專利名稱：含有補償摻雜劑的GaAs激光窗口材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種含有補償摻雜劑的GaAs激光窗口材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
目前，高功率激光器要求透明的透鏡和窗口元件。對所有的窗口材料來說，紅外光吸收系數(shù)是GaAs激光窗口材料的一個十分關(guān)鍵參數(shù)。沒有電活性雜質(zhì)的本征GaAs材料應(yīng)該是半絕緣。但傳統(tǒng)的液封直拉發(fā)(LEC)生長的非摻GaAs晶體，由于原材料的純度和生長過程中的沾污，其電阻率很低，殘余載流子濃度達到1015cm-3。而自由載流子的光吸收是影響GaAs激光窗口材料光吸收的重要因素；因此，選擇合適的補償摻雜劑，有效降低自由載流子濃度是降低GaAs激光窗口材料光吸收的關(guān)鍵。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種低自由載流子濃度的高阻特性的含有補償摻雜劑的GaAs激光窗口材料及其制備方法。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案一種含有補償摻雜劑的GaAs激光窗口材料，該激光窗口材料是采用原料為Ga和As，經(jīng)合成、拉晶而制成，其中，在合成前所采用的原料還有補償摻雜劑氧化鉻Cr2O3，補償摻雜劑氧化鉻Cr2O3劑量為Ga和As量的重量百分?jǐn)?shù)xwt％表示，且x為0＜x≤0.05。
在上述的含有補償摻雜劑的GaAs激光窗口材料中，原料中的Ga和As的理論上的摩爾比為1∶1，但是，在實際生產(chǎn)中，砷比鎵的摩爾數(shù)稍高，鎵和砷摩爾比基本為1∶1.003-1.050。
在上述的含有補償摻雜劑的GaAs激光窗口材料中，所述的補償摻雜劑氧化鉻Cr2O3劑量為Ga和As量的優(yōu)選范圍是0.01-0.03wt％。
本發(fā)明的制備含有補償摻雜劑的GaAs激光窗口材料的方法，包括下述步驟(1)采用原料為Ga和As，鎵和砷摩爾比為1∶1.003-1.050；補償摻雜劑氧化鉻Cr2O3劑量為Ga和As量的xwt％，且x為0＜x≤0.05，液封覆蓋劑采用B2O3；(2)將補償摻雜劑氧化鉻Cr2O3、Ga、As、B2O3一并裝入合成爐中，加熱升溫至合成溫度，氣氛壓力為6.5-7.5 MP；GaAs合成完后再升溫至GaAs熔點，減壓為1.5-2MPa氣壓拉晶，晶體生長速度為8-12mm/h，當(dāng)晶體脫離覆蓋劑B2O3后，再降至室溫，即制成含有補償摻雜劑的GaAs激光窗口材料。
本發(fā)明的制備含有補償摻雜劑的GaAs激光窗口材料的方法與常規(guī)的制備GaAs光電子用半導(dǎo)體材料的工藝參數(shù)基本相同，其不同點是，在原料中加入了補償摻雜劑氧化鉻Cr2O3。
覆蓋劑B2O3的厚度以8-15mm為宜。
補償摻雜劑氧化鉻Cr2O3劑量為Ga和As量的xwt％，且x為0＜x≤0.05，當(dāng)補償摻雜劑氧化鉻Cr2O3劑量超過Ga和As量的0.05wt％，晶體中開始會出現(xiàn)鉻的沉淀物。此外，補償摻雜劑氧化鉻Cr2O3劑量的加入量與原材料Ga和As的純度有關(guān)。一般說來，較低純度的Ga和As原材料，所加入的補償摻雜劑氧化鉻Cr2O3劑量要高一些，對于0.999999％純度的Ga和As，所加入的補償摻雜劑氧化鉻Cr2O3劑量以不超過Ga和As量的0.05wt％為宜。
所采用氣體為高純氮氣或高純氦氣等。
本發(fā)明的優(yōu)點是本發(fā)明的含有補償摻雜劑的GaAs激光窗口材料是高阻特性GaAs晶體材料，由于加入了補償摻雜劑氧化鉻Cr2O3，從而降低自由載流子濃度在10.6um處引起的紅外光吸收；同時有效抑制碳、硅雜質(zhì)沾污。


圖1為本發(fā)明的含有補償摻雜劑的GaAs激光窗口材料的透射譜圖2為本發(fā)明的制備含有補償摻雜劑的GaAs激光窗口材料工藝流程圖具體實施方式
本發(fā)明的制備含有補償摻雜劑GaAs激光窗口材料工藝流程圖如圖2所示。
實施例1如圖2所示，先將液封覆蓋劑B2O3進行脫水，再將石英坩堝進行清潔處理，然后將石英坩堝烘干。采用的原料為6N Ga和6N As，鎵砷摩爾比基本為1∶1.01；補償摻雜劑氧化鉻(Cr2O3)劑量為6NGa和6NAs量的0.02wt％。液封覆蓋劑為脫水B2O3。合成爐采用石英坩堝Φ100×85mm，裝料理1500-1800g，晶轉(zhuǎn)20-30r/min，堝轉(zhuǎn)10-15r/min。將補償摻雜劑氧化鉻(Cr2O3)、6NGa、6NAs、B2O3一并裝入石英坩堝中，抽真空滿足要求(基本真空)后，充高純氮氣或高純氦氣，加熱升溫至合成溫度650℃，合成壓力約為7MP；等GaAs合成完后再升溫至GaAs熔點1238℃，減壓至1.5-2MPa氣壓拉晶，晶體生長速度為8-12mm/h，拉晶結(jié)束，等晶體脫離覆蓋劑B2O3后，再降至室溫，即完成含有補償摻雜劑的GaAs激光窗口材料的拉晶過程。
實施例2-6除采用補償摻雜劑氧化鉻(Cr2O3)劑量的含量不同外，其余都與實施例1相同。其中，實施例2-6補償摻雜劑氧化鉻(Cr2O3)劑量分別為6NGa和6NAs量的0.03wt％、0.04wt％、0.01wt％、0.015wt％、0.018wt％。
實施例1所制成的含有補償摻雜劑的GaAs激光窗口材料中的雜質(zhì)含量的分析數(shù)據(jù)如表1表1

表1可以看出，Cr，C，Si等雜質(zhì)比“A.G.ThompsonTechnical Summary Reporton Contract N00014-70-C-0132，1970”一文中的報道小得多。碳和硅雜質(zhì)濃度得以有效降低。
實施例1所制成的含有補償摻雜劑的GaAs激光窗口材料在室溫下的紅外透射譜如圖1所示。
圖1是厚度d為4.948mm；自由載流子濃度n＝3.44×106cm-3；載流子遷移率u＝2650cm-2v-1s-1的樣品的紅外透射譜。高阻GaAs晶體室溫下的紅外透射譜看出波數(shù)800cm-1-4000cm-1范圍內(nèi)，紅外透射率基本保持不變，自由載流子對吸收系數(shù)的貢獻很??；輕摻Cr高阻GaAs晶體在波數(shù)2000cm-1(5um)附近區(qū)域紅外透射率稍有降低，說明Cr對紅外透射比的影響很小，Cr濃度很低。波數(shù)2500-4000cm-1(2.5-4um)范圍內(nèi)是Fe的紅外吸收區(qū)，而圖1中紅外透射率為一常數(shù)，說明Fe濃度很低，與表1中GaAs中雜質(zhì)Fe含量質(zhì)譜分析一致。
實施例1-6所制成的含有補償摻雜劑的GaAs激光窗口材料中的自由載流子濃度、電阻率和10.6um處光吸收系數(shù)測量結(jié)果如表2所示。
表2

表2可知，摻氧化鉻的GaAs晶體，電阻率高約4×108Ω·cm；自由載流子濃度很低(n≤5×106cm-3)，由此引起的吸收系數(shù)很小，自由載流子對吸收系數(shù)的貢獻可以忽略。
綜上所述，采用本發(fā)明的制備含有補償摻雜劑的GaAs激光窗口材料的方法，即LEC法生長的GaAs晶體中，碳和硅兩種雜質(zhì)是主要的殘余雜質(zhì)；摻氧化鉻(Cr2O3)，容易滿足晶體的補償條件，獲得高阻特性GaAs晶體材料，從而降低自由載流子濃度引起的光吸收；同時有效抑制碳、硅雜質(zhì)沾污。
權(quán)利要求
1.一種含有補償摻雜劑的GaAs激光窗口材料，該激光窗口材料是采用原料為Ga和As，經(jīng)合成、拉晶而制成，其特征在于在合成前所采用的原料還有補償摻雜劑氧化鉻Cr2O3，補償摻雜劑氧化鉻Cr2O3劑量為Ga和As量的xwt％，且x為0＜x≤0.05。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含有補償摻雜劑的GaAs激光窗口材料，其特征在于所述的補償摻雜劑氧化鉻Cr2O3劑量為Ga和As量的0.01-0.03wt％。
3.一種制備權(quán)利要求1所述的含有補償摻雜劑的GaAs激光窗口材料的方法，其特征在于該方法包括下述步驟(1)用原料為Ga和As，鎵和砷摩爾比為1∶1.003-1.050；補償摻雜劑氧化鉻Cr2O3劑量為Ga和As量的xwt％，且x為0＜x≤0.05，液封覆蓋劑采用B2O3；(2)將補償摻雜劑氧化鉻Cr2O3、Ga、As、B2O3一并裝入合成爐中，在惰性氣體氣氛下，壓力為6.5-7.5MPa，加熱升溫至合成溫度；等GaAs合成完后再升溫至GaAs熔點，減壓至1.5-2MPa氣壓下拉晶，晶體生長速度為8-12mm/h，拉晶完晶體脫離覆蓋劑B2O3后，再降至室溫，即制成含有補償摻雜劑的GaAs激光窗口材料。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種含有補償摻雜劑的GaAs激光窗口材料，該激光窗口材料是采用原料為Ga和As，經(jīng)合成、拉晶而制成，其中，在合成前所采用的原料還有補償摻雜劑氧化鉻Cr
文檔編號G02B1/02GK1505225SQ02153439
公開日2004年6月16日 申請日期2002年11月27日 優(yōu)先權(quán)日2002年11月27日
發(fā)明者黎建明, 屠海令, 鄭安生 申請人:北京有色金屬研究總院, 國瑞電子材料有限責(zé)任公司