專利名稱：一種納米稀土鎢粉體及其制備方法
技術領域：
一種納米稀土鎢粉體及其制備方法，屬于粉末冶金技術領域。
稀土鎢熱電子發(fā)射材料有許多優(yōu)點，但是為了達到發(fā)射和壽命之間好的平衡，表層的稀土氧化物含量必須要控制；傳統(tǒng)的稀土鎢熱電子發(fā)射材料，表層的稀土氧化物受到損失后難以補充，這些熱電子發(fā)射材料的工藝重復性、耐高溫、抗離子轟擊、發(fā)射的均勻性等都不夠理想。
迄今為止，電子發(fā)射體中稀土元素的添加方法主要為機械混合和液固混合，大都面臨一些共性的問題(1)添加后的稀土元素分布不均勻，從而造成發(fā)射的不均勻和異常肖特基效應的出現(xiàn)。(2)稀土元素及其氧化物的擴散性能不良，使補充困難，影響熱電子發(fā)射材料壽命的提高。
這些問題的存在限制了這類電子發(fā)射體的發(fā)展和應用，因而在世界電子發(fā)射體的研究領域中，成為研究的焦點之一。
本發(fā)明所提供的一種納米稀土鎢粉體，其特征在于含有重量百分比為0.5～30.0％的稀土氧化物，99.5～70.0％的W。所述的稀土氧化物是CeO2或La2O3或Y2O3。
本發(fā)明所提供的一種納米稀土鎢粉體的制備方法，其特征在于它包括以下步驟(1)將偏鎢酸銨[(NH4)6H2W12O40·14H2O]白色晶體粉末溶于水中，另將稀土硝酸鹽晶體粉末溶于水中，待兩種溶液澄清后，將二者混合，澄清后得到混合溶液；(2)使用通用氮氣噴槍，將上述澄清后的混合溶液分散在通用的液氮中預凍；(3)將上述液氮中預凍后的凍結物置于凍干機中進行真空干燥得到混合粉；(4)對上述干燥后的混合粉末實行二次氫氣還原，氫氣流量為0.1立方米/小時～0.3立方米/小時，第一次在200℃～400℃還原，保溫3小時～5小時；第二次加熱到600℃～900℃，保溫2小時～4小時，得到納米稀土鎢粉體。
步驟(2)所述的氮氣噴槍，其壓力為2大氣壓～5大氣壓；步驟(3)所述的真空干燥，其中凍干機的執(zhí)行程序為在0分鐘～2700分鐘內的工作壓力為300毫托～400毫托、溫度為-20℃～-13℃；在2700分鐘～3900分鐘內的工作壓力為150毫托～180毫托、溫度為-12℃～-8℃；在3900分鐘～4700分鐘內的工作壓力為80毫托～100毫托、溫度為-3℃～0℃；在4700分鐘～4900分鐘內的工作壓力為0毫托～10毫托、溫度為15℃～25℃。
溶于水中的稀土硝酸鹽白色晶體粉末所選用的硝酸亞鈰Ce(NO3)3·6H2O或硝酸鑭La(NO3)3·6H2O或硝酸釔Y(NO3)3·6H2O，經(jīng)二次還原后，可得到23.9nm～69.2nm的W-CeO2納米稀土鎢粉體、或24.4nm～75.7nm的W-La2O3納米稀土鎢粉體、或20.6nm～75.2nm的W-Y2O3納米稀土鎢粉體。并且液氮冷凍的凍結物是置于FTS公司FTDDura-stop MP型凍干機中進行真空干燥。
本發(fā)明在原料上，采用液液混合的方式，可以使稀土和鎢能在分子的數(shù)量級上進行均勻混合。采用液氮預凍-冷凍干燥法，可以防止溶液組分的偏析，同時得到非晶態(tài)的均勻混合粉末。再通過低溫兩次還原，得到了均勻混合的納米稀土氧化物-鎢混合粉末。納米級的晶粒尺寸將更有利于稀土及其氧化物的擴散。
從

圖1的X衍射圖譜可以知道，凍干后的混合粉末為非晶態(tài)粉末。
從圖2、3、4的X衍射圖譜可以知道，采用液氮預凍-冷凍干燥-氫氣還原的方法，還原后得到的最終粉末分別為W和CeO2，W和La2O3，W和Y2O3，說明還原充分，確實得到了所需的粉末樣品。
從圖5、6、7的透射電子顯微鏡的圖像可以看出，采用液氮預凍-冷凍干燥-氫氣還原的方法制備得到的粉末為30nm左右的納米顆粒。
從圖8、9、10的場發(fā)射掃描電子顯微鏡的圖像可以看出，采用液氮預凍-冷凍干燥-氫氣還原的方法獲得的粉末大小分布均勻，顆粒約為30nm的粉末。
從圖11的掃描電子顯微鏡的圖像可以看出，采用蒸發(fā)結晶-氫氣還原得到的粉末顆粒的尺寸都在1微米左右。
由此可知，與對比例相比，用凍干法制備的粉體晶粒明顯細化，尺寸達到納米級，從而可提高稀土在基體中彌散分布程度，即提高了稀土分布的均勻性，進而提高稀土的擴散速率。因此，通過上面的制備方法可以獲得稀土氧化物均勻分布在鎢中的納米粉末。
實例1將155.66克偏鎢酸銨白色晶體粉末溶于1000毫升水中，另將1.2910克硝酸亞鈰白色晶體粉末溶于100毫升水中，待兩種溶液澄清后，將二者混合(其中CeO2占W-CeO2混合粉末的重量百分比為0.5％)，待澄清。使用氮氣噴槍，噴槍壓力為5大氣壓，將澄清的混合溶液分散在液氮中。再將液氮冷凍的凍結物置于FTS公司FTDDura-stop MP型凍干機中進行真空干燥，凍干機的執(zhí)行程序為在0～2700分鐘內的工作壓力為300毫托、溫度為-13℃；在2700～3900分鐘內的工作壓力為150毫托、溫度為-12℃；在3900～4700分鐘內的工作壓力為80毫托、溫度為0℃；在4700～4900分鐘內的工作壓力為0毫托、溫度為15℃；對凍干的混合粉末實行二次還原，所摻雜的硝酸亞鈰分解為相應的氧化鈰，偏鎢酸銨經(jīng)熱分解、氫還原變成金屬鎢。采用氫氣還原，氫氣流量為0.3立方米/小時，第一次在200℃還原，保溫5小時；第二次加熱到600℃，保溫4小時，得到摻雜氧化鈰的鎢粉，即晶粒尺寸為23.9nm的W-CeO2納米稀土鎢粉體。
實例2將153.00克偏鎢酸銨白色晶體粉末溶于1000毫升水中，另將5.6802克硝酸亞鈰白色晶體粉末溶于100毫升水中，待兩種溶液澄清后，將二者混合(其中CeO2占W-CeO2混合粉末的重量百分比為2.2％)，待澄清。使用氮氣噴槍，噴槍壓力為4大氣壓，將澄清的混合溶液分散在液氮中。再將液氮冷凍的凍結物置于FTS公司FTDDura-stop MP型凍干機中進行真空干燥，凍干機的執(zhí)行程序為在0～2700分鐘內的工作壓力為350毫托、溫度為-15℃；在2700～3900分鐘內的工作壓力為170毫托、溫度為-12℃；在3900～4700分鐘內的工作壓力為80毫托、溫度為-3℃；在4700～4900分鐘內的工作壓力為10毫托、溫度為25℃。對凍干的混合粉末實行二次還原，所摻雜的硝酸亞鈰分解為相應的氧化鈰，偏鎢酸銨經(jīng)熱分解、氫還原變成金屬鎢。采用氫氣還原，氫氣流量為0.2立方米/小時，第一次在250℃還原，保溫4小時；第二次加熱到700℃，保溫3小時，得到摻雜氧化鈰的鎢粉，即晶粒尺寸為35.4nm的W-CeO2納米稀土鎢粉體。
實例3將140.80克偏鎢酸銨白色晶體粉末溶于1000毫升水中，另將25.8191克硝酸亞鈰白色晶體粉末溶于100毫升水中，待兩種溶液澄清后，將二者混合(其中CeO2占W-CeO2混合粉末的重量比為10.0％)，待澄清。使用氮氣噴槍，噴槍壓力為2大氣壓，將澄清的混合溶液分散在液氮中。再將液氮冷凍的凍結物置于FTS公司FTDDura-stop MP型凍干機中進行真空干燥，凍干機的執(zhí)行程序為在0～2700分鐘內的工作壓力為400毫托、溫度為-15℃；在2700～3900分鐘內的工作壓力為160毫托、溫度為-10℃；在3900～4700分鐘內的工作壓力為100毫托、溫度為-1℃；在4700～4900分鐘內的工作壓力為5毫托、溫度為20℃。對凍干的混合粉末實行二次還原，所摻雜的硝酸亞鈰分解為相應的氧化鈰，偏鎢酸銨經(jīng)熱分解、氫還原變成金屬鎢。采用氫氣還原，氫氣流量為0.1立方米/小時，第一次在300℃還原，保溫3小時；第二次加熱到800℃，保溫2小時，得到摻雜氧化鈰的鎢粉，即晶粒尺寸為57.8nm的W-CeO2納米稀土鎢粉體。
實例4將132.98克偏鎢酸銨白色晶體粉末溶于1000毫升水中，另將38.7286克硝酸亞鈰白色晶體粉末溶于100毫升水中，待兩種溶液澄清后，將二者混合(其中CeO2占W-CeO2混合粉末的重量比為15.0％)，待澄清。使用氮氣噴槍，噴槍壓力為3大氣壓，將澄清的混合溶液分散在液氮中。再將液氮冷凍的凍結物置于FTS公司FTDDura-stop MP型凍干機中進行真空干燥，凍干機的執(zhí)行程序為在0～2700分鐘內的工作壓力為350毫托、溫度為-18℃；在2700～3900分鐘內的工作壓力為160毫托、溫度為-11℃；在3900～4700分鐘內的工作壓力為95毫托、溫度為-2℃；在4700～4900分鐘內的工作壓力為8毫托、溫度為20℃。對凍干的混合粉末實行二次還原，所摻雜的硝酸亞鈰分解為相應的氧化鈰，偏鎢酸銨經(jīng)熱分解、氫還原變成金屬鎢。采用氫氣還原，氫氣流量為0.2立方米/小時，第一次在350℃還原，保溫4小時；第二次加熱到650℃，保溫3小時，得到摻雜氧化鈰的鎢粉，即晶粒尺寸為52.5nm的W-CeO2納米稀土鎢粉體。
實例5將109.51克偏鎢酸銨白色晶體粉末溶于1000毫升水中，另將77.4573克硝酸亞鈰白色晶體粉末溶于100毫升水中，待兩種溶液澄清后，將二者混合(其中CeO2占W-CeO2混合粉末的重量比為30.0％)，待澄清。使用氮氣噴槍，噴槍壓力為3大氣壓，將澄清的混合溶液分散在液氮中。再將液氮冷凍的凍結物置于FTS公司FTDDura-stop MP型凍干機中進行真空干燥，凍干機的執(zhí)行程序為在0～2700分鐘內的工作壓力為300毫托、溫度為-20℃；在2700～3900分鐘內的工作壓力為180毫托、溫度為-8℃；在3900～4700分鐘內的工作壓力為90毫托、溫度為0℃；在4700～4900分鐘內的工作壓力為0毫托、溫度為25℃。對凍干的混合粉末實行二次還原，所摻雜的硝酸亞鈰分解為相應的氧化鈰，偏鎢酸銨經(jīng)熱分解、氫還原變成金屬鎢。采用氫氣還原，氫氣流量為0.1立方米/小時，第一次在400℃還原，保溫3小時；第二次加熱到900℃，保溫2小時，得到摻雜氧化鈰的鎢粉，即晶粒尺寸為69.2nm的W-CeO2納米稀土鎢粉體。
實例6將153.00克偏鎢酸銨白色晶體粉末溶于1000毫升水中，另將5.9771克硝酸鑭白色晶體粉末溶于100毫升水中，待兩種溶液澄清后，將二者混合(其中La2O3占W-La2O3混合粉末的重量比為2.2％)，待澄清。使用氮氣噴槍，噴槍壓力為2大氣壓，將澄清的混合溶液分散在液氮中。再將液氮冷凍的凍結物置于FTS公司FTD Dura-stop MP型凍干機中進行真空干燥，凍干機的執(zhí)行程序為在0～2700分鐘內的工作壓力為400毫托、溫度為-20℃；在2700～3900分鐘內的工作壓力為180毫托、溫度為-12℃；在3900～4700分鐘內的工作壓力為90毫托、溫度為0℃；在4700～4900分鐘內的工作壓力為0毫托、溫度為25℃。對凍干的混合粉末實行二次還原，所摻雜的硝酸鑭分解為相應的氧化鑭，偏鎢酸銨經(jīng)熱分解、氫還原變成金屬鎢。采用氫氣還原，氫氣流量為0.1立方米/小時，第一次在400℃還原，保溫3小時；第二次加熱到900℃，保溫2小時，得到摻雜氧化鑭的鎢粉，即晶粒尺寸為75.7nm的W-La2O3納米稀土鎢粉體。
實例7將155.66克偏鎢酸銨白色晶體粉末溶于1000毫升水中，另將1.3584克硝酸鑭白色晶體粉末溶于100毫升水中，待兩種溶液澄清后，將二者混合(其中La2O3占W-La2O3混合粉末的重量比為0.5％)，待澄清。使用氮氣噴槍，噴槍壓力為5大氣壓，將澄清的混合溶液分散在液氮中。再將液氮冷凍的凍結物置于FTS公司FTD Dura-stop MP型凍干機中進行真空干燥，凍干機的執(zhí)行程序為在0～2700分鐘內的工作壓力為300毫托、溫度為-13℃；在2700～3900分鐘內的工作壓力為150毫托、溫度為-8℃；在3900～4700分鐘內的工作壓力為80毫托、溫度為0℃；在4700～4900分鐘內的工作壓力為0毫托、溫度為15℃。對凍干的混合粉末實行二次還原，所摻雜的硝酸鑭分解為相應的氧化鑭，偏鎢酸銨經(jīng)熱分解、氫還原變成金屬鎢。采用氫氣還原，氫氣流量為0.3立方米/小時，第一次在200℃還原，保溫5小時；第二次加熱到700℃，保溫3小時，得到摻雜氧化鑭的鎢粉，即晶粒尺寸為24.4nm的W-La2O3納米稀土鎢粉體。
實例8將109.51克偏鎢酸銨白色晶體粉末溶于1000毫升水中，另將81.5059克硝酸鑭白色晶體粉末溶于100毫升水中，待兩種溶液澄清后，將二者混合(其中La2O3占W-La2O3混合粉末的重量比為30.0％)，待澄清。使用氮氣噴槍，噴槍壓力為3大氣壓，將澄清的混合溶液分散在液氮中。再將液氮冷凍的凍結物置于FTS公司FTDDura-stop MP型凍干機中進行真空干燥，凍干機的執(zhí)行程序為在0～2700分鐘內的工作壓力為350毫托、溫度為-15℃；在2700～3900分鐘內的工作壓力為170毫托、溫度為-10℃；在3900～4700分鐘內的工作壓力為100毫托、溫度為-1℃；在4700～4900分鐘內的工作壓力為5毫托、溫度為20℃。對凍干的混合粉末實行二次還原，所摻雜的硝酸鑭分解為相應的氧化鑭，偏鎢酸銨經(jīng)熱分解、氫還原變成金屬鎢。采用氫氣還原，氫氣流量為0.2立方米/小時，第一次在350℃還原，保溫3小時；第二次加熱到850℃，保溫2小時，得到摻雜氧化鑭的鎢粉，即晶粒尺寸為52.3nm的W-La2O3納米稀土鎢粉體。
實例9將117.33克偏鎢酸銨白色晶體粉末溶于1000毫升水中，另將67.9216克硝酸鑭白色晶體粉末溶于100毫升水中，待兩種溶液澄清后，將二者混合(其中La2O3占W-La2O3混合粉末的重量比為25.0％)，待澄清。使用氮氣噴槍，噴槍壓力為4大氣壓，將澄清的混合溶液分散在液氮中。再將液氮冷凍的凍結物置于FTS公司FTD Dura-stop MP型凍干機中進行真空干燥，凍干機的執(zhí)行程序為在0～2700分鐘內的工作壓力為400毫托、溫度為-18℃；在2700～3900分鐘內的工作壓力為160毫托、溫度為-9℃；在3900～4700分鐘內的工作壓力為85毫托、溫度為-2℃；在4700～4900分鐘內的工作壓力為6毫托、溫度為25℃。對凍干的混合粉末實行二次還原，所摻雜的硝酸鑭分解為相應的氧化鑭，偏鎢酸銨經(jīng)熱分解、氫還原變成金屬鎢。采用氫氣還原，氫氣流量為0.1立方米/小時，第一次在250℃還原，保溫5小時；第二次加熱到750℃，保溫3小時，得到摻雜氧化鑭的鎢粉，即晶粒尺寸為47.9nm的W-La2O3納米稀土鎢粉體。
實例10將140.80克偏鎢酸銨白色晶體粉末溶于1000毫升水中，另將27.1686克硝酸鑭白色晶體粉末溶于100毫升水中，待兩種溶液澄清后，將二者混合(其中La2O3占W-La2O3混合粉末的重量比為10.0％)，待澄清。使用氮氣噴槍，噴槍壓力為4大氣壓，將澄清的混合溶液分散在液氮中。再將液氮冷凍的凍結物置于FTS公司FTD Dura-stop MP型凍干機中進行真空干燥，凍干機的執(zhí)行程序為在0～2700分鐘內的工作壓力為350毫托、溫度為-15℃；在2700～3900分鐘內的工作壓力為180毫托、溫度為-12℃；在3900～4700分鐘內的工作壓力為90毫托、溫度為-3℃；在4700～4900分鐘內的工作壓力為10毫托、溫度為20℃。對凍干的混合粉末實行二次還原，所摻雜的硝酸鑭分解為相應的氧化鑭，偏鎢酸銨經(jīng)熱分解、氫還原變成金屬鎢。采用氫氣還原，氫氣流量為0.2立方米/小時，第一次在300℃還原，保溫4小時；第二次加熱到600℃，保溫4小時，得到摻雜氧化鑭的鎢粉，即晶粒尺寸為35.8nm的W-La2O3納米稀土鎢粉體。
實例11將153.00克偏鎢酸銨白色晶體粉末溶于1000毫升水中，另將7.6263克硝酸釔白色晶體粉末溶于100毫升水中，待兩種溶液澄清后，將二者混合(其中Y2O3占W-Y2O3混合粉末的重量比為2.2％)。待澄清。使用氮氣噴槍，噴槍壓力為2大氣壓，將澄清的混合溶液分散在液氮中。再將液氮冷凍的凍結物置于FTS公司FTD Dura-stop MP型凍干機中進行真空干燥，凍干機的執(zhí)行程序為在0～2700分鐘內的工作壓力為400毫托、溫度為-20℃；在2700～3900分鐘內的工作壓力為180毫托、溫度為-10℃；在3900～4700分鐘內的工作壓力為90毫托、溫度為0℃；在4700～4900分鐘內的工作壓力為10毫托、溫度為25℃。對凍干的混合粉末實行二次還原，所摻雜的硝酸釔分解為相應的氧化釔，偏鎢酸銨經(jīng)熱分解、氫還原變成金屬鎢。采用氫氣還原，氫氣流量為0.1立方米/小時，第一次在350℃還原，保溫3小時；第二次加熱到900℃，保溫3小時，得到摻雜氧化釔的鎢粉，即晶粒尺寸為75.2nm的W-Y2O3納米稀土鎢粉體。
實例12將109.51克偏鎢酸銨白色晶體粉末溶于1000毫升水中，另將103.9950克硝酸釔白色晶體粉末溶于100毫升水中，待兩種溶液澄清后，將二者混合(其中Y2O3占W-Y2O3混合粉末的重量比為30.0％)。待澄清。使用氮氣噴槍，噴槍壓力為5大氣壓，將澄清的混合溶液分散在液氮中。再將液氮冷凍的凍結物置于FTS公司FTDDura-stop MP型凍干機中進行真空干燥，凍干機的執(zhí)行程序為在0～2700分鐘內的工作壓力為300毫托、溫度為-13℃；在2700～3900分鐘內的工作壓力為150毫托、溫度為-8℃；在3900～4700分鐘內的工作壓力為80毫托、溫度為-1℃；在4700～4900分鐘內的工作壓力為0毫托、溫度為15℃。對凍干的混合粉末實行二次還原，所摻雜的硝酸釔分解為相應的氧化釔，偏鎢酸銨經(jīng)熱分解、氫還原變成金屬鎢。采用氫氣還原，氫氣流量為0.3立方米/小時，第一次在200℃還原，保溫5小時；第二次加熱到750℃，保溫2小時，得到摻雜氧化釔的鎢粉，即晶粒尺寸為20.6nm的W-Y2O3納米稀土鎢粉體。
實例13將125.15克偏鎢酸銨白色晶體粉末溶于1000毫升水中，另將69.3300克硝酸釔白色晶體粉末溶于100毫升水中，待兩種溶液澄清后，將二者混合(其中Y2O3占W-Y2O3混合粉末的重量比為20.0％)。待澄清。使用氮氣噴槍，噴槍壓力為3大氣壓，將澄清的混合溶液分散在液氮中。再將液氮冷凍的凍結物置于FTS公司FTD Dura-stop MP型凍干機中進行真空干燥，凍干機的執(zhí)行程序為在0～2700分鐘內的工作壓力為350毫托、溫度為-18℃；在2700～3900分鐘內的工作壓力為170毫托、溫度為-9℃；在3900～4700分鐘內的工作壓力為95毫托、溫度為-2℃；在4700～4900分鐘內的工作壓力為8毫托、溫度為25℃。對凍干的混合粉末實行二次還原，所摻雜的硝酸釔分解為相應的氧化釔，偏鎢酸銨經(jīng)熱分解、氫還原變成金屬鎢。采用氫氣還原，氫氣流量為0.3立方米/小時，第一次在300℃還原，保溫4小時；第二次加熱到800℃，保溫2小時，得到摻雜氧化釔的鎢粉，即晶粒尺寸為64.3nm的W-Y2O3納米稀土鎢粉體。
實例14將155.66克偏鎢酸銨白色晶體粉末溶于1000毫升水中，另將1.7332克硝酸釔白色晶體粉末溶于100毫升水中，待兩種溶液澄清后，將二者混合(其中Y2O3占W-Y2O3混合粉末的重量比為0.5％)。待澄清。使用氮氣噴槍，噴槍壓力為4大氣壓，將澄清的混合溶液分散在液氮中。再將液氮冷凍的凍結物置于FTS公司FTD Dura-stop MP型凍干機中進行真空干燥，凍干機的執(zhí)行程序為在0～2700分鐘內的工作壓力為350毫托、溫度為-15℃；在2700～3900分鐘內的工作壓力為160毫托、溫度為-12℃；在3900～4700分鐘內的工作壓力為100毫托、溫度為-3℃；在4700～4900分鐘內的工作壓力為5毫托、溫度為20℃。對凍干的混合粉末實行二次還原，所摻雜的硝酸釔分解為相應的氧化釔，偏鎢酸銨經(jīng)熱分解、氫還原變成金屬鎢。采用氫氣還原，氫氣流量為0.2立方米/小時，第一次在400℃還原，保溫4小時；第二次加熱到600℃，保溫4小時，得到摻雜氧化釔的鎢粉，即晶粒尺寸為53.8nm的W-Y2O3納米稀土鎢粉體。
權利要求
1.一種納米稀土鎢粉體，其特征在于含有重量百分比為0.5～30.0％的稀土氧化物，99.5～70.0％的W。
2.根據(jù)權利要求1所述的納米稀土鎢粉體，其特征在于所述的稀土氧化物是CeO2或La2O3或Y2O3。
3.一種納米稀土鎢粉體的制備方法，其特征在于，它包括以下步驟(1)將偏鎢酸銨[(NH4)6H2W12O40·14H2O]白色晶體粉末溶于水中，另將稀土硝酸鹽晶體粉末溶于水中，待兩種溶液澄清后，將二者混合，澄清后得到混合溶液；(2)使用通用氮氣噴槍，將上述澄清后的混合溶液分散在通用的液氮中預凍；(3)將上述液氮中預凍后的凍結物置于凍干機中進行真空干燥得到混合粉；(4)對上述干燥后的混合粉末實行二次氫氣還原，氫氣流量為0.1立方米/小時～0.3立方米/小時，第一次在200℃～400℃還原，保溫3小時～5小時；第二次加熱到600℃～900℃，保溫2小時～4小時，得到納米稀土鎢粉體。
4.根據(jù)權利要求3所述的納米稀土鎢粉體制備方法，其特征在于步驟(2)所述的氮氣噴槍，其壓力為2大氣壓～5大氣壓。
5.根據(jù)權利要求3所述的納米稀土鎢粉體制備方法，其特征在于步驟(3)所述的真空干燥，其中凍干機的執(zhí)行程序為在0分鐘～2700分鐘內的工作壓力為300毫托～400毫托、溫度為-20℃～-13℃；在2700分鐘～3900分鐘內的工作壓力為150毫托～180毫托、溫度為-12℃～-8℃；在3900分鐘～4700分鐘內的工作壓力為80毫托～100毫托、溫度為-3℃～0℃；在4700分鐘～4900分鐘內的工作壓力為0毫托～10毫托、溫度為15℃～25℃。
全文摘要
一種納米稀土鎢粉體及其制備方法，屬于粉末冶金技術領域。該納米稀土鎢粉體材料特征為含有重量百分比為0.5～30.0％的稀土氧化物，99.5～70.0％的W，其中稀土氧化物為CeO
文檔編號B22F9/16GK1442259SQ0310961
公開日2003年9月17日 申請日期2003年4月9日 優(yōu)先權日2003年4月9日
發(fā)明者聶祚仁, 席曉麗, 左鐵鏞 申請人:北京工業(yè)大學