專利名稱：用于彩色照相材料的dir化合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種彩色照相材料，特別涉及一種用于彩色照相材料的DIR化合物。
DIR化合物用于感光材料的低感光層，能明顯地降低顆粒度，有良好的層內(nèi)效應(yīng)；帶定時基的DIR化合物用于高感層，可以提高解像力，改善彩色還原，有明顯的層間效應(yīng)。
日本公開特許公報82 188035公開了一種DIR化合物，其防擴散基團是3-正十八烷基琥珀酰亞胺型；定時基團為吡咯衍生物；照相有效基團為1-苯基-2-羥基-5-巰基-1、2、3-三唑。其缺點是合成復(fù)雜，活性低。
本發(fā)明旨在提供一種合成簡便、收率和活性高、與顯影劑氧化物偶合能生成無色物質(zhì)的DIR化合物。
本發(fā)明的化合物結(jié)構(gòu)通式如下通式I
通式II
式中A代表不發(fā)色母體
或顯影時可發(fā)色的黃、品、青成色劑母體
式中R代表防擴散基團2、4-二特戊基-苯氧正丁酰胺基；十二酰胺基；十八酰胺基；十二胺磺?；皇税坊酋；皇檠趸皇檠趸?；式中X代表氯；硝基；醛脲基；醛肼基；式中PUG為照相有效基團
DIR化合物的合成本發(fā)明的DIR化合物以氫化肉桂酸、芳氧基衍生物為定時基團，其制備以苯基巰基四氮唑為主要原料，合成步驟較少，收率較高。用于彩色照相材料有明顯的層間和層內(nèi)效應(yīng)，可以明顯降低顆粒度，提高解像力，改善彩色還原，提高清晰度和彩色飽合度。
本發(fā)明DIR化合物具體結(jié)構(gòu)如下
化合物1
化合物2
化合物5
本發(fā)明DIR化合物合成方法及應(yīng)用效果舉例如下實施例1化合物1的合成在10升三口燒瓶中加入1.6升丙酮和729.83克2-氯-4-[γ-(2′，4′-二特戊基-苯氧)正丁酰胺基]-茚滿酮[1]，再加入373.8克2-[(1′-苯基-四氮唑-5′-硫代)甲基]-苯酚和198毫升三乙胺，回流攪拌反應(yīng)2小時。過濾，濾液減壓濃縮蒸出1/2溶液，剩余物倒入2000毫升沸騰石油醚中，析出米黃色沉淀，過濾，干燥。用1升乙二醇甲醚重結(jié)晶。產(chǎn)量844.6克，熔點122～124℃，產(chǎn)品含量90.10％，理論產(chǎn)量1103.62克，收率78.53％。
元素分析實測值N 9.613；C 70.161； H 6.855；O 8.942；S 4.429。
計算值N 9.576；C 70.6229；H 6.753；O 8.655；S 4.384。
照相性能化合物1加在感紅乳劑層，用量為3.09％摩爾，經(jīng)C-41加工，結(jié)果如下
IIE Doγ S DmaxAg(g/m2) RMS空白 品 0 0.60 1.25 18.5 2.133.69青 0 0.20 1.25 13.5 2.323.69 14.1加化合物1 品 290.61 1.30 18.0 1.943.98青 0 0.21 1.35 14.0 2.383.98 9.0實施例2化合物2的合成與化合物1的合成方法相同。
化學(xué)式C45H51O8N5S2，分子量853.3947；產(chǎn)品含量88.96％。用量為4％，使用及加工方法同上，照相性能如下Doγ SDmaxAg(g/m2) RMS IIE空白0.271.25 172 1.70 2.35 9.2 0加化合物2 0.221.17 130 1.51 2.75 5.0 23實施例3化合物3的合成與化合物1的合成方法相同。
化學(xué)式C47H53O10N5S2，分子量911.483；產(chǎn)品含量91.50％。用量為3.09％，使用及加工方法同上，照相性能如下Doγ SDmaxAg(g/m2) RMSIIE空白 0.351.20 130 1.50 0.85 30.4 0加化合物3 0.331.10 180 1.39 1.70 10.85 25實施例4化合物4的合成與化合物1的合成方法相同。
化學(xué)式C38H45O5N5S，分子量683.245；產(chǎn)品含量95.70％。用量為4.41％，使用及照相性能如下
Doγ S DmaxAg(g/m2) RMSIIE空白 0.351.20 130 1.50 0.85 30.4 0加化合物4 0.351.10 180 1.42 1.70 13.41 27實施例5化合物5的合成與化合物1的合成方法相同。
化學(xué)式C38H47O4N5S，分子量669.259；產(chǎn)品含量95.90％。用量為3％，使用及加工方法同上，照相性能如下IIE Doγ SDmaxAg(g/m2) RMS空白 品 00.27 1.40 130 1.98 5.63 33.8青 00.18 1.10 125 1.57 5.63加化合物5 品 00.27 1.43 130 2.01 5.59 22.5青 24 0.17 1.10 125 1.45 5.59
權(quán)利要求
1.一種化合物，其通式為I
或II
式中R代表防擴散基團；A代表不發(fā)色母體或發(fā)色母體；PUG代表照相有效基團。
2.根據(jù)權(quán)利要求1，其特征在于，R為2、4-二特戊基-苯氧正丁酰胺基；十二酰胺基；十八酰胺基；十二胺磺?；皇税坊酋；皇檠趸?；十六烷氧基。
3.根據(jù)權(quán)利要求2，其特征在于，A為不發(fā)色母體
或可發(fā)色的成色劑母體
4.根據(jù)權(quán)利要求3，其特征在于，PUG為
全文摘要
本發(fā)明涉及一種DIR化合物,其通式為Ⅰ:或Ⅱ:式中R代表防擴散基團;A代表不發(fā)色母體或發(fā)色母體;PUG代表照相有用基團。該化合物能定時釋放顯影抑制劑并與顯影劑氧化物反應(yīng)生成無色物質(zhì)。與已有DIR化合物相比,本發(fā)明DIR化合物合成路線簡單,收率和活性較高。用于彩色照相材料,具有明顯的層間和層內(nèi)效應(yīng),可以明顯降低顆粒度,提高解像力,改善彩色還原,提高清晰度和彩色飽合度。
文檔編號G03C7/305GK1199873SQ9710432
公開日1998年11月25日 申請日期1997年5月21日 優(yōu)先權(quán)日1997年5月21日
發(fā)明者孫權(quán)一, 楊宗義, 馬建偉 申請人:中國樂凱膠片公司