進(jìn)行加熱。在加熱管72上 覆蓋了加熱帶，并且加熱管72利用高溫絕緣原料進(jìn)行絕緣。加熱管72的原料可以是金屬， 也可以是非金屬。應(yīng)當(dāng)對(duì)加熱管材料進(jìn)行選擇以避免攜帶氣體20和加熱管材料之間產(chǎn)生 化學(xué)反應(yīng)。攜帶氣體20的溫度通過熱電偶40來測(cè)量，熱電偶40安裝在加熱管72上并且 可以直接對(duì)氣體溫度進(jìn)行測(cè)量。攜帶氣體20的溫度根據(jù)原料的物理性質(zhì)進(jìn)行設(shè)定，并且 通過溫度控制器22進(jìn)行調(diào)節(jié)。對(duì)攜帶氣體進(jìn)行加熱的目的是避免當(dāng)選擇原料的蒸汽冷卻 時(shí)，在不銹鋼腔室中生成顆粒。在大多數(shù)的情況下，溫度被設(shè)定為略低于不銹鋼腔室的溫 度。
加熱管72的出口與不銹鋼塊26連接以允許攜帶氣體20流入不銹鋼塊26的腔室中。 在塊26中沉入一個(gè)或多個(gè)加熱筒18。熱電偶42伸入腔室中并且測(cè)量腔室中氣體的溫度。
5腔室中氣體的溫度通過溫度控制器24來進(jìn)行調(diào)節(jié)，溫度控制器24控制打開/關(guān)閉塊26中 的加熱筒18。因此就可以在腔室中得到預(yù)期的溫度。
容器76中挑選的原料74位于不銹鋼塊26中。容器76使用耐高溫材料制造，并且不 會(huì)在高溫下與挑選的材料(用于產(chǎn)生顆粒)發(fā)生反應(yīng)。加熱的塊26中的原料74可以通過 打開不銹鋼蓋子28來加入和移去。不銹鋼蓋28通過螺栓固定在塊26上。為了避免在蓋 子28和塊26之間的接觸表面的泄漏，在蓋子28和塊26之間安裝了金屬墊片。出口管80 焊接在蓋子28上。攜帶氣體20和原料蒸汽的混合物可以通過出口管80流出腔室。為了 將自加熱塊26向周圍環(huán)境中的溫度轉(zhuǎn)移最小化，加熱塊26利用耐高溫的絕緣層84進(jìn)行 隔離。同樣的，出口管80也使用絕緣層82隔離。
攜帶氣體20和蒸汽的混合物的溫度被設(shè)定高于原料74的熔點(diǎn)，并且能夠?yàn)榫鶆虻暮?化提供足夠高的過飽和度。飽和度定義為，在溫度T下原料的局部壓力和相同溫度下與它 的液相平衡的同樣原料的飽和蒸汽壓力的比率。當(dāng)飽和度大于1.0時(shí)，稱之為過飽和。
攜帶氣體20通過加熱塊26的腔室流出，將混合物帶入了稀釋系統(tǒng)。在稀釋系統(tǒng)中， 可以調(diào)節(jié)停留時(shí)間和稀釋率。在典型的說明性的裝置中，采用了噴射器類型兩階段稀釋系 統(tǒng)。
兩階段稀釋管道70的第一噴射器50的進(jìn)口連接到不銹鋼蓋子28上的腔室的出口。 連接管80的長(zhǎng)度要盡可能的短。管80上覆蓋絕緣層82來使與周圍空氣的熱量轉(zhuǎn)移最小 化。
兩階段稀釋管道70有第一和第二噴射器50， 52。噴射器通過無顆粒壓縮空氣來操作。 當(dāng)壓縮氣體流過噴射器中的環(huán)形孔或噴嘴時(shí)，在噴射器的進(jìn)口處就產(chǎn)生了真空。真空會(huì)將 攜帶氣體20和蒸汽的混合體吸入噴射器內(nèi)。在噴射器的內(nèi)部，壓縮氣體與上述的混合物 混合。結(jié)果，混合物(或樣本)被冷卻并且稀釋。兩個(gè)噴射器50和52都在相同的工作原 理下工作，并且這種噴射器從商業(yè)角度來說也是可以得到的。
第一噴射器50的出口連接到不銹鋼管道54的錐管90上。管道54上有兩個(gè)錐管。連 接噴射器50的管道54的第一錐管90分散來自噴射器50的氣流，從而減小在管道的橫截 面上眘道54中的氣流速度的差異。第二錐管92用來排出來自噴射管50的額外的氣流。 兩個(gè)錐管90， 92都焊接在管道54上。在管道54上由幾個(gè)采樣口94。在來自噴射口50的 氣流速率相同的情況下，通過使用不同的采樣口 94可以得到不同的停留時(shí)間。通過改變 不銹鋼管道54的采樣位置，就改變了稀釋管道的停留時(shí)間。當(dāng)采樣口的位置遠(yuǎn)離管道的 采樣進(jìn)口時(shí)，停留時(shí)間就增加了。當(dāng)選擇了一個(gè)采樣口時(shí)，其它的采樣口就被關(guān)閉。第二噴射器52連接到采樣口 94的其中一個(gè)上，這個(gè)采樣口在一定的氣流速率下被選 擇用以產(chǎn)生期望的停留時(shí)間。第二噴射器52的功能是通過稀釋停止在采樣氣流中產(chǎn)生的 顆粒集結(jié)和尺寸分布的改變。
在第二噴射器52的前部有一個(gè)小孔14?？?4限制來自管道54的采樣氣流。因此， 可以通過調(diào)整第二階段噴射器52上的壓縮氣流壓力來得到第二階段期望的稀釋率。噴射 器52的出口連接到三通管98上，它的一個(gè)口連接到儀器上，另一個(gè)口用于排出來自噴射 器52的額外的氣流。包含純凈顆粒的氣流就流入儀器中。
如上所述，噴射器的稀釋率通過調(diào)整壓縮氣體壓力來控制。 一般的，當(dāng)壓縮氣體的壓 力比較高時(shí)，就有較多的稀釋空氣進(jìn)入噴射器中。由于噴射器52上游的小孔14限制氣流， 因此如果達(dá)到了臨界流速，那么進(jìn)入噴射器52的采樣氣流就稍微的改變或者不變。通過 這種方法，當(dāng)提供了較高的壓縮氣體壓力時(shí)，稀釋率就會(huì)增加。相反的，就會(huì)得到較低的 稀釋率。
在操作中，當(dāng)來自加熱的腔室的蒸汽和攜帶氣體的混合物被稀釋和冷卻時(shí)，就通過均 勻的核化在稀釋管道70的第一階段形成純凈的顆粒。為了產(chǎn)生均勻的核化，可以調(diào)整不 銹鋼塊26的腔室中的氣體的溫度和第一階段的稀釋率來提供足夠高的過飽和度。
應(yīng)當(dāng)理解的是，通過適當(dāng)?shù)恼{(diào)整，可以得到不同的純凈顆粒的集結(jié)和尺寸分布。
一個(gè)可能的調(diào)整方法是調(diào)整腔室中的溫度設(shè)定值。溫度較高時(shí)會(huì)產(chǎn)生較多的原料74 的蒸汽。當(dāng)蒸汽在稀釋系統(tǒng)中冷卻時(shí)，就會(huì)得到較高的過飽和度。因此，在管道的第一個(gè) 噴射器中會(huì)產(chǎn)生較多的顆粒。在相反的情況下，就會(huì)產(chǎn)生較少的顆粒。當(dāng)由于腔室中較低 的氣體溫度從而不能得到或得到了超過臨界值的過飽和度時(shí)，就不會(huì)產(chǎn)生顆粒。
另一個(gè)進(jìn)行調(diào)整的方法是調(diào)整兩階段稀釋管道70的停留時(shí)間。稀釋管道中較長(zhǎng)的稀 釋時(shí)間會(huì)形成較多的顆粒，并且顆粒的尺寸分布就會(huì)接近較大尺寸范圍。主要有兩種方法 來改變停留時(shí)間。第一種方法是改變噴射器50中的流量。噴射器50中較高的壓縮空氣壓 力會(huì)產(chǎn)生更多的稀釋氣流通過噴射器。在同一個(gè)采樣位置，就會(huì)導(dǎo)致停留時(shí)間變短。在相 反的情況下，就會(huì)得到較長(zhǎng)的停留時(shí)間。在第二種改變停留時(shí)間的方法中，采樣位置在管 道上移動(dòng)。通過移動(dòng)采樣口 94遠(yuǎn)離噴射器50而不改變來自噴射器50的氣流流速，就可 以得到較長(zhǎng)的停留時(shí)間。在相反的情況下，就得到較短的停留時(shí)間。
在另一個(gè)的可能的調(diào)整方法中，可以在第二階段提高稀釋率。通過在第二階段提高稀 釋率，采樣氣流中的顆粒的集結(jié)就會(huì)減少。在相反的情況下，就會(huì)提高顆粒的集結(jié)。
參考圖2，模塊圖說明了純凈顆粒發(fā)生器的工作原理。根據(jù)工作原理，蒸汽在高溫下生成(模塊110)。蒸汽與攜帶氣體混合并流入稀釋系統(tǒng)中(模塊112)。蒸汽在稀釋系統(tǒng) 中被冷卻和稀釋(模塊114)。如果過飽和度超過臨界值，則通過均勻的核化產(chǎn)生顆粒(模 塊116)。通過調(diào)整腔室溫度、稀釋率以及停留時(shí)間，會(huì)得到不同的純凈顆粒的尺寸分布和 集結(jié)。
當(dāng)闡明和描述本發(fā)明的實(shí)施例時(shí)，并不意味著這些實(shí)施例說明和描述了發(fā)明所有可能 的形式。更確切的是，說明書中使用的詞語是敘述性而不是限制性的，應(yīng)該理解為在不背 離發(fā)明的實(shí)質(zhì)和范圍的情況下，可以做出很多的改變。
權(quán)利要求
1. 一種用于產(chǎn)生純凈顆粒的設(shè)備，其特征在于，包括具有用來接收攜帶氣體的進(jìn)口以及具有出口的管子；腔室，該腔室用于保留產(chǎn)生顆粒的被挑選的材料，所述腔室與所述管子的出口相連接用來接收攜帶氣體；稀釋系統(tǒng)，該稀釋系統(tǒng)具有與所述腔室相連的進(jìn)口，所述進(jìn)口用來接收所述攜帶氣體和所述被挑選的材料的混合物，以及用來連接儀器的出口，所述稀釋系統(tǒng)稀釋接收到的混合物；以及其中，所述腔室和所述稀釋系統(tǒng)被設(shè)置使所述被挑選的材料的過飽和度超過臨界值，從而通過均勻的核化導(dǎo)致在所述稀釋系統(tǒng)中顆粒的形成和生長(zhǎng)。
2. 如權(quán)利要求1所述的設(shè)備，其特征在于，進(jìn)一步包括 用來限制通過所述管子的攜帶氣體流速的孔。
3. 如權(quán)利要求2所述的設(shè)備，其特征在于，進(jìn)一步包括位于所述孔的上游的顆粒過濾器，所述顆粒過濾器用于去除流過所述管子的攜帶氣體 中的顆粒。
4. 如權(quán)利要求1所述的設(shè)備，其特征在于，所述管子被加熱并且被絕緣，其中所述設(shè) 備進(jìn)一步包括溫度控制器，該溫度控制器用于控制流過所述管子的攜帶氣體的溫度。
5. 如權(quán)利要求1所述的設(shè)備中，其特征在于，所述腔室被加熱并且被絕緣，其中所述 設(shè)備進(jìn)一步包括溫度控制器，該溫度控制器用于控制所述腔室中的溫度。
6. 如權(quán)利要求5所述的設(shè)備，其特征在于，所述腔室被鋼塊和蓋子定義。
7. —種使用權(quán)利要求5中所述設(shè)備的方法，其特征在于，包括 調(diào)整所述腔室中的溫度設(shè)定值，從而控制過飽和度、尺寸分布以及數(shù)量集結(jié)。
8. —種使用權(quán)利要求1中設(shè)備的方法，其特征在于，包括調(diào)整所述稀釋系統(tǒng)中攜帶氣體和材料的混合物的停留時(shí)間，從而控制尺寸分布和數(shù)量 集結(jié)。
9. 如權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，調(diào)整停留時(shí)間包括調(diào)整通過所述稀釋系統(tǒng)的稀釋空氣流速。
10. 如權(quán)利要求1所述的設(shè)備，其特征在于，所述稀釋系統(tǒng)是以兩階段稀釋管道為形式。
11. 如權(quán)利要求10所述的設(shè)備，其特征在于，所述第一稀釋階段冷卻并稀釋攜帶氣體 和材料的混合物，從而引起材料的過飽和度超過臨界值。
12. 如權(quán)利要求11所述的設(shè)備，其特征在于，所述第二稀釋階段進(jìn)一步稀釋攜帶氣體 和材料的混合物，從而停止顆粒的形成和生長(zhǎng)。
13. 如權(quán)利要求11所述的設(shè)備，其特征在于，所述第二稀釋階段進(jìn)一步稀釋攜帶氣體 和材料的混合物，從而產(chǎn)生不同的尺寸分布和數(shù)量集結(jié)。
14. 如權(quán)利要求12所述的設(shè)備，其特征在于，進(jìn)一步包括連接所述第一和第二稀釋階段的管道，所述管道包括多個(gè)隔開的采樣口，其中所述第 二稀釋階段連接到被挑選口。
15. 如權(quán)利要求14所述的設(shè)備，其特征在于，所述第一和第二稀釋階段包括第一和第 二噴射器，用無顆粒壓縮空氣進(jìn)行稀釋。
16. 如權(quán)利要求14所述的設(shè)備，其特征在于，調(diào)整停留時(shí)間進(jìn)一步包括選擇用于連接 所述第二稀釋階段的所述采樣口 。
17. 如使用權(quán)利要求1所述的設(shè)備的方法，其特征在于，所述稀釋系統(tǒng)是以兩階段稀 釋管道為形式，該方法包括調(diào)整通過所述稀釋系統(tǒng)的第二階段的稀釋空氣的流速。
18. 如權(quán)利要求17所述的方法，其特征在于，孔限制了通過所述稀釋系統(tǒng)的第二階段 的氣體流速。
19. 如使用權(quán)利要求1所述的設(shè)備的方法，其特征在于，所述稀釋系統(tǒng)是以兩階段稀 釋管道為形式，該方法包括調(diào)整所述第一階段中的稀釋率，從而產(chǎn)生不同的尺寸分布和數(shù)量集結(jié)。
全文摘要
顆粒發(fā)生器能夠產(chǎn)生熔點(diǎn)超過幾百攝氏度的固體或液體原料的純凈的顆粒。原料在小型腔室中加熱以產(chǎn)生蒸汽。加熱的氮?dú)饣蚰撤N惰性氣體用來做攜帶氣體，將混合物帶入稀釋系統(tǒng)。當(dāng)原料的過飽和度足夠高并且超過臨界值時(shí)，在稀釋系統(tǒng)中通過均勻的核化來形成顆粒，顆粒在同樣的稀釋系統(tǒng)中得到生長(zhǎng)。顆粒的不同的尺寸分布和集結(jié)能夠通過改變稀釋參數(shù)例如停留時(shí)間和稀釋率來獲得。
文檔編號(hào)B22F9/08GK101500734SQ200680008199
公開日2009年8月5日 申請(qǐng)日期2006年2月22日 優(yōu)先權(quán)日2005年3月16日
發(fā)明者強(qiáng) 魏 申請(qǐng)人:株式會(huì)社堀場(chǎng)制作所