一種海泥/植物復(fù)合殺菌驅(qū)蚊聚丙烯纖維及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種海泥/植物復(fù)合殺菌驅(qū)蚊聚丙烯纖維及其制備方法，它是由以下重量比組分制成：聚丙烯樹脂65～98％，殺菌驅(qū)蚊母粒1～30％，芳樟葉油0.5～3％，辛酸庚酯0.3～0.7％，鼠尾草酸0.2～1.3％；所述殺菌驅(qū)蚊母粒由以下重量份的原料制成：聚丙烯樹脂70～92份，海泥粉4.6～17份，雞蛋花提取物2～6.5份，牡蒿提取物1.3～5份，偶聯(lián)劑0.1～1.5份。上述各原料通過多種途徑處理、共混、熔融紡制成聚丙烯纖維，芳香濃郁，親膚性、安全性和耐洗性好，既具有驅(qū)蚊效果好且作用持久的同時賦予優(yōu)異的殺菌和護(hù)膚保健功效，全面提升肌膚自衛(wèi)能力，又表現(xiàn)出良好的可紡性、吸濕性、透氣性、染色均勻性和力學(xué)性能，成纖強(qiáng)度高，服用性能優(yōu)良。
【專利說明】
一種海泥/植物復(fù)合殺菌驅(qū)蚊聚丙烯纖維及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及紡織技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種海泥/植物復(fù)合殺菌驅(qū)蚊聚丙烯纖維及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]聚丙烯纖維，也被稱PP纖維或丙綸。是以丙烯聚合得到的等規(guī)聚丙烯為原料紡制而成的合成纖維。因其生產(chǎn)工藝簡單、產(chǎn)品價廉、相對密度輕、強(qiáng)度高、耐腐蝕、抗霉變、回彈性好、織物效應(yīng)佳等特性，在與人體朝夕相處的紡織品的應(yīng)用中得天獨(dú)厚，是用于制作內(nèi)衣、游泳衣、襪子、床單等與體貼身接觸的紡織品和醫(yī)療衛(wèi)生非織造布的最佳纖維之一。然而聚丙烯纖維也存在一定的缺陷，例如不易染色，吸濕性、透氣性和懸垂性差等。尤其是聚丙烯纖維沒有殺菌驅(qū)蚊功能，一方面，當(dāng)該纖維制品與人體皮膚相接觸時，會沾染許多汗液等皮膚分泌物及環(huán)境中的污物，從而形成細(xì)菌、霉菌、真菌等微生物的營養(yǎng)源，伴隨著人體皮膚給予的溫度、水分、氧氣進(jìn)行繁殖，對人們的健康構(gòu)成了巨大威脅。另一方面，隨著全球氣溫的不斷升高，蚊蟲的種群和數(shù)量也大幅提高，而善于捕獲人體釋放代謝產(chǎn)物的蚊蟲，對濕度、溫度、汗液都很敏感，特別喜歡叮咬愛出汗和攜帶微生物的人，一旦被蚊蟲叮咬后，皮膚紅腫并會導(dǎo)致強(qiáng)烈的瘙癢或皮疹，甚至將蚊蟲所帶的病原體傳播到被叮咬的人體中，后果不堪設(shè)想。
[0003]基于以上因素，近年來，使纖維具有驅(qū)蚊功能的研究十分活躍，研究較多的是通過將纖維在驅(qū)蚊劑藥液中浸漬后烘干或使包裹有驅(qū)蚊劑的微膠粒子粘附在纖維上而制得的。其成分大多是菊酯類化學(xué)產(chǎn)品，污染較大，不僅容易引起人體慢性中毒，而且驅(qū)蚊劑的微膠粒子只在纖維表面上附著，分散不均勻、易于揮發(fā)，不耐水洗，驅(qū)蚊效果差、效用時間短。且現(xiàn)有驅(qū)蚊劑功能單一，沒有殺菌和護(hù)膚保健功效，故不能滿足了人們對健康和綠色環(huán)保的要求。因此，如何保證纖維驅(qū)蚊效果好且作用持久的同時又具有安全高效和殺菌護(hù)膚性能，是目前所面臨的技術(shù)難題。
[0004]海泥是沿海灘涂淤積起來的粘土，屬次生粘土，比原生粘土顆粒要細(xì)，質(zhì)軟松散，具有獨(dú)特的孔狀結(jié)構(gòu)、比表面積大、超凡的吸附能力等特性，同時還具有高度的膠體性、可塑性和粘結(jié)力。我國有著數(shù)千公里的海岸線，蘊(yùn)藏著豐富的海泥資源。其中位于東海之濱的浙江秀山灘涂海泥集東海生態(tài)環(huán)境和錢塘江沖積之精華，富含維生素A、維生素C、維生素E、氨基酸、抗菌素以及鐵、鎂、鋅、鈣、砸、鍶、鍺等礦質(zhì)元素，同時還含有水藻類、水草和甲殼類等動植物殘骸，經(jīng)過多年淤積已形成對皮膚有益的活性蛋白質(zhì)和多糖等有機(jī)物質(zhì)，具有獨(dú)特的抗氧化、抗菌、保健治療功效[羅紅宇等，“浙江秀山海泥營養(yǎng)物質(zhì)對環(huán)境生物抗氧化性能的影響”《海洋與湖沼》2008年第I期]。還具有殺滅皮脂蠕形螨和毛囊蠕形螨兩種人體蠕形螨的作用[胡燁等，“秀山海泥浸液對人體蠕形螨的殺滅作用”《中國寄生蟲學(xué)與寄生蟲病雜志》2011年第4期]。在民間也早有用海泥治療腳癬和真菌感染等皮膚病的應(yīng)用實(shí)例，且效果較好。用海泥洗浴最廣為人知的功效是促進(jìn)新陳代謝、對汗毛孔的污垢及毒素做深層清潔、吸附多余油脂及老化角質(zhì)，有效清除沉積于皮膚上并阻礙營養(yǎng)吸收過程的臟物，對過敏性皮炎、瘡疹、蟲咬、皮膚瘙癢癥等有一定療效。這些優(yōu)勢在食品防腐、化妝品及醫(yī)學(xué)等方面雖已有了初步的成果。但由于海泥層間有大量無機(jī)離子而表現(xiàn)出親水疏油性，間距小，使得有機(jī)大分子鏈難以插入，其應(yīng)用范圍受到極大限制。經(jīng)過檢索，將海泥負(fù)載植物提取物與聚丙烯樹脂共混熔融紡制成具有殺菌驅(qū)蚊功能的聚丙烯纖維，迄今還未見文獻(xiàn)報道和專利公開。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種海泥/植物復(fù)合殺菌驅(qū)蚊聚丙烯纖維及其制備方法，該方法采用海泥負(fù)載雞蛋花提取物、牡蒿提取物作為殺菌驅(qū)蚊劑均勻分散于聚丙烯纖維的內(nèi)部及表層，芳香濃郁，相容性、親膚性、安全性和耐洗性好，既具有驅(qū)蚊效果好且作用持久的同時賦予優(yōu)異的殺菌和護(hù)膚保健功效，全面提升肌膚自衛(wèi)能力，又表現(xiàn)出良好的可紡性、吸濕性、透氣性、染色均勻性和力學(xué)性能，成纖強(qiáng)度高，服用性能優(yōu)良。
[0006]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案在于提供一種海泥/植物復(fù)合殺菌驅(qū)蚊聚丙烯纖維，它是由以下重量比組分制成:聚丙烯樹脂65?98%，殺菌驅(qū)蚊母粒I?30%，芳樟葉油0.5?3 %，辛酸庚酯0.3?0.7 %，鼠尾草酸0.2?1.3 % ;所述殺菌驅(qū)蚊母粒由以下重量份的原料制成:聚丙烯樹脂70?92份，海泥粉4.6?17份，雞蛋花提取物2?6.5份，牡蒿提取物1.3?5份，偶聯(lián)劑0.1?1.5份;它們的制備方法包括以下步驟:
[0007]①制備海泥粉:采集一定量的海泥送入膠體磨，加水磨成海泥含量為45?55%的泥漿，并加入海泥重量0.1?3%的檸檬酸銨攪拌均勻，再加入醋酸調(diào)節(jié)pH值至4.5?5.2，放入超聲加工槽中，震蕩I?5h，靜置24h，棄去底部沉積物，倒出上層漿液，過濾，濾餅水洗至中性，在900C下真空干燥至含水率低于1.5 %，粉碎，過80?100目篩，得到海泥粉；
[0008]②制備雞蛋花提取物:采集干燥雞蛋花，去雜，粉碎，加入雞蛋花6?12倍重量的水煎煮0.5?2h，過濾，得到煎液A和煎渣；向煎渣中加入雞蛋花4?8倍重量的水煎煮0.3?Ih，濾出煎液B ；合并煎液A和煎液B，濃縮至65°C時密度為1.05?1.07的稠膏，在溫度為50?650C、真空度為-0.06?-0.09MPa下減壓干燥，粉碎，得到雞蛋花提取物；
[0009]③制備牡高提取物:米集干燥牡高，去雜，粉碎，裝入亞臨界水提取Si的反應(yīng)爸內(nèi)膽中，并加入牡蒿重量3?16倍pH值為5?5.5的水，在100?120°C下提取3次，每次15?50min，過濾，合并3次濾液，減壓濃縮，噴霧干燥，粉碎，得到牡蒿提取物；
[0010]④稱取上述重量份的海泥粉以I?5:20的重量比均勻分散于去離子水中，加入上述重量份的雞蛋花提取物、牡蒿提取物，再加入海泥粉重量0.5?3%的甘油硬脂酸酯混合均勻，在頻率30?40kHz、功率300?450W、溫度60?70 °C下超聲處理I?3h，然后在75°C下真空干燥，研磨，過800?1200目篩，S卩為海泥/植物復(fù)合殺菌驅(qū)蚊劑；
[0011]⑤制備殺菌驅(qū)蚊母粒:將上述重量份的偶聯(lián)劑與無水乙醇1:9?15比例稀釋后噴灑于步驟④的海泥/植物復(fù)合殺菌驅(qū)蚊劑表面，在1300?1500r/min下攪拌5min，送入烘箱中，80°C下干燥6h，得到改性料;將改性料與上述重量份的聚丙烯樹脂混合均勻后，送入雙螺桿擠出機(jī)，在160?220°C熔融共混擠出制成所述的殺菌驅(qū)蚊母粒；
[0012]⑥稱取上述重量比的芳樟葉油、辛酸庚酯、鼠尾草酸置于微波反應(yīng)釜中，在功率150?300胃下攪拌3?15111；[11，送入高速混合機(jī)中，再加入上述重量比的聚丙稀樹脂、殺菌驅(qū)蚊母?；旌暇鶆颍缓蟀闯Ｒ?guī)熔融紡絲法進(jìn)行紡絲，得到所述的海泥/植物復(fù)合殺菌驅(qū)蚊聚丙烯纖維。
[0013]作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述偶聯(lián)劑為馬來酸酐接枝聚丙烯、γ-氯丙基三甲氧基硅烷、二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷、I，2_雙三甲氧基硅基乙烷中的一種或多種任意比例的混合物。
[0014]上述方法所給出的配方是保證本發(fā)明產(chǎn)生所期望效果的基本配方，是本發(fā)明的技術(shù)核心，然而在實(shí)際應(yīng)用中，完全可以在本發(fā)明配方的基礎(chǔ)上，根據(jù)需要，還可以添加增韌劑、潤滑劑、抗氧劑、分子量調(diào)節(jié)劑、增色劑等添加劑，這些都與紡制普通的聚丙烯纖維的要求是相同的，屬于本領(lǐng)域公知的常識，且只要控制適當(dāng)，也不會對本發(fā)明產(chǎn)生負(fù)面影響。
[0015]上述原料組分中的聚丙烯樹脂采用纖維級聚丙烯樹脂，其熔體流動速率為20?35g/l Omin，優(yōu)選 25g/l Omin。
[0016]上述原料組分中的鼠尾草酸是一種植物酸酸類化合物，其分子式為C2QH28O4，分子量為332.43，易溶于油脂，不溶于水，具有較強(qiáng)的抗氧化性和耐高溫性，可有效抑制油脂過氧化物的形成和多烯脂肪酸的分解。同時，還具有抗科薩病毒、抗癌、抗菌、神經(jīng)保護(hù)等多種藥理活性。
[0017]上述原料組分中的辛酸庚酯又稱辛酸丙基庚酯，外觀無色至淺黃色澄清液體，具有青香香氣以及柔軟潤滑膚感，極難溶于水，溶于乙醇、乙醚、油類等有機(jī)溶劑中，對各種結(jié)晶型防曬劑有很好的溶解力，對色粉類有很好的分散潤濕性能。
[0018]上述原料組分中的芳樟葉油，為樟科樟屬植物芳樟的葉片，采用超臨界CO2萃取法制得的油狀物品。芳樟葉香氣濃郁，富含左旋芳樟醇、樟多酚、樟木脂素、樟葉黃酮、皂苷、葉綠素、類胡蘿卜素、維生素E、氨基酸、有機(jī)酸和揮發(fā)油等。揮發(fā)油中主要含有苧烯、異松油烯、水芹烯、左旋芳樟醇、香茅醇、丁香烯、花側(cè)柏木烯、黃樟油素、橙花叔醇、金合歡醇等成分?，F(xiàn)代藥理研究表明，芳樟葉具有較強(qiáng)的抗氧化自由基能力、驅(qū)殺害蟲、殺菌止癢的能力以及擴(kuò)張血管、抗腫瘤等功能[林翔云，“芳樟提取液在家庭衛(wèi)生領(lǐng)域的應(yīng)用”《中華衛(wèi)生殺蟲藥械》2015年第3期]。
[0019]上述原料組分中的雞蛋花又名緬梔子，為夾竹桃科雞蛋花屬的小喬木，伴有清香，其化學(xué)成分主要有三萜類、黃酮醇類、環(huán)烯醚萜類、醛類和脂肪酸類[洪挺等，“雞蛋花中化學(xué)成分及生物活性研究進(jìn)展”《天然產(chǎn)物研究與開發(fā)》2011年第3期]。還含芳樟醇、苯甲酸甲酯、橙花醇、香葉醇、橙花叔醇、苯甲酸芐酯、水楊酸芐酯、松油醇等成分，具有抑菌、抗真菌、抗腫瘤、抗癌、抗氧化、降血脂、解熱消炎等作用[高則睿等，“雞蛋花揮發(fā)性成分及藥理作用研究進(jìn)展”《安徽農(nóng)業(yè)科學(xué)》2012年第19期]。
[0020]上述原料組分中的牡蒿又名香青蒿、狹葉牡蒿等，為菊科蒿屬植物。富含胡蘿卜苷、維生素C、|丐、鉀、鋅、納、猛等多種礦物元素以及多糖、青蒿素、阜苷類、黃酮類、多酚類和揮發(fā)油等成分，具有較好的活血、止血、抗炎、抗氧化、抗菌、驅(qū)蟲及殺蟲等藥理作用[馬嬡媛等，“牡蒿藥學(xué)研究概況”《安徽農(nóng)業(yè)科學(xué)》2011年第34期]。
[0021]目前，盡管國內(nèi)外對雞蛋花、牡蒿的化學(xué)成分研究較多，已知雞蛋花、牡蒿含有豐富的三萜類、黃酮醇類、環(huán)烯醚萜類、醛類、脂肪酸類、多酚類、皂苷類、多糖、青蒿素、維生素C、胡蘿卜苷以及鈣、鉀、鋅、納、錳等多種礦質(zhì)元素，還含芳樟醇、苯甲酸甲酯、橙花醇、香葉醇、橙花叔醇、苯甲酸芐酯、水楊酸芐酯、松油醇等成分，這些成分在抗氧化、抗菌、抗衰老、抗癌、解熱消炎、抑菌止癢以及驅(qū)蟲殺蟲等方面均發(fā)揮著其特殊的生物活性作用。但是，將雞蛋花、牡蒿與海泥通過多種途徑的加工手段，科學(xué)配伍制成海泥/植物復(fù)合殺菌驅(qū)蚊劑，使多種生物和藥理活性具有顯著的協(xié)同效應(yīng)，發(fā)生實(shí)質(zhì)性的變化，具有各獨(dú)立組分不具備的特殊性能或功能，獲得了同時具備殺菌驅(qū)蚊、消炎止癢、抗衰老、抗氧化、護(hù)膚健體一些新的特性，這在已有技術(shù)中還從未被揭示過。
[0022]上述方法中，引入檸檬酸銨、醋酸對海泥進(jìn)行處理，一方面脫去除海泥中的一些重金屬離子，降低或清除其他有害物質(zhì)。另一面經(jīng)過酸化后的海泥除去微孔中雜質(zhì)較徹底，空出了較大的層間，其比表面積得到明顯的提升，層間距增大，吸附性能好。同時使熱穩(wěn)定性、潤滑性、吸水率、可塑性、膨脹倍數(shù)和觸變性也得到了較大的提高
[0023]上述方法得到的海泥/植物復(fù)合殺菌驅(qū)蚊劑，天然溫和，它以海泥粉為載體，負(fù)載雞蛋花提取物、牡蒿提取物作為殺菌驅(qū)蚊和護(hù)膚保健的活性成分，在甘油硬脂酸酯的良好滲透性能帶動下，使雞蛋花提取物、牡蒿提取物更容易均勻滲透到海泥粉的內(nèi)部及表層，且土壤學(xué)和生物學(xué)的研究結(jié)果表明雞蛋花提取物、牡蒿提取物與海泥粉具有很高的親和性，能夠順利進(jìn)入海泥粉層間，形成了更加致密的結(jié)構(gòu)。并經(jīng)過真空干燥，使海泥粉與雞蛋花提取物、牡蒿提取物之間互相吸附的狀態(tài)能夠快速固定下來，分子的轉(zhuǎn)動、平動以及鏈段的運(yùn)動都受到很大的束縛，使雞蛋花、牡蒿的活性成分和香氣無法直線擴(kuò)散，減緩了析出速率的同時，辛酸庚酯在香氣中起定香作用，使香氣長久持續(xù)，從而有效延長了殺菌驅(qū)蚊、護(hù)膚保健和留香功能在纖維上的作用時間，經(jīng)洗滌50次后各種功效仍達(dá)到97%以上。較好地克服了現(xiàn)有驅(qū)蚊劑功能單一，易于揮發(fā)，不耐水洗，驅(qū)蚊效果驅(qū)蚊效果差、效用時間短的問題。
[0024]本發(fā)明所述的海泥/植物復(fù)合殺菌驅(qū)蚊劑制備過程中，雞蛋花提取物、牡蒿提取物與海泥粉在納米尺度上的有機(jī)結(jié)合，并借助甘油硬脂酸酯對其表面和邊緣進(jìn)行修飾，呈現(xiàn)出親油性特征，層間距變大，再輔以偶聯(lián)劑處理也降低了其表面能，與聚丙烯樹脂分子鏈之間的親和性增強(qiáng)，有效改善了海泥/植物復(fù)合殺菌驅(qū)蚊劑的界面極性和化學(xué)微環(huán)境，達(dá)到納米級分散且和聚丙烯樹脂有很好的相容性、結(jié)合力。這與單一采用甘油硬脂酸酯或偶聯(lián)劑來處理海泥/植物復(fù)合殺菌驅(qū)蚊劑相比，具有突出的處理效果，即甘油硬脂酸酯和偶聯(lián)劑在處理海泥/植物復(fù)合殺菌驅(qū)蚊劑表面的過程中存在協(xié)同作用，很好地實(shí)現(xiàn)了海泥/植物復(fù)合殺菌驅(qū)蚊劑均勻分散于聚丙烯纖維的內(nèi)部及表層，阻止了其團(tuán)聚的可能。
[0025]本申請的發(fā)明人經(jīng)過對已有技術(shù)的分析以及采用大量的試驗(yàn)表明，芳樟葉油與辛酸庚酯、鼠尾草酸配合使用，并得到互補(bǔ)，既可以達(dá)到明顯的抗氧化協(xié)同作用，阻止芳樟葉油的有效成分因光照、氧氣等造成的分解及蒸發(fā)，又避免制備過程中海泥粉、雞蛋花提取物、牡蒿提取物的有效成分被氧化及損失，生物利用度高，顯著提高了殺菌驅(qū)蚊和護(hù)膚保健功效。同時還減少了聚丙烯樹脂分子鏈間內(nèi)摩擦力，增強(qiáng)了海泥/植物復(fù)合殺菌驅(qū)蚊劑在聚丙烯樹脂中的分散力和作用力，使其粘連有序性增加，排列更有規(guī)則，提高聚丙烯纖維的加工和紡織性能。
[0026]本申請的發(fā)明人在研究中發(fā)現(xiàn)，芳樟葉油、辛酸庚酯、雞蛋花提取物、牡蒿提取物的功能互補(bǔ)，相互協(xié)調(diào)，在協(xié)同增強(qiáng)藥理活性的同時，還表現(xiàn)出協(xié)同相加的增香和促滲作用，既能去除海泥中的各種異味，又能使皮膚處于吸收營養(yǎng)的最佳狀態(tài)，促進(jìn)血液循環(huán)，增進(jìn)新陳代謝，抑制過氧化脂質(zhì)生成，由內(nèi)而外保護(hù)細(xì)胞和DNA健康。
[0027]本申請的發(fā)明人還意外地發(fā)現(xiàn)，海泥粉負(fù)載雞蛋花提取物、牡蒿提取物以納米結(jié)構(gòu)單元均勻分散于聚丙烯纖維的內(nèi)部及表層且牢固地成為一體，各組分協(xié)同作用突出，殺菌驅(qū)蚊和護(hù)膚保健效果更佳。與此同時，不僅使聚丙烯纖維在海泥粉周圍產(chǎn)生大量縫隙、孔洞，提供了吸濕、透氣、染料擴(kuò)散和滲透的通道，其纖維制品的穿著舒適性、懸垂性和抗靜電性、染色均勻性都有較大改善，還表現(xiàn)出令人滿意的可紡性和力學(xué)性能，成纖強(qiáng)度高，服用性能優(yōu)良。
[0028]本發(fā)明將海泥粉、雞蛋花提取物、牡蒿提取物、芳樟葉油、辛酸庚酯、鼠尾草酸、甘油硬脂酸酯、偶聯(lián)劑與聚丙烯樹脂共混熔融紡制出聚丙烯長絲、短纖、無紡布等聚丙烯纖維，其中短纖還可與棉、麻、毛、絲、滌綸、錦綸、腈綸、氯綸、氨綸、維綸混紡，使得各原料發(fā)揮各自的功效，相輔相成，互相有機(jī)滲透，香氣細(xì)致而透發(fā)，留香性強(qiáng)，親膚性好，使穿著者心情愉悅，不僅能夠高效持久的驅(qū)滅蚊蟲，降低疾病傳播風(fēng)險，而且對葡萄球菌、結(jié)核桿菌、綠膿桿菌、革蘭陰性細(xì)菌和革蘭陽性細(xì)菌等多種病菌和真菌有一定的抑制和殺滅作用。還能促進(jìn)血液循環(huán)，去瘀生新，增強(qiáng)免疫功能，深層滋潤肌膚，平衡皮膚分泌，捕捉自由基，全面提升肌膚自衛(wèi)能力。此外，對治療風(fēng)濕、關(guān)節(jié)炎、肩周炎、神經(jīng)痛等疾病也具有獨(dú)特的輔助作用，有效改善人體健康。大大拓寬海泥的應(yīng)用領(lǐng)域，提高了海泥的有效利用性和附加值。
[0029]本發(fā)明中的聚丙烯纖維可單獨(dú)針織、機(jī)織或與其他天然纖維、化學(xué)纖維交織成面料，然后按照人們的需求，可以制成內(nèi)衣、襯衫、睡衣、T恤衫、運(yùn)動服、手套、襪子、床單、被褥等與人體貼身接觸的各種紡織品，
【具體實(shí)施方式】
[0030]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，凡依照本發(fā)明公開內(nèi)容所作的本領(lǐng)域任何等同替換，均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0031 ] 實(shí)施例一
[0032]1.原料預(yù)處理
[0033]①制備海泥粉:采集一定量的海泥送入膠體磨，加水磨成海泥含量為45%的泥漿，并加入海泥重量1.2%的檸檬酸銨攪拌均勻，再加入醋酸調(diào)節(jié)pH值至4.5，放入超聲加工槽中，震蕩2h，靜置24h，棄去底部沉積物，倒出上層漿液，過濾，濾餅水洗至中性，在90 0C下真空干燥至含水率低于1.5 %，粉碎，過80目篩，得到海泥粉；
[0034]②制備雞蛋花提取物:采集干燥雞蛋花，去雜，粉碎，加入雞蛋花10倍重量的水煎煮Ih，過濾，得到煎液A和煎渣；向煎渣中加入雞蛋花5倍重量的水煎煮0.5h，濾出煎液B;合并煎液A和煎液B，濃縮至650C時密度為1.05的稠膏，在溫度為65°C、真空度為_0.09MPa下減壓干燥，粉碎，得到雞蛋花提取物；
[00；35]③制備牡高提取物:米集干燥牡高，去雜，粉碎，裝入亞臨界水提取Si的反應(yīng)爸內(nèi)膽中，并加入牡蒿重量9倍pH值為5的水，在105°C下提取3次，每次20min，過濾，合并3次濾液，減壓濃縮，噴霧干燥，粉碎，得到牡蒿提取物。
[0036]2.原料配方:
[0037]①殺菌驅(qū)蚊母粒配方:聚丙烯樹脂80kg，海泥粉13kg，雞蛋花提取物3.5kg，牡蒿提取物2.3kg，馬來酸酐接枝聚丙烯0.2kg, γ -氯丙基三甲氧基硅烷0.7kg，I，2-雙三甲氧基硅基乙燒偶聯(lián)劑0.3kg ο
[0038]②聚丙稀纖維配方:聚丙稀樹脂90kg，殺菌驅(qū)蚊母粒7.5kg，芳樟葉油1.5kg，辛酸庚酯0.3kg，鼠尾草酸0.7kg。
[0039]3.制備步驟:
[0040]①稱取海泥粉13kg，均勻分散于156kg去離子水中，加入雞蛋花提取物3.5kg、牡蒿提取物2.3kg，再加入甘油硬脂酸酯0.26kg混合均勻，在頻率35kHz、功率300W、溫度60 °C下超聲處理2h，然后在75 °C下真空干燥，研磨，過900目篩，S卩為海泥/植物復(fù)合殺菌驅(qū)蚊劑；[0041 ]②稱取馬來酸酐接枝聚丙烯0.2kg、γ-氯丙基三甲氧基硅烷0.7kg、I，2-雙三甲氧基硅基乙烷0.3kg混合均勻，再與12kg的無水乙醇稀釋后噴灑于步驟①的海泥/植物復(fù)合殺菌驅(qū)蚊劑表面，在1350r/min下攪拌5min，送入烘箱中，80 °C下干燥6h，得到改性料；
[0042]③將步驟②改性料與80kg的聚丙烯樹脂混合均勻后，送入雙螺桿擠出機(jī)，在180°C熔融共混擠出制成所述的殺菌驅(qū)蚊母粒；
[0043]④稱取芳樟葉油1.5kg、辛酸庚酯0.3kg、鼠尾草酸0.7kg置于微波反應(yīng)Il中，在功率180W下攪拌12min，送入高速混合機(jī)中，再加入聚丙稀樹脂90kg、步驟③的殺菌驅(qū)蚊母粒
7.5kg混合均勻，然后按常規(guī)熔融紡絲法進(jìn)行紡絲，得到所述的海泥/植物復(fù)合殺菌驅(qū)蚊聚丙烯纖維。
[0044]實(shí)施例二
[0045]1.原料預(yù)處理
[0046]①制備海泥粉:采集一定量的海泥送入膠體磨，加水磨成海泥含量為50%的泥漿，并加入海泥重量1.8%的檸檬酸銨攪拌均勻，再加入醋酸調(diào)節(jié)pH值至5.0，放入超聲加工槽中，震蕩3h，靜置24h，棄去底部沉積物，倒出上層漿液，過濾，濾餅水洗至中性，在90 0C下真空干燥至含水率低于1.5 %，粉碎，過90目篩，得到海泥粉；
[0047]②制備雞蛋花提取物:采集干燥雞蛋花，去雜，粉碎，加入雞蛋花8倍重量的水煎煮
0.5h，過濾，得到煎液A和煎渣；向煎渣中加入雞蛋花6倍重量的水煎煮Ih，濾出煎液B;合并煎液A和煎液B，濃縮至65°C時密度為1.07的稠膏，在溫度為60°(:、真空度為-0.0710^下減壓干燥，粉碎，得到雞蛋花提取物；
[0048]③制備牡高提取物:米集干燥牡高，去雜，粉碎，裝入亞臨界水提取Si的反應(yīng)爸內(nèi)膽中，并加入牡蒿重量12倍pH值為5.5的水，在110°C下提取3次，每次30min，過濾，合并3次濾液，減壓濃縮，噴霧干燥，粉碎，得到牡蒿提取物。
[0049]2.原料配方:
[0050]①殺菌驅(qū)蚊母粒配方:聚丙烯樹脂74.5kg，海泥粉16kg，雞蛋花提取物5kg，牡蒿提取物3kg，馬來酸酐接枝聚丙烯0.2kg，二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷0.8kg, γ -氯丙基三甲氧基娃燒0.5kg。
[0051 ] ②聚丙烯纖維配方:聚丙烯樹脂93kg，殺菌驅(qū)蚊母粒3.5kg，芳樟葉油2.2kg，辛酸庚酯0.5kg，鼠尾草酸0.8kg。
[0052]3.制備步驟:
[0053]①稱取海泥粉16kg，均勻分散于160kg去離子水中，加入雞蛋花提取物5kg、牡蒿提取物3kg，再加入甘油硬脂酸酯0.4kg混合均勻，在頻率40kHz、功率380W、溫度70°C下超聲處理1.5h，然后在75 °C下真空干燥，研磨，過1100目篩，S卩為海泥/植物復(fù)合殺菌驅(qū)蚊劑；
[0054]②稱取馬來酸酐接枝聚丙烯0.2kg、二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷0.8kg、γ-氯丙基三甲氧基硅烷0.5kg混合均勻，再與18kg的無水乙醇稀釋后噴灑于步驟①的海泥/植物復(fù)合殺菌驅(qū)蚊劑表面，在1500r/min下攪拌5min，送入烘箱中，80 °C下干燥6h，得到改性料；
[0055]③將步驟②改性料與74.5kg的聚丙烯樹脂混合均勻后，送入雙螺桿擠出機(jī)，在2000C熔融共混擠出制成所述的殺菌驅(qū)蚊母粒；
[0056]④稱取芳樟葉油2.2kg、辛酸庚酯0.5kg、鼠尾草酸0.8kg置于微波反應(yīng)Il中，在功率250W下攪拌8min，送入高速混合機(jī)中，再加入聚丙稀樹脂93kg、步驟③的殺菌驅(qū)蚊母粒
3.5kg混合均勻，然后按常規(guī)熔融紡絲法進(jìn)行紡絲，得到所述的海泥/植物復(fù)合殺菌驅(qū)蚊聚丙烯纖維。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種海泥/植物復(fù)合殺菌驅(qū)蚊聚丙烯纖維，其特征在于，由以下重量比組分制成:聚丙烯樹脂65?98%，殺菌驅(qū)蚊母粒I?30%，芳樟葉油0.5?3%，辛酸庚酯0.3?0.7%，鼠尾草酸0.2?1.3%;所述殺菌驅(qū)蚊母粒由以下重量份的原料制成:聚丙烯樹脂70?92份，海泥粉4.6?17份，雞蛋花提取物2?6.5份，牡蒿提取物1.3?5份，偶聯(lián)劑0.1?1.5份;它們的制備方法包括以下步驟: ①制備海泥粉:采集一定量的海泥送入膠體磨，加水磨成海泥含量為％45?55的泥漿，并加入海泥重量0.1?3%的檸檬酸銨攪拌均勻，再加入醋酸調(diào)節(jié)pH值至4.5?5.2，放入超聲加工槽中，震蕩I?5h，靜置24h，棄去底部沉積物，倒出上層漿液，過濾，濾餅水洗至中性，在900C下真空干燥至含水率低于1.5 %，粉碎，過80?100目篩，得到海泥粉； ②制備雞蛋花提取物:采集干燥雞蛋花，去雜，粉碎，加入雞蛋花6?12倍重量的水煎煮0.5?2h，過濾，得到煎液A和煎渣；向煎渣中加入雞蛋花4?8倍重量的水煎煮0.3?Ih，濾出煎液B ；合并煎液A和煎液B，濃縮至65 0C時密度為1.05?1.07的稠膏，在溫度為50?65 °C、真空度為-0.06?-0.09MPa下減壓干燥，粉碎，得到雞蛋花提取物； ③制備牡高提取物:米集干燥牡高，去雜，粉碎，裝入亞臨界水提取Si的反應(yīng)爸內(nèi)膽中，并加入牡蒿重量3?16倍pH值為5?5.5的水，在100?120°C下提取3次，每次15?50min，過濾，合并3次濾液，減壓濃縮，噴霧干燥，粉碎，得到牡蒿提取物； ④稱取上述重量份的海泥粉，以I?5:20的重量比均勻分散于去離子水中，加入上述重量份的雞蛋花提取物、牡蒿提取物，再加入海泥粉重量0.5?3%的甘油硬脂酸酯混合均勻，在頻率30?40kHz、功率300?450W、溫度60?70°C下超聲處理I?3h，然后在75°C下真空干燥，研磨，過800?1200目篩，S卩為海泥/植物復(fù)合殺菌驅(qū)蚊劑； ⑤制備殺菌驅(qū)蚊母粒:將上述重量份的偶聯(lián)劑與無水乙醇1:9?15比例稀釋后噴灑于步驟④的海泥/植物復(fù)合殺菌驅(qū)蚊劑表面，在1300?1500r/min下攪拌5min，送入烘箱中，80°C下干燥6h，得到改性料;將改性料與上述重量份的聚丙烯樹脂混合均勻后，送入雙螺桿擠出機(jī)，在160?220°C熔融共混擠出制成所述的殺菌驅(qū)蚊母粒； ⑥稱取上述重量比的芳樟葉油、辛酸庚酯、鼠尾草酸置于微波反應(yīng)釜中，在功率150?300W下攪拌3?15min，送入高速混合機(jī)中，再加入上述重量比的聚丙稀樹脂、殺菌驅(qū)蚊母粒混合均勻，然后按常規(guī)熔融紡絲法進(jìn)行紡絲，得到所述的海泥/植物復(fù)合殺菌驅(qū)蚊聚丙烯纖維。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種海泥/植物復(fù)合殺菌驅(qū)蚊聚丙烯纖維，其特征在于，所述偶聯(lián)劑為馬來酸酐接枝聚丙烯、γ-氯丙基三甲氧基硅烷、二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷、I，2-雙三甲氧基硅基乙烷中的一種或多種任意比例的混合物。
【文檔編號】D01F1/10GK105821508SQ201610353199
【公開日】2016年8月3日
【申請日】2016年5月19日
【發(fā)明人】陸建益
【申請人】陸建益