專利名稱：納米Ag增強(qiáng)低溫?zé)o鉛復(fù)合焊膏及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種復(fù)合焊膏及其制備方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有的復(fù)合焊膏中強(qiáng)化相和釬料母材的密度不匹配，導(dǎo)致強(qiáng)化相在釬料母材內(nèi)部 下沉或漂浮而導(dǎo)致其最終在釬料母材內(nèi)部的偏聚，不利于強(qiáng)化相在母材中的均勻分布，使 其分布不夠均勻。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是為了解決現(xiàn)有的強(qiáng)化相在釬料母材內(nèi)部下沉或漂 浮而導(dǎo)致其最終在釬料內(nèi)部團(tuán)聚的問題，提供了一種納米Ag增強(qiáng)低溫?zé)o鉛復(fù)合焊膏及其 制備方法。本發(fā)明納米Ag增強(qiáng)低溫?zé)o鉛復(fù)合焊膏由納米Ag、松香型助焊劑和Sn_58Bi無鉛焊 料組成，其中納米Ag和松香型助焊劑的總質(zhì)量與Sn-58Bi的質(zhì)量比為1 8 10，納米Ag 與松香型助焊劑的質(zhì)量比為9 100 1000。納米Ag增強(qiáng)低溫?zé)o鉛復(fù)合焊膏的制備方法 按以下步驟實(shí)現(xiàn)一、稱取納米Ag、松香型助焊劑和Sn-58Bi無鉛焊料，其中納米Ag和松香 型助焊劑的總質(zhì)量與Sn-58Bi的質(zhì)量比為1 8 10，納米Ag與松香型助焊劑的質(zhì)量比為 9 100 1000;二、將納米Ag、十二羥基硬脂酸和磨球放入球磨罐中，然后在氬氣保護(hù)、真 空度為-0. IMPa的條件下以35r/min 200r/min的轉(zhuǎn)速球磨3h 8h，得到離散化的納米 粒子，其中納米Ag、十二羥基硬脂酸與磨球的質(zhì)量比為15 20 100 ；三、將離散化的納米 粒子與松香型助焊劑在真空度為-0. IMPa的焊膏攪拌機(jī)中攪拌30min 10h，得到納米漿 料；四、將Sn-58Bi無鉛焊料放入納米漿料中，然后在真空度為-0. IMPa的焊膏攪拌機(jī)中攪 拌30min 10h，即得納米Ag增強(qiáng)低溫?zé)o鉛復(fù)合焊膏。將本發(fā)明所得的納米Ag增強(qiáng)低溫?zé)o鉛復(fù)合焊膏在170°C紫銅板上鋪展60S，在納 米Ag增強(qiáng)低溫?zé)o鉛復(fù)合焊膏與紫銅板間生成了 Ag3Sn化合物，Ag3Sn相分布仍均勻，沒有發(fā) 生納米Ag團(tuán)聚現(xiàn)象，基體組織得到細(xì)化，界面處Ag3Sn化合物的生成可阻礙Sn與Cu的相 互擴(kuò)散，抑制界面處Cu6Sn5化合物的長大，從而提高焊點(diǎn)的力學(xué)性能和可靠性。按照GB/T 11363-2008《釬焊接頭強(qiáng)度試驗(yàn)方法》中的要求檢測本發(fā)明所得納米Ag增強(qiáng)低溫?zé)o鉛復(fù)合 焊膏的焊點(diǎn)剪切強(qiáng)度為65. 2 70. IMPa0


圖1是本發(fā)明中所用納米Ag原始形貌圖；圖2是本發(fā)明中所用Sn_58Bi無鉛焊 料粉原始形貌圖；圖3是具體實(shí)施方式
十一中Sn-58Bi無鉛焊料在170°C紫銅板上鋪展的 組織圖；圖4是具體實(shí)施方式
十二中所得焊膏在170°C紫銅板上鋪展的組織圖；圖5是具體 實(shí)施方式十三所得納米Ag增強(qiáng)低溫?zé)o鉛復(fù)合焊膏在170°C紫銅板上鋪展的組織圖；圖6是具體實(shí)施方式
十三所得納米Ag增強(qiáng)低溫?zé)o鉛復(fù)合焊膏在170°C紫銅板上鋪展的組織放大
35000倍的掃描電鏡照片；圖7是具體實(shí)施方式
十三中界面組織線分布圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉具體實(shí)施方式
，還包括各具體實(shí)施方式
間的 任意組合。
具體實(shí)施方式
一本實(shí)施方式中納米Ag增強(qiáng)低溫?zé)o鉛復(fù)合焊膏由納米Ag、松香型 助焊劑和Sn-58Bi無鉛焊料組成，其中納米Ag和松香型助焊劑的總質(zhì)量與Sn_58Bi的質(zhì)量 比為1 8 10，納米Ag與松香型助焊劑的質(zhì)量比為9 100 1000。本實(shí)施方式中的Sn_58Bi無鉛焊料為深圳市億鋮達(dá)工業(yè)有限公司生產(chǎn)的焊料合 金粉。本實(shí)施方式所用的松香型助焊劑為市售，本實(shí)施方式中所用納米Ag顆粒購自昆山密 友集團(tuán)有限公司。本實(shí)施方式中所用納米Ag的平均直徑為20nm，Sn_58Bi無鉛焊料平均粒度為 25 μ m 75 μ m。
具體實(shí)施方式
二 本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是納米Ag和松香型助焊 劑的總質(zhì)量與Sn-58Bi的質(zhì)量比為1 9。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是納米Ag與松香型助焊 劑的質(zhì)量比為9 200 900。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是納米Ag與松香型助焊 劑的質(zhì)量比為9 500。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
五本實(shí)施方式中納米Ag增強(qiáng)低溫?zé)o鉛復(fù)合焊膏的制備方法按以 下步驟實(shí)現(xiàn)一、稱取納米Ag、松香型助焊劑和Sn-58Bi無鉛焊料，其中納米Ag和松香型 助焊劑的總質(zhì)量與Sn-58Bi的質(zhì)量比為1 8 10，納米Ag與松香型助焊劑的質(zhì)量比為 9 100 1000;二、將納米Ag、十二羥基硬脂酸和磨球放入球磨罐中，然后在氬氣保護(hù)、真 空度為-0. IMPa的條件下以35r/min 200r/min的轉(zhuǎn)速球磨3h 8h，得到離散化的納米 粒子，其中納米Ag、十二羥基硬脂酸與磨球的質(zhì)量比為15 20 100;三、將離散化的納 米粒子與松香型助焊劑在真空度為-0. IMPa的焊膏攪拌機(jī)中攪拌30min 2h，得到納米漿 料；四、將Sn-58Bi無鉛焊料放入納米漿料中，然后在真空度為-0. IMPa的焊膏攪拌機(jī)中攪 拌30min 2h，即得納米Ag增強(qiáng)低溫?zé)o鉛復(fù)合焊膏。本實(shí)施方式中的Sn_58Bi無鉛焊料為深圳市億鋮達(dá)工業(yè)有限公司生產(chǎn)的焊料合 金粉。本實(shí)施方式所用的松香型助焊劑為市售，本實(shí)施方式中所用納米Ag顆粒購自昆山密 友集團(tuán)有限公司。本實(shí)施方式中所用納米Ag的平均直徑為20nm，Sn_58Bi無鉛焊料平均粒度為 25 μ m 75 μ m。
具體實(shí)施方式
六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
五不同的是步驟一中納米Ag和松 香型助焊劑的總質(zhì)量與Sn-58Bi的質(zhì)量比為1 9。其它與具體實(shí)施方式
五相同。
具體實(shí)施方式
七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
五不同的是步驟一中納米Ag與松 香型助焊劑的質(zhì)量比為9 200 900。其它與具體實(shí)施方式
五相同。
具體實(shí)施方式
八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
五不同的是步驟一中納米Ag與松 香型助焊劑的質(zhì)量比為9 500。其它與具體實(shí)施方式
五相同。
具體實(shí)施方式
九本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
五、六、七或八不同的是步驟二中球 磨時間為5h。其它與具體實(shí)施方式
五、六、七或八相同。
具體實(shí)施方式
十本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
九不同的是步驟三中攪拌時間為 lh。其它與具體實(shí)施方式
九相同。
具體實(shí)施方式
i^一 本實(shí)施方式中將90重量份Sn_58Bi無鉛焊料和10重量份松 香型助焊劑的混合物在170°C紫銅板上鋪展60S，然后用標(biāo)準(zhǔn)金相法制備金相，觀察組織中 Bi的分布，由圖3(Sn-58Bi無鉛焊料在170°C紫銅板上鋪展的組織圖)看出Sn_58Bi無鉛 焊料中Bi相的組織粗大。按照GB/T 11363-2008《釬焊接頭強(qiáng)度試驗(yàn)方法》中的要求制成剪切試樣，試樣 在INSTRON MODEL 1186電子萬能試驗(yàn)機(jī)測定焊點(diǎn)的抗拉強(qiáng)度，拉伸速率為0. 5mm/min, Sn-58Bi無鉛焊料的焊點(diǎn)剪切強(qiáng)度為60. IMPa0具體實(shí)施方式
十二 本實(shí)施方式中將0. 09重量份納米Ag、9. 91重量份松香型助焊 劑和89. 91重量份Sn-58Bi無鉛焊料混合得焊膏。然后將所得焊膏在170°C紫銅板上鋪展60S，然后用標(biāo)準(zhǔn)金相法制備金相，觀察組 織中納米Ag的分布，由圖4(本實(shí)施方式所得焊膏在170°C紫銅板上鋪展的組織圖)可以 看出納米Ag顆粒成大塊聚集形式，由此可知納米Ag顆粒在組織中的分散性差，從而弱化了 Ag顆粒加入的強(qiáng)化效果。
具體實(shí)施方式
十三本實(shí)施方式中納米Ag增強(qiáng)低溫?zé)o鉛復(fù)合焊膏的制備方法按 以下步驟實(shí)現(xiàn)一、稱取0. 09重量份納米Ag、9.91重量份松香型助焊劑和89.91重量份 Sn-58Bi無鉛焊料；二、將納米Ag、十二羥基硬脂酸和磨球放入球磨罐中，然后在氬氣保護(hù)、 真空度為-0. IMPa的條件下以lOOr/min的轉(zhuǎn)速球磨5h，得到離散化的納米粒子，其中納米 Ag、十二羥基硬脂酸與磨球的質(zhì)量比為15 20 100 ；三、將離散化的納米粒子與松香型 助焊劑在真空度為-0. IMPa的焊膏攪拌機(jī)中攪拌lh，得到納米漿料；四、將Sn-58Bi無鉛焊 料放入納米漿料中，然后在真空度為-0. IMPa的焊膏攪拌機(jī)中攪拌lh，即得納米Ag增強(qiáng)低 溫?zé)o鉛復(fù)合焊膏。本實(shí)施方式中的Sn_58Bi無鉛焊料為深圳市億鋮達(dá)工業(yè)有限公司生產(chǎn)的焊料合 金粉。本實(shí)施方式所用的松香型助焊劑為市售，本實(shí)施方式中所用納米Ag顆粒購自昆山密 友集團(tuán)有限公司。按照GB/T 11363-2008《釬焊接頭強(qiáng)度試驗(yàn)方法》中的要求制成剪切試樣，試樣在 INSTRON MODEL 1186電子萬能試驗(yàn)機(jī)測定焊點(diǎn)的抗拉強(qiáng)度，拉伸速率為0. 5mm/min，本實(shí)施 方式所得納米Ag增強(qiáng)低溫?zé)o鉛復(fù)合焊膏的焊點(diǎn)剪切強(qiáng)度為70. IMPa0將本實(shí)施方式所得的納米Ag增強(qiáng)低溫?zé)o鉛復(fù)合焊膏在170°C紫銅板上鋪展60S， 然后用標(biāo)準(zhǔn)金相法制備金相，觀察組織中納米Ag的分布，由圖5 (本實(shí)施方式所得納米Ag 增強(qiáng)低溫?zé)o鉛復(fù)合焊膏在170°C紫銅板上鋪展的組織圖)看出納米Ag增強(qiáng)低溫?zé)o鉛復(fù)合焊 膏中納米Ag的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為時，Sn-58Bi無鉛焊料的組織得到細(xì)化。由圖6(本實(shí)施方式 所得納米Ag增強(qiáng)低溫?zé)o鉛復(fù)合焊膏在170°C紫銅板上鋪展的組織放大5000倍的掃描電鏡 照片)可以看出納米Ag的加入使紫銅板上鋪展所生成的合金組織中出現(xiàn)針狀或顆粒狀析 出相。經(jīng)能譜分析得知該析出相為Ag3Sru且Ag含量為時，與直接在焊膏中制備納米 Ag增強(qiáng)釬料相比，Ag3Sn相分布仍均勻，沒有發(fā)生納米Ag團(tuán)聚現(xiàn)象，基體組織得到一定程度
5的細(xì)化。從圖7 (界面組織線分布圖)中可明顯觀察到在納米Ag增強(qiáng)低溫?zé)o鉛復(fù)合焊膏與 紫銅板間生成了 Ag3Sn化合物，界面處Ag3Sn化合物的生成可阻礙Sn與Cu的相互擴(kuò)散，抑 制界面處Cu6Sn5化合物的長大，從而提高焊點(diǎn)的力學(xué)性能和可靠性。納米Ag均勻化分布， 原位生成的Ag3Sn屬間化合物所帶來的彌散強(qiáng)化，是界面合金強(qiáng)度提高的主要原因。
具體實(shí)施方式
十四本實(shí)施方式中納米Ag增強(qiáng)低溫?zé)o鉛復(fù)合焊膏的制備方法按 以下步驟實(shí)現(xiàn)一、稱取0. 45重量份納米Ag、9. 55重量份松香型助焊劑和89. 55重量份 Sn-58Bi無鉛焊料；二、將納米Ag、十二羥基硬脂酸和磨球放入球磨罐中，然后在氬氣保護(hù)、 真空度為-0. IMPa的條件下以lOOr/min的轉(zhuǎn)速球磨5h，得到離散化的納米粒子，其中納米 Ag、十二羥基硬脂酸與磨球的質(zhì)量比為15 20 100 ；三、將離散化的納米粒子與松香型 助焊劑在真空度為-0. IMPa的焊膏攪拌機(jī)中攪拌lh，得到納米漿料；四、將Sn-58Bi無鉛焊 料放入納米漿料中，然后在真空度為-0. IMPa的焊膏攪拌機(jī)中攪拌lh，即得納米Ag增強(qiáng)低 溫?zé)o鉛復(fù)合焊膏。本實(shí)施方式中的Sn_58Bi無鉛焊料為深圳市億鋮達(dá)工業(yè)有限公司生產(chǎn)的焊料合 金粉。本實(shí)施方式所用的松香型助焊劑為市售，本實(shí)施方式中所用納米Ag顆粒購自昆山密 友集團(tuán)有限公司。按照GB/T 11363-2008《釬焊接頭強(qiáng)度試驗(yàn)方法》中的要求制成剪切試樣，試樣在 INSTRON MODEL 1186電子萬能試驗(yàn)機(jī)測定焊點(diǎn)的抗拉強(qiáng)度，拉伸速率為0. 5mm/min，本實(shí)施 方式所得納米Ag增強(qiáng)低溫?zé)o鉛復(fù)合焊膏的焊點(diǎn)剪切強(qiáng)度為65. 2 MPa0具體實(shí)施方式
十五本實(shí)施方式中納米Ag增強(qiáng)低溫?zé)o鉛復(fù)合焊膏的制備方法 按以下步驟實(shí)現(xiàn)一、稱取0.9重量份納米Ag、9. 1重量份松香型助焊劑和89. 1重量份 Sn-58Bi無鉛焊料；二、將納米Ag、十二羥基硬脂酸和磨球放入球磨罐中，然后在氬氣保護(hù)、 真空度為-0. IMPa的條件下以lOOr/min的轉(zhuǎn)速球磨5h，得到離散化的納米粒子，其中納米 Ag、十二羥基硬脂酸與磨球的質(zhì)量比為15 20 100 ；三、將離散化的納米粒子與松香型 助焊劑在真空度為-0. IMPa的焊膏攪拌機(jī)中攪拌lh，得到納米漿料；四、將Sn-58Bi無鉛焊 料放入納米漿料中，然后在真空度為-0. IMPa的焊膏攪拌機(jī)中攪拌lh，即得納米Ag增強(qiáng)低 溫?zé)o鉛復(fù)合焊膏。本實(shí)施方式中的Sn_58Bi無鉛焊料為深圳市億鋮達(dá)工業(yè)有限公司生產(chǎn)的焊料合 金粉。本實(shí)施方式所用的松香型助焊劑為市售，本實(shí)施方式中所用納米Ag顆粒購自昆山密 友集團(tuán)有限公司。按照GB/T 11363-2008《釬焊接頭強(qiáng)度試驗(yàn)方法》中的要求制成剪切試樣，試樣在 INSTRON MODEL 1186電子萬能試驗(yàn)機(jī)測定焊點(diǎn)的抗拉強(qiáng)度，拉伸速率為0. 5mm/min，本實(shí)施 方式所得納米Ag增強(qiáng)低溫?zé)o鉛復(fù)合焊膏的焊點(diǎn)剪切強(qiáng)度為70. 3MPa。
權(quán)利要求
納米Ag增強(qiáng)低溫?zé)o鉛復(fù)合焊膏，其特征在于納米Ag增強(qiáng)低溫?zé)o鉛復(fù)合焊膏由納米Ag、松香型助焊劑和Sn 58Bi無鉛焊料組成，其中納米Ag和松香型助焊劑的總質(zhì)量與Sn 58Bi的質(zhì)量比為1∶8～10，納米Ag與松香型助焊劑的質(zhì)量比為9∶100～1000。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述納米Ag增強(qiáng)低溫?zé)o鉛復(fù)合焊膏，其特征在于納米Ag和松香型 助焊劑的總質(zhì)量與Sn-58Bi的質(zhì)量比為1 9。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述納米Ag增強(qiáng)低溫?zé)o鉛復(fù)合焊膏，其特征在于納米Ag與松香型 助焊劑的質(zhì)量比為9 200 900。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述納米Ag增強(qiáng)低溫?zé)o鉛復(fù)合焊膏，其特征在于納米Ag與松香型 助焊劑的質(zhì)量比為9 500。
5.權(quán)利要求1所述納米Ag增強(qiáng)低溫?zé)o鉛復(fù)合焊膏的制備方法，其特征在于納米Ag 增強(qiáng)低溫?zé)o鉛復(fù)合焊膏的制備方法按以下步驟實(shí)現(xiàn)一、稱取納米Ag、松香型助焊劑和 Sn-58Bi無鉛焊料，其中納米Ag和松香型助焊劑的總質(zhì)量與Sn_58Bi的質(zhì)量比為1 8 10，納米Ag與松香型助焊劑的質(zhì)量比為9 100 1000;二、將納米Ag、十二羥基硬脂酸和 磨球放入球磨罐中，然后在氬氣保護(hù)、真空度為-0. IMPa的條件下以35r/min 200r/min 的轉(zhuǎn)速球磨3h 8h，得到離散化的納米粒子，其中納米Ag、十二羥基硬脂酸與磨球的質(zhì)量 比為15 20 100;三、將離散化的納米粒子與松香型助焊劑在真空度為-0. IMPa的焊膏 攪拌機(jī)中攪拌30min 10h，得到納米漿料；四、將Sn_58Bi無鉛焊料放入納米漿料中，然后 在真空度為0. IMPa的焊膏攪拌機(jī)中攪拌30min 10h，即得納米Ag增強(qiáng)低溫?zé)o鉛復(fù)合焊 膏。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的納米Ag增強(qiáng)低溫?zé)o鉛復(fù)合焊膏的制備方法，其特征在于步驟 一中納米Ag和松香型助焊劑的總質(zhì)量與Sn-58Bi的質(zhì)量比為1 9。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的納米Ag增強(qiáng)低溫?zé)o鉛復(fù)合焊膏的制備方法，其特征在于步驟 一中納米Ag與松香型助焊劑的質(zhì)量比為9 200 900。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的納米Ag增強(qiáng)低溫?zé)o鉛復(fù)合焊膏的制備方法，其特征在于步驟 一中納米Ag與松香型助焊劑的質(zhì)量比為9 500。
9.根據(jù)權(quán)利要求5、6、7或8所述的納米Ag增強(qiáng)低溫?zé)o鉛復(fù)合焊膏的制備方法，其特征 在于步驟二中球磨時間為5h。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的納米Ag增強(qiáng)低溫?zé)o鉛復(fù)合焊膏的制備方法，其特征在于步 驟三中攪拌時間為lh。
全文摘要
納米Ag增強(qiáng)低溫?zé)o鉛復(fù)合焊膏及其制備方法，它涉及一種復(fù)合焊膏及其制備方法。本發(fā)明解決了現(xiàn)有的強(qiáng)化相在釬料母材內(nèi)部下沉或漂浮而導(dǎo)致其最終在釬料內(nèi)部團(tuán)聚的問題。本發(fā)明復(fù)合焊膏由納米Ag、松香型助焊劑和Sn-58Bi無鉛焊料組成，制備方法如下將納米Ag、十二羥基硬脂酸和磨球放入球磨罐中，球磨得到離散化的納米粒子，然后將離散化的納米粒子與松香型助焊劑在焊膏攪拌機(jī)中攪拌后將Sn-58Bi無鉛焊料加入繼續(xù)攪拌，即得納米Ag增強(qiáng)低溫?zé)o鉛復(fù)合焊膏。將本發(fā)明所得的納米Ag增強(qiáng)低溫?zé)o鉛復(fù)合焊膏在170℃紫銅板上鋪展60s，在納米Ag增強(qiáng)低溫?zé)o鉛復(fù)合焊膏與紫銅板間生成了Ag3Sn化合物，沒有發(fā)生納米Ag團(tuán)聚現(xiàn)象。
文檔編號B23K35/40GK101905387SQ201010301190
公開日2010年12月8日 申請日期2010年2月4日 優(yōu)先權(quán)日2010年2月4日
發(fā)明者何鵬, 呂曉春, 安晶, 林鐵松, 錢乙余 申請人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)