專利名稱：一種陰極鹽及其制備方法、含有該陰極鹽的鋇鎢陰極及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及微波器件技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及ー種陰極鹽及其制備方法、含有該陰極鹽的鋇鎢陰極及其制備方法。
背景技術(shù)：
在某些微波管中，由于其工作原理，在管子工作過(guò)程中，會(huì)產(chǎn)生ー些離子等回轟陰扱。在這樣的工作環(huán)境下，陰極發(fā)射表面需要經(jīng)得起轟擊，才能保障微波管的性能。現(xiàn)有的鋇鎢陰極在管子的使用過(guò)程中，發(fā)射表面遭到離子轟擊后，出現(xiàn)了發(fā)射電流下降的現(xiàn)象，管子的功率、通過(guò)率、壽命等技術(shù)指標(biāo)達(dá)不到要求，出現(xiàn)這種現(xiàn)象，主要是陰極不耐離子轟擊，在遭到離子轟擊后，陰極表面原先的正常發(fā)射狀態(tài)被破壞，發(fā)射物質(zhì)單質(zhì)鋇不能及時(shí)的遷移補(bǔ)充至發(fā)射表面。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供ー種陰極鹽及其制備方法、含有該陰極鹽的鋇鎢陰極及其制備方法，使用該陰極鹽制備的鋇鎢陰極能耐離子轟擊，微波管使用壽命長(zhǎng)，各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)均能達(dá)到設(shè)計(jì)要求。本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是ー種陰極鹽，其原料組分物質(zhì)的量比為BaC034 5，CaCO3O. 4 0. 7，Al2O3I ;優(yōu)選其原料組分物質(zhì)的量比為BaC034. 5，CaCO3O. 55，Al2O3I ;三種材料的純度等級(jí)均為分析純或分析純以上。ー種制備該陰極鹽的方法，包括以下步驟I)、按配方量稱取BaC03、CaCO3> Al2O3,然后進(jìn)行球磨，將原材料充分混合均勻；2)、烘干；3)、壓制成塊；4)、將將壓制后的塊狀粉料于氫氣氛中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度1300°C 1400°C，保溫Ih 2h。一種陰極，所述陰極含有如上制備方法制備的陰極鹽。一種陰極的制備方法，包括以下步驟A、陰極基底的制備用鎢粉直接壓制成22 % 30 %孔度的基底，優(yōu)選25 % 28%,或者先壓制成孔度30% 32%的毛坯，再在氫氣氣氛中高溫?zé)Y(jié)，燒結(jié)溫度1975±25°C，燒結(jié)時(shí)間50±10min，得到25% 28%孔度的基底；所述鎢粉的粒徑為3 5 u m ；B、陰極鹽的制備按配方量稱取BaC03、CaC03、Al203，然后進(jìn)行球磨充分混合均勻；烘干；壓制成塊；
將將壓制后的塊狀粉料于氫氣氛中進(jìn)行燒結(jié)，1300°C 1400°C保溫Ih 2h ;C、陰極鹽的浸潰在氫氣氣氛中，將基底放入制備好的陰極鹽中，1650°C 1850°C保溫 I 3min ;優(yōu)選 1750±10°C保溫 2 4min ；D、陰極車加工將陰極外表面殘余的陰極鹽去除干凈，并按需要將陰極車加工至所需尺寸；E、陰極發(fā)射表面離子刻蝕與覆膜先將陰極表面進(jìn)行離子刻蝕，刻蝕深度5 9 Pm，緊接著進(jìn)行表面覆金屬薄膜，所述金屬薄膜為鋨銥鋁薄膜，鋨銥鋁質(zhì)量比例為49.5 49. 5 1，膜層厚度為 0. 2iim 0. 6iim。 本發(fā)明經(jīng)過(guò)大量試驗(yàn)，通過(guò)調(diào)整陰極鹽中BaO、CaO和Al2O3的合理配比,在增加BaO 含量的同時(shí)，調(diào)整CaO的含量，同時(shí)通過(guò)綜合調(diào)整陰極基底的孔度，再加上對(duì)陰極表面的進(jìn)行合金貴金屬覆膜，從而很好的控制陰極鹽的蒸發(fā)，使得使用該陰極鹽制備的鋇鎢陰極耐離子轟擊性能大大增加，能抵御微波管工作過(guò)程中產(chǎn)生的離子轟擊，在遭到離子轟擊后，發(fā)射物質(zhì)單質(zhì)鋇能迅速地遷移補(bǔ)充至發(fā)射表面，保障陰極的發(fā)射電流，并且由于陰極中豐富的鋇含量，能夠保障陰極的壽命，從而能夠保障管子的性能。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I一種陰極鹽，其原料組分物質(zhì)的量比為BaC034，CaCO3O. 4，Al2O3I。一種制備該陰極鹽的方法，包括以下步驟I)、按配方量分別稱取分析純BaC0378 . 9g、CaC034g、Al2O3IO. 2g，將三種材料放入瑪瑙罐中，并取5個(gè)直徑15mm和4個(gè)25mm的瑪瑙球，取純水0. 1L，一同放入瑪瑙罐中進(jìn)行球磨36h，充分混合均勻；2)、將球磨后混合均勻的粉料從瑪瑙罐中取出，于烘箱內(nèi)120°C烘24h，將粉料烘干;3)、用單位壓力為0. 4T/cm2的壓力，將粉料壓制成厚度12mm的塊狀；4)、將壓制后的塊狀粉料于干燥的氫氣氣氛中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度1300°C保溫2h。制備陰極，包括以下步驟A、陰極基底的制備用鎢粉直接壓制成25%孔度的基底；B、陰極鹽的浸潰在氫氣氣氛中，將制備好的基底放入制備好的陰極鹽中，加熱到1650°C保溫 Imin ；C、陰極車加工將陰極外表面殘余的陰極鹽去除干凈，將陰極車加工至所需尺寸，陰極發(fā)射端面車削量0. 3mm。D、陰極發(fā)射表面離子刻蝕與覆膜先將陰極表面進(jìn)行離子刻蝕7 ym，然后進(jìn)行表面覆上鋨銥鋁薄膜，膜層厚度0. 3 ii m。實(shí)施例2一種陰極鹽，其原料組分物質(zhì)的量比為Ba04. 5，CaOO. 55，Al2O3I。一種制備該陰極鹽的方法，包括以下步驟I)、按配方量分別稱取分析純BaC0388 . 8g、CaC035. 5g、Al2O3IO. 2g，將三種材料放入瑪瑙罐中，并取5個(gè)直徑15mm和4個(gè)25mm的瑪瑙球，取純水0. 125L，進(jìn)行球磨42h，充分混合均勻；2)、將球磨后混合均勻的粉料從瑪瑙罐中取出，于烘箱內(nèi)150°C烘18h，將粉料烘干;3)、用單位壓カ為0. 6T/cm2的壓力，將粉料壓制成厚度Ilmm的塊狀；4)、將壓制后的塊狀粉料于干燥的氫氣氣氛中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度1350°C保溫1.5h。制備陰極，包括以下步驟A、陰極基底的制備用鎢粉直接壓制成28%的基底；B、陰極鹽的浸潰在氫氣氣氛中，將制備好的基底放入制備好的陰極鹽中，加熱到1750°C保溫 2min ；C、陰極車加工將陰極外表面殘余的陰極鹽去除干凈，將陰極車加工至所需尺寸，陰極發(fā)射端面車削量0. 35mm。 D、陰極發(fā)射表面離子刻蝕與覆膜先將陰極表面進(jìn)行離子刻蝕7 U m,再進(jìn)行表面覆上鋨銥鋁薄膜，膜層厚度0. 5 ii m。實(shí)施例3ー種陰極鹽，其原料組分物質(zhì)的量比為BaC035，CaCO3O. 7，Al2O3I0ー種制備該陰極鹽的方法，包括以下步驟I)、按配方量分別稱取分析純BaC0398 . 7g、CaC037g、Al2O3IO. 2g，將三種材料放入瑪瑙罐中，并取5個(gè)直徑15mm和4個(gè)25mm的瑪瑙球,取純水0. 16L，進(jìn)行球磨48h，充分混合均勻；2)、將球磨后混合均勻的粉料從瑪瑙罐中取出，于烘箱內(nèi)180°C烘12h，將粉料烘干;3)、用單位壓カ為0. 8T/cm2的壓力，將粉料壓制成厚度IOmm的塊狀；4)、將壓制后的塊狀粉料于干燥的氫氣氣氛中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度1400°C保溫Ih0制備耐離子轟擊陰極，包括以下步驟A、陰極基底的制備用鎢粉先壓制成30%孔度的毛坯，再經(jīng)過(guò)氫氣高溫?zé)Y(jié)，燒結(jié)溫度1975°C，燒結(jié)時(shí)間50min，得到26%孔度的基底。B、陰極鹽的浸潰在氫氣氣氛中，將制備好的基底放入制備好的陰極鹽中，加熱到1850°C保溫 Imin ；C、陰極車加工將陰極外表面殘余的陰極鹽去除干凈，將陰極車加工至所需尺寸，陰極發(fā)射端面車削量0. 3mm。D、陰極發(fā)射表面離子刻蝕與覆膜先將陰極表面進(jìn)行離子刻蝕7 U m,再在表面覆上鋨銥鋁薄膜，膜層厚度0. 6 ii m。實(shí)施例4ー種陰極鹽，其原料組分物質(zhì)的量比為Ba04. 5，CaOO. 55，A12031?！N制備該陰極鹽的方法，包括以下步驟I)、按配方量分別稱取分析純BaC0388 . 8g、CaC035. 5g、Al2O3IO. 2g，將三種材料放入瑪瑙罐中，并取5個(gè)直徑15mm和4個(gè)25mm的瑪瑙球，取純水0. 125L，進(jìn)行球磨42h，充分混合均勻；2)、將球磨后混合均勻的粉料從瑪瑙罐中取出，于烘箱內(nèi)150°C烘18h，將粉料烘干;3)、用單位壓力為0. 6T/cm2的壓力，將粉料壓制成厚度Ilmm的塊狀；4)、將壓制后的塊狀粉料于干燥的氫氣氣氛中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度1350°C保溫
I.5h。制備鋇鎢陰極，包括以下步驟A、陰極基底的制備用鎢粉直接壓制成26%孔度的基底；B、陰極鹽的浸潰在氫氣氣氛中，將制備好的基底放入制備好的陰極鹽中，加熱到1750°C保溫 2min ；
C、陰極車加工將陰極外表面殘余的陰極鹽去除干凈，將陰極車加工至所需尺寸，陰極發(fā)射端面車削量0. 3mm。D、陰極發(fā)射表面離子刻蝕與覆膜先將陰極表面進(jìn)行離子刻蝕8 u m,再進(jìn)行表面覆上錸鋁薄膜，膜層厚度0. 5 ii m。表I為實(shí)施例I 4制備的陰極性能數(shù)據(jù)，條件為在同樣的狀態(tài)下陰極表面遭受離子轟擊所導(dǎo)致的陰極性能的變化情況。表I
權(quán)利要求
1.一種陰極鹽，其原料組分物質(zhì)的量比為BaC034 5，CaCO3O. 4 O. 7，Al2O3I0
2.如權(quán)利要求I所述的陰極鹽，其特征在于其原料組分物質(zhì)的量比為BaC034.5，CaCO3O. 55 , Al2O3I ο
3.一種制備陰極鹽的方法，包括以下步驟 1)、按配方量稱取BaC03、CaC03、Al2O3，然后進(jìn)行球磨，充分混合均勻； 2)、烘干； 3)、壓制成塊； 4)、將將壓制后的塊狀粉料于氫氣氛中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度1300°C 1400°C，保溫Ih 2h。
4.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于步驟I)中球磨條件為在瑪瑙罐中進(jìn)行球磨36h 48h ;步驟2)的烘干條件是120°C 180°C烘12h 24h ;步驟3)壓制成塊的條件是用單位壓力為O. 4 O. 8T/cm2的壓力，將粉料壓制成塊。
5.一種鋇鎢陰極，所述鋇鎢陰極含有如權(quán)利要求4或5所述制備方法制備的陰極鹽。
6.一種鋇鎢陰極的制備方法，包括以下步驟 A、陰極基底的制備用鎢粉制成22% 30%孔度的基底； B、陰極鹽的制備按配方量稱取BaC03、CaC03、Al203，然后進(jìn)行球磨充分混合均勻； 烘干； 壓制成塊； 將將壓制后的塊狀粉料于氫氣氛中進(jìn)行燒結(jié)，1300°C 1400°C保溫Ih 2h ; C、陰極鹽的浸潰在氫氣氣氛中，將陰極基底放入制備好的陰極鹽中，1650°C 1850°C保溫 I 3min ； D、陰極車加工將陰極外表面殘余的陰極鹽去除干凈，并按需要將陰極車加工至所需尺寸； E、陰極發(fā)射表面刻蝕與覆膜先將陰極表面進(jìn)行離子刻蝕，緊接著再進(jìn)行表面覆金屬膜。
7.如權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于步驟A中陰極基底的制備是用鎢粉直接壓制，孔度為259Γ28% ;步驟B中球磨條件為在瑪瑙罐中進(jìn)行球磨36h 48h，烘干條件是120°C 180°C烘12h 24h，壓制成塊的條件是用單位壓力為O. 4 O. 8T/cm2的壓力，將粉料壓制成厚度不超過(guò)12mm的塊狀；步驟C中保溫條件為1750± 10°C保溫2min ;步驟E中離子刻蝕深度5 μ m 9 μ m，所覆金屬膜為鋨銥鋁薄膜，膜層厚度為O. 2 μ m O. 6 μ m。
8.如權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于步驟A中陰極基底的制備是用鎢粉先壓制成30°/Γ32%孔度的毛坯，再在氫氣氣氛中高溫?zé)Y(jié)，得到22% 30%孔度的基底，燒結(jié)溫度1975±25°C，燒結(jié)時(shí)間50± IOmin ;步驟B中球磨條件為在瑪瑙罐中進(jìn)行球磨36h 48h，烘干條件是120°C 180°C烘12h 24h，壓制成塊的條件是用單位壓力為O. 4 O.8T/cm2的壓力，將粉料壓制成厚度不超過(guò)12mm的塊狀；步驟C中保溫條件為1750±10°C保溫2min ;步驟E中離子刻蝕深度5 μ m 9 μ m，所覆金屬膜為鋨銥鋁薄膜，膜層厚度為O.2 μ m O. 6 μ m。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種陰極鹽及其制備方法、含有該陰極鹽的鋇鎢陰極及其制備方法，該陰極中所含陰極鹽的組分物質(zhì)的量比為BaCO34～5，CaCO30.4～0.7，Al2O31；制備方法包括稱量、球磨、壓制成塊、燒結(jié)；含有該陰極鹽的鋇鎢陰極的制備方法包括陰極基底制備、陰極鹽制備、陰極鹽浸漬、陰極車加工和陰極發(fā)射表面覆膜。使用該陰極鹽制備的鋇鎢陰極能耐離子轟擊，微波管使用壽命長(zhǎng)，各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)均能達(dá)到設(shè)計(jì)要求。
文檔編號(hào)H01J23/04GK102768928SQ20121009062
公開(kāi)日2012年11月7日 申請(qǐng)日期2012年3月30日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月30日
發(fā)明者吳華夏, 宋田英, 張麗, 賀兆昌, 鄧清東 申請(qǐng)人:安徽華東光電技術(shù)研究所