專利名稱：真空無污染提取砷的方法及其系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種真空無污染提取元素砷的方法，尤其涉及一種從毒砂精礦或廢棄的含砷尾礦精礦中直接提取元素砷的方法；本發(fā)明還涉及一種用于真空無污染提取元素砷的系統(tǒng)。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有的煉砷方法都是常壓焙燒還原法。所謂常壓，是爐內(nèi)的氣壓等于爐外的大氣壓，爐內(nèi)外氣流連通。所謂還原，就是提砷爐必須以砒霜(As2O3)為原料，也就是說首先必須將礦物進(jìn)行氧化焙燒制得As2O3，然后在高溫下用電熱還原爐和碳將As2O3還原成元素砷。這種提砷方法的缺點是(1)廢渣里有砷的氧化物，毒性很大，無法避免對地下水及空氣的污染。(2)焙燒過程產(chǎn)生砷酸鐵及砷的氧化物殘留在渣中，不僅渣的毒性大，砷的回收率也低。(3)焙燒過程產(chǎn)生的SO2濃度達(dá)不到制酸要求，通常只用石灰水噴淋處理SO2，無法達(dá)到SO2的排放標(biāo)準(zhǔn)。(4)從礦物的焙燒到產(chǎn)出元素砷的過程中，每一操作環(huán)節(jié)都避免不了對環(huán)境的污染。
為了克服用As2O3為原料，在常壓還原爐中生產(chǎn)元素砷存在的上述缺點，有些研究單位用真空法從含砷精礦中直接提取元素砷做過一些小試驗。如現(xiàn)有技術(shù)中(中國有色金屬學(xué)報4卷1期，1993年)從鈷礦中脫除砷的公斤級實驗，其目的是為下一步濕法提取元素鈷創(chuàng)造條件。試驗所依據(jù)的理論是使鈷精礦中的鈷、鐵、鎳與砷的化合物在真空下進(jìn)行熱分解，使之析出元素砷。實驗條件為殘壓6-10Pa，溫度為1100-1200℃。但實驗結(jié)果還存在許多問題(1)砷的品位達(dá)不到國際99％砷的要求，只能達(dá)到76-92％的粗砷，即使再次蒸餾也很難達(dá)到產(chǎn)品要求，且成本很高。(2)由于熔煉溫度高達(dá)1100-1200℃，物料處于半熔化狀態(tài)，要應(yīng)用到工業(yè)生產(chǎn)上，排渣是困難的。(3)排氣問題未能解決。當(dāng)爐內(nèi)產(chǎn)生砷蒸氣及水蒸氣時，使被熔煉物料產(chǎn)生噴濺并產(chǎn)生大量灰塵污染砷產(chǎn)品，無法得到合格砷。(4)渣含砷高達(dá)10-18％，不僅砷的回收率低，而后續(xù)的熔煉工序中仍存在要求脫砷的問題。
又如現(xiàn)有的臥式旋轉(zhuǎn)真空爐，從毒砂礦中提取元素砷做了中小型試驗，但問題很多，直到現(xiàn)在無法用于工業(yè)生產(chǎn)，主要存在如下問題(1)轉(zhuǎn)動爐體的砷腐蝕問題未能解決，爐壽命很低，無法適應(yīng)工業(yè)生產(chǎn)。(2)由于爐體轉(zhuǎn)動，迫使物料不斷翻動的過程中，產(chǎn)生了大量的灰塵，嚴(yán)重污染了產(chǎn)品，這是它的第二個致命弱點。(3)排氣問題未能解決。高溫下物料中的結(jié)晶水產(chǎn)生的水蒸氣直接進(jìn)入了真空機(jī)組，常使真空泵無法正常運轉(zhuǎn)，也常使真空電磁閥失靈，無法保證真空度要求，有時因真空泵內(nèi)積水造成泵內(nèi)機(jī)件生銹而使真空泵報廢。這些事故出現(xiàn)，常導(dǎo)致真空系統(tǒng)漏氣而造成As2O3的污染。(4)由于爐殼在不斷地旋轉(zhuǎn)，要想測出轉(zhuǎn)動體內(nèi)部的真實溫度是很困難的。加之這種爐型把熔煉室和結(jié)晶室都設(shè)在同一爐殼里面，兩室的聯(lián)接處的溫度更難控制。(5)排渣和剝離產(chǎn)品不能同時進(jìn)行，而必須先剝離產(chǎn)品，后排渣，這就大大延長了操作時間。(6)旋轉(zhuǎn)臥式爐的熔煉室(料室)的有效裝料容積小，且必須小于熔煉室實際容積的一半，否則轉(zhuǎn)動時，料就從排氣孔(也是裝料孔)中流出，并不斷流進(jìn)結(jié)晶室，和產(chǎn)品相混。由于上述問題的存在，導(dǎo)致臥式旋轉(zhuǎn)真空爐無法用于工業(yè)生產(chǎn)。
還有已知的利用毒砂礦在真空下進(jìn)行熱分解提取元素砷的一百克級小試驗。試驗用的礦料是純毒砂礦。首先將礦物進(jìn)行精選，除去大部分雜質(zhì)，然后再用硫酸高鐵浸出，使其中的FeS2等硫化物除去，得到的是純毒砂礦作為入爐原料，雖然得到合格的元素砷，但是，純毒砂礦作入爐原料對小試驗來說是容易做到的，而工業(yè)生產(chǎn)是無法滿足這么苛克的條件。再說，這種100克級真空爐，它的熔煉室、結(jié)晶室、收塵室均為一體，只是到停爐降溫后，從爐殼內(nèi)壁(坩堝內(nèi)壁)上括下元素砷的顆粒。這種試驗僅能說明毒砂礦在真空下能熱分解，析出元素砷的事實成立。
也有人采用過爐內(nèi)微負(fù)壓操作，使毒砂礦熱分解析出元素砷的試驗。所謂微負(fù)壓，就是爐內(nèi)外的壓差約為10mm水柱。但微負(fù)壓試驗同樣只能說明毒砂礦熱分解析出元素砷的事實成立，而無法消滅As2O3產(chǎn)生的條件，離工業(yè)生產(chǎn)的差距還很遠(yuǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種真空無污染提取元素砷的方法；本發(fā)明的另一目的在于提供一種在真空無污染提取元素砷的方法中所用的系統(tǒng)。為克服上述缺陷，本發(fā)明提供的一種真空無污染提取元素砷的方法依次包含下列步驟(1)、將含砷精礦物料和鐵粉裝入熔煉室內(nèi)；(2)、將熔煉室升溫到100℃-300℃后保溫，排除物料中的水蒸氣和少量灰塵；(3)、在殘壓＜50Pa的狀態(tài)下，將熔煉室和結(jié)晶室升溫到300-500℃后保溫，排除物料中揮發(fā)的砷的硫化物；(4)、保持結(jié)晶室溫度300-500℃，將熔煉室升溫到500-600℃后保溫，排除物料中分解出的氣態(tài)元素硫；(5)、將熔煉室升溫到600-760℃后保溫，同時將結(jié)晶室降溫到270-370℃后保溫，從物料中產(chǎn)生的元素砷蒸氣在結(jié)晶室內(nèi)結(jié)晶，得到元素砷；(6)、將熔煉室和結(jié)晶室降溫到150℃以下，充入大氣，待室內(nèi)外氣壓基本相等時，剝離砷及排渣。
將含砷精礦物料放入坩堝內(nèi)，為了限制元素硫的排出造成砷產(chǎn)品被污染，在物料中加鐵粉來固定硫，即，使硫以FeS的形式留在渣中，擰緊結(jié)晶室安裝螺母12，開始起動感應(yīng)加熱裝置。當(dāng)溫度升到100--300℃后保溫，礦物中產(chǎn)生的水蒸氣連同少量灰塵一同聚集到中心多斜孔聚排氣管9內(nèi)，同時把水蒸氣排出管1接到抽風(fēng)機(jī)上，使水蒸氣連同少量灰塵經(jīng)爐底緊固螺釘27及水蒸氣排出管1排出爐外。確保水蒸氣及灰塵不會污染結(jié)晶室及真空系統(tǒng)。當(dāng)水蒸氣排完后，堵死水蒸氣排出口，并繼續(xù)升溫。
利用感應(yīng)加熱裝置將熔煉室和結(jié)晶室的溫度都升到300--500℃后保溫，物料中砷的硫化物激烈揮發(fā)為氣態(tài)(如As2S2、As4S4As2S3等)，并經(jīng)聚排氣管的斜孔聚集到聚排氣管9的中心，不斷流進(jìn)結(jié)晶室。此時由于結(jié)晶室的溫度在300--500℃左右，砷的硫化物的蒸氣壓很高，無法在結(jié)晶室內(nèi)停留，便繼續(xù)流到收塵室，可定期從收塵器排塵口排出，作為付產(chǎn)品再利用。
保持結(jié)晶室上述溫度300-500℃，將熔煉室升溫到500-600℃后保溫，物料中的黃鐵礦(FeS2)分解出一個硫，元素硫與原料中的鐵粉化合成FeS，使元素硫以FeS的形式留在渣中。
當(dāng)硫全部固化及砷的各種硫化物全部排到收塵室后，將物料繼續(xù)升溫到600-760℃，毒砂開始激烈分解，產(chǎn)生元素砷蒸氣
此時，熔煉室需要在600-760℃保溫，結(jié)晶室要在270-370℃保溫。由于中心多斜孔聚排氣管9的作用，使物料中任意一點處的砷蒸氣都可從最鄰近的一個斜孔排入聚排氣管的中心，形成砷氣流，不斷往上流進(jìn)恒溫結(jié)晶室，并在多孔結(jié)晶板15上結(jié)晶成a砷產(chǎn)品。砷蒸氣不斷進(jìn)入結(jié)晶室的全過程，結(jié)晶室的溫度都必須控制在270-370℃內(nèi)。若溫度過高，砷蒸氣將流進(jìn)收塵室，得不到產(chǎn)品，若溫度過低，得到的是β砷和γ砷，而得不到a砷產(chǎn)品。
停機(jī)降溫及剝離產(chǎn)品。當(dāng)物料中的毒砂徹底分解完畢，沒有砷蒸氣產(chǎn)出時，對結(jié)晶室內(nèi)、外殼體采取降溫措施。當(dāng)溫度降到150℃以下時，從充氣閥11充入大氣，直到U型壓力計的水銀柱高差為零時，即可吊開結(jié)晶室剝離產(chǎn)品及排渣。準(zhǔn)備下一個工作循環(huán)。
所述的真空無污染提取元素砷的方法，將物料裝入所述熔煉室之前，還有一個將砷精礦物料粉碎成粒徑為0.1mm-2mm的步驟。
所述的真空無污染提取元素砷的方法，其中所述鐵粉的重量占含砷精礦物料重量2-4％。
所述的真空無污染提取元素砷的方法，其中前述步驟(2)中保溫時間為1-2小時。
所述的真空無污染提取元素砷的方法，其中前述步驟(3)中保溫時間為1-2小時。
所述的真空無污染提取元素砷的方法，其中前述步驟(4)中保溫時間為1-3小時。
所述的真空無污染提取元素砷的方法，其中前述步驟(5)中熔煉室和結(jié)晶室的保溫時間分別為3-7小時。
所述的真空無污染提取元素砷的方法，其中前述步驟(2)中熔煉室溫度優(yōu)選為200-300℃，更優(yōu)選為250-300℃。
所述的真空無污染提取元素砷的方法，其中前述步驟(3)中熔煉室溫度優(yōu)選為450-500℃，所述的真空無污染提取元素砷的方法，其中前述步驟(3)中結(jié)晶室溫度優(yōu)選為400-450℃。
所述的真空無污染提取元素砷的方法，其中前述步驟(4)中熔煉室溫度優(yōu)選為550-600℃。
所述的真空無污染提取元素砷的方法，其中前述步驟(4)中結(jié)晶室溫度優(yōu)選為400-450℃。
所述的真空無污染提取元素砷的方法，其中前述步驟(5)中熔煉室的溫度優(yōu)選為650-750℃，更優(yōu)選為700-750℃。
所述的真空無污染提取元素砷的方法，其中前述步驟(5)中結(jié)晶室的溫度為300-360℃。
本發(fā)明提供的真空無污染提取元素砷的方法是在真空條件下，大氣不參與爐內(nèi)物料的化學(xué)反應(yīng)，因此從根本上消滅了巨毒物As2O3產(chǎn)生的條件，也從根本上消滅了廢氣及廢水產(chǎn)生的條件。而廢渣則不僅無毒(無砷的氧化物)，且渣含鐵＞55％，有再利用價值。因此，本發(fā)明徹底解決了煉砷過程長期存在的砷污染問題。本發(fā)明提供的方法還可以用于有色冶煉廠的高砷煙塵中提取元素砷，回收煙塵中的有價金屬；也可以用于許多需要脫除砷的含砷物料的脫砷處理。這是煉砷行業(yè)中環(huán)保技術(shù)的重大突破。
本發(fā)明提供的一種用于真空無污染提取元素砷的系統(tǒng)，其包括感應(yīng)加熱裝置，熔煉裝置，恒溫結(jié)晶裝置，自動排渣裝置，收塵裝置，自動控溫裝置，真空測量裝置和真空抽氣裝置，其中所述恒溫結(jié)晶裝置通過可拆卸的裝置固定于所述熔煉裝置之上，其內(nèi)部的熔煉室與所述恒溫結(jié)晶裝置的結(jié)晶室相通，其底部與所述自動排渣裝置連接，所述熔煉裝置、恒溫結(jié)晶裝置和自動排渣裝置之間均設(shè)有真空密封，所述恒溫結(jié)晶裝置通過收塵進(jìn)氣管道與所述收塵裝置連接，該收塵裝置通過裝設(shè)有真空測量裝置的管道與所述真空抽氣裝置連接，所述感應(yīng)加熱裝置上的感應(yīng)器設(shè)置于所述熔煉裝置上，所述自動控溫裝置的熱電偶5分別安裝在所述熔煉裝置和恒溫結(jié)晶裝置上。
所述的用于真空無污染提取元素砷的系統(tǒng)，其中所述熔煉裝置包括由可分離的堝底8’、堝蓋和堝壁8構(gòu)成的坩堝，套裝在坩堝外部的真空爐殼7，以及在所述坩堝堝底8’中心位置垂直安裝的一中空聚排氣管9，所述坩堝內(nèi)壁與所述聚排氣管9外壁形成所述的熔煉室，并通過所述聚排氣管9上端與所述結(jié)晶室相通，該聚排氣管9管壁上均勻分布有外低內(nèi)高的斜孔，在該聚排氣管9內(nèi)下方還裝有一個穿過所述坩堝底8’與一抽風(fēng)機(jī)相連的水蒸氣排出管1。
所述的用于真空無污染提取元素砷的系統(tǒng)，其中所述聚排氣管9上每個斜孔的中心線與所述聚排氣管9的中心線在同一平面內(nèi)，并與所述聚排氣管9的下端面構(gòu)成20-40度的斜角。
所述的用于真空無污染提取元素砷的系統(tǒng)，其中所述的坩堝由抗腐蝕、導(dǎo)熱的材料制成，優(yōu)選由石墨制成。
所述的用于真空無污染提取元素砷的系統(tǒng)，其中所述感應(yīng)加熱裝置的感應(yīng)器為中頻感應(yīng)器，該中頻感應(yīng)器整體澆灌在絕緣材料里并套設(shè)于所述坩堝外真空爐殼7內(nèi)，所述感應(yīng)加熱裝置還包括中頻電源、電熱電容器、中頻隔離變壓器，所述中頻隔離變壓器連接在所述中頻感應(yīng)器的電輸入端與中頻電源之間。
所述的用于真空無污染提取元素砷的系統(tǒng)，其中所述感應(yīng)加熱裝置的感應(yīng)器為中頻感應(yīng)器，該感應(yīng)器套設(shè)于所述真空爐殼7的外面，所述感應(yīng)加熱裝置還包括中頻電源、電熱電容器。
所述的用于真空無污染提取元素砷的系統(tǒng)，其中所述真空爐殼7用耐高溫、絕緣、不導(dǎo)磁、不導(dǎo)電、不漏氣的材料制成，優(yōu)選用陶瓷、4-氟乙烯塑料網(wǎng)制成。
所述的用于真空無污染提取元素砷的系統(tǒng)，其中所述坩堝壁8與所述真空爐殼7之間的縫隙用絕熱材料堵塞。
所述的用于真空無污染提取元素砷的系統(tǒng)，其中所述的恒溫結(jié)晶裝置包括無底部的外殼14及內(nèi)殼13、安裝在一支承體上的多個多孔結(jié)晶板15以及安裝于所述外殼14上并在殼體內(nèi)部中心位置垂直方向延伸的中心加熱管16，所述內(nèi)殼13內(nèi)的空間形成所述結(jié)晶室，所述內(nèi)殼13及多孔結(jié)晶板15的支承體通過可拆卸的裝置與所述外殼14固定為一體。
所述的用于真空無污染提取元素砷的系統(tǒng)，其中所述恒溫結(jié)晶裝置的外殼14及內(nèi)殼13之間存在一個微小的環(huán)形縫隙，所述環(huán)形縫隙的下端添塞有耐火材料。
所述的用于真空無污染提取元素砷的系統(tǒng)，其中所述自動控溫裝置包括一個插裝在結(jié)晶室外殼14上測量結(jié)晶室內(nèi)溫度的熱電偶5，一個插裝在爐底6上測量熔煉室溫度的熱電偶5，以及通過補(bǔ)償軟線與上述兩個熱電偶5及所述感應(yīng)加熱裝置連接、用于分別控制爐內(nèi)及結(jié)晶室內(nèi)溫度的溫度控制器。
所述的用于真空無污染提取元素砷的系統(tǒng)，其中所述熔煉裝置通過支承物24以懸空于地面的方式安裝，該熔煉裝置還包括一個與所述坩堝堝底8’固聯(lián)為一體的爐底6；所述自動排渣裝置包括漏斗4、渣車3以及安裝于漏斗4上的液壓升降裝置2，所述爐底6通過液壓升降裝置2的頂撐與真空爐殼7連接，兩者之間通過真空密封條做真空密封，該液壓升降裝置2下降時可帶動所述爐底6和所述坩堝堝底8’與所述坩堝堝壁8分離。
所述的用于真空無污染提取元素砷的系統(tǒng)，其中所述坩堝底8’與所述爐底6之間還設(shè)有一保溫材料層。
本發(fā)明提供的用于真空無污染提取元素砷的系統(tǒng)中的熔煉室內(nèi)壁由抗腐蝕、導(dǎo)熱的材料形成，解決了現(xiàn)有的臥式旋轉(zhuǎn)真空爐的腐蝕、爐壽命低的問題；由于本真空熔煉裝置通過支承物固定，避免爐體轉(zhuǎn)動中物料的翻動所產(chǎn)生的大量的灰塵，而嚴(yán)重污染了產(chǎn)品的致命弱點，且很容易測量溫度；本真空熔煉裝置的熔煉室中聚排氣管9內(nèi)下方裝有一個與一抽風(fēng)機(jī)相連的水蒸氣排出管1，避免了高溫下物料中的結(jié)晶水產(chǎn)生的水蒸氣直接進(jìn)入了真空機(jī)組，使真空泵無法正常運轉(zhuǎn)，也使真空電磁閥失靈，無法保證真空度要求，有時因真空泵內(nèi)積水造成泵內(nèi)機(jī)件生銹而使真空泵報廢的問題；由于系統(tǒng)分別設(shè)置熔煉裝置，恒溫結(jié)晶裝置，自動排渣裝置和收塵裝置，能夠得到純凈的產(chǎn)品，使得熔煉室和結(jié)晶室的溫度很容易控制，且排渣和剝離產(chǎn)品能夠同時進(jìn)行；由于本系統(tǒng)采用立式結(jié)構(gòu)，從而增大了熔煉室有效裝料容積。本系統(tǒng)克服了現(xiàn)有的臥式旋轉(zhuǎn)真空爐存在的問題，適應(yīng)了工業(yè)生產(chǎn)。其具有三個功能①能在較低的溫度下使毒砂礦中的砷徹底分解出來，并得到國標(biāo)元素砷。②能使毒砂礦或黃鐵礦中分解出的元素硫及揮發(fā)出來的各種砷的硫化物，聚集到收塵室內(nèi)，從收塵室得到這種付產(chǎn)品。③提砷全過程無廢水、廢氣及毒渣排放。


圖1為本發(fā)明提供的用于真空無污染提取元素砷的方法流程圖；圖2為本發(fā)明提供的用于真空無污染提取元素砷的系統(tǒng)的一結(jié)構(gòu)示意圖；圖3為本發(fā)明提供的用于真空無污染提取元素砷的系統(tǒng)的另一結(jié)構(gòu)示意圖；具體實施方式
現(xiàn)結(jié)合附圖對本發(fā)明提供的真空無污染提取元素砷的方法及其用于真空無污染提取元素砷的系統(tǒng)進(jìn)一步說明。
請參閱圖2所示的用于真空無污染提取元素砷的系統(tǒng)的一結(jié)構(gòu)示意圖，簡要說明本發(fā)明的主體設(shè)備結(jié)構(gòu)特征及工作原理。
本發(fā)明提供的一種用于真空無污染提取元素砷的系統(tǒng)，熔煉裝置通過螺栓螺母與恒溫結(jié)晶裝置連接，二者之間是用橡膠條作真空密封；熔煉裝置通過液壓升降裝置2與液壓操縱爐底自動排渣裝置連接；恒溫結(jié)晶裝置通過收塵進(jìn)氣管道17左端的法蘭與收塵裝置連接，左右法蘭之間用“O”型橡膠圈作真空密封；收塵裝置通過不銹鋼管和電磁閥23與真空抽氣裝置連接；中頻感應(yīng)加熱裝置通過感應(yīng)器10與熔煉裝置連接，感應(yīng)器10與中頻加熱裝置各環(huán)節(jié)是通過軟電纜連接；控溫裝置通過熱電偶5及補(bǔ)償軟導(dǎo)線與各控溫儀表連接。通過熱電偶5的信息反饋，來指揮可控硅自動調(diào)整功率大小，從而達(dá)到控溫目的；測壓裝置是用真空膠管及測壓管接頭20與麥?zhǔn)险婵沼婾型壓力計相連，由其上讀出真空度數(shù)據(jù)。
放在真空爐支承24上的不銹鋼真空爐殼7內(nèi)，放有中頻加熱部分10，為了防止真空放電，一方面必須把整個中頻感應(yīng)器用絕熱材料澆灌密封起來，嚴(yán)防感應(yīng)器對地短路。另一方面，在中頻感應(yīng)器的電輸入端與中頻電源之間連接中頻隔離變壓器，目的是降低中頻輸出電壓，進(jìn)一步防止?fàn)t內(nèi)真空放電。
石墨坩堝底8’的中心垂直安裝有一個中空的聚排氣管9，該聚排氣管9上端與恒溫結(jié)晶裝置相通，并使多斜孔聚排氣管9與石墨坩堝底8’固聯(lián)為一體。聚排氣管上均勻分布有從外到里往上斜的斜孔，每個斜孔與聚排氣管的下端面構(gòu)成30度斜角。這些斜孔的作用是，使?fàn)t內(nèi)物料中產(chǎn)生的各種氣體都能從最短的距離，最小的流動阻力，聚集到聚排氣管的中心，再由聚排氣管進(jìn)入恒溫結(jié)晶室的多孔結(jié)晶板15上，結(jié)晶成砷產(chǎn)品。中心聚排氣管能大大減少被熔煉物料中產(chǎn)生的各種氣體的流動阻力。如砷蒸氣，水蒸氣，砷的各種硫化物蒸氣等。同時使渣含砷降低到最大限度。在該聚排氣管9內(nèi)下方還裝有一個穿過所述石墨坩堝底8’與一抽風(fēng)機(jī)相連的水蒸氣排出管1。
液壓操縱爐底自動排渣裝置包括渣車3，排渣漏斗4，液壓升降裝置2，升降爐底6，該升降爐底6與石墨坩堝堝底8’通過保溫材料層固聯(lián)為一體，爐底6與不銹鋼真空爐殼7通過液壓升降裝置2頂撐連接，二者之間用真空橡膠條作真空密封。通過液壓升降裝置2，向下帶動爐底6和石墨坩堝堝底8’與所述石墨坩堝堝壁8分離，通過液壓升降裝置2向上頂撐該爐底6，使該爐底6與不銹鋼真空爐殼7之間的真空橡膠條壓緊，達(dá)到真空密封。操縱爐底的升降達(dá)到了自動排渣目的。之所以能采用升降爐底來排渣，是因為熔煉溫度≤760℃，物料中任何物質(zhì)都遠(yuǎn)未達(dá)到熔化條件，渣為干渣，具有原物料的同樣流動性。
恒溫結(jié)晶室的中心處，在結(jié)晶室外殼14上并在殼體內(nèi)部中心位置裝有垂直方向延伸的中心加熱管16，若干塊平等距離的多孔結(jié)晶板15安裝在一筒狀支承體上，該筒狀支承體又套裝于所述中心加熱管16外，結(jié)晶室內(nèi)殼13及多孔結(jié)晶板15，是通過螺栓螺母12，與結(jié)晶室外殼14固聯(lián)為一體，旋下螺母12，可取下全部多孔結(jié)晶板及結(jié)晶室內(nèi)殼，以便剝離產(chǎn)品。該結(jié)晶室內(nèi)殼13和外殼14之間存在一個微小的環(huán)形縫隙，此縫隙是為了方便取出結(jié)晶室內(nèi)殼13，由于此縫隙不允許砷蒸氣進(jìn)去結(jié)晶，否則將造成內(nèi)殼13結(jié)死而無法取出的事故，為了防止這種事故的發(fā)生，須將此環(huán)形縫隙的下端適當(dāng)填塞海綿狀耐火材料。
熔煉室的溫度控制是利用裝在升降爐底6處的熱電偶5作信息反饋，反饋到中頻感應(yīng)加熱裝置上的控溫裝置上，控溫裝置內(nèi)的可控硅根據(jù)反饋來的信息，能自動調(diào)整中頻電壓的高低，即調(diào)整中頻輸出功率的大小，從而達(dá)到控溫目的。恒溫結(jié)晶室的控溫有專用的獨立的控溫裝置，它的控溫原理與熔煉室的控溫原理相同，同樣是用裝在結(jié)晶室外殼14上的熱電偶5作信息反饋，控溫裝置根據(jù)變化的信息自動調(diào)整繞在中心加熱管16上的電爐絲的加熱功率大小，從而達(dá)到結(jié)晶室控溫的目的。其中，加熱管上的電爐絲必須與砷蒸氣徹底隔絕，使其免受砷腐蝕。所述的筒形支承體起到了隔絕砷蒸氣進(jìn)入中心加熱腔的作用。
恒溫結(jié)晶室外殼14，通過收塵進(jìn)氣管17，與收塵器外殼18相連通。當(dāng)溫度升到300-500℃時，從物料中揮發(fā)出來的砷的各種硫化物，全部進(jìn)入收塵室。通過排塵口排出，可作為付產(chǎn)品。
收塵室18的項部用不銹鋼抽氣管接入真空抽氣系統(tǒng)。開動真空機(jī)組22，通過真空電磁閥23及不銹鋼抽氣管，使整個組合系統(tǒng)達(dá)到真空要求。利用充氣閥21，可進(jìn)行系統(tǒng)的充氣檢漏。利用聯(lián)接在測壓管20上的U型壓力計及麥?zhǔn)险婵沼?，可測出系統(tǒng)的真空度。
請參閱圖3所示的用于真空無污染提取元素砷的系統(tǒng)的另一結(jié)構(gòu)示意圖，簡要說明熔煉裝置的另一種結(jié)構(gòu)特征及工作原理，其它裝置的安裝描述與圖2一致。
放在真空爐支承24上的陶瓷制真空爐殼7內(nèi)，并用螺釘13及爐殼定位螺釘桿17得到固定。由于特制的工業(yè)陶瓷爐殼不但能滿足高真空下不漏氣，還能滿足電磁感應(yīng)加熱所需的不導(dǎo)磁、不導(dǎo)電、耐高溫、高強(qiáng)度的特殊要求，因此充許把感應(yīng)器10套放在工業(yè)陶瓷爐殼7的外面，這種結(jié)構(gòu)可以徹底消滅真空放電現(xiàn)象，提高了加熱系統(tǒng)的工作可靠性，同時甩掉了常規(guī)真空爐為防止真空放電所必須的中頻隔離變壓器，節(jié)約了隔離變壓器本身的電耗。更有意義的是用不銹鋼作真空爐外殼，不得不把感應(yīng)器放在不銹鋼爐殼里面，這就導(dǎo)致了不銹鋼爐殼的磁感應(yīng)發(fā)熱。增加了無用的電耗。本發(fā)明采用特制的陶瓷真空爐殼，總耗電在同功率下可節(jié)約20-30％。
陶瓷真空爐殼7內(nèi)，裝有石墨坩堝壁8，石墨坩堝底8’，石墨坩堝蓋26，石墨坩堝底8’的中心垂直安裝有一個中空的聚排氣管9。陶瓷爐殼與石墨坩堝之間的環(huán)形縫隙填塞絕熱材料4。
以毒砂精礦為物料，現(xiàn)通過下列實驗數(shù)據(jù)對本方法做進(jìn)一步描述表[1] 含砷精礦物料粒徑對砷揮發(fā)量的影響

從表[1]中可知，當(dāng)溫度、殘壓等五個條件不變的情況下，粒徑為0.1-2mm時，可得到最佳蒸餾效果。
為表明砷的硫化物揮發(fā)速率與溫度的關(guān)系，我們用微型真空爐做了試驗，試驗結(jié)果列于表[2]表[2] 溫度對砷的硫化物揮發(fā)速率的影響

從表[2]可知，溫度在450℃時，30分鐘內(nèi)，95％砷的硫化物已揮發(fā)，若繼續(xù)延長時間，可100％的揮發(fā)。所以，450-500℃為砷的硫化物的最佳分解溫度。
為表明FeS2分解與溫度的關(guān)系，也同樣用微型真空爐作了試驗，試驗結(jié)果列于表[3]表[3] FeS2分解與溫度的關(guān)系

從表[3]可知，當(dāng)溫度為550℃時，F(xiàn)eS2可以大量分解，此溫度達(dá)到98％。若再延長時間可100％的分解。所以，550-600℃為FeS2的最佳分解溫度。
表[4] 溫度對砷揮發(fā)量的影響

從表[4]可知，當(dāng)粒徑、殘壓等五個條件不變時，當(dāng)溫度為650-700℃時，砷的揮發(fā)量達(dá)到80％，當(dāng)溫度為700-750℃時，砷的揮發(fā)量最大。此時的渣仍為干渣，不結(jié)快，不熔化。保持著原物料的良好流動性。顯然，若蒸餾時間持續(xù)延長，揮發(fā)量還要增加。
實施例1請參閱附圖1用于真空無污染提取元素砷的方法流程圖，將2.5噸毒砂精礦粉碎成粒徑為1mm后放入石墨坩堝內(nèi)，加入62公斤廢鐵粉來固定硫，使硫以FeS的形式留在渣中，擰緊結(jié)晶室安裝螺母12，開始起動中頻加熱裝置。實驗條件如表[5]所示，為排除毒砂精礦中的水蒸氣和少量灰塵，將溫度升到100℃后保溫2小時，精礦中產(chǎn)生的水蒸氣連同少量灰塵一同聚集到中心多斜孔聚排氣管9內(nèi)，同時把水蒸氣排出管1接到抽風(fēng)機(jī)上，使水蒸氣連同少量灰塵經(jīng)爐底緊固螺釘27及水蒸氣排出管1排出爐外。當(dāng)水蒸氣排完后，堵死水蒸氣排出口；為排除毒砂精礦中揮發(fā)的砷的硫化物，繼續(xù)升溫，當(dāng)熔煉室和結(jié)晶室的溫度都升到300℃后保溫2小時，精礦中砷的硫化物揮發(fā)為氣態(tài)(如As2S2、As4S4As2S3等)，并經(jīng)聚排氣管的斜孔聚集到聚排氣管9的中心，流進(jìn)結(jié)晶室后，繼續(xù)流到收塵室；為排除毒砂精礦中分解出的氣態(tài)元素硫，將結(jié)晶室溫度保持在300℃，利用中頻加熱裝置將熔煉室溫度升到500℃后保溫2小時，分解出的元素硫與原料中的廢鐵粉化合成FeS，使元素硫以FeS的形式留在渣中；為得到毒砂精礦中的元素砷，將熔煉室繼續(xù)升溫到600℃后保溫7小時，將結(jié)晶室降溫到270℃后保溫7小時，產(chǎn)生的元素砷蒸氣從最鄰近的一個斜孔排入聚排氣管的中心，形成砷氣流，不斷往上流進(jìn)恒溫結(jié)晶室，并在多孔結(jié)晶板15上結(jié)晶成a砷產(chǎn)品。
對熔煉室和結(jié)晶室內(nèi)、外殼體采取降溫措施。當(dāng)溫度降到150℃以下時，從充氣閥11充入大氣，直到U型壓力計的水銀柱高差為零時，吊開結(jié)晶室剝離產(chǎn)品及排渣。實驗結(jié)果如表五所示，砷產(chǎn)品的純度為80％，精礦的脫砷率為50％。
實施例2采用實施例1的相同的實驗步驟，所不同是為排除毒砂精礦中的水蒸氣和少量灰塵，將溫度升到150℃后保溫2小時；為排除毒砂精礦中揮發(fā)的砷的硫化物，將熔煉室和結(jié)晶室的溫度都升到320℃后保溫2小時；為排除毒砂精礦中分解出的氣態(tài)元素硫，將結(jié)晶室溫度降溫到300℃，將熔煉室溫度升到530℃后保溫2小時；為得到毒砂精礦中的元素砷，將結(jié)晶室保持300℃后保溫7小時，將熔煉室繼續(xù)升溫到630℃后保溫7小時，在多孔結(jié)晶板15上結(jié)晶成a砷產(chǎn)品。實驗結(jié)果如表五所示，砷產(chǎn)品的純度為82％，精礦的脫砷率為55％。
實施例3采用實施例1的相同的實驗步驟，所不同是為排除毒砂精礦中的水蒸氣和少量灰塵，將溫度升到200℃后保溫1.5小時；為排除毒砂精礦中揮發(fā)的砷的硫化物，將熔煉室溫度升到350℃，將結(jié)晶室的溫度升到300℃，后保溫1.5小時；為排除毒砂精礦中分解出的氣態(tài)元素硫，將結(jié)晶室溫度升溫到320℃，將熔煉室溫度升到570℃后保溫1.5小時；為得到毒砂精礦中的元素砷，將結(jié)晶室降溫到300℃后保溫6小時，將熔煉室繼續(xù)升溫到650℃后保溫6小時，在多孔結(jié)晶板15上結(jié)晶成a砷產(chǎn)品。實驗結(jié)果如表五所示，砷產(chǎn)品的純度為85％，精礦的脫砷率為60％。
實施例4采用實施例1的相同的實驗步驟，所不同是為排除毒砂精礦中的水蒸氣和少量灰塵，將溫度升到200℃后保溫1.5小時；為排除毒砂精礦中揮發(fā)的砷的硫化物，將熔煉室溫度升到400℃，將結(jié)晶室的溫度升到350℃，后保溫1.5小時；為排除毒砂精礦中分解出的氣態(tài)元素硫，將結(jié)晶室溫度升溫到400℃，將熔煉室溫度升到600℃后保溫1.5小時；為得到毒砂精礦中的元素砷，將結(jié)晶室降溫到320℃后保溫6小時，將熔煉室繼續(xù)升溫到670℃后保溫6小時，在多孔結(jié)晶板15上結(jié)晶成a砷產(chǎn)品。實驗結(jié)果如表五所示，砷產(chǎn)品的純度為97％，精礦的脫砷率為70％。
實施例5采用實施例1的相同的實驗步驟，所不同是為排除毒砂精礦中的水蒸氣和少量灰塵，將溫度升到230℃后保溫1.3小時；為排除毒砂精礦中揮發(fā)的砷的硫化物，將熔煉室溫度升到400℃，將結(jié)晶室的溫度升到300℃，后保溫1.5小時；為排除毒砂精礦中分解出的氣態(tài)元素硫，將結(jié)晶室溫度保持300℃，將熔煉室溫度升到570℃后保溫2小時；為得到毒砂精礦中的元素砷，將結(jié)晶室溫度保持300℃保溫6小時，將熔煉室繼續(xù)升溫到680℃后保溫6小時，在多孔結(jié)晶板15上結(jié)晶成a砷產(chǎn)品。實驗結(jié)果如表五所示，砷產(chǎn)品的純度為86％，精礦的脫砷率為80％。
實施例6采用實施例1的相同的實驗步驟，所不同是為排除毒砂精礦中的水蒸氣和少量灰塵，將溫度升到230℃后保溫1小時；為排除毒砂精礦中揮發(fā)的砷的硫化物，將熔煉室溫度升到450℃，將結(jié)晶室的溫度升到400℃，后保溫1小時；為排除毒砂精礦中分解出的氣態(tài)元素硫，將結(jié)晶室溫度保持400℃，將熔煉室溫度升到600℃后保溫1小時；為得到毒砂精礦中的元素砷，將結(jié)晶室降溫到350℃后保溫5小時，將熔煉室繼續(xù)升溫到700℃后保溫5小時，在多孔結(jié)晶板15上結(jié)晶成a砷產(chǎn)品。實驗結(jié)果如表五所示，砷產(chǎn)品的純度為99％，精礦的脫砷率為90％。
實施例7采用實施例1的相同的實驗步驟，所不同是為排除毒砂精礦中的水蒸氣和少量灰塵，將溫度升到230℃后保溫1.3小時；為排除毒砂精礦中揮發(fā)的砷的硫化物，將熔煉室溫度升到450℃，將結(jié)晶室的溫度升到330℃，后保溫1小時；為排除毒砂精礦中分解出的氣態(tài)元素硫，將結(jié)晶室溫度升溫到450℃，將熔煉室溫度升到550℃后保溫2.5小時；為得到毒砂精礦中的元素砷，將結(jié)晶室降溫到320℃后保溫4.5小時，將熔煉室繼續(xù)升溫到730℃后保溫4.5小時，在多孔結(jié)晶板15上結(jié)晶成a砷產(chǎn)品。實驗結(jié)果如表五所示，砷產(chǎn)品的純度為99％，精礦的脫砷率為94％。
實施例8
采用實施例1的相同的實驗步驟，所不同是為排除毒砂精礦中的水蒸氣和少量灰塵，將溫度升到250℃后保溫1小時；為排除毒砂精礦中揮發(fā)的砷的硫化物，將熔煉室溫度升到500℃，將結(jié)晶室的溫度升到430℃，后保溫1小時；為排除毒砂精礦中分解出的氣態(tài)元素硫，將結(jié)晶室溫度降溫到400℃，將熔煉室溫度升到620℃后保溫1小時；為得到毒砂精礦中的元素砷，將結(jié)晶室降溫到350℃后保溫5小時，將熔煉室繼續(xù)升溫到730℃后保溫6小時，在多孔結(jié)晶板15上結(jié)晶成a砷產(chǎn)品。實驗結(jié)果如表五所示，砷產(chǎn)品的純度為99％，精礦的脫砷率為97％。
實施例9采用實施例1的相同的實驗步驟，所不同是為排除毒砂精礦中的水蒸氣和少量灰塵，將溫度升到280℃后保溫1小時；為排除毒砂精礦中揮發(fā)的砷的硫化物，將熔煉室溫度升到480℃，將結(jié)晶室的溫度升到450℃，后保溫1小時；為排除毒砂精礦中分解出的氣態(tài)元素硫，將結(jié)晶室溫度降溫到430℃，將熔煉室溫度升到620℃后保溫1小時；為得到毒砂精礦中的元素砷，將結(jié)晶室降溫到320℃后保溫3小時，將熔煉室繼續(xù)升溫到750℃后保溫3小時，在多孔結(jié)晶板15上結(jié)晶成a砷產(chǎn)品。實驗結(jié)果如表五所示，砷產(chǎn)品的純度為99％，精礦的脫砷率為98％。
實施例10采用實施例1的相同的實驗步驟，所不同是為排除毒砂精礦中的水蒸氣和少量灰塵，將溫度升到300℃后保溫1小時；為排除毒砂精礦中揮發(fā)的砷的硫化物，將熔煉室溫度升到500℃，將結(jié)晶室的溫度升到450℃，后保溫1小時；為排除毒砂精礦中分解出的氣態(tài)元素硫，將結(jié)晶室溫度保持450℃，將熔煉室溫度升到620℃后保溫1小時；為得到毒砂精礦中的元素砷，將結(jié)晶室降溫到340℃后保溫3小時，將熔煉室繼續(xù)升溫到760℃后保溫3小時，在多孔結(jié)晶板15上結(jié)晶成a砷產(chǎn)品。實驗結(jié)果如表五所示，砷產(chǎn)品的純度為99％，精礦的脫砷率為98％。
實施例11采用實施例1的相同的實驗步驟，所不同是為排除毒砂精礦中的水蒸氣和少量灰塵，將溫度升到300℃后保溫1小時；為排除毒砂精礦中揮發(fā)的砷的硫化物，將熔煉室溫度升到480℃，將結(jié)晶室的溫度升到350℃，后保溫1小時；為排除毒砂精礦中分解出的氣態(tài)元素硫，將結(jié)晶室溫度升溫到420℃，將熔煉室溫度升到580℃后保溫1.8小時；為得到毒砂精礦中的元素砷，將結(jié)晶室降溫到350℃后保溫3小時，將熔煉室繼續(xù)升溫到750℃后保溫3.5小時，在多孔結(jié)晶板15上結(jié)晶成a砷產(chǎn)品。實驗結(jié)果如表五所示，砷產(chǎn)品的純度為99％，精礦的脫砷率為98％。
表[5]

權(quán)利要求
1.一種真空無污染提取元素砷的方法，其依次包含下列步驟(1)、將含砷精礦物料和鐵粉裝入熔煉室內(nèi)；(2)、將熔煉室升溫到100℃-300℃后保溫，排除物料中的水蒸氣和少量灰塵；(3)、在殘壓＜50Pa的狀態(tài)下，將熔煉室和結(jié)晶室升溫到300-500℃后保溫，排除物料中揮發(fā)的砷的硫化物；(4)、保持結(jié)晶室溫度300-500℃，將熔煉室升溫到500-600℃后保溫，排除物料中分解出的氣態(tài)元素硫；(5)、將熔煉室升溫到600-760℃后保溫，同時將結(jié)晶室降溫到270-370℃后保溫，從物料中產(chǎn)生的元素砷蒸氣在結(jié)晶室內(nèi)結(jié)晶，得到元素砷；(6)、將熔煉室和結(jié)晶室降溫到150℃以下，充入大氣，待室內(nèi)外氣壓基本相等時，剝離砷及排渣。
2.如權(quán)利要求1所述的真空無污染提取元素砷的方法，其特征在于將物料裝入所述熔煉室之前，還有一個將砷精礦物料粉碎成粒徑為0.1mm-2mm的步驟。
3.如權(quán)利要求1所述的真空無污染提取元素砷的方法，其特征在于所述鐵粉的重量占含砷精礦物料重量2-4％。
4.如權(quán)利要求1所述的真空無污染提取元素砷的方法，其特征在于所述步驟(2)中保溫時間為1-2小時。
5.如權(quán)利要求1所述的真空無污染提取元素砷的方法，其特征在于所述步驟(3)中保溫時間為1-2小時。
6.如權(quán)利要求1所述的真空無污染提取元素砷的方法，其特征在于所述步驟(4)中保溫時間為1-3小時。
7.如權(quán)利要求1所述的真空無污染提取元素砷的方法，其特征在于所述步驟(5)中熔煉室和結(jié)晶室的保溫時間分別為3-7小時。
9.如權(quán)利要求1所述的真空無污染提取元素砷的方法，其特征在于所述步驟(2)中熔煉室溫度為200-300℃。
10.如權(quán)利要求9所述的真空無污染提取元素砷的方法，其特征在于所述步驟(2)中熔煉室溫度為250-300℃。
11.如權(quán)利要求1所述的真空無污染提取元素砷的方法，其特征在于所述步驟(3)中熔煉室溫度為450-500℃。
12.如權(quán)利要求1所述的真空無污染提取元素砷的方法，其特征在于所述步驟(3)中結(jié)晶室溫度為400-450℃。
13.如權(quán)利要求1所述的真空無污染提取元素砷的方法，其特征在于所述步驟(4)中熔煉室溫度為550-600℃。
14.如權(quán)利要求1所述的真空無污染提取元素砷的方法，其特征在于所述步驟(4)中結(jié)晶室溫度為400-450℃。
15.如權(quán)利要求1所述的真空無污染提取元素砷的方法，其特征在于所述步驟(5)中熔煉室的溫度為650-750℃。
16.如權(quán)利要求15所述的真空無污染提取元素砷的方法，其特征在于所述步驟(5)中熔煉室的溫度為700-750℃。
17.如權(quán)利要求1所述的真空無污染提取元素砷的方法，其特征在于所述步驟(5)中結(jié)晶室的溫度為300-360℃。
18.一種用于真空無污染提取元素砷的系統(tǒng)，其特征在于包括感應(yīng)加熱裝置，熔煉裝置，恒溫結(jié)晶裝置，自動排渣裝置，收塵裝置，自動控溫裝置，真空測量裝置和真空抽氣裝置，其中所述恒溫結(jié)晶裝置通過可拆卸的裝置固定于所述熔煉裝置之上，其內(nèi)部的熔煉室與所述恒溫結(jié)晶裝置的結(jié)晶室相通，其底部與所述自動排渣裝置連接，所述熔煉裝置、恒溫結(jié)晶裝置和自動排渣裝置之間均設(shè)有真空密封，所述恒溫結(jié)晶裝置通過收塵進(jìn)氣管道與所述收塵裝置連接，該收塵裝置通過裝設(shè)有真空測量裝置的管道與所述真空抽氣裝置連接，所述感應(yīng)加熱裝置上的感應(yīng)器設(shè)置于所述熔煉裝置上，所述自動控溫裝置的熱電偶分別安裝在所述熔煉裝置和恒溫結(jié)晶裝置上。
19.如權(quán)利要求18所述的用于真空無污染提取元素砷的系統(tǒng)，其特征在于所述熔煉裝置包括由可分離的堝底(8’)、堝蓋(26)和堝壁(8)構(gòu)成的坩堝，套裝在坩堝外部的真空爐殼(7)，以及在所述坩堝堝底(8’)中心位置垂直安裝的一中空聚排氣管(9)，所述坩堝內(nèi)壁與所述聚排氣管(9)外壁形成所述的熔煉室，并通過所述聚排氣管(9)上端與所述結(jié)晶室相通，該聚排氣管(9)管壁上均勻分布有外低內(nèi)高的斜孔，在該聚排氣管(9)內(nèi)下方還裝有一個穿過所述坩堝底(8’)與一抽風(fēng)機(jī)相連的水蒸氣排出管(1)。
20.如權(quán)利要求19所述的用于真空無污染提取元素砷的系統(tǒng)，其特征在于所述聚排氣管(9)上每個斜孔的中心線與所述聚排氣管(9)的中心線在同一平面內(nèi)，并與所述聚排氣管(9)的下端面構(gòu)成20-40度的斜角。
21.如權(quán)利要求19所述的用于真空無污染提取元素砷的系統(tǒng)，其特征在于所述的坩堝由抗腐蝕、導(dǎo)熱的材料制成。
22.如權(quán)利要求21所述的用于真空無污染提取元素砷的系統(tǒng)，其特征在于所述的坩堝由石墨制成。
23.如權(quán)利要求19所述的用于真空無污染提取元素砷的系統(tǒng)，其特征在于所述感應(yīng)加熱裝置的感應(yīng)器為中頻感應(yīng)器，該中頻感應(yīng)器整體澆灌在絕緣材料里并套設(shè)于所述坩堝外真空爐殼(7)內(nèi)，所述感應(yīng)加熱裝置還包括中頻電源、電熱電容器、中頻隔離變壓器，所述中頻隔離變壓器連接在所述中頻感應(yīng)器的電輸入端與中頻電源之間。
24.如權(quán)利要求19所述的用于真空無污染提取元素砷的系統(tǒng)，其特征在于所述感應(yīng)加熱裝置的感應(yīng)器為中頻感應(yīng)器，該感應(yīng)器套設(shè)于所述真空爐殼(7)的外面，所述感應(yīng)加熱裝置還包括中頻電源、電熱電容器。
25.如權(quán)利要求24所述的用于真空無污染提取元素砷的系統(tǒng)，其特征在于所述真空爐殼(7)用耐高溫、絕緣、不導(dǎo)磁、不導(dǎo)電、不漏氣的材料制成。
26.如權(quán)利要求25所述的用于真空無污染提取元素砷的系統(tǒng)，其特征在于所述真空爐殼(7)用陶瓷、4-氟乙烯塑料網(wǎng)制成。
27.如權(quán)利要求24所述的用于真空無污染提取元素砷的系統(tǒng)，其特征在于所述坩堝壁(8)與所述真空爐殼(7)之間的縫隙用絕熱材料堵塞。
28.如權(quán)利要求18所述的一種用于真空無污染提取元素砷的系統(tǒng)，其特征在于所述的恒溫結(jié)晶裝置包括無底部的外殼(14)及內(nèi)殼(13)、安裝在一支承體上的多個多孔結(jié)晶板(15)以及安裝于所述外殼(14)上并在殼體內(nèi)部中心位置垂直方向延伸的中心加熱管(16)，所述內(nèi)殼(13)內(nèi)的空間形成所述結(jié)晶室，所述內(nèi)殼(13)及多孔結(jié)晶板(15)的支承通過可拆卸的裝置與所述外殼(14)固定為一體。
29.如權(quán)利要求28所述的一種用于真空無污染提取元素砷的系統(tǒng)，其特征在于所述恒溫結(jié)晶裝置的外殼(14)及內(nèi)殼(13)之間存在一個微小的環(huán)形縫隙，所述環(huán)形縫隙的下端填塞有耐火材料。
30.如權(quán)利要求18所述的一種用于真空無污染提取元素砷的系統(tǒng)，其特征在于所述自動控溫裝置包括一個插裝在結(jié)晶室外殼(14)上測量結(jié)晶室內(nèi)溫度的熱電偶(5)，一個插裝在爐底上測量熔煉室溫度的熱電偶(5)，以及通過補(bǔ)償軟線與上述兩個熱電偶(5)及所述感應(yīng)加熱裝置連接、用于分別控制爐內(nèi)及結(jié)晶室內(nèi)溫度的溫度控制器。
31.如權(quán)利要求18所述的一種用于真空無污染提取元素砷的系統(tǒng)，其特征在于所述熔煉裝置通過支承物(24)以懸空于地面的方式安裝，該熔煉裝置還包括一個與所述坩堝堝底(8’)固聯(lián)為一體的爐底(6)；所述自動排渣裝置包括漏斗(4)、渣車(3)以及安裝于漏斗上的液壓升降裝置(2)，所述爐底(6)通過液壓升降裝置(2)的頂撐與真空爐殼(7)連接，兩者之間通過真空密封條做真空密封，該液壓升降裝置(2)下降時可帶動所述爐底(6)和所述坩堝堝底(8’)與所述坩堝堝壁(8)分離。
32.如權(quán)利要求31所述的一種用于真空無污染提取元素砷的系統(tǒng)，其特征在于所述坩堝底(8’)與所述爐底(6)之間還設(shè)有一保溫材料層。
全文摘要
一種真空無污染提取元素砷的方法，其將熔煉室升溫到100－300℃后保溫，排除含砷精礦物料中的水蒸氣和少量灰塵；在殘壓≤50Pa的狀態(tài)下，將熔煉室和結(jié)晶室升溫到300－500℃后保溫，排除揮發(fā)的砷的硫化物；保持結(jié)晶室溫度，將熔煉室升溫到500－600℃后保溫，排除分解出的氣態(tài)元素硫；將熔煉室升溫到600－760℃后保溫，將結(jié)晶室降溫到270－370℃后保溫，得到元素砷；停機(jī)降溫充氣，剝離砷產(chǎn)品及排渣。本發(fā)明還提供一種用于上述方法的裝置，其包括感應(yīng)加熱裝置，熔煉裝置，恒溫結(jié)晶裝置，液壓自動排渣裝置，收塵裝置，自動控溫裝置，真空測量裝置和真空抽氣裝置。本發(fā)明徹底解決了煉砷過程長期存在的砷污染和安全問題，使工藝得到簡化。
文檔編號C22B30/00GK1490420SQ0310956
公開日2004年4月21日 申請日期2003年4月14日 優(yōu)先權(quán)日2002年10月17日
發(fā)明者羅文洲 申請人:北京鑫化嘉業(yè)技術(shù)有限責(zé)任公司