專利名稱：高溫質(zhì)子交換的LiNbO₃光波導(dǎo)制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及集成光學(xué)光波導(dǎo)制作領(lǐng)域，具體的講是涉及一種在鈮酸鋰基 片上制作無相變的波導(dǎo)，制作出的波導(dǎo)主要適用于光纖陀螺的多功能芯片。
技術(shù)背景制作光波導(dǎo)時，采用鈦內(nèi)擴散時，異常折射率和尋常折射率都增大，TE 模和TM模都能制導(dǎo)。由于LiNb03的電光系數(shù)是各向異性，要使調(diào)制與偏振無關(guān)，電極結(jié)構(gòu)就十分麻煩，并且?guī)捯采喜蝗?。因此實用器件，都使用最?的電光系數(shù)和相應(yīng)的偏振。但另一個偏振要用偏振器衰減掉。然而要制作高 消光比的偏振器，工藝參數(shù)控制十分嚴(yán)格，很難達到高消光比。此外制作鈦 內(nèi)擴散波導(dǎo)要在約1050° C溫度下擴散達IO小時，LiNbO:,中的Li20要向外擴 散，其結(jié)果也使折射率增加，這樣在Li20外擴散的平面波導(dǎo)上迭加上鈦內(nèi)擴 散形成的條狀波導(dǎo)，波導(dǎo)之間的隔離變差，雖有抑制外擴散的辦法，但很難 徹底。鈦擴散模式剖面是在高溫下長時間擴散形成的，其結(jié)構(gòu)很難改變。鈦 擴散波導(dǎo)的光功率保持能力也比質(zhì)子交換波導(dǎo)差四倍。質(zhì)子交換波導(dǎo)最大的 特點是單偏振，它是質(zhì)子源中的H+與LiNb03中的Li+部分發(fā)生交換，但這種交 換不容易發(fā)生，質(zhì)子進入晶體后，晶體結(jié)構(gòu)逐步發(fā)生畸變，到達一定程度， 晶相就發(fā)生變化，質(zhì)子就變得很容易進去，擴散系數(shù)急劇增加，很快就達到 要求的質(zhì)子總量，但深度不夠，在隨后的退火中，質(zhì)子向晶體的更深處擴散， 把已發(fā)生相變的晶相恢復(fù)為LiNbO:i結(jié)構(gòu)最相似的H上ihNb03的a相，但不可 能完全恢復(fù)，波導(dǎo)由不同晶相構(gòu)成的層狀混合物組成，因此在不同的溫度下 表現(xiàn)出較為復(fù)雜的行為，這是退火質(zhì)子交換(APE)工藝。質(zhì)子交換的結(jié)果， 異常折射率變大，但尋常折射率變小，只能制導(dǎo)與異常折射率相關(guān)的光束。 波導(dǎo)為單偏振波導(dǎo)，與實用型集成光學(xué)器件對偏振的要求完全一樣，沒有必 要再做偏振器，并且消光比很高，但退火質(zhì)子交換(APE)的質(zhì)子交換是在較 低溫度下進行，質(zhì)子的擴散能力弱，表面潔凈度的微小差異就會對工藝產(chǎn)生影響，交換時間又短，因此最后波導(dǎo)的性質(zhì)分散性較大，成品率低。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是根據(jù)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種高溫質(zhì)子交換的LiNbO:,光波導(dǎo)制造方法，該方法在高溫35(TC士3""C的溫度狀態(tài)下進行質(zhì)子 交換，解決了現(xiàn)有技術(shù)存在的問題。本發(fā)明目的實現(xiàn)由以下技術(shù)方案完成-一種高溫質(zhì)子交換的LiNb03光波導(dǎo)制造方法，該方法依次完成熔料工序、 質(zhì)子交換工序、退火工序和反質(zhì)子交換工序，其特征在于該方法的質(zhì)子交換 工序是在35(TC土3'C的溫度狀態(tài)下進行的。在質(zhì)子交換工序中所述的35(TC土3'C的溫度狀態(tài)需要保持恒溫九個小時。在熔料工序中首先采用兩個石英罐，其中一個石英罐中放置刻有波導(dǎo)圖 案的基片，另一個石英罐中放置一定量的苯甲酸和鈮酸鋰粉末，二者開口相 對放置，其間接縫處夾緊密封，其中放置基片的石英罐位于另一個石英罐之 上；將兩個石英罐放入交換爐，加熱升溫，最后使溫度達到35(TC土3"C。所述的另一個石英罐中所放置的反應(yīng)物，指的是按比例混合好的苯甲酸 粉末和鈮酸鋰粉末，在其加熱升溫至33(TC時，保持恒溫，以保證二者充分熔 解反應(yīng)，生成苯甲酸鋰，用以解決在市場上無法購買到高純度的苯甲酸鋰這 一難題。在交換爐內(nèi)的升溫過程中，需要向爐膛內(nèi)加壓，以平衡石英罐內(nèi)部的蒸 汽壓。所述的加壓是根據(jù)升溫后產(chǎn)生的蒸汽壓力變化，向爐膛內(nèi)充入氮氣加壓， 用氮氣的壓力平衡蒸汽壓力。當(dāng)溫度達到35(TC士3'C時，需要翻轉(zhuǎn)交換爐，以使基片浸入在苯甲酸鋰中。本發(fā)明的優(yōu)點是(1)波導(dǎo)由純粹H丄ihNbO:,的a相構(gòu)成，結(jié)構(gòu)均勻、簡單，是最接近LiNbO:, 單晶的晶相，能保持Li衡O:,單晶的物理性質(zhì)，大大的提高了波導(dǎo)的穩(wěn)定 性(2) 由于反應(yīng)是在高溫下長時間進行，在很大的程度上降低了對基片上潔凈 度的要求，提高了成品率；(3) 通過對反應(yīng)爐的設(shè)計，確保了交換前基片的溫度等于交換時的溫度，從 而降低了溫度差異對基片的沖擊；(4) 通過在苯甲酸粉末中摻入鈮酸鋰粉末而非苯甲酸鋰，大大提高了工藝的 穩(wěn)定性；(5) 交換是在密封的石英罐中進行，反應(yīng)過程中無任何蒸汽排出，避免了對 環(huán)境的污染；(6) 通過退火和反質(zhì)子交換將波導(dǎo)埋進基片中，降低了器件的損耗；(7) 所有的工藝中設(shè)備均可重復(fù)使用，降低了生產(chǎn)成本。


圖1為本發(fā)明實施例工藝流程圖； 圖2為本發(fā)明實施例石英罐I結(jié)構(gòu)示意圖； 圖3為本發(fā)明實施例石英罐II結(jié)構(gòu)示意圖； 圖4為本發(fā)明實施例放置芯片的夾具結(jié)構(gòu)示意圖； 圖5為本發(fā)明實施例交換時所用的交換爐結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施方式
以下結(jié)合附圖通過實施例對本發(fā)明特征及其它相關(guān)特征作進一步詳細(xì)說 明，以便于同行業(yè)技術(shù)人員的理解-本實施例具體實施步驟如圖1所示，主要工藝由熔料I 、質(zhì)子交換II、退火m、反質(zhì)子交換w這四步工序構(gòu)成。熔料i工序是將混合好的苯甲酸粉末和鈮酸鋰粉末先加熱反應(yīng)，生成苯甲 酸鋰，然后再冷卻，使之凝固于石英罐內(nèi)。其主要目的是為了生成苯甲酸鋰 并將之與苯甲酸充分的混合。工藝中未采用直接添加苯甲酸鋰的方法，主要 是因為市場上生產(chǎn)的苯甲酸鋰純度不高，且不同批次間產(chǎn)品相差較大，影響 了工藝流程的穩(wěn)定性。如圖i,本工序中(i)摻雜，是稱取定量的苯甲酸和鈮酸鋰；(2)放入石英罐，是將稱好的料放入圖2所示的石英罐I中，再將 刻有波導(dǎo)圖案的基片放入圖4所示的樣品夾具中，然后將夾具放在圖3所示 的石英罐II中，然后將圖3所示的石英罐II反轉(zhuǎn)，并開口相向地放在石英罐I上，并在接縫處用夾子夾緊密封；(3)升溫，是將石英罐I、 1I放入圖5 所示的交換爐中，逐漸升溫到330'C，并配合溫度給爐膛內(nèi)加入相應(yīng)的壓力， 以此來平衡石英罐內(nèi)部的蒸汽壓；(4)恒溫熔料，是保持33(TC下五個小時， 讓苯甲酸和鈮酸鋰充分熔解反應(yīng)。質(zhì)子交換II工序是在350'C恒溫保持九小時進行質(zhì)子交換，本工藝既防 止了相變的產(chǎn)生，也防止了由于熔體與樣品有溫度差而產(chǎn)生了沖擊。如圖l， 本工序中(5)升溫，是升溫到350°C，并配合溫度升高壓力；(6)恒溫交換， 是當(dāng)溫度到達35(TC時，翻轉(zhuǎn)交換爐，并啟動馬達，開始攪拌，同時保持恒溫 九小時；(7)降溫取片，是在交換完成后，爐子停止加熱，攪拌馬達關(guān)閉， 爐子反轉(zhuǎn)18(T ，并通風(fēng)降溫，同時配合降溫過程降低爐膛內(nèi)壓力，當(dāng)溫度低 于7(TC時，即可取出基片。退火m工序?qū)⒉▽?dǎo)中的氫氧根完全去掉，并且讓進入晶體但還在間隙位置的質(zhì)子進入晶體格點，降低了波導(dǎo)的損耗。如圖l，本工序中(8)清洗， 是將取出的基片用酒精和去離子水沖洗干凈；(9)退火，是將基片在25(TC 的溫度下退火一小時，把波導(dǎo)中的氫氧根完全去掉；(10)濺射，是在波導(dǎo) 上面濺射上一層200A厚的Si(X.，防止氫氧根重新進入波導(dǎo)；在再在波導(dǎo)上面 覆蓋2500A的Si0w (ll)光刻電極，是光刻上電極圖案；(12)在35(TC下 退火五小時，讓進入晶體但還在間隙位置的質(zhì)子進入晶體格點，降低波導(dǎo)的 損耗。反質(zhì)子交換IV工序?qū)⒄凵渎瘦^高的波導(dǎo)埋入LiNbO:,晶體中，表面層的折 射率跟基片一樣，制導(dǎo)光束不跟晶體表面接觸，避免了由表面加工中造成缺 陷而引起的光的散射，由于表面的折射率變化最大，光的局部強度較高，散 射也較大，另外由于表面又形成包層，光場的分布與光纖相似，光的最大強 度已朝波導(dǎo)中心移動，這樣就降低了兩個耦合光學(xué)元件的匹配損耗，也降低 了造成耦合損耗的三個因素中的兩個因素，降低了器件的插入損耗。如圖l, 本工序中(13)腐蝕，是把波導(dǎo)上覆蓋的Si(^腐蝕；(14)反質(zhì)子交換，是 將波導(dǎo)浸入在35(TC下的硝酸鋰熔體中，把波導(dǎo)表面質(zhì)子用鋰取代，又成為 LiNbO:,晶體；(15)涂共形圖層，在基片表片上涂5Mm的聚酰氧胺，防止電 極受潮。在一定溫度下，在苯甲酸中添加P。濃度的交換產(chǎn)物苯甲酸鋰，質(zhì)子交換時就不會發(fā)生相變。例如在25(TC時，只要在苯甲酸中添加3.5%的苯甲酸鋰， 就不會發(fā)生相變，在300。C只要在苯甲酸添加3.0%的苯甲酸鋰，LiNbO:,就不 會發(fā)生相變。但在30CTC交換工藝時間還是太長，無法承受，本實施例通過在 350'C下作線形外推，發(fā)現(xiàn)只要添加2%的苯甲酸鋰就不會發(fā)生相變，但溫度提 高到35(TC，飽和蒸汽壓就會高達lMpa多，常用的石英容器無法承受那么高 的壓力，因此本實施例采用密封的石英罐和密封耐壓的交換爐，在升溫時， 飽和蒸汽壓變大，就用氮氣壓力去平衡，容器就不受過多的壓力。溫度發(fā)生 變化，外加的氮氣壓力也跟著變化，工藝就能順利進行，并且在高溫下質(zhì)子 的擴散能力加強，表面潔凈度的微小差別不會對質(zhì)子進LiNb03造成明顯差別， 時間又很長，因此工藝的重復(fù)性很好。由于在交換過程中不會發(fā)生晶相轉(zhuǎn)變， 波導(dǎo)由純a相結(jié)構(gòu)組成。在不同的環(huán)境下它的性能穩(wěn)定性就比較高。如表面 周期極化結(jié)構(gòu)在用APE作波導(dǎo)后，周期結(jié)構(gòu)就被擦除，然而用高溫質(zhì)子交換 就能保持周期結(jié)構(gòu)，測量出半波電壓溫度系數(shù)也比較小。由LiNbO:,的組分跟 電光系數(shù)的研究可知化學(xué)配比的LiNbO:,電光系數(shù)最大，而生產(chǎn)的一致組分的 LiNbO:,是缺Li的，質(zhì)子交換在高溫下容許有更高濃度的質(zhì)子，質(zhì)子是跟鋰起 同樣的作用，質(zhì)子濃度高，也應(yīng)能補償缺鋰對電光系數(shù)的影響，實驗也證明 了高質(zhì)子濃度可降低半波電壓，因此使用高溫質(zhì)子交換是制作實用型集成光 學(xué)器件的最佳工藝，也可以說是一種不讓晶體發(fā)生相變的質(zhì)子交換。質(zhì)子交 換波導(dǎo)容易通過退火改進模場結(jié)構(gòu)，或利用反質(zhì)子交換，把波導(dǎo)埋進晶體里 面，降低在表面上的散射損耗和改進與光纖模場匹配，降低器件的插入損耗。 由于苯甲酸鋰的純度不高，每批料的抑制相變能力有差別，本實施例就用光學(xué)LiNbO:i晶體的料頭研磨成細(xì)粉代替，保證工藝的重復(fù)性。用本實施例制作出的集成光學(xué)光纖陀螺芯片與保偏光纖耦合后，插入損耗 《3. 3dB，消光比28—34dB，分束比48%_50%，半波電壓〈3.2V，半波電壓溫 度系數(shù)約412ppm/°C，能經(jīng)受-55。C一+125。C的高低溫循環(huán)考核。
權(quán)利要求
1.一種高溫質(zhì)子交換的LiNbO3光波導(dǎo)制作方法，該方法依次完成熔料工序、質(zhì)子交換工序、退火工序和反質(zhì)子交換工序，其特征在于該方法的質(zhì)子交換工序是在350℃±3℃的溫度下、密封石英罐中進行的。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高溫質(zhì)子交換的LiNb03光波導(dǎo)制作方法，其 特征是在于在質(zhì)子交換中所述的35(TC土3T:的溫度狀態(tài)需要保持恒溫九 個小時。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高溫質(zhì)子交換的LiNbO:,光波導(dǎo)制作方法，其 特征是在于質(zhì)子交換是在兩個密封的石英罐中進行，無任何反應(yīng)蒸汽排 出。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種高溫質(zhì)子交換的LiNb03光波導(dǎo)制作方法，其 特征是在于所述的兩個密封的石英罐，在熔料工序中，其中一個石英罐 中放置刻有波導(dǎo)圖案的LiNb03基片，另一個石英罐中放置一定量的苯甲 酸粉末和鈮酸鋰粉末，二者開口相對放置，其間接縫處夾緊密封，其中 放置基片的石英罐位于另一個石英罐之上；將兩個石英罐放入交換爐， 加熱升溫，最后使溫度達到35(TC土3r。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種高溫質(zhì)子交換的LiNb03光波導(dǎo)制造方法，其 特征在于在交換爐內(nèi)的升溫過程中，需要向爐膛通入氣壓，以平衡石英 罐內(nèi)部的蒸汽壓。
6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種高溫質(zhì)子交換的LiNbO:i光波導(dǎo)制造方法，其 特征在于在所述的另一個石英罐中所放置的苯甲酸粉末和鈮酸鋰粉末， 是按照一定比例混合的，在其加熱升溫至33(TC時，保持恒溫，保證兩者 充分熔化反應(yīng)。
7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種高溫質(zhì)子交換的LiNbO:,光波導(dǎo)制造方法，其 特征在于所述的加壓過程是根據(jù)升溫后產(chǎn)生的蒸汽壓力的變化，向爐膛 內(nèi)充入與之相配的氮氣加壓，用氮氣壓力平衡密封石英罐中蒸汽壓。
8. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種高溫質(zhì)子交換的LiNbO:,光波導(dǎo)制造方法，其 特征在于當(dāng)溫度達到35(TC土3'C時，需要翻轉(zhuǎn)交換爐，以使基片浸入在 苯甲酸中。全文摘要
本發(fā)明涉及集成光學(xué)光波導(dǎo)制作領(lǐng)域，具體的講是涉及一種高溫質(zhì)子交換的LiNbO₃光波導(dǎo)制造方法，該方法在鈮酸鋰基片上制作無相變的波導(dǎo)，制作出的波導(dǎo)主要適用于光纖陀螺的多功能芯片，該波導(dǎo)制造方法依次完成熔料工序、質(zhì)子交換工序、退火工序和反質(zhì)子交換工序，其特征在于該方法的質(zhì)子交換工序是在350℃±3℃的溫度狀態(tài)下進行的，其特點是波導(dǎo)由純粹H_xLi_1-xNbO₃的α相構(gòu)成，結(jié)構(gòu)均勻、簡單，波導(dǎo)的穩(wěn)定性好，并且提高了成品率，降低了溫度差異對基片的沖擊，避免了對環(huán)境的污染，降低了器件的損耗，降低了生產(chǎn)成本。
文檔編號G02B6/13GK101256253SQ20071017378
公開日2008年9月3日 申請日期2007年12月29日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月29日
發(fā)明者張海林, 曹澤煌, 王若東 申請人:上海亨通光電科技有限公司