一種納米纖維泡沫基吸音材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種納米纖維泡沫基吸音材料的制備方法，其特征在于，具體步驟包括：第一步：對納米纖維泡沫表面進行活化處理；第二步：在溫度為32℃～35℃，壓強為7.39×106Pa～8.0×106Pa的條件下，采用超臨界二氧化碳流體與粘連劑和表面粗糙度改性顆粒的混合物對上一步所得的納米纖維泡沫進行處理，然后減小壓強，使納米纖維泡沫脫附超臨界二氧化碳流體，使粘連劑與表面粗糙度改性顆粒均勻分散至纖維表面；第三步：采用熱交聯(lián)法使粘連劑固化交聯(lián)，使表面粗糙度改性顆粒結(jié)合在纖維表面，獲得納米纖維泡沫基吸音材料。本發(fā)明具有更優(yōu)的吸音性能。
【專利說明】一種納米纖維泡沬基吸音材料的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于噪音污染治理【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種納米纖維泡沫基吸音材料及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]噪音污染對人們生理、心理健康產(chǎn)生極大的危害，有效的防止噪聲污染、減小噪聲的危害是保障人們正常工作和生活的必要措施。吸音材料可以從噪音產(chǎn)生的源頭、傳播過程和終端受害者防護三方面著手對噪音污染進行治理，是應(yīng)用對噪音污染最為有效的手段。吸音材料按其吸聲特性可以分為多孔吸音材料、共振吸音材料和特殊結(jié)構(gòu)吸音材料，其中多孔材料吸音材料具有重量輕、吸音效果好的特點，是目前應(yīng)用最廣泛的吸音材料之一，被大量應(yīng)用于交通工具、演播大廳、劇院等場所。隨著吸音材料產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展，僅具備良好的吸音效果已不能完全滿足目前市場的需求，人們對吸音材料提出了更高的要求，材料不僅要吸音性能好，而且要求重量輕。因此，近年來超輕質(zhì)高效吸音材料成為了全球發(fā)展的熱點之一。
[0003]目前輕質(zhì)高效吸音材料主要為傳統(tǒng)的無紡布吸音棉，科研人員在此方面也做了相應(yīng)的研宄工作并開發(fā)了一系列的吸音材料。國內(nèi)專利CN101471070A公開了一種高性能吸音材料及其制備方法，該制備方法是先將1D、1?的滌綸短纖與1.5D的熱熔滌綸短纖按一定的比例混合經(jīng)熱壓制備成立體網(wǎng)狀混合短纖層，然后用lOg/cm2的丙綸紡粘布夾合多層上述立體網(wǎng)狀混合短纖層制備吸音材料。3M公司生產(chǎn)的TA1-2047系列吸音棉產(chǎn)品是目前全球具有代表性的吸音產(chǎn)品，該產(chǎn)品是由直徑為25 μπι的滌綸纖維和直徑為2 μπι的丙綸纖維復(fù)合而成的無紡布材料，體積密度為20mg/cm3，厚度為10mm。國內(nèi)專利CN101903434A公開了一種減振吸音材料及其制造方法，該專利所述吸音材料是由聚氨酯經(jīng)發(fā)泡處理獲得。上述專利所提供的材料和產(chǎn)品內(nèi)部孔徑大且孔徑分布較窄，不能有效實現(xiàn)對低頻噪音的吸收，而且材料的體積密度普遍偏大。針對吸音材料體積密度大這一問題，國內(nèi)專利CN101807394Y公開了一種微納米纖維復(fù)合的層狀吸音材料，該發(fā)明是將一個或多個同時含有50?900nm與2?800 μπι的纖維組成的吸音層相互疊加結(jié)合，通過調(diào)節(jié)不同層材料的微納米纖維組分、厚度、體積密度和功能性填充物來調(diào)節(jié)整體材料的吸音及阻燃等性能，雖然該專利引入了納米纖維作為材料的輕質(zhì)組分，但材料的體積密度仍然較大，且內(nèi)部填充劑包括粉分體填料只起到單一填充改性的作用，并不能緊密粘結(jié)到纖維表面以改善材料的孔隙結(jié)構(gòu)，因此材料的吸音性能特別是低頻率吸音性能較差。綜上所述，上述專利和產(chǎn)品均存在吸音性能特別是低頻段吸音性能較差且體積密度過大的不足，嚴(yán)重限制了吸音材料在航空航天、高檔汽車等領(lǐng)域的大量應(yīng)用。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是為了解決上述材料存在的問題提出一種納米纖維泡沫基吸音材料的制備方法。
[0005]為了達到上述目的，本發(fā)明提供了一種納米纖維泡沫基吸音材料的制備方法，其特征在于，具體步驟包括:
[0006]第一步:對納米纖維泡沫表面進行活化處理；
[0007]第二步:在溫度為32°C?35°C，壓強為7.39 X 16Pa?8.0 X 16Pa的條件下，采用超臨界二氧化碳流體與粘連劑和表面粗糙度改性顆粒的混合物對上一步所得的納米纖維泡沫進行處理，然后減小壓強，使納米纖維泡沫脫附超臨界二氧化碳流體，使粘連劑與表面粗糙度改性顆粒均勻分散至纖維表面；
[0008]第三步:采用熱交聯(lián)法使粘連劑固化交聯(lián)，使表面粗糙度改性顆粒結(jié)合在纖維表面，獲得納米纖維泡沫基吸音材料。
[0009]優(yōu)選地，所述的納米纖維泡沫為納米纖維相互貫穿交錯形成的三維網(wǎng)絡(luò)狀體型材料。
[0010]優(yōu)選地，所述的納米纖維泡沫的體積密度為0.1?50mg/cm3，孔徑為0.01?10 μ m,比表面積為10?2000m2/g。
[0011]優(yōu)選地，所述的納米纖維泡沫是整體密度均勻的納米纖維泡沫材料，或者是密度沿厚度方向均勻變化的納米纖維泡沫材料或者是密度沿厚度方向梯度變化的納米纖維泡沫材料。
[0012]優(yōu)選地，所述的活化處理方法為:堿減量法、溶劑萃取法、水熱生長法、氣相生長法和磁場誘導(dǎo)自組裝法中的一種或多種的組合。
[0013]優(yōu)選地，所述的粘連劑為苯并噁嗪單體，所述的超臨界二氧化碳流體與粘連劑和表面粗糙度改性顆粒的混合物中粘連劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.01?10%。
[0014]優(yōu)選地，所述的表面粗糙度改性顆粒為金屬顆粒、金屬氧化物顆粒、無機非金屬氧化物顆粒、有機納米晶顆粒、石墨烯片層和氧化石墨烯片層的一種或多種的組合；所述表面粗糙度改性顆粒的平均粒徑為0.002?100 μ m，所述的超臨界二氧化碳流體與粘連劑和表面粗糙度改性顆粒的混合物中表面粗糙度改性顆粒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1?20%。
[0015]優(yōu)選地，所述的熱交聯(lián)為程序升溫的分段式熱交聯(lián)方式。
[0016]優(yōu)選地，所述的納米纖維泡沫基吸音材料的體積密度為0.2?60mg/cm3。
[0017]所述的納米纖維泡沫基吸音材料是由三維納米纖維泡沫材料經(jīng)改性后獲得的吸音材料，為納米纖維相互貫穿交錯的三維網(wǎng)絡(luò)狀體型材料經(jīng)表面二級粗糙結(jié)構(gòu)構(gòu)筑所獲得的，表面粗糙度改性顆粒均勻分散于纖維材料表面并與纖維間呈現(xiàn)有效粘結(jié)作用，構(gòu)筑二級粗糙結(jié)構(gòu)，增加聲波的反射衰減面積。
[0018]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是:
[0019](I)本發(fā)明采用的納米纖維開孔泡沫不同于傳統(tǒng)泡沫材料，其框架結(jié)構(gòu)是由納米纖維組成，使得材料具有更高的比表面積、高孔隙率、高孔隙連通性以及優(yōu)異的力學(xué)性能。通過改性后纖維表面的二級粗糙結(jié)構(gòu)，增加了對聲波的反射吸收面積與對低頻噪音的共振衰減，賦予材料更優(yōu)的吸音性能。
[0020](2)本發(fā)明利用納米纖維材料種類范圍廣的特點，拓寬了吸音材料的原料種類，而且可以在材料制備過程中調(diào)控制備工藝，一步成型制備出密度梯度結(jié)構(gòu)的吸音材料，提高材料的吸音性能。
[0021](3)本發(fā)明提供的納米纖維泡沫基吸音材料的制備工藝簡單，材料結(jié)構(gòu)設(shè)計性強，產(chǎn)品體積密度小，厚度小，成本低廉，在噪音污染治理領(lǐng)域特別是在航空航天等輕質(zhì)材料領(lǐng)域具有極大的應(yīng)用前景及商業(yè)價值。

【具體實施方式】
[0022]下面結(jié)合【具體實施方式】，進一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定的范圍。以下實施例中的納米纖維泡沫為納米纖維相互貫穿交錯形成的三維網(wǎng)絡(luò)狀體型材料，可以在上海東翔納米科技有限公司購買到，高純二氧化碳氣體(純度為99.99% )可以在上海佳亞化工有限公司購買到，VW-6/2-6風(fēng)冷式二氧化碳壓縮機可以在安徽巨豐壓縮機制造有限公司購買到。
[0023]實施例1
[0024]一種納米纖維泡沫基吸音材料的制備方法，具體步驟為:
[0025]第一步:采用堿減量法對納米纖維泡沫表面進行活化處理，其中堿溶液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的氫氧化鈉溶液，將納米纖維泡沫浸漬于2%的氫氧化鈉溶液，I小時后取出水洗至中性，然后放入鼓風(fēng)烘箱中烘干；所述納米纖維泡沫體積密度為0.lmg/cm3、平均孔徑為0.01 μπκ比表面積為10m2/g ;所述納米纖維泡沫為整體密度均勻的納米纖維泡沫；
[0026]第二步:在溫度為32°C、壓強為7.39 X 16Pa的條件下，采用超臨界二氧化碳流體與粘連劑和表面粗糙度改性顆粒的混合物對上一步所得的納米纖維泡沫進行處理，然后減小壓強為1.01 X 15Pa,使納米纖維泡沫脫附超臨界二氧化碳流體，使粘連劑與表面粗糙度改性顆粒均勻分散至纖維表面；所述的超臨界二氧化碳流體是由VW-6/2-6風(fēng)冷式二氧化碳壓縮機將超純二氧化碳氣體壓縮至7.39X 106Pa、溫度升高至32°C所得；所述的粘連劑為苯并噁嗪單體，所述的超臨界二氧化碳流體與粘連劑和表面粗糙度改性顆粒的混合物中粘連劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.01 % ;所述的表面粗糙度改性顆粒為Al2O3納米顆粒，平均粒徑為0.002 μm，所述的超臨界二氧化碳流體與粘連劑和表面粗糙度改性顆粒的混合物中表面粗糙度改性顆粒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%:
[0027]第三步:采用熱交聯(lián)法使粘連劑固化交聯(lián)，使表面粗糙度改性顆粒緊密結(jié)合在纖維表面，構(gòu)筑二級粗糙結(jié)構(gòu)，獲得具有優(yōu)異吸音性能的復(fù)合三維納米纖維基泡沫吸音材料；所述的程序升溫分段式熱交聯(lián)方式為以5°C /min的升溫速率程序升溫，分別在80°C、100C、1200C、160°C、180°C、200°C、220°C保溫lOmin，所得的納米纖維泡沫基吸音材料體積密度為 0.2mg/cm3。
[0028]采用厚度為5mm的該吸音材料作為試驗樣品，基于IS010534-2中所述的《聲學(xué)阻抗管中吸聲系數(shù)和聲阻抗的測量第2部分:傳遞函數(shù)法》測定方法，用北京聲望聲有限公司生產(chǎn)的SW260型阻抗管測得該試樣的低頻吸音系數(shù)在0.20以上，最大吸音系數(shù)為0.90以上。實施例2
[0029]一種納米纖維泡沫基吸音材料的制備方法，具體步驟為:
[0030]第一步:采用溶劑萃取法對納米纖維泡沫表面進行活化處理，其中萃取溶劑為二氯甲烷，萃取時間為30min，萃取次數(shù)為3次，使表面可溶性官能團被二氯甲烷脫除，形成活性位點；所述納米纖維泡沫體積密度為50mg/cm3、平均孔徑為10 μ m、比表面積為2000m2/g ;所述納米纖維泡沫為整體密度沿厚度方向均勻改變的納米纖維泡沫材料；
[0031]第二步:在溫度為35°C、壓強為7.4X 16Pa的條件下，采用超臨界二氧化碳流體與粘連劑和表面粗糙度改性顆粒的混合物對上一步所得的納米纖維泡沫進行處理，然后減小壓強至1.01 X 15Pa,使納米纖維泡沫脫附超臨界二氧化碳流體，使粘連劑與表面粗糙度改性顆粒均勻分散至纖維表面；所述的超臨界二氧化碳流體是由VW-6/2-6風(fēng)冷式二氧化碳壓縮機將超純二氧化碳氣體壓縮至7.39\10卞&、溫度升高至321所得；所述的粘連劑為苯并噁嗪單體，所述的超臨界二氧化碳流體與粘連劑和表面粗糙度改性顆粒的混合物中粘連劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%;所述的表面粗糙度改性顆粒為鐵顆粒，平均粒徑為100 μπι，所述的超臨界二氧化碳流體與粘連劑和表面粗糙度改性顆粒的混合物中表面粗糙度改性顆粒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20% ；
[0032]第三步:采用熱交聯(lián)法使粘連劑固化交聯(lián)，使表面粗糙度改性顆粒牢固的結(jié)合在纖維表面，構(gòu)筑二級粗糙結(jié)構(gòu)，獲得具有優(yōu)異吸音性能的復(fù)合三維納米纖維基泡沫吸音材料；所述的程序升溫分段式熱交聯(lián)方式為以5°C /min的升溫速率程序升溫，分別在80°C、100C、1200C、160°C、180°C、200°C、220°C保溫lOmin，所得的納米纖維泡沫基吸音材料體積密度為60mg/cm3。采用厚度為5mm的該吸音材料作為試驗樣品，基于IS010534-2中所述的《聲學(xué)阻抗管中吸聲系數(shù)和聲阻抗的測量第2部分:傳遞函數(shù)法》測定方法，用北京聲望聲有限公司生產(chǎn)的SW260型阻抗管測得該試樣的低頻吸音系數(shù)在0.4以上，最大吸音系數(shù)為0.99以上。
[0033]實施例3
[0034]一種納米纖維泡沫基吸音材料的制備方法，具體步驟為:
[0035]第一步:采用水熱生長法對納米纖維泡沫表面進行活化處理，其中水熱生長法所用溶液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%葡萄糖溶液，加熱溫度為200°C，壓力為lOMPa，處理時間為2小時；所述納米纖維泡沫體積密度為5mg/cm3、平均孔徑為I ym、比表面積為1000m2/g ;所述納米纖維泡沫為整體密度沿厚度方向梯度改變的納米纖維泡沫材料。
[0036]第二步:在溫度為34V、壓強為7.5 X 16Pa的條件下，采用超臨界二氧化碳流體與粘連劑和表面粗糙度改性顆粒的混合物對上一步所得的納米纖維泡沫進行處理，然后減小壓強為1.01 X 15Pa,使納米纖維泡沫脫附超臨界二氧化碳流體，使粘連劑與表面粗糙度改性顆粒均勻分散至纖維表面；所述的超臨界二氧化碳流體是由VW-6/2-6風(fēng)冷式二氧化碳壓縮機將超純二氧化碳氣體壓縮至7.39\10卞&、溫度升高至321所得；所述的粘連劑為苯并噁嗪單體，所述的超臨界二氧化碳流體與粘連劑和表面粗糙度改性顆粒的混合物中粘連劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5% ;所述的表面粗糙度改性顆粒為S12顆粒，平均粒徑為5 μπι，所述的超臨界二氧化碳流體與粘連劑和表面粗糙度改性顆粒的混合物中表面粗糙度改性顆粒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5% ；
[0037]第三步:采用熱交聯(lián)法使粘連劑固化交聯(lián)，使表面粗糙度改性顆粒緊密結(jié)合在纖維表面，構(gòu)筑二級粗糙結(jié)構(gòu)，獲得具有優(yōu)異吸音性能的復(fù)合三維納米纖維基泡沫吸音材料；所述的程序升溫分段式熱交聯(lián)方式為以5°C /min的升溫速率程序升溫，分別在80°C、100C、1200C、160°C、180°C、200°C、220°C保溫lOmin，所得的納米纖維泡沫基吸音材料體積密度為6mg/cm3。
[0038]采用厚度為5mm的該吸音材料作為試驗樣品，基于IS010534-2中所述的《聲學(xué)阻抗管中吸聲系數(shù)和聲阻抗的測量第2部分:傳遞函數(shù)法》測定方法，用北京聲望聲有限公司生產(chǎn)的SW260型阻抗管測得該試樣的低頻吸音系數(shù)在0.26以上，最大吸音系數(shù)為0.93以上。
[0039]實施例4
[0040]一種納米纖維泡沫基吸音材料的制備方法，具體步驟為:
[0041]第一步:采用氣相生長法對納米纖維泡沫表面進行活化處理，其中以乙烯為碳源，二茂鐵為催化劑，高純氮氣為保護氣體，處理溫度為250°C，處理時間為I小時；所述納米纖維泡沫體積密度為15mg/cm3、平均孔徑為5 μ m、比表面積為1500m2/g ;所述納米纖維泡沫為整體密度均勻的納米纖維泡沫。
[0042]第二步:在溫度為34°C、壓強為7.6 X 16Pa的條件下采用超臨界二氧化碳流體與粘連劑和表面粗糙度改性顆粒的混合物對上一步所得的納米纖維泡沫進行處理，然后減小壓強為1.01 X 15Pa,使納米纖維泡沫脫附超臨界二氧化碳流體，使粘連劑與表面粗糙度改性顆粒均勻分散至纖維表面；所述的超臨界二氧化碳流體是由VW-6/2-6風(fēng)冷式二氧化碳壓縮機將超純二氧化碳氣體壓縮至7.39\10卞&、溫度升高至321所得；所述的粘連劑為苯并噁嗪單體，所述的超臨界二氧化碳流體與粘連劑和表面粗糙度改性顆粒的混合物中粘連劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10% ;所述的表面粗糙度改性顆粒為有機硅膠顆粒，平均粒徑為ΙΟμπι，所述的超臨界二氧化碳流體與粘連劑和表面粗糙度改性顆粒的混合物中表面粗糙度改性顆粒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10% ；
[0043]第三步:采用熱交聯(lián)法使粘連劑固化交聯(lián)，使表面粗糙度改性顆粒緊密結(jié)合在纖維表面，構(gòu)筑二級粗糙結(jié)構(gòu)，獲得具有優(yōu)異吸音性能的復(fù)合三維納米纖維基泡沫吸音材料；所述的程序升溫分段式熱交聯(lián)方式為以5°C /min的升溫速率程序升溫，分別在80°C、100C、1200C、160°C、180°C、200°C、220°C保溫lOmin，所得的納米纖維泡沫基吸音材料體積密度為20mg/cm3。
[0044]采用厚度為5mm的該吸音材料作為試驗樣品，基于IS010534-2中所述的《聲學(xué)阻抗管中吸聲系數(shù)和聲阻抗的測量第2部分:傳遞函數(shù)法》測定方法，用北京聲望聲有限公司生產(chǎn)的SW260型阻抗管測得該試樣的低頻吸音系數(shù)在0.32以上，最大吸音系數(shù)為0.97以上。
[0045]實施例5
[0046]一種納米纖維泡沫基吸音材料的制備方法，具體步驟為:
[0047]第一步:采用磁場誘導(dǎo)自組裝法對納米纖維泡沫表面進行活化處理，所述磁場誘導(dǎo)自組裝法采用的磁場發(fā)生器為四川省綿陽市力田磁電科技有限公司生產(chǎn)的PEM-80AC恒穩(wěn)磁場發(fā)生器，磁場強度為1.5T，活化改性劑為Fe3O4納米顆粒，直徑為20?200nm ;所述自組裝方法為將磁化的納米纖維浸漬于Fe3O4納米顆粒懸浮液中40min ;所述納米纖維泡沫體積密度為25mg/cm3、平均孔徑為10 μπκ比表面積為1000m2/g ;所述納米纖維泡沫為整體密度均勻的納米纖維泡沫。
[0048]第二步:在溫度為33°C、壓強為SXlO6Pa的條件下，采用超臨界二氧化碳流體與粘連劑和表面粗糙度改性顆粒的混合物對上一步所得的納米纖維泡沫進行處理，然后減小壓強至1.01X 15Pa,使納米纖維泡沫脫附超臨界二氧化碳流體，使粘連劑與表面粗糙度改性顆粒均勻分散至纖維表面；所述的超臨界二氧化碳流體是由VW-6/2-6風(fēng)冷式二氧化碳壓縮機將超純二氧化碳氣體壓縮至7.39\10卞&、溫度升高至321所得；所述的粘連劑為苯并噁嗪單體，所述的超臨界二氧化碳流體與粘連劑和表面粗糙度改性顆粒的混合物中粘連劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10% ;所述的表面粗糙度改性顆粒為石墨烯片層，平均粒徑為ΙΟμπι，所述的超臨界二氧化碳流體與粘連劑和表面粗糙度改性顆粒的混合物中表面粗糙度改性顆粒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20% ；
[0049]第三步:采用熱交聯(lián)法使粘連劑固化交聯(lián)，使表面粗糙度改性顆粒緊密結(jié)合在纖維表面，構(gòu)筑二級粗糙結(jié)構(gòu)，獲得具有優(yōu)異吸音性能的復(fù)合三維納米纖維基泡沫吸音材料；所述的程序升溫分段式熱交聯(lián)方式為以5°C /min的升溫速率程序升溫，分別在80°C、100C、1200C、160°C、180°C、200°C、220°C保溫lOmin，所得的納米纖維泡沫基吸音材料體積密度為30mg/cm3。
[0050]采用厚度為5mm的該吸音材料作為試驗樣品，基于IS010534-2中所述的《聲學(xué)阻抗管中吸聲系數(shù)和聲阻抗的測量第2部分:傳遞函數(shù)法》測定方法，用北京聲望聲有限公司生產(chǎn)的SW260型阻抗管測得該試樣的低頻吸音系數(shù)在0.34以上，最大吸音系數(shù)為0.98以上。
[0051]實施例6
[0052]一種納米纖維泡沫基吸音材料的制備方法，具體步驟為:
[0053]第一步:采用磁場誘導(dǎo)自組裝法對納米纖維泡沫表面進行活化處理，所述磁場誘導(dǎo)自組裝法采用的磁場發(fā)生器為四川省綿陽市力田磁電科技有限公司生產(chǎn)的PEM-80AC恒穩(wěn)磁場發(fā)生器，磁場強度為1.5T，活化改性劑為Fe3O4納米顆粒，直徑為20?200nm ;所述自組裝方法為將磁化的納米纖維浸漬于Fe3O4納米顆粒懸浮液中30min ;所述納米纖維泡沫體積密度為35mg/cm3、平均孔徑為10 μπκ比表面積為2000m2/g ;所述納米纖維泡沫為整體密度均勻的納米纖維泡沫；
[0054]第二步:在溫度為34V、壓強為7.9 X 16Pa的條件下，采用超臨界二氧化碳流體與粘連劑和表面粗糙度改性顆粒的混合物對上一步所得的納米纖維泡沫進行處理，然后減小壓強至1.01 X 15Pa,使納米纖維泡沫脫附超臨界二氧化碳流體，使粘連劑與表面粗糙度改性顆粒均勻分散至纖維表面；所述的超臨界二氧化碳流體是由VW-6/2-6風(fēng)冷式二氧化碳壓縮機將超純二氧化碳氣體壓縮至7.39\10卞&、溫度升高至321所得；所述的粘連劑為苯并噁嗪單體，所述的超臨界二氧化碳流體與粘連劑和表面粗糙度改性顆粒的混合物中粘連劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為I 所述的表面粗糙度改性顆粒為氧化石墨烯片層，平均粒徑為10 μ m，所述的超臨界二氧化碳流體與粘連劑和表面粗糙度改性顆粒的混合物中表面粗糙度改性顆粒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20% ;
[0055]第三步:采用熱交聯(lián)法使粘連劑固化交聯(lián)，使表面粗糙度改性顆粒緊密結(jié)合在纖維表面，構(gòu)筑二級粗糙結(jié)構(gòu)，獲得具有優(yōu)異吸音性能的復(fù)合三維納米纖維基泡沫吸音材料；所述的程序升溫分段式熱交聯(lián)方式為以5°C /min的升溫速率程序升溫，分別在80°C、100C、1200C、160°C、180°C、200°C、220°C保溫lOmin，所得的納米纖維泡沫基吸音材料體積密度為40mg/cm3。
[0056]采用厚度為5mm的該吸音材料作為試驗樣品，基于IS010534-2中所述的《聲學(xué)阻抗管中吸聲系數(shù)和聲阻抗的測量第2部分:傳遞函數(shù)法》測定方法，用北京聲望聲有限公司生產(chǎn)的SW260型阻抗管測得該試樣的低頻吸音系數(shù)在0.34以上，最大吸音系數(shù)為0.99以上。
[0057]實施例7
[0058]一種納米纖維泡沫基吸音材料的制備方法，具體步驟為:
[0059]第一步:采用溶劑萃取法與磁場誘導(dǎo)自組裝法復(fù)合的方法對納米纖維泡沫表面進行活化處理，首先采用溶劑萃取法對納米纖維泡沫表面進行活化處理，其中萃取溶劑為二氯甲烷，萃取時間為30min，萃取次數(shù)為3次使表面可溶性官能團被二氯甲烷脫除，形成活性位點；然后采用磁場誘導(dǎo)自組裝法對上述所得的納米纖維泡沫進行處理，所述磁場誘導(dǎo)自組裝法采用的磁場發(fā)生器為四川省綿陽市力田磁電科技有限公司生產(chǎn)的PEM-80AC恒穩(wěn)磁場發(fā)生器，磁場強度為1.5T，活化改性劑為Fe3O4納米顆粒，直徑為20?200nm ;所述自組裝方法為將磁化的納米纖維浸漬于Fe3O4納米顆粒懸浮液中30min ;所述納米纖維泡沫體積密度為18mg/cm3、平均孔徑為ΙΟμπκ比表面積為2000m2/g ;所述納米纖維泡沫為整體密度均勻的納米纖維泡沫；
[0060]第二步:在溫度為33°C、壓強為SXlO6Pa的條件下，采用超臨界二氧化碳流體與粘連劑和表面粗糙度改性顆粒的混合物對上一步所得的納米纖維泡沫進行處理，然后減小壓強至1.01X 15Pa,使納米纖維泡沫脫附超臨界二氧化碳流體，使粘連劑與表面粗糙度改性顆粒均勻分散至纖維表面；所述的超臨界二氧化碳流體是由VW-6/2-6風(fēng)冷式二氧化碳壓縮機將超純二氧化碳氣體壓縮至7.39\10卞&、溫度升高至321所得；所述的粘連劑為苯并噁嗪單體，所述的超臨界二氧化碳流體與粘連劑和表面粗糙度改性顆粒的混合物中粘連劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6% ;所述的表面粗糙度改性顆粒為氧化石墨烯片層和Al2O3顆粒的混合物，所述的超臨界二氧化碳流體與粘連劑和表面粗糙度改性顆粒的混合物中氧化石墨烯片層平均粒徑為10 μπι，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%，所述的超臨界二氧化碳流體與粘連劑和表面粗糙度改性顆粒的混合物中Al2O3顆粒，粒徑為5 μm，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%，
[0061]第三步:采用熱交聯(lián)法使粘連劑固化交聯(lián)，使表面粗糙度改性顆粒緊密結(jié)合在纖維表面，構(gòu)筑二級粗糙結(jié)構(gòu)，獲得具有優(yōu)異吸音性能的復(fù)合三維納米纖維基泡沫吸音材料；所述的程序升溫分段式熱交聯(lián)方式為以5°C /min的升溫速率程序升溫，分別在80°C、100C、1200C、160°C、180°C、200°C、220°C保溫lOmin，所得的納米纖維泡沫基吸音材料體積密度為20mg/cm3。
[0062]采用厚度為5mm的該吸音材料作為試驗樣品，基于IS010534-2中所述的《聲學(xué)阻抗管中吸聲系數(shù)和聲阻抗的測量第2部分:傳遞函數(shù)法》測定方法，用北京聲望聲有限公司生產(chǎn)的SW260型阻抗管測得該試樣的低頻吸音系數(shù)在0.32以上，最大吸音系數(shù)為0.97以上。
[0063]實施例8
[0064]一種納米纖維泡沫基吸音材料的制備方法，具體步驟為:
[0065]第一步:采用氣相生長法與磁場誘導(dǎo)自組裝法復(fù)合改性方法對納米纖維泡沫表面進行活化處理，首先采用氣相生長法對納米纖維泡沫表面進行活化處理，其中以乙烯為碳源，二茂鐵為催化劑，高純氮氣為保護氣體，處理溫度為250°C，處理時間為I小時；然后采用磁場誘導(dǎo)自組裝法對上述所得的納米纖維泡沫進行處理，所述磁場誘導(dǎo)自組裝法采用的磁場發(fā)生器為四川省綿陽市力田磁電科技有限公司生產(chǎn)的PEM-80AC恒穩(wěn)磁場發(fā)生器，磁場強度為1.5T，活化改性劑為Fe3O4納米顆粒，直徑為20?200nm ;所述自組裝方法為將磁化的納米纖維浸漬于Fe3O4納米顆粒懸浮液中30min ;所述納米纖維泡沫體積密度為8mg/cm3、平均孔徑為10 μ m、比表面積為2000m2/g ;所述納米纖維泡沫為整體密度均勻的納米纖維泡沫；
[0066]第二步:在溫度為34V、壓強為7.SXlO6Pa的條件下，采用超臨界二氧化碳流體與粘連劑和表面粗糙度改性顆粒的混合物對上一步所得的納米纖維泡沫進行處理，然后減小壓強至1.01 X 15Pa,使納米纖維泡沫脫附超臨界二氧化碳流體，使粘連劑與表面粗糙度改性顆粒均勻分散至纖維表面；所述的超臨界二氧化碳流體是由VW-6/2-6風(fēng)冷式二氧化碳壓縮機將超純二氧化碳氣體壓縮至7.39\10卞&、溫度升高至321所得；所述的粘連劑為苯并噁嗪單體，所述的超臨界二氧化碳流體與粘連劑和表面粗糙度改性顆粒的混合物中粘連劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7% ;所述的表面粗糙度改性顆粒為氧化石墨烯片層和Fe3O4納米顆粒的混合物，所述的超臨界二氧化碳流體與粘連劑和表面粗糙度改性顆粒的混合物中氧化石墨烯片層平均粒徑為10 ym，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%，所述的超臨界二氧化碳流體與粘連劑和表面粗糙度改性顆粒的混合物中Al2O3顆粒，粒徑為5 μm，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5% ；
[0067]第三步:采用熱交聯(lián)法使粘連劑固化交聯(lián)，使表面粗糙度改性顆粒緊密結(jié)合在纖維表面，構(gòu)筑二級粗糙結(jié)構(gòu)，獲得具有優(yōu)異吸音性能的復(fù)合三維納米纖維基泡沫吸音材料；所述的程序升溫分段式熱交聯(lián)方式為以5°C /min的升溫速率程序升溫，分別在80°C、100C、1200C、160°C、180°C、200°C、220°C保溫lOmin，所得的納米纖維泡沫基吸音材料體積密度為10mg/cm3。
[0068]采用體積密度為1mg/cm3,厚度為5mm的吸音材料作為試驗樣品，基于IS010534-2中所述的《聲學(xué)阻抗管中吸聲系數(shù)和聲阻抗的測量第2部分:傳遞函數(shù)法》測定方法，用北京聲望聲有限公司生產(chǎn)的SW260型阻抗管測得該試樣的低頻吸音系數(shù)在0.3以上，最大吸音系數(shù)為0.95以上。
[0069]實施例9
[0070]一種納米纖維泡沫基吸音材料的制備方法，具體步驟為:
[0071]第一步:采用氣相生長法與磁場誘導(dǎo)自組裝法復(fù)合改性方法對納米纖維泡沫表面進行活化處理，首先采用氣相生長法對納米纖維泡沫表面進行活化處理，其中以乙烯為碳源，二茂鐵為催化劑，高純氮氣為保護氣體，處理溫度為250°C，處理時間為I小時；然后采用磁場誘導(dǎo)自組裝法對上述所得的納米纖維泡沫進行處理，所述磁場誘導(dǎo)自組裝法采用的磁場發(fā)生器為四川省綿陽市力田磁電科技有限公司生產(chǎn)的PEM-80AC恒穩(wěn)磁場發(fā)生器，磁場強度為1.5T，活化改性劑為Fe3O4納米顆粒，直徑為20?200nm ;所述自組裝方法為將磁化的納米纖維浸漬于Fe3O4納米顆粒懸浮液中30min ;所述納米纖維泡沫體積密度為30mg/cm3、平均孔徑為10 μ m、比表面積為2000m2/g ;所述納米纖維泡沫為整體密度均勻的納米纖維泡沫；
[0072]第二步:在溫度為33°C、壓強為7.7X 16Pa的條件下，采用超臨界二氧化碳流體與粘連劑和表面粗糙度改性顆粒的混合物對上一步所得的納米纖維泡沫進行處理，然后減小壓強至1.01 X 15Pa,使納米纖維泡沫脫附超臨界二氧化碳流體，使粘連劑與表面粗糙度改性顆粒均勻分散至纖維表面；所述的超臨界二氧化碳流體是由VW-6/2-6風(fēng)冷式二氧化碳壓縮機將超純二氧化碳氣體壓縮至7.39X 106Pa、溫度升高至32°C所得；所述的粘連劑為苯并噁嗪單體，所述的超臨界二氧化碳流體與粘連劑和表面粗糙度改性顆粒的混合物中粘連劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6% ;所述的表面粗糙度改性顆粒為鐵顆粒、氧化石墨烯片層和Al2O3顆粒的混合物，所述的超臨界二氧化碳流體與粘連劑和表面粗糙度改性顆粒的混合物中鐵顆粒的直徑為5 μ m，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%，氧化石墨稀片層平均粒徑為10 μ m，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%，Al2O3顆粒，粒徑為5 μ m，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10% ；
[0073]第三步:采用熱交聯(lián)法使粘連劑固化交聯(lián)，使表面粗糙度改性顆粒緊密結(jié)合在纖維表面，構(gòu)筑二級粗糙結(jié)構(gòu)，獲得具有優(yōu)異吸音性能的復(fù)合三維納米纖維基泡沫吸音材料；所述的程序升溫分段式熱交聯(lián)方式為以5°C /min的升溫速率程序升溫，分別在80°C、100C、1200C、160°C、180°C、200°C、220°C保溫lOmin，所得的納米纖維泡沫基吸音材料體積密度為40mg/cm3。
[0074]采用厚度為5mm的該吸音材料作為試驗樣品，基于IS010534-2中所述的《聲學(xué)阻抗管中吸聲系數(shù)和聲阻抗的測量第2部分:傳遞函數(shù)法》測定方法，用北京聲望聲有限公司生產(chǎn)的SW260型阻抗管測得該試樣的低頻吸音系數(shù)在0.34以上，最大吸音系數(shù)為0.99以上。
[0075]實施例10
[0076]一種納米纖維泡沫基吸音材料的制備方法，具體步驟為:
[0077]第一步:采用氣相生長法、磁場誘導(dǎo)自組裝法與水熱生長法復(fù)合改性方法對納米纖維泡沫表面進行活化處理，首先采用氣相生長法對納米纖維泡沫表面進行活化處理，其中以乙烯為碳源，二茂鐵為催化劑，高純氮氣為保護氣體，處理溫度為250°C，處理時間為I小時；然后采用磁場誘導(dǎo)自組裝法對上一步所得的納米纖維泡沫進行處理，所述磁場誘導(dǎo)自組裝法采用的磁場發(fā)生器為四川省綿陽市力田磁電科技有限公司生產(chǎn)的PEM-80AC恒穩(wěn)磁場發(fā)生器，磁場強度為1.5T，活化改性劑為Fe3O4納米顆粒，直徑為20?200nm ;所述自組裝方法為將磁化的納米纖維浸漬于Fe3O4納米顆粒懸浮液中30min ;最后采用水熱生長法對上一步所得納米纖維泡沫進行處理，其中水熱生長法所用溶液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%葡萄糖溶液，加熱溫度為200°C，壓力為lOMPa，處理時間為2小時；所述納米纖維泡沫體積密度為4mg/cm3、平均孔徑為20 μ m、比表面積為2000m2/g ;所述納米纖維泡沫為整體密度沿厚度方向梯度改變的納米纖維泡沫材料；
[0078]第二步:在溫度為32°C、壓強為7.5X 16Pa的條件下，采用超臨界二氧化碳流體與粘連劑和表面粗糙度改性顆粒的混合物對上一步所得的納米纖維泡沫進行處理，然后減小壓強為1.01 X 15Pa,使納米纖維泡沫脫附超臨界二氧化碳流體，使粘連劑與表面粗糙度改性顆粒均勻分散至纖維表面；所述的超臨界二氧化碳流體是由VW-6/2-6風(fēng)冷式二氧化碳壓縮機將超純二氧化碳氣體壓縮至7.39X 106Pa、溫度升高至32°C所得；所述的粘連劑為苯并噁嗪單體，所述的超臨界二氧化碳流體與粘連劑和表面粗糙度改性顆粒的混合物中粘連劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6% ;所述的表面粗糙度改性顆粒為鐵顆粒、氧化石墨烯片層和Al2O3顆粒的混合物，所述的超臨界二氧化碳流體與粘連劑和表面粗糙度改性顆粒的混合物中鐵顆粒的直徑為5 μ m，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%，氧化石墨稀片層平均粒徑為10 μ m，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%，Al2O3顆粒粒徑為5 μ m，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10% ；
[0079]第三步:采用熱交聯(lián)法使粘連劑固化交聯(lián)，使表面粗糙度改性顆粒緊密結(jié)合在纖維表面，構(gòu)筑二級粗糙結(jié)構(gòu)，獲得具有優(yōu)異吸音性能的復(fù)合三維納米纖維基泡沫吸音材料；所述的程序升溫分段式熱交聯(lián)方式為以5°C /min的升溫速率程序升溫，分別在80°C、100C、120°C、160°C、180°C、200°C、220°C保溫lOmin，所得的納米纖維泡沫基吸音材料體積密度為5mg/cm3。
[0080]采用厚度為5mm的該吸音材料作為試驗樣品，基于IS010534-2中所述的《聲學(xué)阻抗管中吸聲系數(shù)和聲阻抗的測量第2部分:傳遞函數(shù)法》測定方法，用北京聲望聲有限公司生產(chǎn)的SW260型阻抗管測得該試樣的低頻吸音系數(shù)在0.25以上，最大吸音系數(shù)為0.92以上。
【權(quán)利要求】
1.一種納米纖維泡沫基吸音材料的制備方法，其特征在于，具體步驟包括: 第一步:對納米纖維泡沫表面進行活化處理； 第二步:在溫度為32°C?35°C，壓強為7.39 X 16Pa?8.0 X 16Pa的條件下，采用超臨界二氧化碳流體與粘連劑和表面粗糙度改性顆粒的混合物對上一步所得的納米纖維泡沫進行處理，然后減小壓強，使納米纖維泡沫脫附超臨界二氧化碳流體，使粘連劑與表面粗糙度改性顆粒均勻分散至纖維表面； 第三步:采用熱交聯(lián)法使粘連劑固化交聯(lián)，使表面粗糙度改性顆粒結(jié)合在纖維表面，獲得納米纖維泡沫基吸音材料。
2.如權(quán)利要求1所述的納米纖維泡沫基吸音材料的制備方法，其特征在于，所述的納米纖維泡沫為納米纖維相互貫穿交錯形成的三維網(wǎng)絡(luò)狀體型材料。
3.如權(quán)利要求1所述的納米纖維泡沫基吸音材料的制備方法，其特征在于，所述的納米纖維泡沫的體積密度為0.1?50mg/cm3，孔徑為0.01?10 μ m，比表面積為10?2000m2/g°
4.如權(quán)利要求1所述的納米纖維泡沫基吸音材料的制備方法，其特征在于，所述的納米纖維泡沫是整體密度均勻的納米纖維泡沫材料，或者是密度沿厚度方向均勻變化的納米纖維泡沫材料或者是密度沿厚度方向梯度變化的納米纖維泡沫材料。
5.如權(quán)利要求1所述的納米纖維泡沫基吸音材料的制備方法，其特征在于，所述的活化處理方法為:堿減量法、溶劑萃取法、水熱生長法、氣相生長法和磁場誘導(dǎo)自組裝法中的一種或多種的組合。
6.如權(quán)利要求1所述的納米纖維泡沫基吸音材料的制備方法，其特征在于，所述的粘連劑為苯并噁嗪單體，所述的超臨界二氧化碳流體與粘連劑和表面粗糙度改性顆粒的混合物中粘連劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.01?10%。
7.如權(quán)利要求1所述的納米纖維泡沫基吸音材料的制備方法，其特征在于，所述的表面粗糙度改性顆粒為金屬顆粒、金屬氧化物顆粒、無機非金屬氧化物顆粒、有機納米晶顆粒、石墨烯片層和氧化石墨烯片層的一種或多種的組合；所述表面粗糙度改性顆粒的平均粒徑為0.002?100 μ m，所述的超臨界二氧化碳流體與粘連劑和表面粗糙度改性顆粒的混合物中表面粗糙度改性顆粒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1?20%。
8.如權(quán)利要求1所述的納米纖維泡沫基吸音材料的制備方法，其特征在于，所述的熱交聯(lián)為程序升溫的分段式熱交聯(lián)方式。
9.如權(quán)利要求1所述的納米纖維泡沫基吸音材料的制備方法，其特征在于，所述的納米纖維泡沫基吸音材料的體積密度為0.2?60mg/cm3。
【文檔編號】G10K11/162GK104464712SQ201410756414
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年12月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月10日
【發(fā)明者】丁彬, 傅秋霞, 葛建龍, 斯陽, 俞建勇 申請人:東華大學(xué)