聚丙烯腈紡絲液制備中充氨的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種高分子材料的制備領(lǐng)域，具體地說是一種聚丙烯腈紡絲液制備中充氨的方法。
[0002]
【背景技術(shù)】
[0003]目前，碳纖維是一種性能優(yōu)異的材料，具有強度高、模量高、耐高溫、耐燒蝕等一系列顯著的優(yōu)點。目前已被廣泛的應(yīng)用于航空、航天、交通運輸及體育休閑等各個領(lǐng)域，是航空航天裝備、交通工具等向輕質(zhì)化、高性能和高可靠性發(fā)展的重要物質(zhì)保障和技術(shù)推動力。
[0004]要得到優(yōu)質(zhì)的碳纖維，優(yōu)質(zhì)的原絲是關(guān)鍵。因此，要想全面提高我國碳纖維的生產(chǎn)水平，首先必須提高原絲的生產(chǎn)水平。原絲的生產(chǎn)過程中，紡絲液的生產(chǎn)是很重要的一步，而充氨又是生產(chǎn)紡絲液的一個重要步驟，充氨過程使紡絲液氨化，氨化后的紡絲液具有更好的親水性、能夠更好的抑制凝固相分離過程中水的擴散速度、并有助于終止聚合反應(yīng)。充氨的量也有一定的范圍，一般對充氨的量有兩個質(zhì)量指標(biāo)，一是使羧基氨化量為20%左右，二是使聚合液的PH值控制在8?10，最好控制在8.5?9.5之間。若充氨量過高，會對紡絲液有增稠效果，而且過量的氨氣隨時會逸出，使紡絲液不穩(wěn)定，直接影響紡絲效果，所以嚴格控制充氨量是穩(wěn)定氨化效果的前提。
[0005]—般在生產(chǎn)碳纖維紡絲液中采用在聚合反應(yīng)末期一次性充氨來達到氨化效果，主要流程如圖3，充氨的量根據(jù)反應(yīng)釜中的物料量來確定。
[0006]由圖3可知，充氨位置是在聚合釜內(nèi)，充氨時間是在聚合反應(yīng)末期。根據(jù)聚合物料量計算所需氨氣的量，利用稱重的方式一次性充氨。
[0007]這是一種生產(chǎn)碳纖維廣泛使用的充氨方式，主要存在的缺點:聚合釜內(nèi)溫度過高，充氨后氨氣與物料迅速反應(yīng)，可能造成小范圍凝膠顆粒的產(chǎn)生；聚合釜內(nèi)一次性充氨，氨氣攪拌不均勻；聚合釜內(nèi)物料太多，氨氣的量無法做到精確計量。
[0008]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種聚丙烯腈紡絲液制備中充氨的方法，聚丙烯腈紡絲液PH值穩(wěn)定，在紡絲液管道上充氨，物料經(jīng)紡絲液儲罐冷卻后溫度較低，有利于氨氣的溶解及羧基轉(zhuǎn)化為銨鹽，并且由于管道空間較小及加裝靜態(tài)混合器，有利于氨氣與物料的均勻混合，使得制備的聚丙烯腈紡絲液性能較好，批次穩(wěn)定性提高。
[0010]本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:一種聚丙烯腈紡絲液制備中充氨的方法，其特征在于包括如下步驟:在紡絲液儲罐通向脫泡釜管道上增加紡絲液流量計，用于精確計量物料的量來計算氨氣的量，并通過紡絲液流量計來控制紡絲液輸送栗的頻率精確計量紡絲液的量，使物料的流量保持恒定；在紡絲液流量計后安裝氨氣入口，并增設(shè)氨氣流量計控制充氨的量；在氨氣入口之后安裝靜態(tài)混合器，使氨氣與物料充分混合后進入脫泡釜，氨氣與物料在靜態(tài)混合器內(nèi)充分混合，防止由于氨氣不均勻造成微小絮凝的產(chǎn)生，并且多余的氨氣在脫泡釜中的甩盤及負壓條件下從物料中提取出來。
[0011]本發(fā)明還可通過如下措施來實現(xiàn):氨氣入口直徑設(shè)計在Imm以下。
[0012]本發(fā)明的有益效果是，聚丙烯腈紡絲液pH值穩(wěn)定，在紡絲液管道上充氨，物料經(jīng)紡絲液儲罐冷卻后溫度較低，有利于氨氣的溶解及羧基轉(zhuǎn)化為銨鹽，并且由于管道空間較小及加裝靜態(tài)混合器，有利于氨氣與物料的均勻混合，使得制備的聚丙烯腈紡絲液性能較好，批次穩(wěn)定性提尚。
[0013]
【附圖說明】
[0014]下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明進一步說明。
[0015]圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
[0016]圖2為本發(fā)明聚丙烯腈紡絲液制備裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0017]圖3為本發(fā)明【背景技術(shù)】的工藝流程圖。
圖4為對比例紡絲液儲罐中的紡絲液pH值。
圖5為實施例紡絲液儲罐中的紡絲液pH值。
[0018]圖中1.紡絲液輸送栗，2.紡絲液流量計，3.氨氣調(diào)節(jié)閥，4.氨氣流量計，5.靜態(tài)混合器，6.脫泡釜，7.聚合釜，8.紡絲液儲罐。
[0019]
【具體實施方式】
[0020]如圖1、圖2所示，一種聚丙烯腈紡絲液制備中充氨的方法，其步驟包括:
(I)紡絲液精確計量:在紡絲液儲罐8通向脫泡釜6管道上安裝紡絲液流量計2，用于精確計量紡絲液的量，根據(jù)紡絲液的流量調(diào)控氨氣的流量。在紡絲液流量計2前有紡絲液輸送栗1，設(shè)置紡絲液流量計2控制紡絲液輸送栗I的頻率，使紡絲液的流量在長時間內(nèi)保持恒定。
[0021](2)氨氣精確計量:在紡絲液流量計2后增設(shè)氨氣入口，并安裝氨氣流量計4及氨氣調(diào)節(jié)閥3控制充氨的量。根據(jù)紡絲液流量計算需要氨氣的量，在正常生產(chǎn)時，氨氣的流量為固定值。為防止管道上壓力過大造成紡絲液堵塞氨氣入口，影響氨氣壓力，造成充氨量的變化，氨氣入口直徑設(shè)計在1_以下；
(3)氨氣與物料充分混合:在氨氣入口之后安裝靜態(tài)混合器5，使氨氣與紡絲液充分混合后進入脫泡釜6，氨氣與紡絲液在靜態(tài)混合器5內(nèi)充分混合，防止由于氨氣不均勻造成微小絮凝的產(chǎn)生，并且多余的氨氣在脫泡釜6中的甩盤及負壓條件下從紡絲液中抽離出來，減少對紡絲線凝固浴的影響。
[0022]本發(fā)明的工作原理是:在制備聚丙烯腈紡絲液時，氨化是非常重要的一個步驟，氨化使紡絲液由弱酸性變?yōu)橹袕妷A性，氨化后凝固絲條截面更易為圓形，氨化的原絲取向度、相對密度及碳纖維拉伸強度都比未氨化的高。但是在生產(chǎn)過程中，充氨的位置及方式對氨化的效果有很大的影響，在管道上精確計量充氨，有利于氨氣與紡絲液的充分混合，提高聚丙稀腈紡絲液pH值的穩(wěn)定性。
[0023]對比例:聚合反應(yīng)后期在聚合釜7內(nèi)充氨，測定紡絲液儲罐中的紡絲液pH值，見圖4。
實施例:在紡絲液儲罐8通向脫泡釜6管路上精確計量充氨，測定紡絲液儲罐中紡絲液pH值，見圖5。
根據(jù)上圖的具體比較可以看出:
(1)從對比例可以看出，在聚合反應(yīng)后期充氨，紡絲液pH值變化較大，并且pH相對較高，CV值為4.43% ；
(2)從實施例可以看出，在紡絲液儲罐通脫泡釜管路上精確計量充氨，紡絲液pH值變化較小，CV值為1.96% ；
(3 )比較對比例、實施例可以看出，在紡絲液儲罐通脫泡釜管道上通過精確計量充氨效果較好，紡絲液pH值的波動率較在聚合釜充氨時小，并且紡絲液的pH值保持在較好的范圍內(nèi)，這有利用防止紡絲液增稠現(xiàn)象的出現(xiàn)，可以得到性能優(yōu)異的聚丙烯腈紡絲液。
【主權(quán)項】
1.一種聚丙烯腈紡絲液制備中充氨的方法，其特征在于包括如下步驟:在紡絲液儲罐通向脫泡釜管道上增加紡絲液流量計，用于精確計量物料的量來計算氨氣的量，并通過紡絲液流量計來控制紡絲液輸送栗的頻率精確計量紡絲液的量，使物料的流量保持恒定；在紡絲液流量計后安裝氨氣入口，并增設(shè)氨氣流量計控制充氨的量；在氨氣入口之后安裝靜態(tài)混合器，使氨氣與物料充分混合后進入脫泡爸，氨氣與物料在靜態(tài)混合器內(nèi)充分混合，多余的氨氣在脫泡釜中的甩盤及負壓條件下從物料中提取出來。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述聚丙烯腈紡絲液制備中充氨的方法，其特征在于所述的氨氣入口直徑設(shè)計在Imm以下。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種聚丙烯腈紡絲液制備中充氨的方法，屬于高分子材料的制備領(lǐng)域，其特征在于包括如下步驟：在紡絲液儲罐通向脫泡釜管道上增加紡絲液流量計，用于精確計量物料的量來計算氨氣的量，并通過紡絲液流量計來控制紡絲液輸送泵的頻率精確計量紡絲液的量，使物料的流量保持恒定；在紡絲液流量計后安裝氨氣入口，并增設(shè)氨氣流量計控制充氨的量；在氨氣入口之后安裝靜態(tài)混合器，使氨氣與物料充分混合后進入脫泡釜，氨氣與物料在靜態(tài)混合器內(nèi)充分混合，防止由于氨氣不均勻造成微小絮凝的產(chǎn)生，并且多余的氨氣在脫泡釜中的甩盤及負壓條件下從物料中提取出來。
【IPC分類】D01F11/06, D01F9/22, D01D1/02
【公開號】CN105088422
【申請?zhí)枴緾N201510516718
【發(fā)明人】王煒, 徐顯亮, 張大勇, 王文義, 叢宗杰, 郝沛沛
【申請人】威海拓展纖維有限公司
【公開日】2015年11月25日
【申請日】2015年8月21日