一種抗菌防靜電聚丙烯腈纖維及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種抗菌防靜電聚丙烯腈纖維及其制備方法。其制備方法為將負(fù)載納米銀的雜化材料水溶液作為添加劑和聚丙烯腈經(jīng)濕法紡絲制得。同時(shí)還提供所述負(fù)載納米銀的雜化材料水溶液的制備方法，將載體分子A的水溶液與穩(wěn)定劑分子B的水溶液攪拌混合，調(diào)節(jié)混合溶液的pH，向混合液中依次滴加銀離子鹽溶液和還原劑溶液，攪拌，即得到該雜化材料水溶液。本發(fā)明提供的聚丙烯腈纖維具有抗菌能力強(qiáng)、抗菌性持久等特點(diǎn)，對(duì)金黃葡萄球菌和大腸桿菌的抑菌率均高于90％。同時(shí)所得聚丙烯腈纖維還具備較好的抗靜電能力，且抗靜電能力時(shí)間長(zhǎng)，使用壽命高。
【專利說明】
-種抗菌防靜電聚丙稀臘纖維及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種聚丙締臘纖維的制備方法，特別設(shè)及一種抗菌防靜電聚丙締臘纖 維及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 日常生活中，人們難免會(huì)接觸到各種各樣的細(xì)菌、病毒，其中一些細(xì)菌和病毒是致 病性的，對(duì)人們的生命健康造成威脅和傷害。纖維紡織品是人們生活必需品之一，但是大多 數(shù)紡織品不具有抗菌性。進(jìn)入21世紀(jì)，SARS、禽流感、手足口病的爆發(fā)和傳播更是嚴(yán)重威脅 著人們的生命健康;醫(yī)院是救死扶傷的場(chǎng)所，但現(xiàn)實(shí)生活中普遍存在著患者在院內(nèi)交叉感 染的情況。自潔型醫(yī)療用品、包括自潔型紡織品是一種控制院內(nèi)感染的有效方法。如何賦予 纖維織物抗菌、抗病毒功能，制備對(duì)微生物具有殺滅或阻隔作用的纖維織物具有重要現(xiàn)實(shí) 意義。
[0003] 通常，抗菌織物的制備方法可分為物理和化學(xué)方法。物理法是將抗菌劑滲混到織 物的纖維內(nèi)部或者表面、纖維基體和抗菌劑之間只有物理相互作用;實(shí)施方式有表面涂覆、 共混紡絲、纖維表面處理等。化學(xué)法是指將抗菌劑分子W化學(xué)鍵的方式連接到織物纖維的 分子上，實(shí)施方法有共聚、織物纖維表面接枝、纖維表面整理等。
[0004] 靜電對(duì)人類社會(huì)的影響是眾所周知的，比如在手術(shù)臺(tái)上，電火花會(huì)引起麻醉劑的 爆炸，傷害醫(yī)生和病人;在煤礦則會(huì)引起瓦斯爆炸，會(huì)導(dǎo)致工人死傷，礦井報(bào)廢;服裝帶靜電 會(huì)造成容易吸塵、穿著不適、有點(diǎn)擊感等不良影響。鑒于上述等原因，人們對(duì)防靜電研究主 要有W下方法：
[0005] 1.在纖維表面施加陰離子或兩性或非離子表面活性劑；
[0006] 2.在纖維內(nèi)部混入表面活性劑；
[0007] 3.通過樹脂整理，將有導(dǎo)電性的樹脂加在纖維里面；
[000引4.通過化學(xué)接枝，將導(dǎo)電性的高分子接在纖維表面，如使合成纖維帶上吸濕性基 團(tuán)W提高防靜電性能；
[0009] 5.對(duì)組分纖維結(jié)構(gòu)分子進(jìn)行改進(jìn)；
[0010] 6.在纖維中添加電抗性低的組分。
[0011] 而不管是針對(duì)抗菌還是防靜電，W上介紹的方法雖然運(yùn)用廣泛，但其缺陷是不耐 久，或經(jīng)過皂洗或干洗會(huì)因脫落而失效。專利CN1078005A公開了一種抗靜電的除菌除臭織 物的制造方法。屬于對(duì)臘絕的改性處理。采用的技術(shù)為通過化學(xué)反應(yīng)使銅離子和某些堿性 染料的陽離子基團(tuán)牢固接枝在臘絕的相關(guān)基團(tuán)上，但是添加的堿性染料對(duì)織物具有損傷作 用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0012] 本發(fā)明針對(duì)W上抗菌防靜電纖維存在的問題，提出一種抗菌防靜電聚丙締臘纖維 及其制備方法，該方法中提供一種將負(fù)載納米銀的雜化材料水溶液與聚丙締臘復(fù)合制得紡 絲原液，采用濕法工藝制得抗菌防靜電聚丙締臘纖維。所述負(fù)載納米銀的雜化材料水溶液 具有良好的穩(wěn)定性，即雜化材料穩(wěn)定的溶解分散在水溶液中，該水溶液沒有明顯的顆粒物 懸浮或沉淀，雜化材料中的納米銀負(fù)載量可調(diào)，納米銀W離子鍵的形式穩(wěn)定有效的連接到 載體分子的分子鏈上；因此通過將該種雜化材料分散在聚丙締臘纖維中而提高納米顆粒在 聚丙締臘纖維中的分散性和穩(wěn)定性。
[0013] 本發(fā)明的一種抗菌防靜電聚丙締臘纖維，所述抗菌防靜電聚丙締臘纖維由負(fù)載納 米銀的雜化材料水溶液和聚丙締臘配成紡絲原液，經(jīng)濕法紡絲工藝制得，所述抗菌防靜電 聚丙締臘纖維的成分為負(fù)載納米銀的雜化材料和聚丙締臘，所述負(fù)載納米銀的雜化材料水 溶液由負(fù)載納米銀的雜化材料和水組成，所述負(fù)載納米銀的雜化材料中，簇基、氨基和銀納 米顆粒間通過離子鍵和配位鍵鍵接，所述簇基和氨基分屬分子A和分子B的分子鏈。
[0014] 所述分子A和所述分子B中，簇基含量、氨基含量和徑基含量之和大于等于所述分 子A和所述分子B的摩爾量之和的160%，A、B復(fù)合絡(luò)合物中的簇基、氨基和徑基親水性基團(tuán) 是保證復(fù)合絡(luò)合物水溶性的主要因素，160%運(yùn)個(gè)數(shù)值是保證復(fù)合絡(luò)合物能夠有水溶性的 最低數(shù)值。
[0015] 所述通過離子鍵和配位鍵鍵接的簇基和所述通過離子鍵和配位鍵鍵接的氨基含 量之和大于等于所述分子A和所述分子B中簇基含量和氨基摩爾量之和的30%;
[0016] 所述分子A的相對(duì)分子量含10000,除了簇基的0或氨基的N之外，分子主鏈主要由C 和H組成；
[0017] 所述分子B的相對(duì)分子量含5000,除了簇基的0或氨基的N之外，分子主鏈主要由C 和H組成；
[0018] 所述負(fù)載納米銀的雜化材料的結(jié)構(gòu)通式為：
[0019]
[0020]
[0021]
[0022] 其中，分子鏈重復(fù)單元個(gè)數(shù)m含0，n〉0;
[0023] 結(jié)構(gòu)通式示意圖中穩(wěn)定的S角形鍵合形式形成的機(jī)理如下：分子A、B中的-COCT 和-N曲+因?yàn)檎?fù)電荷的吸引，產(chǎn)生靜電引力，即形成離子鍵;-COCT中的徑基氧上有孤對(duì)電 子，因此孤對(duì)電子進(jìn)入銀離子的空軌道與金屬離子發(fā)生共價(jià)配位結(jié)合，形成配位鍵;-NH3+中 的N原子也存在孤對(duì)電子，同樣能夠提供孤對(duì)電子與銀離子形成配位鍵結(jié)合。銀離子在穩(wěn)定 的=角形鍵合下由還原劑還原成原子態(tài)，在此過程中，結(jié)構(gòu)通式示意圖中的=角形鍵合形 式依舊能夠穩(wěn)定存在。
[0024] 在此過程中，反應(yīng)體系的pH值對(duì)體系中-CO〇-、-N曲+和MX+鍵合結(jié)構(gòu)的形成有很大的 影響。分子A或分子B中的-N此在抑值< 7的情況下，能與溶液中過量的H質(zhì)子結(jié)合形成-N出+; 隨著pH值的升高，至中性或堿性條件下，溶液中游離的H質(zhì)子減少，不能再形成-NH3+的結(jié)構(gòu)。 對(duì)于分子A和分子B中的-COOH而言，在強(qiáng)酸條件pH值<2時(shí)，-COOH的離解受到抑制，體系中-COCT的含量較少，因此對(duì)金屬離子的絡(luò)合能力大大減弱；隨著pH值增大，與銀離子的絡(luò)合能 力逐漸增大，當(dāng)溶液pH值達(dá)到5~7時(shí)，-COCT與銀離子結(jié)合程度趨于最大;但是當(dāng)體系的pH 值再提高時(shí)，又會(huì)破壞-N曲+的結(jié)構(gòu)，從而破壞使體系穩(wěn)定的=角結(jié)構(gòu)關(guān)系。因此，為了形成 穩(wěn)定的如示意圖中所示的穩(wěn)定的S角形鍵合形式，所W必須有效的調(diào)控體系的pH值，并保 證抑值的范圍為4~6。
[00劇 Ri、R2和R3官能團(tuán)分別為W下官能團(tuán)中的一種：陽離子基團(tuán)、陰離子基團(tuán)或極性非 離子基團(tuán);所述陽離子基團(tuán)為叔錠基或季錠基;所述陰離子基團(tuán)為簇酸基;所述極性非離子 基團(tuán)為徑基、酸基、氨基、酷胺基、琉基或面基。
[00%]作為優(yōu)選的技術(shù)方案：
[0027] 如上所述的一種抗菌防靜電聚丙締臘纖維，帶氨基的分子B還包含徑基或簇基，所 述帶簇基的分子B還包含徑基或氨基;簇基位于分子主鏈或支鏈，所述氨基位于分子主鏈或 支鏈。
[0028] 如上所述的一種抗菌防靜電聚丙締臘纖維，所述分子A的分子主鏈還包括元素0、N 或S;所述分子B的分子主鏈還包括元素0、N或S。
[0029] 如上所述的一種抗菌防靜電聚丙締臘纖維，所述分子A和分子B中Ri、R2和R3官能團(tuán) 分別為W下官能團(tuán)中的一種：陽離子基團(tuán)、陰離子基團(tuán)或極性非離子基團(tuán)；所述陽離子基團(tuán) 為叔錠基或季錠基;所述陰離子基團(tuán)為簇酸基;所述極性非離子基團(tuán)為徑基、酸基、氨基、酷 胺基、琉基或面基。優(yōu)選的是：陰離子基團(tuán)，簇酸基(-C00-);極性非離子基團(tuán)，徑基(-OH)、氨 基(-畑2)。
[0030] 如上所述的一種抗菌防靜電聚丙締臘纖維，其特征在于，所述負(fù)載納米銀的雜化 材料水溶液中負(fù)載納米銀的雜化材料的質(zhì)量濃度為0.5%~10.5% ;按美國(guó)AATCC Test MethodlOO標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)，該纖維對(duì)金黃葡萄球菌抗菌和大腸桿菌的抑菌率高于90% ;
[0031] 采用YG(B)342E型織物感應(yīng)式靜電測(cè)試儀對(duì)臘絕織物原樣、實(shí)驗(yàn)得到臘絕織物進(jìn) 行表面抗靜電性能的測(cè)試，剪取尺寸為5cmX5cm的待測(cè)試樣，將其放置在(20±2rC，相對(duì) 濕度(35 ± 5) %條件下2~4h后，取轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速為：1500轉(zhuǎn)/分。使樣品在高壓靜電場(chǎng)中帶電穩(wěn) 定后，記錄下試驗(yàn)的靜電壓值(V)和帶電壓衰減至一半時(shí)的時(shí)間，即半衰期(S)。
[0032] 臘絕織物原樣靜電電壓較大，為1800~1900V，半衰期40~45s，靜電效果較差;實(shí) 驗(yàn)得到的臘絕織物靜電電壓相比于織物原樣下降了 20~25倍左右，而半衰期已經(jīng)為Os;說 明通過本專利制得的臘絕纖維，具有較強(qiáng)的抗靜電性能。
[0033] 本發(fā)明還提供了一種抗菌防靜電聚丙締臘纖維的制備方法，將含分子A物質(zhì)的水 溶液與含分子B物質(zhì)的水溶液混合，調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值至4~6,然后向混合液中滴加銀離 子鹽溶液，滴加完畢后持續(xù)攬拌，隨后滴加還原劑溶液，滴加完畢后再持續(xù)攬拌，即得到負(fù) 載納米銀的雜化材料水溶液;然后將負(fù)載納米銀雜化材料的水溶液與聚丙締臘混合溶于溶 劑中制得紡絲原液，采用濕法紡絲法，制得聚丙締臘纖維；
[0034] 含分子A物質(zhì)與含分子B物質(zhì)交叉含有簇基和氨基，即：含分子A物質(zhì)含簇基時(shí)，含 分子B物質(zhì)含有氨基;反之，含分子A物質(zhì)含氨基時(shí)，含分子B物質(zhì)含有簇基。
[0035] 如上所述的一種抗菌防靜電聚丙締臘纖維的制備方法，其特征在于，將含分子A物 質(zhì)的水溶液與含分子B物質(zhì)的水溶液混合，是在20~60°C條件下;混合時(shí)伴W攬拌;調(diào)節(jié)反 應(yīng)體系的pH值采用0.1~0.3mo 1 /L的HC1溶液、0.05~0.15mo 1 /L的出S〇4溶液或0.1~ 0.3mol/L的HW)3溶液調(diào)節(jié);銀離子鹽溶液滴加完畢后攬拌，持續(xù)攬拌時(shí)間為0.5~化;還原 劑溶液滴加完畢后攬拌，再持續(xù)時(shí)間為1~化。
[0036] 如上所述的一種抗菌防靜電聚丙締臘纖維的制備方法，所述含分子A物質(zhì)為分子A 含簇基的含分子A物質(zhì)或分子A含氨基的含分子A物質(zhì);所述含分子B物質(zhì)為分子B含簇基的 含分子B物質(zhì)或分子B含氨基的含分子B物質(zhì)；
[0037] 所述分子A含簇基的含分子A物質(zhì)選自海藻酸鋼、海藻酸鐘、簇甲基纖維素鋼、簇甲 基纖維素鐘、簇乙基纖維素鋼、簇乙基纖維素鐘、簇甲基殼聚糖鋼、簇甲基殼聚糖鐘、簇乙基 殼聚糖鋼、簇乙基殼聚糖鐘、2,3-二簇甲基纖維素鋼、2,3-二簇甲基纖維素鐘、聚丙締酸鋼 和聚丙締酸鐘中的一種;優(yōu)選的為海藻酸鋼、海藻酸鐘、簇甲基纖維素鋼、簇甲基纖維素鐘、 簇甲基殼聚糖鋼、簇甲基殼聚糖鐘、聚丙締酸鋼、聚丙締酸鐘，最優(yōu)的為簇甲基纖維素鋼、簇 甲基纖維素鐘；
[0038] 所述分子A含氨基的含分子A物質(zhì)為殼聚糖、簇甲基殼聚糖或聚丙締酷胺;優(yōu)選的 為殼聚糖；
[0039] 所述分子B含簇基的含分子B物質(zhì)選自鏈長(zhǎng)小于6個(gè)碳的烷基鏈酸，具體為正下酸、 正戊酸或正己酸；
[0040] 所述分子B含氨基的含分子B物質(zhì)選自鏈長(zhǎng)小于6個(gè)碳的烷基鏈氨、聚酸胺D230、聚 酸胺D400、聚酸胺D2000、聚酸胺D4000、聚酸胺T403、聚酸胺T3000、聚酸胺^OOO、脂肪胺聚 氧乙締酸AC-1810、脂肪胺聚氧乙締酸AC-1812、脂肪胺聚氧乙締酸AC-1815、脂肪胺聚氧乙 締酸AC-1205、脂肪胺聚氧乙締酸AC-1210和脂肪胺聚氧乙締酸AC-1215中的一種;優(yōu)選的為 聚酸胺D230、脂肪胺聚氧乙締酸AC-1810、聚酸胺T403和脂肪胺聚氧乙締酸AC-1205中的一 種，最佳地為聚酸胺D230，所述鏈長(zhǎng)小于6個(gè)碳的烷基鏈胺為正丙胺、正下胺、正戊胺或正己 胺；
[0041 ]所述銀離子鹽溶液為醋酸銀、硝酸銀、硫酸銀或巧樣酸銀的一種W上；
[0042] 所述還原劑溶液為棚氨化鋼、棚氨化鐘、抗壞血酸、=乙基棚氨化鋼、水合阱或甲 醒溶液。
[0043] 如上所述的一種抗菌防靜電聚丙締臘纖維的制備方法，所述含分子A物質(zhì)的水溶 液與含分子B物質(zhì)的水溶液混合時(shí)，含分子A物質(zhì)與含分子B物質(zhì)的摩爾比為1:0.3~1;
[0044] 所述含分子A物質(zhì)的水溶液的質(zhì)量百分比濃度為0.5%~3% ;
[0045] 所述含分子B物質(zhì)的水溶液的質(zhì)量百分比濃度為3%~10% ;
[0046] 所述銀離子鹽溶液的濃度為0.005~2g/mL
[0047] 所述銀離子鹽與含分子A物質(zhì)的摩爾比為0.1~10:1;
[004引所述銀離子鹽與還原劑物質(zhì)的摩爾比為1:0.5~12;
[0049] 所述還原劑的濃度為0.01~0.1 g/mL
[0050] 所述負(fù)載納米銀的雜化材料水溶液的質(zhì)量百分比濃度為0.5%~10.5%。
[0051] 如上所述的一種抗菌防靜電聚丙締臘纖維的制備方法，所述的紡絲原液中負(fù)載納 米銀雜化材料的水溶液與聚丙締臘質(zhì)量比為1:10~20;所述紡絲原液中的溶劑為48~ 53wt %的硫氯酸鋼水溶液、35~40wt %的N，N-二甲基甲酯胺水溶液、38~50wt %的N，N-二 甲基乙酷胺水溶液或46~55wt %的二甲亞諷水溶液中的一種。
[0052] 如上所述的一種抗菌防靜電聚丙締臘纖維的制備方法，所述濕法紡絲法的工藝 為:將負(fù)載納米銀雜化材料水溶液與聚丙締臘制得的紡絲原液在20~7(TC下真空靜置脫泡 10~20分鐘，過濾后，將紡絲漿液經(jīng)過噴絲頭而壓入凝固浴中，初生纖維經(jīng)過牽引和拉伸， 出凝固浴后，纖維在預(yù)熱浴中進(jìn)行低倍拉伸，預(yù)熱浴溫度為30~6(TC，然后纖維經(jīng)過溫度為 40~60°C水洗浴進(jìn)行水洗，水洗后纖維溫度為90~120°C下拉伸，拉伸倍數(shù)為5~10倍，將纖 維在90~140°C下進(jìn)行干燥致密化，在70~100°C下卷曲，最后在90~160°C下蒸汽定型，即 得到聚丙締臘纖維。
[0053] 所述凝固浴的組分與所述紡絲原液中的溶劑組分相對(duì)應(yīng)，但濃度不同，分別為8~ 13wt %的硫氯酸鋼水溶液、5~IOwt %的N，N-二甲基甲酯胺水溶液、6~12wt %的N，N-二甲 基乙酷胺水溶液或8~15wt %的二甲亞諷水溶液中的一種。
[0化4] 有益效果：
[0055]本發(fā)明提供了一種抗菌防靜電聚丙締臘纖維及其制備方法，特別是提供了一種工 藝簡(jiǎn)單，易操作的制備穩(wěn)定的負(fù)載納米銀雜化材料水溶液的制備方法，該方法制備得到的 負(fù)載納米銀雜化材料水溶液中，納米銀在載體分子上的負(fù)載量可調(diào)。本發(fā)明提供的聚丙締 臘纖維具有抗菌能力強(qiáng)、抗菌性持久等特點(diǎn)，按美國(guó)AATCC Test MethodlOO標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)，結(jié)果 表明本發(fā)明提供的聚丙締臘纖維對(duì)金黃葡萄球菌和大腸桿菌的抑菌率高于90%。同時(shí)所得 聚丙締臘纖維還具備較好的抗靜電能力，且抗靜電能力時(shí)間長(zhǎng)，使用壽命高。
【具體實(shí)施方式】
[0056]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，運(yùn)些實(shí)施例僅用于說明本發(fā) 明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù) 人員可W對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，運(yùn)些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書所限 定的范圍。
[0化7]實(shí)施例1
[005引一種抗菌防靜電聚丙締臘纖維的制備方法，在2(TC條件下，將質(zhì)量百分比濃度為 0.5%的含氨基的殼聚糖水溶液與質(zhì)量百分比濃度為3%的含簇基的正下酸水溶液按混合， 其中，殼聚糖的相對(duì)分子量為240000,正下酸的分子量為88.1，殼聚糖和正下酸的摩爾比為 1:0.3，伴W攬拌;采用0.1 mo 1/L的HCl溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值至4，然后向混合液中滴加 濃度為0.005g/mL的AgN03溶液，其中AgN03與殼聚糖的摩爾比為0.1:1，滴加完畢后持續(xù)攬拌 0.5h;逐滴加入濃度為0.0 lg/mL棚氨化鋼水溶液，其中AgN03與棚氨化鋼的摩爾比為1:0.5， 滴加完畢后繼續(xù)攬拌化，得到質(zhì)量百分比濃度為0.5%的納米銀雜化材料水溶液；
[0059] 然后將負(fù)載納米銀雜化材料水溶液與聚丙締臘混合溶于濃度為48wt %的硫氯酸 鋼水溶液中制得紡絲原液，制得的紡絲原液在20°C下真空靜置脫泡10分鐘，紡絲原液中負(fù) 載納米銀雜化材料的水溶液與聚丙締臘質(zhì)量比為1:10,過濾后，將紡絲漿液經(jīng)過噴絲頭而 壓入凝固浴中，凝固浴為8%的硫氯酸鋼水溶液，初生纖維經(jīng)過牽引和拉伸，出凝固浴后，纖 維在預(yù)熱浴中進(jìn)行低倍拉伸，預(yù)熱浴溫度為30°C，然后纖維經(jīng)過溫度為40°C水洗浴進(jìn)行水 洗，水洗后纖維溫度為9(TC下拉伸，拉伸倍數(shù)為5倍，將纖維在9(TC下進(jìn)行干燥致密化，在70 °C下卷曲，最后在90°C下蒸汽定型，即得到聚丙締臘纖維;按美國(guó)AATCC化St MethodlOO標(biāo) 準(zhǔn)檢測(cè)，對(duì)金黃葡萄球菌抗菌率為91%，大腸桿菌抑菌率為95% ;
[0060] 采用YG(B)342E型織物感應(yīng)式靜電測(cè)試儀對(duì)臘絕織物原樣、實(shí)驗(yàn)得到臘絕織物進(jìn) 行表面抗靜電性能的測(cè)試，剪取尺寸為5cmX 5cm的待測(cè)試樣，將其放置在22V，相對(duì)濕度 40%條件下化后，取轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速為：1500轉(zhuǎn)/分;臘絕織物原樣靜電電壓較大，半衰期較長(zhǎng)，靜 電效果較差;實(shí)驗(yàn)得到的臘絕織物靜電電壓相比于織物原樣下降了 25倍左右，而半衰期已 經(jīng)為Os;說明通過本專利制得的臘絕纖維，具有較強(qiáng)的抗靜電性能。
[0061] 實(shí)施例2
[0062] -種抗菌防靜電聚丙締臘纖維的制備方法，在6(TC條件下，將質(zhì)量百分比濃度為 3%的含氨基的簇甲基殼聚糖水溶液與質(zhì)量百分比濃度為10%的含簇基的正戊酸水溶液混 合，其中，簇甲基殼聚糖的相對(duì)分子量為10000,正戊酸的分子量為102.13,簇甲基殼聚糖與 正戊酸的摩爾比為1:1，伴W攬拌;采用〇.15mol/L的出S〇4溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的抑值至6,然 后向混合液中滴加濃度為2g/mL的醋酸銀溶液，其中醋酸銀與簇甲基殼聚糖的摩爾比為10: 1，滴加完畢后持續(xù)攬拌化;逐滴加入濃度為0.1 g/mL棚氨化鐘水溶液，其中醋酸銀與棚氨化 鐘的摩爾比為1:12,滴加完畢后繼續(xù)攬拌化，得到質(zhì)量百分比濃度為10.5%的負(fù)載銀納米 顆粒的雜化材料水溶液的制備方法。
[0063] 然后將負(fù)載納米銀雜化材料水溶液與聚丙締臘混合溶于濃度為53wt %的硫氯酸 鋼水溶液中制得紡絲原液，制得的紡絲原液在70°C下真空靜置脫泡20分鐘，紡絲原液中負(fù) 載納米銀雜化材料的水溶液與聚丙締臘質(zhì)量比為1: 20，過濾后，將紡絲漿液經(jīng)過噴絲頭而 壓入凝固浴中，凝固浴為13wt%的硫氯酸鋼水溶液，初生纖維經(jīng)過牽引和拉伸，出凝固浴 后，纖維在預(yù)熱浴中進(jìn)行低倍拉伸，預(yù)熱浴溫度為60°C，然后纖維經(jīng)過溫度為60°C水洗浴進(jìn) 行水洗，水洗后纖維溫度為120°C下拉伸，拉伸倍數(shù)為10倍，將纖維在140°C下進(jìn)行干燥致密 化，在100°C下卷曲，最后在160°C下蒸汽定型，即得到聚丙締臘纖維；按美國(guó)AATCC Test MethodlOO標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)，對(duì)金黃葡萄球菌抗菌率為91 %，大腸桿菌抑菌率為96% ;
[0064]采用YG(B)342E型織物感應(yīng)式靜電測(cè)試儀對(duì)臘絕織物原樣、實(shí)驗(yàn)得到臘絕織物進(jìn) 行表面抗靜電性能的測(cè)試，剪取尺寸為5cmX 5cm的待測(cè)試樣，將其放置在18V，相對(duì)濕度 40 %條件下4h后，取轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速為：1500轉(zhuǎn)/分;臘絕織物原樣靜電電壓較大，半衰期較長(zhǎng)，靜 電效果較差;實(shí)驗(yàn)得到的臘絕織物靜電電壓相比于織物原樣下降了 25倍左右，而半衰期已 經(jīng)為Os;說明通過本專利制得的臘絕纖維，具有較強(qiáng)的抗靜電性能。
[00化]實(shí)施例3
[0066] -種抗菌防靜電聚丙締臘纖維的制備方法，在3(TC條件下，將質(zhì)量百分比濃度為 1 %的含氨基的聚丙締酷胺水溶液與質(zhì)量百分比濃度為4%的含簇基的正己酸水溶液混合， 其中，聚丙締酷胺的相對(duì)分子量為1000000,正己酸的分子量為115.15,聚丙締酷胺與正己 酸的摩爾比為1:〇.4，伴^攬拌;采用0.3111〇1/1的歷〇3溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的抑值至5，然后向 混合液中滴加濃度為0.008g/mL的硫酸銀溶液，其中硫酸銀與聚丙締酷胺的摩爾比為0.5: 1，滴加完畢后持續(xù)攬拌0.化;逐滴加入濃度為0.02g/mL抗壞血酸水溶液，其中硫酸銀與抗 壞血酸的摩爾比為1:0.8,滴加完畢后繼續(xù)攬拌1.化，得到質(zhì)量百分比濃度為0.9%的負(fù)載 銀納米顆粒的雜化材料水溶液；
[0067] 然后將負(fù)載納米銀雜化材料水溶液與聚丙締臘混合溶于濃度為49wt %的硫氯酸 鋼水溶液中制得紡絲原液，制得的紡絲原液在25°C下真空靜置脫泡15分鐘，紡絲原液中負(fù) 載納米銀雜化材料的水溶液與聚丙締臘質(zhì)量比為1:15,過濾后，將紡絲漿液經(jīng)過噴絲頭而 壓入凝固浴中，凝固浴為lOwt%的硫氯酸鋼水溶液，初生纖維經(jīng)過牽引和拉伸，出凝固浴 后，纖維在預(yù)熱浴中進(jìn)行低倍拉伸，預(yù)熱浴溫度為35°C，然后纖維經(jīng)過溫度為45°C水洗浴進(jìn) 行水洗，水洗后纖維溫度為95°C下拉伸，拉伸倍數(shù)為6倍，將纖維在IOCTC下進(jìn)行干燥致密 化，在78°C下卷曲，最后在100°C下蒸汽定型，即得到聚丙締臘纖維；按美國(guó)AATCC Test MethodlOO標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)，對(duì)金黃葡萄球菌抗菌率為92%，大腸桿菌抑菌率為98% ;
[0068] 采用YG(B)342E型織物感應(yīng)式靜電測(cè)試儀對(duì)臘絕織物原樣、實(shí)驗(yàn)得到臘絕織物進(jìn) 行表面抗靜電性能的測(cè)試，剪取尺寸為5cmX 5cm的待測(cè)試樣，將其放置在22V，相對(duì)濕度 30%條件下化后，取轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速為：1500轉(zhuǎn)/分;臘絕織物原樣靜電電壓較大，半衰期較長(zhǎng)，靜 電效果較差;實(shí)驗(yàn)得到的臘絕織物靜電電壓相比于織物原樣下降了 25倍左右，而半衰期已 經(jīng)為Os;說明通過本專利制得的臘絕纖維，具有較強(qiáng)的抗靜電性能。
[0069] 實(shí)施例4
[0070] -種抗菌防靜電聚丙締臘纖維的制備方法，在4(TC條件下，將質(zhì)量百分比濃度為 2%的含簇基的海藻酸鋼水溶液與質(zhì)量百分比濃度為5%的含氨基的正丙胺水溶液混合，其 中，海藻酸鋼的相對(duì)分子量為25000,正丙胺的分子量為59.11，海藻酸鋼與正丙胺的摩爾比 為1:0.5，伴W攬拌;采用0.3mol/L的HCl溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的抑值至4.5，然后向混合液中 滴加濃度為0.1 g/mL的巧樣酸銀溶液，其中巧樣酸銀與海藻酸鋼的摩爾比為0.9:1，滴加完 畢后持續(xù)攬拌0.化;逐滴加入濃度為0. 〇3g/mL =乙基棚氨化鋼水溶液，巧樣酸銀與=乙基 棚氨化鋼的摩爾比為1:1.2,滴加完畢后繼續(xù)攬拌1.化，得到質(zhì)量百分比濃度為2.1%的負(fù) 載銀納米顆粒的雜化材料水溶液；
[0071] 然后將負(fù)載納米銀雜化材料水溶液與聚丙締臘混合溶于濃度為50wt %的硫氯酸 鋼水溶液中制得紡絲原液，制得的紡絲原液在50°C下真空靜置脫泡12分鐘，紡絲原液中負(fù) 載納米銀雜化材料的水溶液與聚丙締臘質(zhì)量比為1:18,過濾后，將紡絲漿液經(jīng)過噴絲頭而 壓入凝固浴中，凝固浴為llwt%的硫氯酸鋼水溶液，初生纖維經(jīng)過牽引和拉伸，出凝固浴 后，纖維在預(yù)熱浴中進(jìn)行低倍拉伸，預(yù)熱浴溫度為40°C，然后纖維經(jīng)過溫度為45°C水洗浴進(jìn) 行水洗，水洗后纖維溫度為l〇〇°C下拉伸，拉伸倍數(shù)為8倍，將纖維在120°C下進(jìn)行干燥致密 化，在80°C下卷曲，最后在120°C下蒸汽定型，即得到聚丙締臘纖維；按美國(guó)AATCC Test MethodlOO標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)，對(duì)金黃葡萄球菌抗菌率91 %，大腸桿菌抑菌率96% ;
[0072] 采用YG(B)342E型織物感應(yīng)式靜電測(cè)試儀對(duì)臘絕織物原樣、實(shí)驗(yàn)得到臘絕織物進(jìn) 行表面抗靜電性能的測(cè)試，剪取尺寸為5cmX 5cm的待測(cè)試樣，將其放置在18V，相對(duì)濕度 30%條件下化后，取轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速為：1500轉(zhuǎn)/分;臘絕織物原樣靜電電壓較大，半衰期較長(zhǎng)，靜 電效果較差;實(shí)驗(yàn)得到的臘絕織物靜電電壓相比于織物原樣下降了 25倍左右，而半衰期已 經(jīng)為Os;說明通過本專利制得的臘絕纖維，具有較強(qiáng)的抗靜電性能。
[0073] 實(shí)施例5
[0074] -種抗菌防靜電聚丙締臘纖維的制備方法，在45°C條件下，將質(zhì)量百分比濃度為 1.8%的含簇基的簇甲基纖維素鋼水溶液與質(zhì)量百分比濃度為7%的含氨基的正戊胺水溶 液混合，其中，簇甲基纖維素鋼的相對(duì)分子量為15000,正戊胺的分子量為87.16,簇甲基纖 維素鋼與正戊胺的摩爾比為1:0.7,伴W攬拌;采用O.lmol/L的HN化溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的抑 值至4.8，然后向混合液中滴加濃度為1.9g/mL的AgN〇3溶液，滴加完畢后持續(xù)攬拌0.化，其 中，AgN化與簇甲基纖維素鋼的摩爾比為2.6:1;逐滴加入濃度為0.04g/mL水合阱水溶液， AgN〇3與水合阱的摩爾比為1:2,滴加完畢后繼續(xù)攬拌1.化，得到質(zhì)量百分比濃度為9.6%的 負(fù)載Ag納米顆粒的雜化材料水溶液；
[0075] 然后將負(fù)載納米銀雜化材料水溶液與聚丙締臘混合溶于濃度為51wt %的硫氯酸 鋼水溶液中制得紡絲原液，制得的紡絲原液在60°C下真空靜置脫泡20分鐘，紡絲原液中負(fù) 載納米銀雜化材料的水溶液與聚丙締臘質(zhì)量比為1:12,過濾后，將紡絲漿液經(jīng)過噴絲頭而 壓入凝固浴中，凝固浴為12wt%的硫氯酸鋼水溶液，初生纖維經(jīng)過牽引和拉伸，出凝固浴 后，纖維在預(yù)熱浴中進(jìn)行低倍拉伸，預(yù)熱浴溫度為55°C，然后纖維經(jīng)過溫度為55°C水洗浴進(jìn) 行水洗，水洗后纖維溫度為ll〇°C下拉伸，拉伸倍數(shù)為8倍，將纖維在120°C下進(jìn)行干燥致密 化，在90°C下卷曲，最后在120°C下蒸汽定型，即得到聚丙締臘纖維；按美國(guó)AATCC Test MethodlOO標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)，對(duì)金黃葡萄球菌抗菌率為92%，大腸桿菌抑菌率為96% ;
[0076] 采用YG(B)342E型織物感應(yīng)式靜電測(cè)試儀對(duì)臘絕織物原樣、實(shí)驗(yàn)得到臘絕織物進(jìn) 行表面抗靜電性能的測(cè)試，剪取尺寸為5cmX 5cm的待測(cè)試樣，將其放置在22V，相對(duì)濕度 30 %條件下4h后，取轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速為：1500轉(zhuǎn)/分;臘絕織物原樣靜電電壓較大，半衰期較長(zhǎng)，靜 電效果較差;實(shí)驗(yàn)得到的臘絕織物靜電電壓相比于織物原樣下降了 25倍左右，而半衰期已 經(jīng)為Os;說明通過本專利制得的臘絕纖維，具有較強(qiáng)的抗靜電性能。
[0077] 實(shí)施例6
[0078] -種抗菌防靜電聚丙締臘纖維的制備方法，在5(TC條件下，將質(zhì)量百分比濃度為 1.6%的含簇基的海藻酸鐘水溶液與質(zhì)量百分比濃度為6%的含氨基的正下胺水溶液混合， 其中，海藻酸鐘的相對(duì)分子量為190000,正下胺的分子量為73.14,海藻酸鐘與正下胺的摩 爾比為1: 0.6，伴W攬拌;采用0.05mol/L的此S〇4溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的抑值至5.2，然后向混 合液中滴加濃度為0.8g/mL的醋酸銀溶液，滴加完畢后持續(xù)攬拌O.化，其中醋酸銀與海藻酸 鐘的摩爾比為1.9:1;逐滴加入濃度為0.05g/mL甲醒水溶液，醋酸銀與甲醒的摩爾比為1:5， 滴加完畢后繼續(xù)攬拌1.化，得到質(zhì)量百分比濃度為4.5%的負(fù)載銀納米顆粒的雜化材料水 溶液；
[0079] 然后將負(fù)載納米銀雜化材料水溶液與聚丙締臘混合溶于濃度為35wt%的N，N-二 甲基甲酯胺水溶液中制得紡絲原液，制得的紡絲原液在20°C下真空靜置脫泡10分鐘，紡絲 原液中負(fù)載納米銀雜化材料的水溶液與聚丙締臘質(zhì)量比為1:10,過濾后，將紡絲漿液經(jīng)過 噴絲頭而壓入凝固浴中，凝固浴為5wt%的N，N-二甲基甲酯胺水溶液，初生纖維經(jīng)過牽引和 拉伸，出凝固浴后，纖維在預(yù)熱浴中進(jìn)行低倍拉伸，預(yù)熱浴溫度為3(TC，然后纖維經(jīng)過溫度 為40°C水洗浴進(jìn)行水洗，水洗后纖維溫度為90°C下拉伸，拉伸倍數(shù)為5倍，將纖維在90°C下 進(jìn)行干燥致密化，在7(TC下卷曲，最后在9(TC下蒸汽定型，即得到聚丙締臘纖維；按美國(guó) AATCC TestMethodlOO標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)，對(duì)金黃葡萄球菌抗菌率為91 %，大腸桿菌抑菌率為95% ;
[0080] 采用YG(B)342E型織物感應(yīng)式靜電測(cè)試儀對(duì)臘絕織物原樣、實(shí)驗(yàn)得到臘絕織物進(jìn) 行表面抗靜電性能的測(cè)試，剪取尺寸為5cmX 5cm的待測(cè)試樣，將其放置在22V，相對(duì)濕度 40 %條件下4h后，取轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速為：1500轉(zhuǎn)/分;臘絕織物原樣靜電電壓較大，半衰期較長(zhǎng)，靜 電效果較差;實(shí)驗(yàn)得到的臘絕織物靜電電壓相比于織物原樣下降了 25倍左右，而半衰期已 經(jīng)為Os;說明通過本專利制得的臘絕纖維，具有較強(qiáng)的抗靜電性能。
[0081 ] 實(shí)施例7
[0082] -種抗菌防靜電聚丙締臘纖維的制備方法，在56°C條件下，將質(zhì)量百分比濃度為 2%的含簇基的簇甲基纖維素鐘水溶液與質(zhì)量百分比濃度為8%的含氨基的正己胺水溶液 混合，其中，簇甲基纖維素鐘的相對(duì)分子量為26000,正己胺的分子量為101.19,簇甲基纖維 素鐘與正己胺的摩爾比為1:0.5，伴^攬拌;采用0.1111〇1/1的歴〇3溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的抑值 至4.9，然后向混合液中滴加濃度為1.5g/mL的硫酸銀溶液，滴加完畢后持續(xù)攬拌0.7她，其 中硫酸銀與簇甲基纖維素鐘的摩爾比為3.6:1;逐滴加入濃度為0.06g/mL棚氨化鋼水溶液， 其中硫酸銀與棚氨化鋼的摩爾比為1:8.5,滴加完畢后繼續(xù)攬拌1.45h，得到質(zhì)量百分比濃 度為10 %的負(fù)載銀納米顆粒的雜化材料水溶液；
[0083] 然后將負(fù)載納米銀雜化材料水溶液與聚丙締臘混合溶于濃度為40wt%的N，N-二 甲基甲酯胺水溶液中制得紡絲原液，制得的紡絲原液70°C下真空靜置脫泡20分鐘，紡絲原 液中負(fù)載納米銀雜化材料的水溶液與聚丙締臘質(zhì)量比為1:20,過濾后，將紡絲漿液經(jīng)過噴 絲頭而壓入凝固浴中，凝固浴為lOwt%的N，N-二甲基甲酯胺水溶液，初生纖維經(jīng)過牽引和 拉伸，出凝固浴后，纖維在預(yù)熱浴中進(jìn)行低倍拉伸，預(yù)熱浴溫度為6(TC，然后纖維經(jīng)過溫度 為60°C水洗浴進(jìn)行水洗，水洗后纖維溫度為120°C下拉伸，拉伸倍數(shù)為10倍，將纖維在140°C 下進(jìn)行干燥致密化，在l〇〇°C下卷曲，最后在16(TC下蒸汽定型，即得到聚丙締臘纖維;按美 國(guó)AATCCTest MethodlOO標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)，對(duì)金黃葡萄球菌抗菌率為91%，大腸桿菌抑菌率為 95%;
[0084] 采用YG(B)342E型織物感應(yīng)式靜電測(cè)試儀對(duì)臘絕織物原樣、實(shí)驗(yàn)得到臘絕織物進(jìn) 行表面抗靜電性能的測(cè)試，剪取尺寸為5cmX 5cm的待測(cè)試樣，將其放置在18V，相對(duì)濕度 40 %條件下4h后，取轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速為：1500轉(zhuǎn)/分;臘絕織物原樣靜電電壓較大，半衰期較長(zhǎng)，靜 電效果較差;實(shí)驗(yàn)得到的臘絕織物靜電電壓相比于織物原樣下降了 25倍左右，而半衰期已 經(jīng)為Os;說明通過本專利制得的臘絕纖維，具有較強(qiáng)的抗靜電性能。
[0085] 實(shí)施例8
[0086] 一種抗菌防靜電聚丙締臘纖維的制備方法，在42°C條件下，將質(zhì)量百分比濃度為 2.3%的含簇基的簇乙基纖維素鋼水溶液與質(zhì)量百分比濃度為9%的含氨基的聚酸胺D230 水溶液混合，其中，簇乙基纖維素鋼的相對(duì)分子量為310000，聚酸胺D230的分子量為230，簇 乙基纖維素鋼與聚酸胺D230的摩爾比為1:0.8，伴^攬拌;采用0.19111〇1/1的肥1溶液調(diào)節(jié)反 應(yīng)體系的pH值至4.59，然后向混合液中滴加濃度為1.6g/mL的巧樣酸銀溶液，其中巧樣酸銀 與簇乙基纖維素鋼的摩爾比為4.3:1，滴加完畢后持續(xù)攬拌0.82h;逐滴加入濃度為0.07g/ mL棚氨化鐘水溶液，其中巧樣酸銀與棚氨化鐘的摩爾比為1:9.8,滴加完畢后繼續(xù)攬拌 1.52h，得到質(zhì)量百分比濃度為10%的負(fù)載Ag納米顆粒的雜化材料水溶液；
[0087] 然后將負(fù)載納米銀雜化材料水溶液與聚丙締臘混合溶于濃度為38wt%的N，N-二 甲基甲酯胺水溶液中制得紡絲原液，制得的紡絲原液在20°C下真空靜置脫泡10分鐘，紡絲 原液中負(fù)載納米銀雜化材料的水溶液與聚丙締臘質(zhì)量比為1:10,過濾后，將紡絲漿液經(jīng)過 噴絲頭而壓入凝固浴中，凝固浴為6wt%的N，N-二甲基甲酯胺水溶液，初生纖維經(jīng)過牽引和 拉伸，出凝固浴后，纖維在預(yù)熱浴中進(jìn)行低倍拉伸，預(yù)熱浴溫度為3(TC，然后纖維經(jīng)過溫度 為40°C水洗浴進(jìn)行水洗，水洗后纖維溫度為90°C下拉伸，拉伸倍數(shù)為5倍，將纖維在90°C下 進(jìn)行干燥致密化，在7(TC下卷曲，最后在9(TC下蒸汽定型，即得到聚丙締臘纖維；按美國(guó) AATCC TestMethodlOO標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)，對(duì)金黃葡萄球菌抗菌率為91 %，大腸桿菌抑菌率為95% ;
[0088] 采用YG(B)342E型織物感應(yīng)式靜電測(cè)試儀對(duì)臘絕織物原樣、實(shí)驗(yàn)得到臘絕織物進(jìn) 行表面抗靜電性能的測(cè)試，剪取尺寸為5cmX 5cm的待測(cè)試樣，將其放置在18V，相對(duì)濕度 30 %條件下4h后，取轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速為：1500轉(zhuǎn)/分;臘絕織物原樣靜電電壓較大，半衰期較長(zhǎng)，靜 電效果較差;實(shí)驗(yàn)得到的臘絕織物靜電電壓相比于織物原樣下降了 25倍左右，而半衰期已 經(jīng)為Os;說明通過本專利制得的臘絕纖維，具有較強(qiáng)的抗靜電性能。
[0089] 實(shí)施例9
[0090] -種抗菌防靜電聚丙締臘纖維的制備方法，在46°C條件下，將質(zhì)量百分比濃度為 2.56%的含簇基的簇乙基纖維素鐘水溶液與質(zhì)量百分比濃度為8.3%的含氨基的聚酸胺 D400水溶液混合，其中，簇乙基纖維素鐘的相對(duì)分子量為35200,聚酸胺D400的分子量為 400，簇乙基纖維素鐘與聚酸胺D400的摩爾比為1:0.68，伴W攬拌;采用0.05mol/L的出S化溶 液調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的抑值至4.3,然后向混合液中滴加濃度為1.8g/mL的硝酸銀溶液，其中硝 酸銀與簇乙基纖維素鐘的摩爾比為5.3:1，滴加完畢后持續(xù)攬拌0.92h;逐滴加入濃度為 0.08g/mL抗壞血酸水溶液，其中硝酸銀與抗壞血酸的摩爾比為1:2.2，滴加完畢后繼續(xù)攬拌 1.25h，得到質(zhì)量百分比濃度為8%的負(fù)載Ag納米顆粒的雜化材料水溶液；
[0091] 然后將負(fù)載納米銀雜化材料水溶液與聚丙締臘混合溶于濃度為39wt%的N，N-二 甲基甲酯胺水溶液中制得紡絲原液，制得的紡絲原液在25°C下真空靜置脫泡15分鐘，紡絲 原液中負(fù)載納米銀雜化材料的水溶液與聚丙締臘質(zhì)量比為1:15,過濾后，將紡絲漿液經(jīng)過 噴絲頭而壓入凝固浴中，凝固浴為8wt%的N，N-二甲基甲酯胺水溶液，初生纖維經(jīng)過牽引和 拉伸，出凝固浴后，纖維在預(yù)熱浴中進(jìn)行低倍拉伸，預(yù)熱浴溫度為35°C，然后纖維經(jīng)過溫度 為45 °C水洗浴進(jìn)行水洗，水洗后纖維溫度為95 °C下拉伸，拉伸倍數(shù)為6倍，將纖維在100°C下 進(jìn)行干燥致密化，在78°C下卷曲，最后在10(TC下蒸汽定型，即得到聚丙締臘纖維；按美國(guó) AATCC TestMethodlOO標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)，對(duì)金黃葡萄球菌抗菌率為90.6 %，大腸桿菌抑菌率為 96%;
[0092] 采用YG(B)342E型織物感應(yīng)式靜電測(cè)試儀對(duì)臘絕織物原樣、實(shí)驗(yàn)得到臘絕織物進(jìn) 行表面抗靜電性能的測(cè)試，剪取尺寸為5cmX 5cm的待測(cè)試樣，將其放置在22V，相對(duì)濕度 30%條件下化后，取轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速為：1500轉(zhuǎn)/分;臘絕織物原樣靜電電壓較大，半衰期較長(zhǎng)，靜 電效果較差;實(shí)驗(yàn)得到的臘絕織物靜電電壓相比于織物原樣下降了 25倍左右，而半衰期已 經(jīng)為Os;說明通過本專利制得的臘絕纖維，具有較強(qiáng)的抗靜電性能。
[0093] 實(shí)施例10
[0094] -種抗菌防靜電聚丙締臘纖維的制備方法，在52°C條件下，將質(zhì)量百分比濃度為 2.4%的含簇基的簇甲基殼聚糖鋼水溶液與質(zhì)量百分比濃度為9.2%的含氨基的聚酸胺 D2000水溶液混合，其中，簇甲基殼聚糖鋼的相對(duì)分子量為340000,聚酸胺D2000的分子量為 2000，簇甲基殼聚糖鋼與聚酸胺D2000的摩爾比為1:0.7，伴W攬拌;采用0.1mol/L的HN03溶 液調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的抑值至5.1，然后向混合液中滴加濃度為0.6g/mL的醋酸銀的溶液，其中 醋酸銀與簇甲基殼聚糖鋼的摩爾比為5.3:1，滴加完畢后持續(xù)攬拌0.87h;逐滴加入濃度為 0.09g/mLS乙基棚氨化鋼水溶液，其中醋酸銀與S乙基棚氨化鋼的摩爾比為1:2.4，滴加完 畢后繼續(xù)攬拌1.62h，得到質(zhì)量百分比濃度為7%的負(fù)載Ag納米顆粒的雜化材料水溶液；
[0095] 然后將負(fù)載納米銀雜化材料水溶液與聚丙締臘混合溶于濃度為37wt%的N，N-二 甲基甲酯胺水溶液中制得紡絲原液，制得的紡絲原液在70°C下真空靜置脫泡20分鐘，紡絲 原液中負(fù)載納米銀雜化材料的水溶液與聚丙締臘質(zhì)量比為1:20,過濾后，將紡絲漿液經(jīng)過 噴絲頭而壓入凝固浴中，凝固浴為6wt%的N，N-二甲基甲酯胺水溶液，初生纖維經(jīng)過牽引和 拉伸，出凝固浴后，纖維在預(yù)熱浴中進(jìn)行低倍拉伸，預(yù)熱浴溫度為6(TC，然后纖維經(jīng)過溫度 為60°C水洗浴進(jìn)行水洗，水洗后纖維溫度為120°C下拉伸，拉伸倍數(shù)為10倍，將纖維在140°C 下進(jìn)行干燥致密化，在l〇〇°C下卷曲，最后在16(TC下蒸汽定型，即得到聚丙締臘纖維;按美 國(guó)AATCCTest MethodlOO標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)，對(duì)金黃葡萄球菌抗菌率為92%，大腸桿菌抑菌率為 97%;
[0096] 采用YG(B)342E型織物感應(yīng)式靜電測(cè)試儀對(duì)臘絕織物原樣、實(shí)驗(yàn)得到臘絕織物進(jìn) 行表面抗靜電性能的測(cè)試，剪取尺寸為5cmX 5cm的待測(cè)試樣，將其放置在19V，相對(duì)濕度 35%條件下化后，取轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速為：1500轉(zhuǎn)/分;臘絕織物原樣靜電電壓較大，半衰期較長(zhǎng)，靜 電效果較差;實(shí)驗(yàn)得到的臘絕織物靜電電壓相比于織物原樣下降了 25倍左右，而半衰期已 經(jīng)為Os;說明通過本專利制得的臘絕纖維，具有較強(qiáng)的抗靜電性能。
[0097] 實(shí)施例11
[0098] -種抗菌防靜電聚丙締臘纖維的制備方法，在55°C條件下，將質(zhì)量百分比濃度為 1.3%的含簇基的簇甲基殼聚糖鐘水溶液與質(zhì)量百分比濃度為3.9%的含氨基的聚酸胺 D4000水溶液混合，其中，簇甲基殼聚糖鐘的相對(duì)分子量為200000，聚酸胺D4000的分子量為 4000,簇甲基殼聚糖鐘與聚酸胺D4000的摩爾比為1:0.36，伴^攬拌;采用0.19111〇1/1的肥1 溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的抑值至5.36，然后向混合液中滴加濃度為0.89g/mL的硫酸銀溶液，其 中硫酸銀與簇甲基殼聚糖鐘的摩爾比為6.3:1，滴加完畢后持續(xù)攬拌0.86h;逐滴加入濃度 為0 . Olg/mL水合阱水溶液，其中硫酸銀與水合阱的摩爾比為1: 2，滴加完畢后繼續(xù)攬拌 1.92h，得到質(zhì)量百分比濃度為4%的負(fù)載Ag納米顆粒的雜化材料水溶液；
[0099] 然后將負(fù)載納米銀雜化材料水溶液與聚丙締臘混合溶于濃度為38wt%的N，N-二 甲基乙酷胺水溶液中制得紡絲原液，制得的紡絲原液在20°C下真空靜置脫泡10分鐘，紡絲 原液中負(fù)載納米銀雜化材料的水溶液與聚丙締臘質(zhì)量比為1:10,過濾后，將紡絲漿液經(jīng)過 噴絲頭而壓入凝固浴中，凝固浴為6wt%的N，N-二甲基乙酷胺水溶液，初生纖維經(jīng)過牽引和 拉伸，出凝固浴后，纖維在預(yù)熱浴中進(jìn)行低倍拉伸，預(yù)熱浴溫度為3(TC，然后纖維經(jīng)過溫度 為40°C水洗浴進(jìn)行水洗，水洗后纖維溫度為90°C下拉伸，拉伸倍數(shù)為5倍，將纖維在90°C下 進(jìn)行干燥致密化，在7(TC下卷曲，最后在9(TC下蒸汽定型，即得到聚丙締臘纖維；按美國(guó) AATCC TestMethodlOO標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)，對(duì)金黃葡萄球菌抗菌率為92%，大腸桿菌抑菌率為97% ;
[0100] 采用YG(B)342E型織物感應(yīng)式靜電測(cè)試儀對(duì)臘絕織物原樣、實(shí)驗(yàn)得到臘絕織物進(jìn) 行表面抗靜電性能的測(cè)試，剪取尺寸為5cmX 5cm的待測(cè)試樣，將其放置在22V，相對(duì)濕度 30 %條件下4h后，取轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速為：1500轉(zhuǎn)/分;臘絕織物原樣靜電電壓較大，半衰期較長(zhǎng)，靜 電效果較差;實(shí)驗(yàn)得到的臘絕織物靜電電壓相比于織物原樣下降了 25倍左右，而半衰期已 經(jīng)為Os;說明通過本專利制得的臘絕纖維，具有較強(qiáng)的抗靜電性能。
[0101] 實(shí)施例12
[0102] -種抗菌防靜電聚丙締臘纖維的制備方法，在36°C條件下，將質(zhì)量百分比濃度為 2.34%的含簇基的簇乙基殼聚糖鋼水溶液與質(zhì)量百分比濃度為4.6%的含氨基的聚酸胺 T403水溶液混合，其中，簇乙基殼聚糖鋼的相對(duì)分子量為21000,聚酸胺T403的分子量為 400，簇乙基殼聚糖鋼與聚酸胺T403的摩爾比為1:0.58，伴W攬拌;采用0.08mol/L的出S化溶 液調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的抑值至5.3,然后向混合液中滴加濃度為1.7g/mL的巧樣酸銀溶液，其中 巧樣酸銀與簇乙基殼聚糖鋼的摩爾比為4.3:1，滴加完畢后持續(xù)攬拌0.8地;逐滴加入濃度 為0.02g/mL甲醒水溶液，其中巧樣酸銀與甲醒的摩爾比為1:9,滴加完畢后繼續(xù)攬拌1.32h， 得到質(zhì)量百分比濃度為5%的負(fù)載Ag納米顆粒的雜化材料水溶液；
[0103] 然后將負(fù)載納米銀雜化材料水溶液與聚丙締臘混合溶于濃度為50wt%的N，N-二 甲基乙酷胺水溶液中制得紡絲原液，制得的紡絲原液在20°C下真空靜置脫泡10分鐘，紡絲 原液中負(fù)載納米銀雜化材料的水溶液與聚丙締臘質(zhì)量比為1:10,過濾后，將紡絲漿液經(jīng)過 噴絲頭而壓入凝固浴中，凝固浴為12wt%的N，N-二甲基乙酷胺水溶液，初生纖維經(jīng)過牽引 和拉伸，出凝固浴后，纖維在預(yù)熱浴中進(jìn)行低倍拉伸，預(yù)熱浴溫度為3(TC，然后纖維經(jīng)過溫 度為40°C水洗浴進(jìn)行水洗，水洗后纖維溫度為90°C下拉伸，拉伸倍數(shù)為5倍，將纖維在90°C 下進(jìn)行干燥致密化，在70°C下卷曲，最后在9(TC下蒸汽定型，即得到聚丙締臘纖維;按美國(guó) AATCC TestMethodlOO標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)，對(duì)金黃葡萄球菌抗菌率為91 %，大腸桿菌抑菌率為95% ;
[0104] 采用YG(B)342E型織物感應(yīng)式靜電測(cè)試儀對(duì)臘絕織物原樣、實(shí)驗(yàn)得到臘絕織物進(jìn) 行表面抗靜電性能的測(cè)試，剪取尺寸為5cmX 5cm的待測(cè)試樣，將其放置在22V，相對(duì)濕度 30%條件下4h后，取轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速為：1500轉(zhuǎn)/分。臘絕織物原樣靜電電壓較大，半衰期較長(zhǎng)，靜 電效果較差;實(shí)驗(yàn)得到的臘絕織物靜電電壓相比于織物原樣下降了 25倍左右，而半衰期已 經(jīng)為Os;說明通過本專利制得的臘絕纖維，具有較強(qiáng)的抗靜電性能。
[010引實(shí)施例13
[0106] -種抗菌防靜電聚丙締臘纖維的制備方法，在5(TC條件下，將質(zhì)量百分比濃度為 2.3%的含簇基的簇乙基殼聚糖鐘水溶液與質(zhì)量百分比濃度為8.2%的含氨基的聚酸胺 T3000水溶液混合，其中，簇乙基殼聚糖鐘的相對(duì)分子量為165000,聚酸胺T3000的分子量為 3000,簇乙基殼聚糖鐘與聚酸胺T3000的摩爾比為1:0.4，伴^攬拌;采用0.19111〇1/1的肥1溶 液調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的抑值至4.6，然后向混合液中滴加濃度為0.009g/mL的硝酸銀溶液，其中 硝酸銀與簇乙基殼聚糖鐘的摩爾比為9.3:1，滴加完畢后持續(xù)攬拌0.72h;逐滴加入濃度為 0.03g/mL棚氨化鋼水溶液，其中硝酸銀與棚氨化鋼的摩爾比為1:1.9,滴加完畢后繼續(xù)攬拌 1.72h，得到質(zhì)量百分比濃度為7%的負(fù)載Ag納米顆粒的雜化材料水溶液；
[0107] 然后將負(fù)載納米銀雜化材料水溶液與聚丙締臘混合溶于濃度為40wt%的N，N-二 甲基乙酷胺水溶液中制得紡絲原液，制得的紡絲原液在70°C下真空靜置脫泡20分鐘，紡絲 原液中負(fù)載納米銀雜化材料的水溶液與聚丙締臘質(zhì)量比為1:20,過濾后，將紡絲漿液經(jīng)過 噴絲頭而壓入凝固浴中，凝固浴為8wt%的N，N-二甲基乙酷胺水溶液，初生纖維經(jīng)過牽引和 拉伸，出凝固浴后，纖維在預(yù)熱浴中進(jìn)行低倍拉伸，預(yù)熱浴溫度為6(TC，然后纖維經(jīng)過溫度 為60°C水洗浴進(jìn)行水洗，水洗后纖維溫度為120°C下拉伸，拉伸倍數(shù)為10倍，將纖維在140°C 下進(jìn)行干燥致密化，在l〇〇°C下卷曲，最后在16(TC下蒸汽定型，即得到聚丙締臘纖維;按美 國(guó)AATCCTest MethodlOO標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)，對(duì)金黃葡萄球菌抗菌率為93%，大腸桿菌抑菌率為 97%;
[0108] 采用YG(B)342E型織物感應(yīng)式靜電測(cè)試儀對(duì)臘絕織物原樣、實(shí)驗(yàn)得到臘絕織物進(jìn) 行表面抗靜電性能的測(cè)試，剪取尺寸為5cmX 5cm的待測(cè)試樣，將其放置在22V，相對(duì)濕度 40%條件下化后，取轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速為：1500轉(zhuǎn)/分;臘絕織物原樣靜電電壓較大，半衰期較長(zhǎng)，靜 電效果較差;實(shí)驗(yàn)得到的臘絕織物靜電電壓相比于織物原樣下降了 25倍左右，而半衰期已 經(jīng)為Os;說明通過本專利制得的臘絕纖維，具有較強(qiáng)的抗靜電性能。
[0109] 實(shí)施例14
[0110] -種抗菌防靜電聚丙締臘纖維的制備方法，在56°C條件下，將質(zhì)量百分比濃度為 1.3%的含簇基的2,3-二簇甲基纖維素鋼水溶液與質(zhì)量百分比濃度為5%的含氨基的聚酸 胺巧000水溶液混合，其中，2，3-二簇甲基纖維素鋼的相對(duì)分子量為40000，聚酸胺T5000的 分子量為5000,2,3-二簇甲基纖維素鋼與聚酸胺T5000的摩爾比為1:0.5,伴W攬拌;采用 0.29mol/L的歷化溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值至4.5，然后向混合液中滴加濃度為Ig/mL的醋 酸銀溶液，其中醋酸銀與2,3-二簇甲基纖維素鋼的摩爾比為6.3:1，滴加完畢后持續(xù)攬拌 〇.62h;逐滴加入濃度為0.04g/mL棚氨化鐘水溶液，其中醋酸銀與棚氨化鐘的摩爾比為1:8， 滴加完畢后繼續(xù)攬拌1.42h，得到質(zhì)量百分比濃度為7%的負(fù)載Ag納米顆粒的雜化材料水溶 液；
[0111] 然后將負(fù)載納米銀雜化材料水溶液與聚丙締臘混合溶于濃度為45wt%的N，N-二 甲基乙酷胺水溶液中制得紡絲原液，制得的紡絲原液在20°C下真空靜置脫泡10分鐘，紡絲 原液中負(fù)載納米銀雜化材料的水溶液與聚丙締臘質(zhì)量比為1:10,過濾后，將紡絲漿液經(jīng)過 噴絲頭而壓入凝固浴中，凝固浴為lOwt%的N，N-二甲基乙酷胺水溶液，初生纖維經(jīng)過牽引 和拉伸，出凝固浴后，纖維在預(yù)熱浴中進(jìn)行低倍拉伸，預(yù)熱浴溫度為3(TC，然后纖維經(jīng)過溫 度為40°C水洗浴進(jìn)行水洗，水洗后纖維溫度為90°C下拉伸，拉伸倍數(shù)為5倍，將纖維在90°C 下進(jìn)行干燥致密化，在70°C下卷曲，最后在9(TC下蒸汽定型，即得到聚丙締臘纖維;按美國(guó) AATCC TestMethodlOO標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)，對(duì)金黃葡萄球菌抗菌率為90.8 %，大腸桿菌抑菌率為 98%;
[0112] 采用YG(B)342E型織物感應(yīng)式靜電測(cè)試儀對(duì)臘絕織物原樣、實(shí)驗(yàn)得到臘絕織物進(jìn) 行表面抗靜電性能的測(cè)試，剪取尺寸為5cmX 5cm的待測(cè)試樣，將其放置在18V，相對(duì)濕度 40%條件下化后，取轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速為：1500轉(zhuǎn)/分;臘絕織物原樣靜電電壓較大，半衰期較長(zhǎng)，靜 電效果較差;實(shí)驗(yàn)得到的臘絕織物靜電電壓相比于織物原樣下降了 25倍左右，而半衰期已 經(jīng)為Os;說明通過本專利制得的臘絕纖維，具有較強(qiáng)的抗靜電性能。
[0113] 實(shí)施例15
[0114] -種抗菌防靜電聚丙締臘纖維的制備方法，在42°C條件下，將質(zhì)量百分比濃度為 2.3%的含簇基的2,3-二簇甲基纖維素鐘水溶液與質(zhì)量百分比濃度為6%的含氨基的脂肪 胺聚氧乙締酸AC-1810水溶液混合，其中，2，3-二簇甲基纖維素鐘的相對(duì)分子量為250000， 脂肪胺聚氧乙締酸AC-1810的分子量為1800,2,3-二簇甲基纖維素鐘與脂肪胺聚氧乙締酸 AC-1810的摩爾比為l:0.5，伴W攬拌;采用0.09mol/L的出S化溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值至5， 然后向混合液中滴加濃度為1.7g/mL的硫酸銀溶液，其中硫酸銀與2,3-二簇甲基纖維素鐘 的摩爾比為7.3:1，滴加完畢后持續(xù)攬拌0.82h;逐滴加入濃度為0.05g/mL抗壞血酸水溶液， 其中硫酸銀與抗壞血酸的摩爾比為1:7.8,滴加完畢后繼續(xù)攬拌1.52h，得到質(zhì)量百分比濃 度為2 %的負(fù)載Ag納米顆粒的雜化材料水溶液；
[0115] 然后將負(fù)載納米銀雜化材料水溶液與聚丙締臘混合溶于濃度為45wt%的N，N-二 甲基乙酷胺水溶液中制得紡絲原液，制得的紡絲原液在20°C下真空靜置脫泡10分鐘，紡絲 原液中負(fù)載納米銀雜化材料的水溶液與聚丙締臘質(zhì)量比為1:10,過濾后，將紡絲漿液經(jīng)過 噴絲頭而壓入凝固浴中，凝固浴為llwt%的N，N-二甲基乙酷胺水溶液，初生纖維經(jīng)過牽引 和拉伸，出凝固浴后，纖維在預(yù)熱浴中進(jìn)行低倍拉伸，預(yù)熱浴溫度為3(TC，然后纖維經(jīng)過溫 度為40°C水洗浴進(jìn)行水洗，水洗后纖維溫度為90°C下拉伸，拉伸倍數(shù)為5倍，將纖維在90°C 下進(jìn)行干燥致密化，在70°C下卷曲，最后在9(TC下蒸汽定型，即得到聚丙締臘纖維;按美國(guó) AATCC TestMethodlOO標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)，對(duì)金黃葡萄球菌抗菌率為92%，大腸桿菌抑菌率為96% ;
[0116] 采用YG(B)342E型織物感應(yīng)式靜電測(cè)試儀對(duì)臘絕織物原樣、實(shí)驗(yàn)得到臘絕織物進(jìn) 行表面抗靜電性能的測(cè)試，剪取尺寸為5cmX 5cm的待測(cè)試樣，將其放置在19V，相對(duì)濕度 36%條件下化后，取轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速為：1500轉(zhuǎn)/分;臘絕織物原樣靜電電壓較大，半衰期較長(zhǎng)，靜 電效果較差;實(shí)驗(yàn)得到的臘絕織物靜電電壓相比于織物原樣下降了 25倍左右，而半衰期已 經(jīng)為Os;說明通過本專利制得的臘絕纖維，具有較強(qiáng)的抗靜電性能。
[0117] 實(shí)施例16
[0118] -種抗菌防靜電聚丙締臘纖維的制備方法，在35°C條件下，將質(zhì)量百分比濃度為 2.3%的含簇基的聚丙締酸鋼水溶液與質(zhì)量百分比濃度為9%的含氨基的脂肪胺聚氧乙締 酸AC-1812水溶液混合，其中，聚丙締酸鋼的相對(duì)分子量為30000,脂肪胺聚氧乙締酸AC-1812 的分子量為 1900,聚丙締酸鋼與脂肪胺聚氧乙締酸 AC-1812 的摩爾比為 1:0.9,伴 W 攬 拌；采用0.13mol/L的出S〇4溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值至5.3，然后向混合液中滴加濃度為 1.6g/mL的AgN〇3溶液，其中AgN〇3與聚丙締酸鋼的摩爾比為4:1，滴加完畢后持續(xù)攬拌0.化； 逐滴加入濃度為0.06g/mLS乙基棚氨化鋼水溶液，其中AgN〇3與S乙基棚氨化鋼的摩爾比 為1:1.5,滴加完畢后繼續(xù)攬拌1.化，得到質(zhì)量百分比濃度為2%的負(fù)載Ag納米顆粒的雜化 材料水溶液；
[0119] 然后將負(fù)載納米銀雜化材料水溶液與聚丙締臘混合溶于濃度為46wt%的二甲亞 諷水溶液中制得紡絲原液，制得的紡絲原液在70°C下真空靜置脫泡20分鐘，紡絲原液中負(fù) 載納米銀雜化材料的水溶液與聚丙締臘質(zhì)量比為1: 20，過濾后，將紡絲漿液經(jīng)過噴絲頭而 壓入凝固浴中，凝固浴為8wt%的二甲亞諷水溶液，初生纖維經(jīng)過牽引和拉伸，出凝固浴后， 纖維在預(yù)熱浴中進(jìn)行低倍拉伸，預(yù)熱浴溫度為60°C，然后纖維經(jīng)過溫度為6(TC水洗浴進(jìn)行 水洗，水洗后纖維溫度為120°C下拉伸，拉伸倍數(shù)為10倍，將纖維在140°C下進(jìn)行干燥致密 化，在100°C下卷曲，最后在160°C下蒸汽定型，即得到聚丙締臘纖維；按美國(guó)AATCC Test MethodlOO標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)，對(duì)金黃葡萄球菌抗菌率為98%，大腸桿菌抑菌率為97% ;
[0120] 采用YG(B)342E型織物感應(yīng)式靜電測(cè)試儀對(duì)臘絕織物原樣、實(shí)驗(yàn)得到臘絕織物進(jìn) 行表面抗靜電性能的測(cè)試，剪取尺寸為5cmX 5cm的待測(cè)試樣，將其放置在21V，相對(duì)濕度 38%條件下化后，取轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速為：1500轉(zhuǎn)/分;臘絕織物原樣靜電電壓較大，半衰期較長(zhǎng)，靜 電效果較差;實(shí)驗(yàn)得到的臘絕織物靜電電壓相比于織物原樣下降了 25倍左右，而半衰期已 經(jīng)為Os;說明通過本專利制得的臘絕纖維，具有較強(qiáng)的抗靜電性能。
[0121] 實(shí)施例17
[0122] -種抗菌防靜電聚丙締臘纖維的制備方法，在55°C條件下，將質(zhì)量百分比濃度為 1.6%的含簇基的聚丙締酸鐘水溶液與質(zhì)量百分比濃度為8%的含氨基的脂肪胺聚氧乙締 酸AC-1815水溶液混合，其中，聚丙締酸鐘的相對(duì)分子量為20000,脂肪胺聚氧乙締酸AC-1815 的分子量為 900,聚丙締酸鐘與脂肪胺聚氧乙締酸 AC-1815 的摩爾比為 1:0.6,伴 W 攬 拌；采用0.18mol/L的HW)3溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值至4.7，然后向混合液中滴加濃度為 0.2g/mL的巧樣酸銀溶液，其中巧樣酸銀與聚丙締酸鐘的摩爾比為5:1，滴加完畢后持續(xù)攬 拌0.化;逐滴加入濃度為0.07g/mL水合阱水溶液，其中巧樣酸銀與水合阱的摩爾比為1:1， 滴加完畢后繼續(xù)攬拌1.化，得到質(zhì)量百分比濃度為1%的負(fù)載Ag納米顆粒的雜化材料水溶 液；
[0123] 然后將負(fù)載納米銀雜化材料水溶液與聚丙締臘混合溶于濃度為55wt%的二甲亞 諷水溶液中制得紡絲原液，制得的紡絲原液在20°C下真空靜置脫泡10分鐘，紡絲原液中負(fù) 載納米銀雜化材料的水溶液與聚丙締臘質(zhì)量比為1:10,過濾后，將紡絲漿液經(jīng)過噴絲頭而 壓入凝固浴中，凝固浴為15wt%的二甲亞諷水溶液，初生纖維經(jīng)過牽引和拉伸，出凝固浴 后，纖維在預(yù)熱浴中進(jìn)行低倍拉伸，預(yù)熱浴溫度為3(TC，然后纖維經(jīng)過溫度為4(TC水洗浴進(jìn) 行水洗，水洗后纖維溫度為90°C下拉伸，拉伸倍數(shù)為5倍，將纖維在90°C下進(jìn)行干燥致密化， 在70°C下卷曲，最后在90°C下蒸汽定型，即得到聚丙締臘纖維；按美國(guó)AATCC Test MethodlOO標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)，對(duì)金黃葡萄球菌抗菌率為93%，大腸桿菌抑菌率為95% ;
[0124] 采用YG(B)342E型織物感應(yīng)式靜電測(cè)試儀對(duì)臘絕織物原樣、實(shí)驗(yàn)得到臘絕織物進(jìn) 行表面抗靜電性能的測(cè)試，剪取尺寸為5cmX 5cm的待測(cè)試樣，將其放置在20V，相對(duì)濕度 38%條件下化后，取轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速為：1500轉(zhuǎn)/分;臘絕織物原樣靜電電壓較大，半衰期較長(zhǎng)，靜 電效果較差;實(shí)驗(yàn)得到的臘絕織物靜電電壓相比于織物原樣下降了 25倍左右，而半衰期已 經(jīng)為Os;說明通過本專利制得的臘絕纖維，具有較強(qiáng)的抗靜電性能。
[0125] 實(shí)施例18
[0126] -種抗菌防靜電聚丙締臘纖維的制備方法，在4(TC條件下，將質(zhì)量百分比濃度為 2%的含簇基的海藻酸鋼水溶液與質(zhì)量百分比濃度為5%的含氨基的脂肪胺聚氧乙締酸AC-1205 水溶液混合，其中 ，海藻酸鋼的相對(duì)分子量為 250000,脂肪胺聚氧乙締酸 AC-1205 的分 子量為1200,海藻酸鋼與脂肪胺聚氧乙締酸AC-1205的摩爾比為1:0.5,伴W攬拌；采用 0.25mol/L的肥1溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的抑值至4.5，然后向混合液中滴加濃度為0.1 g/mL的醋 酸銀溶液，其中醋酸銀與海藻酸鋼的摩爾比為0.9:1，滴加完畢后持續(xù)攬拌0.化;逐滴加入 濃度為〇.〇8g/mL甲醒水溶液，其中醋酸銀與甲醒的摩爾比為1:1.2,滴加完畢后繼續(xù)攬拌 1.3h，得到質(zhì)量百分比濃度為5%的負(fù)載Ag納米顆粒的雜化材料水溶液。
[0127] 然后將負(fù)載納米銀雜化材料水溶液與聚丙締臘混合溶于濃度為50wt%的二甲亞 諷水溶液中制得紡絲原液，制得的紡絲原液在20°C下真空靜置脫泡10分鐘，紡絲原液中負(fù) 載納米銀雜化材料的水溶液與聚丙締臘質(zhì)量比為1:10,過濾后，將紡絲漿液經(jīng)過噴絲頭而 壓入凝固浴中，凝固浴為lOwt%的二甲亞諷水溶液，初生纖維經(jīng)過牽引和拉伸，出凝固浴 后，纖維在預(yù)熱浴中進(jìn)行低倍拉伸，預(yù)熱浴溫度為3(TC，然后纖維經(jīng)過溫度為4(TC水洗浴進(jìn) 行水洗，水洗后纖維溫度為90°C下拉伸，拉伸倍數(shù)為8倍，將纖維在90°C下進(jìn)行干燥致密化， 在70°C下卷曲，最后在90°C下蒸汽定型，即得到聚丙締臘纖維；按美國(guó)AATCC Test MethodlOO標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)，對(duì)金黃葡萄球菌抗菌率為93%，大腸桿菌抑菌率為95% ;
[0128] 采用YG(B)342E型織物感應(yīng)式靜電測(cè)試儀對(duì)臘絕織物原樣、實(shí)驗(yàn)得到臘絕織物進(jìn) 行表面抗靜電性能的測(cè)試，剪取尺寸為5cmX 5cm的待測(cè)試樣，將其放置在20V，相對(duì)濕度 38%條件下化后，取轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速為：1500轉(zhuǎn)/分;臘絕織物原樣靜電電壓較大，半衰期較長(zhǎng)，靜 電效果較差;實(shí)驗(yàn)得到的臘絕織物靜電電壓相比于織物原樣下降了 25倍左右，而半衰期已 經(jīng)為Os;說明通過本專利制得的臘絕纖維，具有較強(qiáng)的抗靜電性能。
[0129] 實(shí)施例19
[0130] -種抗菌防靜電聚丙締臘纖維的制備方法，在5(TC條件下，將質(zhì)量百分比濃度為 1.6%的含簇基的海藻酸鐘水溶液與質(zhì)量百分比濃度為5%的含氨基的脂肪胺聚氧乙締酸 AC-1210水溶液混合，其中，海藻酸鐘的相對(duì)分子量為200000,脂肪胺聚氧乙締酸AC-1210的 分子量為1200,海藻酸鐘與脂肪胺聚氧乙締酸AC-1210的摩爾比為1:0.6,伴W攬拌;采用 0.13mol/L的此S〇4溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的抑值至5.2，然后向混合液中滴加濃度為0.8g/mL的 硫酸銀溶液，其中硫酸銀與海藻酸鐘的摩爾比為1.9:1，滴加完畢后持續(xù)攬拌0.化;逐滴加 入濃度為0. 〇5g/mL棚氨化鋼水溶液，其中，硫酸銀與棚氨化鋼的摩爾比為1:1.5，滴加完畢 后繼續(xù)攬拌1.化，得到質(zhì)量百分比濃度為10%的負(fù)載Ag納米顆粒的雜化材料水溶液。
[0131] 然后將負(fù)載納米銀雜化材料水溶液與聚丙締臘混合溶于濃度為48wt%的二甲亞 諷水溶液中制得紡絲原液，制得的紡絲原液在20°C下真空靜置脫泡10分鐘，紡絲原液中負(fù) 載納米銀雜化材料的水溶液與聚丙締臘質(zhì)量比為1:13,過濾后，將紡絲漿液經(jīng)過噴絲頭而 壓入凝固浴中，凝固浴為llwt%的二甲亞諷水溶液，初生纖維經(jīng)過牽引和拉伸，出凝固浴 后，纖維在預(yù)熱浴中進(jìn)行低倍拉伸，預(yù)熱浴溫度為3(TC，然后纖維經(jīng)過溫度為4(TC水洗浴進(jìn) 行水洗，水洗后纖維溫度為90°C下拉伸，拉伸倍數(shù)為7倍，將纖維在90°C下進(jìn)行干燥致密化， 在70°C下卷曲，最后在90°C下蒸汽定型，即得到聚丙締臘纖維；按美國(guó)AATCC Test MethodlOO標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)，對(duì)金黃葡萄球菌抗菌率為90.5%，大腸桿菌抑菌率為98% ;
[0132] 采用YG(B)342E型織物感應(yīng)式靜電測(cè)試儀對(duì)臘絕織物原樣、實(shí)驗(yàn)得到臘絕織物進(jìn) 行表面抗靜電性能的測(cè)試，剪取尺寸為5cmX 5cm的待測(cè)試樣，將其放置在18V，相對(duì)濕度 40%條件下化后，取轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速為：1500轉(zhuǎn)/分;臘絕織物原樣靜電電壓較大，半衰期較長(zhǎng)，靜 電效果較差;實(shí)驗(yàn)得到的臘絕織物靜電電壓相比于織物原樣下降了 25倍左右，而半衰期已 經(jīng)為Os;說明通過本專利制得的臘絕纖維，具有較強(qiáng)的抗靜電性能。
[0133] 實(shí)施例20
[0134] -種抗菌防靜電聚丙締臘纖維的制備方法，在45°C條件下，將質(zhì)量百分比濃度為 1.8%的含簇基的簇甲基纖維素鋼水溶液與質(zhì)量百分比濃度為7%的含氨基的脂肪胺聚氧 乙締酸AC-1215水溶液混合，其中，簇甲基纖維素鋼的相對(duì)分子量為19000,脂肪胺聚氧乙締 酸AC-1215的分子量為800,簇甲基纖維素鋼與脂肪胺聚氧乙締酸AC-1215的摩爾比為1: 0.7，伴W攬拌;采用0.1 Imol/L的出S〇4溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的抑值至4.8，然后向混合液中滴 加濃度為1.9g/mL的巧樣酸銀溶液，其中巧樣酸銀與簇甲基纖維素鋼的摩爾比為2.6:1，滴 加完畢后持續(xù)攬拌0.化;逐滴加入濃度為0.1 g/mL抗壞血酸水溶液，其中巧樣酸銀與抗壞血 酸的摩爾比為1:2,滴加完畢后繼續(xù)攬拌1.化，得到質(zhì)量百分比濃度為9.6%的負(fù)載Ag納米 顆粒的雜化材料水溶液。
[0135] 然后將負(fù)載納米銀雜化材料水溶液與聚丙締臘混合溶于濃度為51wt%的二甲亞 諷水溶液中制得紡絲原液，制得的紡絲原液在20°C下真空靜置脫泡10分鐘，紡絲原液中負(fù) 載納米銀雜化材料的水溶液與聚丙締臘質(zhì)量比為1:15,過濾后，將紡絲漿液經(jīng)過噴絲頭而 壓入凝固浴中，凝固浴為12wt%的二甲亞諷水溶液，初生纖維經(jīng)過牽引和拉伸，出凝固浴 后，纖維在預(yù)熱浴中進(jìn)行低倍拉伸，預(yù)熱浴溫度為3(TC，然后纖維經(jīng)過溫度為4(TC水洗浴進(jìn) 行水洗，水洗后纖維溫度為90°C下拉伸，拉伸倍數(shù)為9倍，將纖維在90°C下進(jìn)行干燥致密化， 在70°C下卷曲，最后在90°C下蒸汽定型，即得到聚丙締臘纖維；按美國(guó)AATCC Test MethodlOO標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)，對(duì)金黃葡萄球菌抗菌率為92%，大腸桿菌抑菌率為96% ;
[0136] 采用YG(B)342E型織物感應(yīng)式靜電測(cè)試儀對(duì)臘絕織物原樣、實(shí)驗(yàn)得到臘絕織物進(jìn) 行表面抗靜電性能的測(cè)試，剪取尺寸為5cmX 5cm的待測(cè)試樣，將其放置在19V，相對(duì)濕度 36%條件下化后，取轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速為：1500轉(zhuǎn)/分;臘絕織物原樣靜電電壓較大，半衰期較長(zhǎng)，靜 電效果較差;實(shí)驗(yàn)得到的臘絕織物靜電電壓相比于織物原樣下降了 25倍左右，而半衰期已 經(jīng)為Os;說明通過本專利制得的臘絕纖維，具有較強(qiáng)的抗靜電性能。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種抗菌防靜電聚丙烯腈纖維，其特征是:所述抗菌防靜電聚丙烯腈纖維由負(fù)載納 米銀的雜化材料水溶液和聚丙烯腈配成紡絲原液，經(jīng)濕法紡絲工藝制得;所述抗菌防靜電 聚丙烯腈纖維的成分為負(fù)載納米銀的雜化材料和聚丙烯腈，所述負(fù)載納米銀的雜化材料水 溶液由負(fù)載納米銀的雜化材料和水組成，所述負(fù)載納米銀的雜化材料中，羧基、氨基和銀納 米顆粒間通過離子鍵和配位鍵鍵接，所述羧基和氨基分屬分子A和分子B的分子鏈； 所述分子A和所述分子B中，羧基含量、氨基含量和羥基含量之和大于等于所述分子A和 所述分子B的摩爾量之和的160% ; 所述通過離子鍵和配位鍵鍵接的羧基和所述通過離子鍵和配位鍵鍵接的氨基含量之 和大于等于所述分子A和所述分子B中羧基含量和氨基摩爾量之和的30%; 所述分子A的相對(duì)分子量2 10000除了羧基的0或氨基的N之外，分子主鏈主要由C和Η組 成； 所述分子Β的相對(duì)分子量< 5000,除了羧基的0或氨基的Ν之外，分子主鏈主要由C和Η組 成； 所述負(fù)載納米銀的雜化材料的結(jié)構(gòu)通式為：其中，分子鏈重復(fù)單元個(gè)數(shù)m 2 0，η>0; 官能團(tuán)分別為以下官能團(tuán)中的一種：陽離子基團(tuán)、陰離子基團(tuán)或極性非離子 基團(tuán);所述陽離子基團(tuán)為叔銨基或季銨基;所述陰離子基團(tuán)為羧酸基;所述極性非離子基團(tuán) 為羥基、醚基、氨基、酰胺基、巰基或鹵基。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種抗菌防靜電聚丙烯腈纖維，其特征在于，帶氨基的分子B 還包含羥基或羧基，帶羧基的分子B還包含羥基或氨基;所述羧基位于分子主鏈或支鏈，所 述氨基位于分子主鏈或支鏈。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種抗菌防靜電聚丙烯腈纖維，其特征在于，所述分子A的分 子主鏈還包括元素0、N或S;所述分子B的分子主鏈還包括元素0、N或S。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種抗菌防靜電聚丙烯腈纖維，其特征在于，所述負(fù)載納米銀 的雜化材料水溶液中負(fù)載納米銀的雜化材料的質(zhì)量百分比濃度為0.5 %~10.5 % ;按美國(guó) AATCC Test MethodlOO標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)，該纖維對(duì)金黃葡萄球菌抗菌和大腸桿菌的抑菌率高于 90%;采用YG(B)342E型織物感應(yīng)式靜電測(cè)試儀對(duì)腈綸織物原樣、實(shí)驗(yàn)得到腈綸織物進(jìn)行表 面抗靜電性能的測(cè)試，實(shí)驗(yàn)得到的腈綸織物相比于織物原樣下降了 20~25倍左右，半衰期 為Os。5. 如權(quán)利要求1~4中任一項(xiàng)所述的一種抗菌防靜電聚丙烯腈纖維的制備方法，其特征 在于，將含分子A物質(zhì)的水溶液與含分子B物質(zhì)的水溶液混合，調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值至4~6， 然后向混合液中滴加銀離子鹽溶液，滴加完畢后持續(xù)攪拌，隨后滴加還原劑溶液，滴加完畢 后再持續(xù)攪拌，即得到負(fù)載納米銀的雜化材料水溶液;然后將負(fù)載納米銀雜化材料的水溶 液與聚丙烯腈混合溶于溶劑中制得紡絲原液，采用濕法紡絲法，制得聚丙烯腈纖維； 含分子A物質(zhì)與含分子B物質(zhì)交叉含有羧基和氨基，即：含分子A物質(zhì)含羧基時(shí)，含分子B 物質(zhì)含有氨基;反之，含分子A物質(zhì)含氨基時(shí)，含分子B物質(zhì)含有羧基。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種抗菌防靜電聚丙烯腈纖維的制備方法，其特征在于，所述 將含分子A物質(zhì)的水溶液與含分子B物質(zhì)的水溶液混合，是在20~60°C條件下；所述混合時(shí) 伴以攪拌;所述調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值采用0.1~0.3mo 1 /L的HC1溶液、0.05~0.15mo 1 /L的 H2S〇4溶液或0.1~0.3mol/L的HN〇3溶液調(diào)節(jié);所述銀離子鹽溶液滴加完畢后攪拌，持續(xù)攪拌 時(shí)間為〇. 5~lh;所述還原劑溶液滴加完畢后攪拌，再持續(xù)時(shí)間為1~2h。7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種抗菌防靜電聚丙烯腈纖維的制備方法，其特征在于，所述 含分子A物質(zhì)為分子A含羧基的含分子A物質(zhì)或分子A含氨基的含分子A物質(zhì);所述含分子B物 質(zhì)為分子B含羧基的含分子B物質(zhì)或分子B含氨基的含分子B物質(zhì)； 所述分子A含羧基的含分子A物質(zhì)選自海藻酸鈉、海藻酸鉀、羧甲基纖維素鈉、羧甲基 纖維素鉀、羧乙基纖維素鈉、羧乙基纖維素鉀、羧甲基殼聚糖鈉、羧甲基殼聚糖鉀、羧乙基殼 聚糖鈉、羧乙基殼聚糖鉀、2,3_二羧甲基纖維素鈉、2,3_二羧甲基纖維素鉀、聚丙烯酸鈉和 聚丙烯酸鉀中的一種； 所述分子A含氨基的含分子A物質(zhì)為殼聚糖、羧甲基殼聚糖或聚丙烯酰胺； 所述分子B含羧基的含分子B物質(zhì)選自鏈長(zhǎng)小于6個(gè)碳的烷基鏈酸，具體為正丁酸、正戊 酸或正己酸； 所述分子B含氨基的含分子B物質(zhì)選自鏈長(zhǎng)小于6個(gè)碳的烷基鏈氨、聚醚胺D230、聚醚胺 D400、聚醚胺D2000、聚醚胺D4000、聚醚胺T403、聚醚胺T3000、聚醚胺T5000、脂肪胺聚氧乙 烯醚AC-1810、脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1812、脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1815、脂肪胺聚氧乙烯醚 AC-1205、脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1210和脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1215中的一種;所述鏈長(zhǎng)小于 6個(gè)碳的烷基鏈胺為正丙胺、正丁胺、正戊胺或正己胺； 所述銀離子鹽溶液為醋酸銀、硝酸銀、硫酸銀或檸檬酸銀的一種以上； 所述還原劑溶液為硼氫化鈉、硼氫化鉀、抗壞血酸、三乙基硼氫化鈉、水合肼或甲醛溶 液。8. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種抗菌防靜電聚丙烯腈纖維的制備方法，其特征在于，所述 含分子A物質(zhì)的水溶液與含分子B物質(zhì)的水溶液混合時(shí)，含分子A物質(zhì)與含分子B物質(zhì)的摩爾 比為1:0.3~1; 所述含分子A物質(zhì)的水溶液的質(zhì)量百分比濃度為0.5%~3%; 所述含分子B物質(zhì)的水溶液的質(zhì)量百分比濃度為3%~10% ; 所述銀離子鹽溶液的濃度為〇. 005~2g/mL; 所述銀離子鹽與含分子A物質(zhì)的摩爾比為0.1~10:1; 所述銀離子鹽與還原劑物質(zhì)的摩爾比為1:0.5~12; 所述還原劑的濃度為0.01~0. lg/mL; 所述負(fù)載納米銀的雜化材料水溶液的質(zhì)量濃度為〇. 5 %~10.5 %。9. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種抗菌防靜電聚丙烯腈纖維制備方法，其特征在于，所述紡 絲原液中負(fù)載納米銀雜化材料的水溶液與聚丙烯腈質(zhì)量比為1:10~20;所述紡絲原液中的 溶劑為48~53wt %的硫氰酸鈉水溶液、35~40wt %的N，N-二甲基甲酰胺水溶液、38~ 50wt %的N，N-二甲基乙酰胺水溶液或46~55wt %的二甲亞砜水溶液中的一種。10. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種抗菌防靜電聚丙烯腈纖維的制備方法，其特征在于，所 述濕法紡絲法的工藝為:將負(fù)載納米銀的雜化材料水溶液與聚丙烯腈制得的紡絲原液在20 ~70°C下真空靜置脫泡10~20分鐘，過濾后，將紡絲漿液經(jīng)過噴絲頭而壓入凝固浴中，初生 纖維經(jīng)過牽引和拉伸，出凝固浴后，纖維在預(yù)熱浴中進(jìn)行低倍拉伸，預(yù)熱浴溫度為30~60 °C，然后纖維經(jīng)過溫度為40~60°C水洗浴進(jìn)行水洗，水洗后纖維溫度為90~120 °C下拉伸， 拉伸倍數(shù)為5~10倍，將纖維在90~140 °C下進(jìn)行干燥致密化，在70~100 °C下卷曲，最后在 90~160°C下蒸汽定型，即得到聚丙烯腈纖維； 所述凝固浴的組分與所述紡絲原液中的溶劑組分相對(duì)應(yīng)，但濃度不同，分別為8~ 13wt %的硫氰酸鈉水溶液、5~10wt %的N，N-二甲基甲酰胺水溶液、6~12wt %的N，N-二甲 基乙酰胺水溶液或8~15wt %的二甲亞砜水溶液中的一種。
【文檔編號(hào)】D01D5/14GK105821509SQ201610278058
【公開日】2016年8月3日
【申請(qǐng)日】2016年4月28日
【發(fā)明人】孫賓, 紀(jì)曉寰, 朱美芳, 紀(jì)俊玲, 孫小國(guó), 李沖
【申請(qǐng)人】東華大學(xué)